CN114230865B - 一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物及其制备方法 - Google Patents

一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明所述十溴二苯乙烷复合物以最大紫外吸收波长为320～350nm的紫外线吸收剂搭配十溴二苯乙烷，配合光稳定剂后得到的产品即使受到紫外光辐射后也不会引起溴自由基的产生，稳定性显著提高；通过微胶囊化处理后，其得到的颗粒产品不仅保留原有的阻燃性能，同时在应用于聚丙烯材料时不会发生明显的游离溴自由基浓度变化，可降低整体材料的降解速率，色差效果稳定，不会发生明显的色差变化现象。本发明还提供了所述产品的制备方法及其在制备聚丙烯复合材料中的应用。

Description

一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物及其制备方法。
背景技术
现有的溴系阻燃剂受热时产生HBr可以直接介入到燃烧的化学反应中，阻断反应中产生的自由基，这种直接的作用方式使得溴系阻燃剂在很少的添加量下即可产生高效的阻燃作用；同时，大量产生的HBr气体也可以起到隔绝空气的作用。因此，溴系阻燃剂在电子设备、家具、保温建筑材料等多领域均有广泛的应用。
然而溴系阻燃剂在紫外光能量下会生成溴自由基，其会导致材料的性能下降。以十溴二苯乙烷阻燃PP(聚丙烯)材料为例，在紫外光的辐照下，十溴二苯乙烷产生大量溴自由基，其会捕获PP大分子链上最不稳定的叔氢，生成大分子链烷基自由基，整个体系在光照初期生成大量的烷基自由基，使诱导期消失并加快聚丙烯的降解，从而使得PP力学性能下降、阻燃性能下降、材料发生严重黄变。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，该产品即使在紫外光照辐射下游离的溴含量也基本不会发生变化，光稳定性显著提高；在应用于聚丙烯材料当中时可使整体材料的降解速率变慢，颜色稳定性提高。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，包括以下重量份的组分：
十溴二苯乙烷90～99.5份、紫外线吸收剂1.5～5份和光稳定剂1.5～5份；所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为320～350nm；所述十溴二苯乙烷复合物为微胶囊化颗粒，所述紫外线吸收剂包裹在十溴二苯乙烷表面。
本发明所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物以特定最大紫外吸收波长范围的紫外光吸收剂搭配十溴二苯乙烷，配合光稳定剂后得到的产品即使受到紫外光辐射后也不会引起溴自由基的产生，稳定性显著提高；通过微胶囊化处理后，其得到的颗粒产品不仅保留原有的阻燃性能，同时在应用于各类聚丙烯材料时不会发生明显的游离溴自由基浓度变化，可降低整体材料的降解速率，力学性能稳定，不会发生明显的变色现象。
本发明所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长范围之所以选择为320～350nm，是由于发明人经过实验发现，紫外线根据波长可分为UV-C(280～190nm)、UV-B(315～280nm)和UV-A(400～315nm)，其中在太阳光下紫外光UV-A约占98.1％，UV-B约占1.1％，余下为UV-C，而由于UV-A是导致聚合物材料因共价键断裂而降解的主要原因，因此针对太阳光占比最多的UV-A及UV-B进行吸收剂选择可有效起到聚合物防止降解的效果。
优选地，所述微胶囊化颗粒中紫外线吸收剂的包覆率≥95％；
更优选地，所述微胶囊化颗粒中紫外线吸收剂的包覆厚度为0.1～3μm。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂；
更优选地，所述光稳定剂为NOR型受阻胺光稳定剂。
更优选地，所述光稳定剂为巴斯夫公司生产的受阻胺光稳定剂NOR116。
由于本发明所述溴系阻燃剂在聚合物老化过程中产生HBr，而溴系阻燃剂中的光稳定剂基本为碱性，容易与HBr发生反应使其失效，而上述NOR型光稳定剂其碱性最弱，因此可发挥出最佳的光稳定剂效果。
优选地，所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为340nm。
更优选地，所述紫外线吸收剂为UV-P(2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三氮唑)。
上述优选的紫外线吸收剂及受阻胺光稳定剂只需添加少量便可在阻燃剂体系中发挥作用，可有效节约生产成本。
优选地，所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，包括以下重量份的组分：
十溴二苯乙烷93～97份、紫外线吸收剂1.5～3份和光稳定剂1.5～3份。
在上述优选范围内得到的十溴二苯乙烷复合物作为添加剂组分制备得到的聚丙烯材料其经过紫外线辐射后的色差变化程度更低，综合性能更好。
本发明的另一目的还在于提供所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的制备方法，包括以下步骤：
所述十溴二苯乙烷复合物(微胶囊化颗粒)的制备方法为：
将十溴二苯乙烷、紫外线吸收剂和光稳定剂按比例混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂和光稳定剂完全熔融后冷却至室温，再经破碎处理，即得所述十溴二苯乙烷复合物。
本申请发明人经过实验后发现，当优选的紫外线吸收剂、光稳定剂与溴系阻燃剂只是单纯地物理混合后用于制备聚丙烯材料时，三者无法实现协同作用，而紫外线吸收剂也无法均匀整体地抑制经紫外线激活后的十溴二苯乙烷产生溴自由基并最终生成大分子链烷基自由基，使最终的稳定性效果不佳。只有经过对复合材料的基础结构改性，使阻燃剂材料变成包裹结构的胶囊颗粒，才能真正抑制游离溴自由基的浓度变化，防止烷基自由基的产生，避免聚丙烯材料的降解。
此外，本发明所述十溴二苯乙烷复合物的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，所述破碎处理后得到的十溴二苯乙烷复合物的平均粒径为5～11μm。
优选地，所述紫外线吸收剂为UV-P，所述加热的温度为133～300℃。
本发明的再一目的在于提供所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物在制备聚丙烯复合材料中的应用。
本发明所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物本身属于溴系阻燃剂，其阻燃效果极佳，同时经过改性后不会因紫外线的辐射而发生游离溴自由基的浓度变化，用于制备聚丙烯复合材料时可保障其产品力学性能、阻燃性能以及外观颜色的稳定性，使得到的聚丙烯材料可应用于多方面领域。
优选地，所述聚丙烯复合材料中本发明所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的质量百分含量为18～26％。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物以最大紫外吸收波长为320～350nm的紫外线吸收剂搭配十溴二苯乙烷，配合光稳定剂后得到的产品即使受到紫外光辐射后也不会引起溴自由基的产生，稳定性显著提高；通过微胶囊化处理后，其得到的颗粒产品不仅保留原有的阻燃性能，同时在应用于聚丙烯材料时不会发生明显的游离溴自由基浓度变化，可降低整体材料的降解速率，色差性能稳定，不会发生明显的色差变化现象。本发明还提供了所述产品的制备方法及其在制备聚丙烯复合材料中的应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1～7
本发明所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的实施例，所述十溴二苯乙烷复合物为微胶囊化颗粒结构，所述紫外线吸收剂和光稳定剂包裹在十溴二苯乙烷表面；所述十溴二苯乙烷复合物的制备方法，包括以下步骤：
将十溴二苯乙烷、紫外线吸收剂和光稳定剂按比例混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂完全熔融后冷却至室温，再经破碎处理，即得所述十溴二苯乙烷复合物。
各实施例所用原料如下，所述原料的配比如表1所示。
十溴二苯乙烷：SAYTEX 4010，美国雅宝公司生产；
紫外线吸收剂：UV-P，2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三氮唑，熔点为128～133℃，对应采用该紫外线吸收剂的实施例的加热温度设置为150℃；所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为340nm，奇钛(上海)化学科技有限公司生产；光稳定剂1：受阻胺型光稳定剂NOR116，巴斯夫公司生产；
光稳定剂2：受阻胺型光稳定剂UV-770，广州欣友唯化工有限公司生产；
实施例8
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述紫外线吸收剂为UV-928，吸收光最大吸收率对应的波长为350nm，江苏纳科科技有限公司生产；该实施例的加热温度设置为150℃。
实施例9
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述十溴二苯乙烷复合物微胶囊化颗粒的包覆率为80％。
实施例10
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述十溴二苯乙烷复合物微胶囊化颗粒的平均粒径为15μm。
对比例1～3
对比例1～3与实施例1的差别仅在于，所述产品的配比不同，所述原料的配比如表1所示。
对比例4
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述产品的制备方法，包括以下步骤：
将十溴二苯乙烷、紫外线吸收剂和光稳定剂按比例混合均匀，即得所述十溴二苯乙烷复合物。
对比例5
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述产品使用的紫外光吸收剂为UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)，所述最大紫外吸收波长为287nm；该实施例所述加热温度设置为150℃。
表1
效果例1
为验证本发明实施例所得产品的光稳定性，将实施例1～10及对比例1～5所得产品进行老化前后游离溴含量的测试，所述测试方法为：
将各产品分别置于80℃烘箱放置4h后，置于氙灯老化箱中静置168h老化，采用离子色谱仪进行测量静置前后产品的游离溴含量，所述老化箱设置为340nm的辐射强度为0.55W/m2，黑板温度为89℃，测试时温度为62℃，所述测试结果如表2所示。
表2
从表2可知，本发明所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物具有优异的光稳定性，在经过长时间模拟老化实验后依然可保持其游离溴含量变化在20ppm范围内。其中实施例4产品因十溴二苯乙烷的添加量最少，因此其老化前后的游离溴含量最低，但该十溴二苯乙烷复合物中紫外线吸收剂及光稳定剂添加量过多，实际生产成本增高。相比于实施例1～10，对比例1～3所得产品均缺少所述复合物中紫外线吸收剂及光稳定剂中的一种或两种，其稳定性远远无法达到要求，当用于聚丙烯复合材料添加剂时会加速其降解，造成各方面性能衰减；对比例4产品虽然采用了相同的组分，但其整体结构并非改进的胶囊化结构，无法实现均匀地吸收外来紫外光，光稳定剂和紫外光吸收剂无法实现协同增效，稳定性提升效果不佳；对比例5产品中采用了非优选最大紫外吸收波长的紫外线吸收剂，其保护游离溴能力远不如实施例产品。
效果例2
为验证各产品在应用于聚丙烯材料中时的防降解性能，将实施例1～10及对比例1～5所得产品与聚丙烯基体复合造粒得到聚丙烯复合材料，所述聚丙烯基体为中海壳牌石油化工有限公司生产的共聚聚丙烯EP300M型号产品；所述聚丙烯复合材料中各十溴二苯乙烷复合物的质量含量为21％(同时将实施例1制备的十溴二苯乙烷复合物以质量含量为18％和26％的变量制备聚丙烯复合材料)，随后根据ISO 4892-2：2013的测试标准条件1，将所得聚丙烯复合材料在200℃下注塑成83mm*54mm*2mm尺寸的标准色板置于氙灯老化箱中1008h，采用爱色丽7000A色差仪(单一光源)测量色板的色差△E变化，所述测试结果如表3所示；根据测试标准，在所述测试过程中出现的最大色差△Emax变化值越小，产品的耐光老化效果越好。
表3
从表3可以看出，与表2变化趋势相近，实施例1～10所得产品在用于制备聚丙烯复合材料后，可有效提升聚丙烯复合材料的防老化能力，在1008h老化测试时间内的最大色差值均不超过7。其中实施例4所得样品在1008h内最大色差值最小，但与实施例1、2和5、6相差不大，但紫外光吸收剂和光稳定剂的添加量太多，制备成本相比比实施例1提升50％，性价比较差。对比例1～3所得产品由于分别欠缺紫外线吸收剂、光稳定剂中的一种或两种，其最大色差远大于10；对比例4所得产品由于不具备微胶囊化结构，防老化色变能力远不如实施例1～5；对比例5所得产品由于采用非优选最大紫外吸收波长范围的紫外线吸收剂，最大色差变化虽然少于对比例1～3，但依然弱于本发明所述产品。
将实施例1～10经过1008h老化实验前后的注塑条样品根据GB/T 2408-2008标准方法裁切成1.5mm长度垂直燃烧样条，并进行垂直燃烧测试。经测试，所得产品的垂直燃烧等级老化前后均保持在V-0级别，说明本发明所述十溴二苯乙烷复合物作为阻燃剂经过老化后依然可保持其阻燃效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
十溴二苯乙烷90~99.5份、紫外线吸收剂1.5~5份和光稳定剂1.5~5份；所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为320~350nm；所述十溴二苯乙烷复合物为微胶囊化颗粒，所述紫外线吸收剂包裹在十溴二苯乙烷表面；所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂。
2.如权利要求1所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，所述光稳定剂为NOR型受阻胺光稳定剂。
3.如权利要求1所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，所述微胶囊化颗粒中紫外线吸收剂的包覆率≥95%。
4.如权利要求3所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，所述紫外线吸收剂为2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三氮唑。
5.如权利要求1所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
十溴二苯乙烷93~97份、紫外线吸收剂1.5~3份和光稳定剂1.5~3份。
6.如权利要求1~5任一项所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将十溴二苯乙烷、紫外线吸收剂和光稳定剂按比例混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂和光稳定剂完全熔融后冷却至室温，再经破碎处理，即得所述十溴二苯乙烷复合物。
7.如权利要求6所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的制备方法，其特征在于，所述破碎处理后得到的十溴二苯乙烷复合物的平均粒径为5~11μm。
8.如权利要求6所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为133~300℃。
9.如权利要求1~5任一项所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物在制备聚丙烯复合材料中的应用。
10.如权利要求9所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物在制备聚丙烯复合材料中的应用，其特征在于，所述聚丙烯复合材料中权利要求1~6任一项所述具有高光稳定性的十溴二苯乙烷复合物的质量百分含量为18~26%。
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