CN107090098B - 一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用，其中无卤阻燃剂是由固体和溶剂两部分组成，固体与溶剂的质量比为4:1，溶剂为甲醇或乙醇中的一种或两种；固体的组分由树脂、无机填料、偶联剂、颜料组成；同时经过无卤阻燃剂的合成以及真金板的制备获得最终产品，本发明通过复配组合技术制备真金板，不仅操作简单易行，而且产品的阻燃性能良好，具有优异的保温性能，同时经过检测真金板的主要指标，其最低氧指数测试、压缩强度测试、导热系数测试均可以达到A2级保温板要求。

Description

一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及建筑建材、化工技术领域，更具体的说是涉及一种真金板用无卤素阻燃剂的制备及应用。
背景技术
建筑节能是节约能源的一项重要部分，其主要采用外墙保温技术。近年来出现的真金板即热固性EPS板由于具有较好的导热系数、氧化指数及承载压强已广泛应用于建筑保温材料，其份额占外墙保温材料市场的40％，其使用的阻燃剂是真金板的重要组成部分，兼具隔离EPS泡沫颗粒和保证真金板阻燃性能的双重效果。
目前我国使用的阻燃剂主要为含卤阻燃剂，包括十溴二苯醚、四溴双酚、六溴环十二烷等含卤阻燃剂，绝大多数含卤阻燃剂在燃烧时发烟产生大量有毒气体，因此近年来阻燃材料非卤化要求越来越迫切。在非卤素阻燃剂中的无机阻燃剂是一个重要组成部分，高性能非卤化无机阻燃剂可大量添加到EPS中，而不影响制品力学性能。因此开发EPS环保的无卤阻燃剂及其添加工艺已经成为阻燃剂研究的新方向。专利CN10497444A一种真金板及其生产方法，提供一种受火后不收缩熔化，面层能够保持相对稳定，也不会存在熔滴物、产生二次火源的热固性EPS板；专利CN10525539A一种真金板用阻燃型胶粘剂及其制备方法和应用、采用复配方法制备无卤阻燃胶粘剂，制备过程简单易行。虽然以上方法在实际应用的过程中取得了不错的效果，但由于阻燃剂的质量及使用地区湿度问题引起的在高频电压成型作用下，成型真金板易出现EPS泡沫脱落、EPS板易裂、后期放置过程中EPS板出现弯曲的现象。影响了EPS保温板的实际应用，使用后的EPS保温板防火级别达不到A2级板要求。
因此，如何解决现有技术产品中存在易燃、易裂、脱落的问题是本领域技术人员亟需解决的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用，解决了现有技术产品中存在的易燃、易裂、脱落、防火级别达不到A2级板要求等问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用，无卤阻燃剂是由固体和溶剂两部分组成，固体与溶剂的质量比为4:1，其中所述溶剂为甲醇或乙醇中的一种或两种；所述固体的组分由树脂、无机填料、偶联剂、颜料组成；并且质量配比为树脂30-45％、无机填料40-63％、偶联剂1-4％、颜料2-9％，且由以上各组分质量组成总和为100％；所述无卤阻燃剂制备真金板的制备过程如下：
(1)无卤阻燃剂的合成：控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，按照上述溶剂和固体的质量比分别向高速分散机内加入适量的树脂、无机填料、偶联剂、颜料后，再向高速分散机内加入适量的溶剂，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成；
(2)真金板的成型：真金板的成型过程包括发泡-熟化-覆膜-熟化-模压工艺过程，其具体的流程为：在预发泡机内EPS颗粒在90℃、0.8MPa蒸气压力下预发泡15min，制成预发泡EPS颗粒；将制成的预发泡EPS珠粒置于料仓内常温熟化24h后，然后将步骤(1)制备的无卤阻燃剂与常温熟化后的预发泡EPS珠粒经覆膜机覆膜；覆膜完成后在50℃的温度下进行干燥和24h熟化；熟化完成后将覆有阻燃剂涂层的EPS珠粒填充进模具内，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型，最后得到成型的真金板。
优选的，在上述一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用中，所述树脂为双酚A树脂、酚醛树脂中的一种或两种，并且所述树脂的动态粘度为1000-1600mPa·s。
优选的，在上述一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用中，所述无机填料为Al(OH)3、铝灰中的一种或两种；其中所述Al(OH)3的目数为1000-1200目；所述铝灰的目数为800-1200目，并且所述铝灰的主要质量组成为：Al25.58％、Al2O331.55％、SiO25.56％、CaO2.00％、MgO3.0％、Fe2O331.31％。
优选的，在上述一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用中，所述偶联剂为有机硅烷偶联剂KH550、KH560中的一种或两种。
优选的，在上述一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用中，所述颜料的目数为800-1000目，并且所述颜料为铁红、红磷中的一种或两种。
本发明首先采用优异的粘接促进剂有机硅烷偶联剂KH550、KH560，不仅能大幅度提高树脂的物理力学性能，添加后能促进有机树脂与无机填料之间的有效结合，改善无机填料在树脂中的润湿性和分散性，获得稳定且性能较好的阻燃体系，解决了现有产品中存在的易燃、易裂、脱落等问题；
其次本发明利用电解铝生产的副产物铝灰来生产真金板，具体来说铝灰是电解铝生产工艺中产生的熔渣经冷却加工后的产物，其主要成分为金属铝、三氧化二铝和二氧化硅；铝灰就地取材，在节约原材料的同时进行废物利用，达到了环保节能的双重功效。本发明使用的阻燃剂不含卤素，改变了目前国内阻燃剂采用毒性大的含卤阻燃剂的现状。
同时成型后的真金板具有质量轻、吸收冲击载荷的能力强、价格低，在实际使用后无易燃、易裂、脱落的现象，并且实验数据表明本发明制备的真金板的防火级别达到了A2级板的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于提供一种真金板用无卤阻燃剂的制备及应用，其具体实施过程包括：阻燃剂的合成和真金板的成型。
无卤阻燃剂的合成：控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，并按照溶剂和固体的质量比为1:4的要求，分别向高速分散机内加入适量的树脂、无机填料、偶联剂、颜料后，再向高速分散机内加入适量的溶剂，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成；
真金板的成型：真金板的成型过程包括发泡-熟化-覆膜-熟化-模压工艺过程，其具体的流程为：在预发泡机内EPS颗粒在90℃、0.8MPa蒸气压力下预发泡15min，制成预发泡EPS颗粒；将制成的预发泡EPS珠粒置于料仓内常温熟化24h后，然后将制备的无卤阻燃剂与常温熟化后的预发泡EPS珠粒经覆膜机覆膜；覆膜完成后在50℃的温度下进行干燥和24h熟化；熟化完成后将覆有阻燃剂涂层的EPS珠粒填充进模具内，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型，最后得到成型的真金板。
本发明通过复配组合技术制备出一种操作简单易行且阻燃性能良好的真金板，生产应用后经检测本发明生产的真金板具有优异的保温性能，同时检测真金板各项主要指标：最低氧指数测试(≥31)、压缩强度测试(0.2-0.4MPa)、导热系数测试(≥0.031)均达到A2级保温板要求。
实施例1
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即29.6Kg氢氧化铝、3.2Kg铝灰、36Kg双酚A树脂、3.2Kg有机硅偶联剂KH550、4Kg三氧化二铁、4Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂甲醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例2
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即28.8Kg氢氧化铝、8.8Kg铝灰、32Kg双酚A树脂、2.4Kg有机硅偶联剂KH550、3.2Kg三氧化二铁、4.8Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂甲醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例3
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即28Kg氢氧化铝、14.4Kg铝灰、28Kg双酚A树脂、1.6Kg有机硅偶联剂KH550、2.4Kg三氧化二铁、5.6Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂甲醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例4
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即27.2Kg氢氧化铝、20Kg铝灰、24Kg双酚A树脂、0.8Kg有机硅偶联剂KH550、1.6Kg三氧化二铁、6.4Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂甲醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例5
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将85.6Kg阻燃剂即26.4Kg氢氧化铝、23.2Kg铝灰、24Kg酚醛树脂、0.8Kg有机硅偶联剂KH560、4.8Kg三氧化二铁、6.4Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂乙醇21.4Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例6
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即25.6Kg氢氧化铝、16.8Kg铝灰、28Kg酚醛树脂、1.6Kg有机硅偶联剂KH560、5.6Kg三氧化二铁、2.4Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂乙醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在步骤(2)常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例7
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即24.8Kg氢氧化铝、12.8Kg铝灰、32Kg酚醛树脂、2.4Kg有机硅偶联剂KH560、6.4Kg三氧化二铁、1.6Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂乙醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在步骤(2)常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
实施例8
(1)称取40Kg EPS珠粒置于预发泡机内进行预发泡操作，操作的温度控制在90℃，蒸汽压力控制在0.8MPa，同时发泡时间为15min。
(2)将经过预发泡处理的EPS珠粒在室温下放置24小时进行熟化。
(3)控制高速分散机的搅拌速度为1000转/分，反应温度为20-30℃的条件下，再将80Kg阻燃剂即24Kg氢氧化铝、8.8Kg铝灰、36Kg酚醛树脂、3.2Kg有机硅偶联剂KH560、7.2Kg三氧化二铁、0.8Kg红磷分别加入到高速分散机后，再向高速分散机内加入溶剂乙醇20Kg，反应时间为2h，无卤阻燃剂制备完成。
(4)经过覆膜机将无卤阻燃剂均匀地涂覆在步骤(2)常温熟化后的预发泡EPS珠粒的表面上。
(5)经覆膜后的EPS珠粒进行干燥，干燥温度50℃，使得珠粒表面的无卤阻燃剂涂层牢固地包覆在珠粒表面后，在常温放置24h熟化后将经过包覆处理的EPS珠粒送入发泡模具中，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型操作，得到体积3.6m3，质量120Kg的成型真金保温板。
以上8个实施例制备的真金保温板的检测数据如下表所示：
Figure GDA0002463849630000101
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种真金板用无卤阻燃剂，其特征在于，无卤阻燃剂是由固体和溶剂两部分组成，固体与溶剂的质量比为4:1，其中所述溶剂为甲醇或乙醇中的一种或两种；所述固体由树脂、无机填料、偶联剂、颜料组成，质量配比为树脂30-45％、无机填料40-63％、偶联剂1-4％、颜料2-9％，且由以上各组分质量组成总和为100％；所述偶联剂为有机硅烷偶联剂KH550、KH560中的一种或两种；所述无机填料为Al(OH)3、铝灰中的一种或两种；所述树脂为双酚A树脂、酚醛树脂中的一种或两种，并且所述树脂的动态粘度为1000-1600mPa·s。
2.如权利要求1所述的一种真金板用无卤阻燃剂在制备真金板中的应用。
3.一种真金板的制备方法，其特征在于，包括发泡-熟化-覆膜-熟化-模压工艺过程；
其具体的流程为：在预发泡机内EPS颗粒在90℃、0.8MPa蒸气压力下预发泡15min，制成预发泡EPS颗粒；将制成的预发泡EPS珠粒置于料仓内常温熟化24h后，然后将权利要求1所述的无卤阻燃剂与常温熟化后的预发泡EPS珠粒经覆膜机覆膜；覆膜完成后在50℃的温度下进行干燥和24h熟化；熟化完成后将覆有阻燃剂涂层的EPS珠粒填充进模具内，在240V、12MPa高频电压下进行模压发泡成型，最后得到成型的真金板。
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