KR101454635B1 - 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법 - Google Patents

친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 현탁 중합시 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 혼합하여 유기상을 제조하는 단계, 유기상을 수성상에 현탁시키고, 중합하는 단계, 중합하기 전, 중합하는 동안 또는 중합한 후에 발포제를 투입하는 단계를 통해서 이루어진다. 상세하게는 금속산화물, 금속수산화물과 같은 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 혼합하여 유기상을 제조함으로써 중합하는 동안 친수성 첨가제가 수성상으로 이동하는 것을 방지하여 친수성 첨가제의 도입 효율을 높일 수 있고, 친수성 첨가제 및 탄소 분말이 내부에 균일하게 분포된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻을 수 있다.
이러한 발포성 폴리스티렌 입자는 수산화알루미늄 등의 난연성이 우수한 친수성 첨가제를 흑연 등의 복사열 흡수 물질인 탄소 분말의 존재 하에 도입량을 증대시킴으로써 난연성 및 단열 성능을 동시에 향상시킬 수 있는 경제적인 제조 방법을 제공한다.

Description

친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법 {Method for increasing the yield of hydrophilic additives when producing expandable polystyrene beads}
본 발명은 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 현탁 중합시 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
대한민국 등록 특허 제 10-0602205 호에는 난연성을 향상시키기 위해 발포성 폴리스티렌 입자를 발포시킨 발포립에 무기물, 열경화성수지, 난연제를 코팅한 후, 건조, 성형하는 기술이 제시되어 있다. 이러한 발포 폴리스티렌 제조 방법은 100배 수준의 고발포 되어진 발포립을 가공해야 하고, 첨가제의 코팅, 건조, 해립을 위한 추가 공정이 복잡하기 때문에 생산성이 저하되는 문제점이 있고, 융착을 비롯한 기계적 물성 유지를 위하여 발포립에 첨가제의 고른 코팅 기술이 요구된다.
또한, 대한민국 등록 특허 제 10-0927667 호에는 난연성을 향상시키기 위해 발포성 폴리스티렌 입자에 유기용제를 포함한 바인더를 사용하여 금속 산화물, 금속 수산화물 등을 코팅하는 제조 방법으로 이는 고압 스팀을 사용하는 발포, 성형 과정에서 유기 용제로 인한 냄새가 발생되고, 발포 과정에서 코팅된 첨가제의 탈착이 진행되어 분진 문제를 야기시키며, 성능 저하를 초래할 수 있다.
이러한 불용성 첨가제의 코팅량 증대 및 물성 유지를 위하여 대한민국 등록 특허 제 10-0884817 호에는 일차적으로 도포량 증대할 수 있는 시드 중합 공정을 채택하여 불용성 첨가제가 도포된 폴리스티렌을 얻고, 추가적으로 불용성 첨가제가 코팅된 폴리스티렌 입자를 시드로 이용한 2차 시드 중합을 실시하여 불용성 첨가제 층 위에 수지 보호막을 형성함으로써 단열 성능을 향상시키고, 융착 특성이 우수한 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 기술이 제시되어 있다. 그러나, 2차 시드 중합시는 불용성 첨가제를 미투입함으로써 도입량 증대를 위해서는 1차 시드 중합시 불용성 첨가제의 코팅량 증대가 더욱 필요하다.
폴리스티렌 발포체의 난연성을 보완하기 위해 이러한 다양한 노력이 진행되는 가운데, 주요 제조 방법인 현탁 중합은 물과 같은 수성상에서 이뤄짐으로써 금속산화물, 금속수산화물 등의 친수성, 고비중 첨가제는 발포성 폴리스티렌 입자에 도입 효율이 떨어지는 것으로 알려져 있다.
대한민국 특허 등록 제10-0602205 호 등록공보 대한민국 특허 등록 제10-0927667 호 등록공보 대한민국 특허 등록 제10-0884817 호 등록공보
따라서, 본 발명의 목적은 현탁 중합시 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 현탁 중합시 금속수산화물, 금속산화물 등의 난연성을 지니는 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 난연성, 단열성능이 우수한 발포성 폴리스티렌 입자의 경제적인 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 현탁 중합시 금속산화물, 금속수산화물과 같은 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 혼합하여 유기상을 제조함으로써 중합하는 동안 친수성 첨가제가 수성상으로 이동하는 것을 방지하여 친수성 첨가제의 도입 효율을 높일 수 있고, 친수성 첨가제 및 탄소 분말이 내부에 균일하게 분포된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻을 수 있다.
즉, 본 발명의 제조방법은 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 혼합하여 유기상을 제조하는 단계, 유기상을 수성상에 현탁시키고, 중합하는 단계, 중합하기 전, 중합하는 동안 또는 중합한 후에 발포제를 투입하는 단계를 통해서 이루어진다.
이러한 방법은 기존의 난연성을 개선하기 위해 시도된 폴리스티렌 발포립 또는 발포성 폴리스티렌 입자에 첨가제를 코팅하는 것에 비해 현탁 중합시 금속산화물, 금속수산화물 등의 친수성 첨가제를 발포성 폴리스티렌 입자 내부에 균일하게 분포시킴으로써 발포시 분진 및 냄새 발생, 성형품의 강도, 난연성 등의 물성 후퇴 없이 도입량 증대가 가능하다.
또한 현탁 중합시 유성상의 친수성 첨가제의 수성상 이동을 방지하는 핵심 재료인 탄소 분말은 탁월한 단열성능 개선 효과가 있기 때문에, 이러한 방법은 난연성 및 단열성능을 동시에 향상시킬 수 있다.
본 발명은 현탁 중합시 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법은 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 혼합하여 유기상을 제조하는 단계, 유기상을 수성상에 현탁시키고, 중합하는 단계, 중합하기 전, 중합하는 동안 또는 중합한 후에 발포제를 투입하는 단계를 통해서 이루어진다.
상세하게는 금속산화물, 금속수산화물과 같은 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 단량체를 함유하는 폴리스티렌 용액에 혼합하여 유기상을 제조함으로써 중합하는 동안 친수성 첨가제가 수성상으로 이동하는 것을 방지하여 친수성 첨가제의 도입 효율을 높일 수 있고, 친수성 첨가제 및 탄소 분말이 내부에 균일하게 분포된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 폴리스티렌 용액은 스티렌 단량체에 폴리스티렌 수지를 용해시킨 것으로, 스티렌 단량체 100 중량부에 대하여 폴리스티렌 수지를 5 ~ 50 중량부를 사용하여 용해시킨 것이다. 스티렌 단량체 100 중량부에 대하여 폴리스티렌 수지를 5 중량부 이하로 사용하면 분산안정성이 저해되고, 50 중량부 이상 사용하면 유기상의 점도가 높아 반응기 투입이 용이하지 않다.
본 발명의 실시에 있어서, 친수성 첨가제는 산화철, 산화아연, 산화알루미늄, 산화마그네슘 등의 금속산화물과 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 등의 금속수산화물을 들 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 친수성 첨가제는 성능을 극대화하기 위해 입자 크기는 50㎛ 이하인 것이 적절하고, 적절한 함량은 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 10 ~ 50 중량부 이다. 이 범위 미만일 경우에는 난연성 향상 효과가 부족하고, 이 범위를 초과할 경우에는 발포성 및 강도 저하 등의 물성 저하를 초래한다.
본 발명의 실시에 있어서, 탄소 분말은 흑연, 카본블랙, 탄소 섬유, 탄소 나노 튜브 등을 포함할 수 있고, 바람직한 함량은 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 1 ~ 6 중량부 이다. 이 범위 미만일 경우에는 친수성 첨가제의 도입 효율이 저하되고, 이 범위를 초과할 경우에는 투입량 대비 도입 효율 증가폭이 작다.
본 발명의 실시에 있어서, 분산제, 발포제, 개시제는 통상의 발포성 폴리스티렌 입자를 제조할 때 사용하는 분산제, 발포제, 개시제를 사용하였다.
본 발명에 실시에 있어서, 현탁 중합시 친수성 첨가제의 도입 효율을 높이는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법은 다음과 같다.
폴리스티렌 수지를 스티렌 단량체에 용해시킨 후 친수성 첨가제를 탄소 분말, 개시제와 함께 혼합하여 유기상을 제조하고, 유기상을 분산제가 투입된 수성상에 현탁시킨다. 이 분산계 형성 과정이 완료되면 반응기의 온도를 85~92℃로 가열하여 중합 반응을 시작하고, 6시간 후에 100~130℃로 가열하여 중합을 완료한다. 발포제의 투입은 중합하기 전, 중합하는 동안 또는 중합한 후에 가능하고, 투입 후 3~6시간 동안 10kgf/㎠ 의 반응기 압력을 유지시킴으로써 친수성 첨가제 및 탄소 분말이 도입된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 탄소 분말(발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 흑연 1중량부)을 이용한 유기상 제조
스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 1,600g, 폴리스티렌 (GP150; 금호석유화학) 400g, 친수성 첨가제(수산화알루미늄; 엘에스켐) 600g, 탄소 분말(흑연; 하은테크) 28g, 저온 개시제(벤조일 퍼옥사이드; 한솔케미칼) 10g, 고온 개시제(t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 2g를 혼합하여 유기상을 제조하였다. 이렇게 제조한 유기상을 10L 반응기에 초순수 6,000g과 분산제(트리칼슘 포스페이트; 듀본유화) 40g을 투입하여 현탁시킨 후, 90℃로 가열하고, 6시간 동안 중합시켰다. 이후 맨홀을 잠그고, 발포제(펜탄, SK) 150g을 질소 압력으로 반응기에 투입하면서 125℃까지 반응기의 온도를 승온시키고, 반응기 압력을 10kgf/㎠ 이상 유지하면서 3시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30°C이하로 냉각시키고, 제품을 배출 후 수세, 건조시키고 통상적인 발포성 폴리스티렌에서 사용하는 블랜딩제를 도포하여 물성 평가를 하였다. 결과를 하기 표 1에 게시하였다.
<실시예2> 탄소 분말(발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 흑연 4 중량부)을 이용한 유기상 제조
탄소 분말(흑연; 하은테크) 111g으로 함량을 증량하여 유기상을 제조한 것을 제외하고는 <실시예1>과 동일하게 실시하였고 결과를 하기 표1에 게시하였다.
<실시예3> 탄소 분말(발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 카본블랙 4 중량부)을 이용한 유기상 제조
탄소 분말(카본블랙; 데구사) 111g으로 종류를 변경하고 함량을 증량하여 유기상을 제조한 것을 제외하고는 <실시예1>과 동일하게 실시하였고 결과를 하기 표1에 게시하였다.
<비교예1>탄소 분말을 미투입하고 유기상 제조
탄소 분말을 미투입하고 유기상을 제조한 것을 제외하고는 <실시예1>과 동일하게 실시하였고 결과를 하기 표1에 게시하였다.
하기 표 1의 물성평가는 구체적으로 다음과 같이 수행하였다.
1) 수산화알루미늄 수율(도입율) : (발포성 폴리스티렌 입자 내 잔존량/투입량) ⅹ100
2) 열전도율 : KS M 3808 규격의 열전도율 측정방법에 준함
3) 난연성 : KS F 2271 규격의 난연성 시험방법에 준함
물성표
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1
탄소 분말 종류 흑연 흑연 카본블랙 -
탄소 분말 투입량
(g)		 28 111 111 -
수산알루미늄
수율(도입율)(%)		 87 98 98 62
열전도율
(W/mK)		 0.033 0.031 0.033 0.036
난연 등급 난연3급 난연3급 난연3급 난연3급 미달
상기 표1의 결과로부터, 현탁 중합시 수산화알루미늄과 같은 친수성 첨가제를 도입할 경우, 폴리스티렌 용액의 유기상을 제조함에 있어, 흑연, 카본블랙과 같은 탄소 분말을 함께 혼합하면, 친수성 첨가제의 도입 효율이 증대됨을 알 수 있다.
이는 폴리스티렌 용액 내에서 탄소 분말이 친수성 첨가제를 둘러싸고, 중합하는 동안 친수성 첨가제가 수성 상으로 이동하는 것을 방해하는 것으로 판단된다.
본 발명이 상기 실시예에 있어서, 상세하게 설명되었다 할지라도, 상기 실시예는 본 발명의 범위를 한정하기 위해서 기술된 것이 아니며, 단지 예시적인 목적으로 기술된 것이다.
당업자는 본원 발명의 범위와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 발명의 변형이 가능하다는 것을 인식할 것이며, 본원 발명의 범위는 하기 특허 청구범위에 의해서 결정된다.
본 발명에 의해서, 친수성 첨가제 및 탄소 분말이 내부에 균일하게 분포된 발포성 폴리스티렌 입자는 단열성 및 난연성이 요구되는 단열재, 샌드위치 패널 등 건축 자재로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. 스티렌 단량체와 친수성 첨가제를 혼합하여 유기상을 제조하는 단계, 유기상을 수성상에 현탁시키고, 중합하는 단계, 중합하기 전, 중합하는 동안 또는 중합한 후에 발포제를 투입하는 단계를 포함하는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 있어서, 상기 유기상을 제조하는 단계에서 친수성 첨가제를 탄소 분말과 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 스티렌 단량체에는 단량체 100중량부당 폴리스티렌 수지를 5 ~ 50 중량부 용해시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 친수성 첨가제는 금속산화물 또는 금속수산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 친수성 첨가제의 입자 크기가 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 분말은 흑연, 카본블랙, 탄소 섬유, 및 탄소 나노 튜브로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항의 방법으로 제조된, 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부를 기준으로 친수성 첨가제 10 ~ 50 중량부, 탄소 분말 1 ~ 6 중량부를 포함하는 발포성 폴리스티렌 입자
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