CN117164906A - 一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体为一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜其制备方法，包括以下制备工艺：取乙烯‑四氟乙烯共聚物、紫外吸收剂、光稳定剂、丙烯酸酯增韧剂、相容剂，分别经过高速混合机混合，熔融，挤出造粒；投入流延机，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。本发明将ETFE、紫外吸收剂、光稳定剂、丙烯酸酯增韧剂、相容剂，共挤，流延拉伸成膜，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜，作为透明背板空气面的保护层，具有优异的耐低温老化、阻水性能，适用于透明背板，弥补了双玻组件的不足，能够为双面发电组件技术提供新的组合模式。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体为一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜其制备方法。
背景技术
随着光伏电池技术的发展，电池的功率越来越高，电池片工作温度也越来越高，对光伏组件的各类保护材料工作温度也需要相应提升。ETFE((乙烯-四氟乙烯共聚物))材料具有优异的耐低温以及耐高温性能而备受重视。使用ETFE薄膜作为光伏电池保护膜时，需要其具有紫外线阻隔性能。但由于ETFE的加工温度较高(280℃～330℃)，加工时所使用的紫外线吸收剂、光稳定剂需要具有耐高温性能。因此，我们提出一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
取ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)、紫外吸收剂、光稳定剂、丙烯酸酯增韧剂、相容剂，分别经过高速混合机混合，熔融，挤出造粒；
投入流延机，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
进一步的，混合工艺条件为：混合温度为20～40℃，混合转速为200～800rpm，混合时间30～60min。
进一步的，挤出工艺条件为：挤出温度为265～300℃，螺杆转速为200～500rpm。
进一步的，流延机中螺杆温度在260～330℃。
进一步的，模头温度为300～330℃。
进一步的，所述紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜包括以下质量百分比组分：60％～90％ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)、1％～5％紫外吸收剂、1％～5％光稳定剂、5％～20％丙烯酸酯增韧剂，3％～10％相容剂。
进一步的，所述紫外吸收剂具体由以下工艺制得：
(1)抗紫外单体的制备：
(1.1)取4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、碳酸钾混合，依次加入2,4-二溴噻唑、丙酮，回流反应16～18h；旋干，纯化，点板，旋去溶剂，27～32℃干燥，得到溴噻唑化合物；
(1.2)取金属镁，加入无水四氢呋喃、碘，在氮气气氛保护下，缓慢加入溴噻唑化合物，30min内加完，升温至60～65℃，反应160～200min，得到噻唑基溴化镁的四氢呋喃溶液；
(1.3)缓慢加入至三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液中，升温至60～65℃，反应5～6h；倒入氯化铵水溶液中，二氯甲烷萃取，取有机相利用无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩，过柱分离，得到含氯化合物；
(1.4)取含氯化合物、无水三氯化铝、无水氯苯、间苯二酚混合，升温至85～90℃，反应160～210min；反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到含羟基化合物；
(1.5)取含羟基化合物、无水碳酸钾、12-溴-1-十二碳烯、N,N,-二甲基甲酰胺混合，升温至100～105℃，反应15～16h，反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到抗紫外单体；
(2)紫外吸收剂的制备：
将抗紫外单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺于四氢呋喃中混合，升温至100～120℃，缓慢加入引发剂过氧化二叔丁基、链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160～200min；通入双螺杆挤出机中，于200～230℃温度下，环化处理2～3min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，48～52℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂。
进一步的，步骤(1.1)中，4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、2,4-二溴噻唑的摩尔比为1:1；
4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、碳酸钾、丙酮的比例为(7.0～7.5)g:(0.90～0.95)g:100mL。
进一步的，步骤(1.2)中，溴噻唑化合物、金属镁、碘、无水四氢呋喃的比例为(15～16)g:(2.5～2.8)g:(0.8～1.0)g:10mL；
溴噻唑化合物以无水四氢呋喃溶液的形式加入，质量浓度为50％。
进一步的，步骤(1.3)中，溴噻唑化合物、三聚氯氰的质量比为(22.6～45.2):10；
三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液的质量浓度为20％。
进一步的，步骤(1.4)中，含氯化合物、无水三氯化铝、间苯二酚的质量比为10:(5.2～5.5):(4.1～8.2)；
含氯化合物、无水氯苯的比例为5.2g:100mL。
进一步的，步骤(1.5)中，含羟基化合物、无水碳酸钾、12-溴-1-十二碳烯的质量比为10:(4.2～4.4):(3.3～4.5)；
含羟基化合物、N,N,-二甲基甲酰胺的比例为6g:100mL。
进一步的，步骤(2)中，紫外线吸收剂由以下质量组分制得：18～23份抗紫外单体、65～75份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺、0.1～0.2份引发剂过氧化二叔丁基、0.1～0.2份链转移剂叔十二烷基硫醇、30～40份四氢呋喃。
进一步的，所述光稳定剂为弱碱性光稳定剂，具体由以下工艺制得：
取乙醇，加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、1-氨基苯并三唑、多巴胺混合，升温至60～65℃，反应60～90min，升温至回流，继续反应4h；降温至-2～0℃，缓慢加入硼氢化钠，继续反应30min；利用5wt％盐酸调节体系pH至2～3，旋蒸，去除乙醇，利用10wt％氢氧化钠溶液调节体系pH至8～9，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，旋蒸，得到改性聚多巴胺；
取甲醛，利用30％氢氧化钠溶液调节pH至8.4～8.6，依次加入改性聚多巴胺、三聚氰胺，升温至80～90℃，反应45～60min；调节体系pH至8.0～9.0，降温至35～40℃，得到光稳定剂。
进一步的，3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、1-氨基苯并三唑、多巴胺、硼氢化钠的质量比为(84.1～84.3):(26.4～31.7):(24.2～30.2):10；
3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、乙醇的比例为10g/100mL。
进一步的，甲醛、改性聚多巴胺、三聚氰胺的质量比为(3.0～3.1):(37～41):10；
甲醛以水溶液的形式添加，浓度为37wt％。
紫外线吸收剂的作用机理主要为通过吸收紫外线，并将其转化为热能，来防止紫外线辐射；具有光学稳定性，能够阻挡紫外线的进入。而光稳定剂主要为有害自由基的捕获剂，将突破了紫外线吸收剂的防护而被打断的有机材料分子链，所形成的高分子自由基捕捉变成无害的稳定的小分子结构，从而实现对基材的保护；增加聚合物在光照下的耐久性，降低因光照导致的化学反应速度，从而延长基材的使用寿命；二者的组合应用使得所制ETFE薄膜具有更好的抗紫外能力和耐久性。
在对应用于ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)中的紫外吸收剂、光稳定剂进行选择时，需要考虑ETFE薄膜较高的加工温度和折射率的适配性。由此，紫外吸收剂、光稳定剂的折射率需与主材ETFE相近，在1.3～1.5范围内；分解温度(350℃)需高于ETFE薄膜的加工温度，从而解决产品成膜时助剂分解，导致薄膜破洞的缺陷。
在上述技术方案中，紫外线吸收剂由聚合单体——抗紫外单体、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酰胺，在引发剂过氧化二叔丁基、链转移剂叔十二烷基硫醇的作用下，聚合并环化而成；聚合单体中甲基丙烯酰胺中的酰胺基团发生分子内环化反应，在所制紫外线吸收剂的分子主链上形成六元环戊二酰亚胺结构，能够有效的增强分子链的刚性，提高所制紫外线吸收剂的耐热性，使其分解温度得到提高，与ETFE的加工温度相适配，同时能够提高所制ETFE膜的力学性能。而抗紫外单体由三聚氯氰依次与溴噻唑化合物、间苯二酚、12-溴-1-十二碳烯反应得到；首先，在碳酸钾的作用下，4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮中的酚羟基与2,4-二溴噻唑中的一个溴基反应接枝；然后利用金属镁和碘等，将得到的溴噻唑化合物转变为噻吩基溴化镁，使其与三聚氰胺中的氯基反应；然后反应产物中的剩余氯基与间苯二酚结构接枝，引入苯酚结构，使其与12-溴-1-十二碳烯反应，从而使得所制抗紫外单体引入三嗪、噻唑、十二碳烯等结构。其中，三嗪、二苯甲酮与噻吩、烷基长链结构的复合，能够使得所制抗紫外单体的最大吸收波长红移，热稳定性提高，与ETFE间的具有较好的相容性，更适应于作为ETFE的加工助剂；同时4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、十二碳烯将双键引入抗紫外单体的结构中，使其能够作为聚合单体与基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺反应聚合，使得所制紫外线吸收剂作为高分子聚合物，具有更好的分散性能、抗迁移特性。
在上述技术方案中，光稳定剂通过以下工艺制备：在改性聚多巴胺的制备工艺中，硼氢化钠作用下，3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛中的醛基与1-氨基苯并三唑、多巴胺中的氨基反应，而在上述反应结束后，多巴胺中的邻苯二酚会被氧化，发生自聚合，从而得到改性聚多巴胺；然后利用甲醛，与改性聚多巴胺中的苯酚结构、三聚氰胺反应，得到具有弱碱性的光稳定剂，其热稳定性能够与ETFE的加工温度相适配，有效提高所制ETFE薄膜耐老化性能及长效性，延长产品使用寿命；同时还能够增强分子链间的相互作用，改善其力学性能。
将ETFE、紫外吸收剂、光稳定剂、丙烯酸酯增韧剂、相容剂，共挤，流延拉伸成膜，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜，作为透明背板空气面的保护层，具有优异的耐低温老化、阻水性能，适用于透明背板，弥补了双玻组件的不足，能够为双面发电组件技术提供新的组合模式。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在以下实施方式中，本发明所有涉及的原料的来源厂家、参数没有任何特殊的限制示例性地包括：
ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)：HT-2181，熔体流动速率6.0g/10min(297℃/5.0kg)，来源于美国科幕公司；
丙烯酸酯增韧剂：KaneM-577，来源于日本钟渊化学公司；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯1001CN，来源于中国阿科玛公司；
紫外吸收剂UV-234、UV-1577，来源于南京米兰化工有限公司；
光稳定剂Chimassorb 2020，来源于德国巴斯夫集团；
以下所述“份”数均为质量份，且实施方式中的组分质量均可进行等比例扩大。
实施例1：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)制备紫外吸收剂：
1.1抗紫外单体的制备：
取7.0g4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、0.90g碳酸钾混合，依次加入6.7g2,4-二溴噻唑、100mL丙酮，回流反应16h；旋干，纯化，点板，旋去溶剂，27℃干燥48h，得到溴噻唑化合物；
取2.5g金属镁，加入10mL无水四氢呋喃、0.8g碘，在氮气气氛保护下，缓慢加入15g溴噻唑化合物(以无水四氢呋喃溶液的形式加入，质量浓度为50％)，30min内加完，升温至60℃，反应160min，得到噻唑基溴化镁的四氢呋喃溶液；
缓慢加入至16.5mL的20wt％三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液中，升温至60℃，反应5h；倒入氯化铵水溶液中，二氯甲烷萃取，取有机相利用无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩，过柱分离，得到含氯化合物；
取10g含氯化合物、5.2g无水三氯化铝、192mL无水氯苯、4.1g间苯二酚混合，升温至85℃，反应160min；反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到含羟基化合物；
取10g含羟基化合物、4.2g无水碳酸钾、3.3g12-溴-1-十二碳烯、167mLN,N,-二甲基甲酰胺混合，升温至100℃，反应15h，反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到抗紫外单体；
1.2.紫外吸收剂的制备：
将18份抗紫外单体、65份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于30份四氢呋喃中混合，升温至100℃，缓慢加入0.1份引发剂过氧化二叔丁基、0.1份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160min；通入双螺杆挤出机中，于200℃温度下，环化处理3min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，48℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
(2)制备光稳定剂：
取84.1mL乙醇，加入8.41g3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、3.17g1-氨基苯并三唑、2.42g多巴胺混合，升温至60℃，反应90min，升温至回流，继续反应4h；降温至0℃，缓慢加入1.0g硼氢化钠，继续反应30min；利用5wt％盐酸调节体系pH至3，旋蒸，去除乙醇，利用10wt％氢氧化钠溶液调节体系pH至8，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，旋蒸，得到改性聚多巴胺；
取3.0g甲醛(甲醛以水溶液的形式添加，浓度为37wt％)，利用30％氢氧化钠溶液调节pH至8.4，依次加入37g改性聚多巴胺、10g三聚氰胺，升温至80℃，反应45min；调节体系pH至8.0，降温至35℃，得到光稳定剂；
(3)取80％ETFE、1％紫外吸收剂、1％光稳定剂、12％丙烯酸酯增韧剂、6％相容剂，分别经过高速混合机混合，混合工艺条件为：混合温度为20℃，混合转速为200rpm，混合时间60min；熔融，挤出造粒，挤出工艺条件为：挤出温度为285℃，螺杆转速为200rpm；
投入流延机，螺杆温度在310℃，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，模头温度为310℃，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
实施例2：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)制备紫外吸收剂：
1.1抗紫外单体的制备：
取7.2g4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、0.92g碳酸钾混合，依次加入6.9g2,4-二溴噻唑、100mL丙酮，回流反应17h；旋干，纯化，点板，旋去溶剂，30℃干燥，得到溴噻唑化合物；
取2.7g金属镁，加入10mL无水四氢呋喃、0.9g碘，在氮气气氛保护下，缓慢加入15.5g溴噻唑化合物(以无水四氢呋喃溶液的形式加入，质量浓度为50％)，30min内加完，升温至62℃，反应180min，得到噻唑基溴化镁的四氢呋喃溶液；
缓慢加入至26mL的20wt％三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液中，升温至62℃，反应5.5h；倒入氯化铵水溶液中，二氯甲烷萃取，取有机相利用无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩，过柱分离，得到含氯化合物；
取10g含氯化合物、5.4g无水三氯化铝、192mL无水氯苯、6.1g间苯二酚混合，升温至87℃，反应180min；反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到含羟基化合物；
取10g含羟基化合物、4.3g无水碳酸钾、3.8g12-溴-1-十二碳烯、167mLN,N,-二甲基甲酰胺混合，升温至102℃，反应15.5h，反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到抗紫外单体；
1.2.紫外吸收剂的制备：
将20份抗紫外单体、70份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于35份四氢呋喃中混合，升温至110℃，缓慢加入0.15份引发剂过氧化二叔丁基、0.15份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应180min；通入双螺杆挤出机中，于215℃温度下，环化处理2.5min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，50℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
(2)制备光稳定剂：
取84.2mL乙醇，加入8.42g3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、2.90g1-氨基苯并三唑、2.72g多巴胺混合，升温至62℃，反应75min，升温至回流，继续反应4h；降温至-1℃，缓慢加入1.0g硼氢化钠，继续反应30min；利用5wt％盐酸调节体系pH至2.5，旋蒸，去除乙醇，利用10wt％氢氧化钠溶液调节体系pH至8.5，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，旋蒸，得到改性聚多巴胺；
取3.1g甲醛(甲醛以水溶液的形式添加，浓度为37wt％)，利用30％氢氧化钠溶液调节pH至8.6，依次加入41g改性聚多巴胺、10g三聚氰胺，升温至90℃，反应60min；调节体系pH至9.0，降温至40℃，得到光稳定剂；
(3)取76％ETFE、3％紫外吸收剂、3％光稳定剂、12％丙烯酸酯增韧剂、6％相容剂，别经过高速混合机混合，混合工艺条件为：混合温度为30℃，混合转速为500rpm，混合时间45min；熔融，挤出造粒，挤出工艺条件为：挤出温度为285℃，螺杆转速为350rpm；
投入流延机，螺杆温度在310℃，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，模头温度为310℃，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
实施例3：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)制备紫外吸收剂：
1.1抗紫外单体的制备：
取7.5g4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、0.95g碳酸钾混合，依次加入7.2g2,4-二溴噻唑、100mL丙酮，回流反应18h；旋干，纯化，点板，旋去溶剂，32℃干燥，得到溴噻唑化合物；
取2.8g金属镁，加入10mL无水四氢呋喃、1.0g碘，在氮气气氛保护下，缓慢加入16g溴噻唑化合物(以无水四氢呋喃溶液的形式加入，质量浓度为50％)，30min内加完，升温至65℃，反应200min，得到噻唑基溴化镁的四氢呋喃溶液；
缓慢加入至35.5mL的20wt％三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液中，升温至65℃，反应6h；倒入氯化铵水溶液中，二氯甲烷萃取，取有机相利用无水硫酸钠干燥，旋蒸浓缩，过柱分离，得到含氯化合物；
取10g含氯化合物、5.5g无水三氯化铝、192mL无水氯苯、8.2g间苯二酚混合，升温至90℃，反应210min；反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到含羟基化合物；
取10g含羟基化合物、4.4g无水碳酸钾、4.5g12-溴-1-十二碳烯、167mLN,N,-二甲基甲酰胺混合，升温至100～105℃，反应15～16h，反应结束后，倒入10wt％稀盐酸中，抽滤，取固体过柱分离，得到抗紫外单体；
1.2.紫外吸收剂的制备：
将23份抗紫外单体、75份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于40份四氢呋喃中混合，升温至120℃，缓慢加入0.2份引发剂过氧化二叔丁基、0.2份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应200min；通入双螺杆挤出机中，于230℃温度下，环化处理2min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，52℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
(2)制备光稳定剂：
取84.3mL乙醇，加入8.43g3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、3.17g1-氨基苯并三唑、2.42g多巴胺混合，升温至65℃，反应90min，升温至回流，继续反应4h；降温至-2℃，缓慢加入1.0g硼氢化钠，继续反应30min；利用5wt％盐酸调节体系pH至2.5，旋蒸，去除乙醇，利用10wt％氢氧化钠溶液调节体系pH至8.5，二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，旋蒸，得到改性聚多巴胺；
取3.1g甲醛(甲醛以水溶液的形式添加，浓度为37wt％)，利用30％氢氧化钠溶液调节pH至8.6，依次加入41g改性聚多巴胺、10g三聚氰胺，升温至90℃，反应60min；调节体系pH至9.0，降温至40℃，得到光稳定剂；
(3)取72％ETFE、5％紫外吸收剂、5％光稳定剂、12％丙烯酸酯增韧剂、6％相容剂，分别经过高速混合机混合，混合工艺条件为：混合温度为40℃，混合转速为500rpm，混合时间30min；熔融，挤出造粒，挤出工艺条件为：挤出温度为285℃，螺杆转速为200rpm；
投入流延机，螺杆温度在310℃，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，模头温度为310℃，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
对比例1：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)制备紫外吸收剂：
将18份4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、65份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于30份四氢呋喃中混合，升温至100℃，缓慢加入0.1份引发剂过氧化二叔丁基、0.1份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160min；通入双螺杆挤出机中，于200℃温度下，环化处理3min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，48℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
步骤(2-3)与实施例1相同，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
对比例2：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)将65份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于30份四氢呋喃中混合，升温至100℃，缓慢加入0.1份引发剂过氧化二叔丁基、0.1份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160min；通入双螺杆挤出机中，于200℃温度下，环化处理3min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，48℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-234、UV-1577与聚合物的混合物，质量比为1:1:4.7；
步骤(2-3)与实施例1相同，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
对比例3：一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)将65份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺于30份四氢呋喃中混合，升温至100℃，缓慢加入0.1份引发剂过氧化二叔丁基、0.1份链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160min；通入双螺杆挤出机中，于200℃温度下，环化处理3min；于石油醚中沉淀，取沉淀物洗涤，48℃真空干燥48h，得到紫外线吸收剂；
紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-234、UV-1577与聚合物的混合物，质量比为1:1:4.7；
(2)光稳定剂为Chimassorb 2020；
步骤(3)与实施例1相同，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
实验
取实施例1-3、对比例1-3中得到的紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜，厚度为150μm，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
可见光透过率测试：以ASTMD1003为参考标准，检测波长在380～780nm范围可见光穿过试样表面的百分比；
紫外透过率测试：利用紫外分光光度计，测试试样在波长在300～420nm范围内的吸光度；
雾度测试：以ASTMD1003为参考标准，采用雾度仪，检测试样的雾度数据；
力学性能测试：以ISO527-3为参考标准，对试样横向和纵向的拉伸强度、断裂伸长率进行测试，拉伸速度500mm/min；
水蒸汽透过率测试：以GB/T21529-2008为参考标准，采用透湿仪进行测试；
-40℃TD向断裂伸长率测试：以GB/T1040.3-2006为参考标准，检测试样在温度-40℃温度下平衡50min后的横向断裂伸长率；
表1：
饱和蒸汽试验：以ASTMD-882为参考标准，将试样置于饱和湿度(100％RH)、温度121℃、压力0.02Mpa条件下96h，实验后检测试样的力学性能、紫外透过率和黄变值；
表2：
| PCT 96h | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度MD | 49 | 51 | 52 | 47 | 45 | 44 |
| 拉伸强度TD | 35 | 37 | 39 | 34 | 32 | 31 |
| 断裂伸长率MD | 201 | 189 | 176 | 184 | 178 | 173 |
| 断裂伸长率TD | 80 | 78 | 77 | 74 | 70 | 69 |
| 紫外透过率 | 4.54 | 4.12 | 3.60 | 4.67 | 4.93 | 5.07 |
| 黄变值(Δb) | 0.39 | 0.36 | 0.32 | 0.43 | 0.45 | 0.46 |
恒定湿热试验：以GB/T 31034-2014为参考标准，将试样置于湿度85％RH、温度85℃条件下3000h，实验后检测试样的力学性能、紫外透过率和黄变值；
表3：
| DH 3000h | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度MD | 44 | 45 | 48 | 41 | 37 | 36 |
| 拉伸强度TD | 32 | 34 | 36 | 30 | 26 | 25 |
| 断裂伸长率MD | 253 | 236 | 223 | 219 | 204 | 196 |
| 断裂伸长率TD | 85 | 81 | 80 | 77 | 72 | 70 |
| 紫外透过率 | 6.06 | 5.94 | 5.77 | 6.26 | 6.51 | 6.58 |
| 黄变值(Δb) | 0.88 | 0.81 | 0.75 | 0.93 | 0.97 | 1.02 |
循环温变试验：以GB/T31034-2014为参考标准，将试样置于80℃温度下停留10min，降温至-40℃停留10min，循环600次，-40℃至80℃循环，循环600次，每一循环周期时间6小时,实验后检测试样的力学性能、紫外透过率和黄变值；
表4：
| TC 600 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度MD | 49 | 51 | 53 | 48 | 45 | 43 |
| 拉伸强度TD | 34 | 37 | 41 | 28 | 25 | 24 |
| 断裂伸长率MD | 276 | 255 | 238 | 230 | 105 | 86 |
| 断裂伸长率TD | 91 | 84 | 81 | 72 | 65 | 58 |
| 紫外透过率 | 6.69 | 6.47 | 6.26 | 7.0 | 7.6 | 8.1 |
| 黄变值(Δb) | 0.59 | 0.56 | 0.52 | 0.62 | 0.66 | 0.70 |
紫外光照试验：以IEC61216-2005为参考标准，将试样置于紫外灯下进行辐照，辐照剂量600Kwh，实验后检测试样的力学性能、紫外透过率和黄变值；
表5：
| UV 600Kwh | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度MD | 53 | 56 | 58 | 50 | 47 | 44 |
| 拉伸强度TD | 36 | 38 | 42 | 29 | 27 | 25 |
| 断裂伸长率MD | 182 | 165 | 150 | 142 | 137 | 135 |
| 断裂伸长率TD | 15 | 14 | 12 | 12 | 10 | 10 |
| 紫外透过率 | 9.7 | 9.4 | 9.0 | 10.3 | 10.9 | 11.6 |
| 黄变值(Δb) | 0.31 | 0.29 | 0.28 | 0.40 | 0.43 | 0.45 |
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜与对比例1-3中得到的紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜形成对比，检测结果可知：
与对比例相比，实施例1-3中得到的紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜，在各项实验中的数据表现明显更佳；这充分说明了，本发明实现了对所制薄膜力学性能、抗抗紫外、耐低温老化、阻水性能等性能的提高。
对比例1-3与实施例1形成对照，由数据可知，本发明对紫外吸收剂和光稳定剂工艺及其所需成分的设置，能够促进所制薄膜力学性能、抗抗紫外、耐低温老化、阻水性能等性能的改善，适用于透明背板，弥补了双玻组件的不足，为双面发电组件技术提供新的组合模式。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下制备工艺：
取乙烯-四氟乙烯共聚物、紫外吸收剂、光稳定剂、丙烯酸酯增韧剂、相容剂，分别经过高速混合机混合，熔融，挤出造粒；
投入流延机，进行输送、熔融与挤压，并汇流至流延模头，经模头挤出后拉伸、冷却定型，切边收卷，得到耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合工艺条件为：混合温度为20～40℃，混合转速为200～800rpm，混合时间30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述挤出工艺条件为：挤出温度为265～300℃，螺杆转速为200～500rpm。
4.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述流延机中螺杆温度在260～330℃；模头温度为300～330℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜包括以下质量百分比组分：60％～90％乙烯-四氟乙烯共聚物、1％～5％紫外吸收剂、1％～5％光稳定剂、5％～20％丙烯酸酯增韧剂，3％～10％相容剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述紫外吸收剂具体由以下工艺制得：
(1)抗紫外单体的制备：
(1.1)取4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮、碳酸钾混合，加入2,4-二溴噻唑、丙酮，回流反应16～18h，得到溴噻唑化合物；
(1.2)取金属镁，加入无水四氢呋喃、碘，在氮气气氛保护下，缓慢加入溴噻唑化合物，30min内加完，升温至60～65℃，反应160～200min，得到噻唑基溴化镁的四氢呋喃溶液；
(1.3)缓慢加入至三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液中，升温至60～65℃，反应5～6h，得到含氯化合物；
(1.4)取含氯化合物、无水三氯化铝、无水氯苯、间苯二酚混合，升温至85～90℃，反应160～210min，得到含羟基化合物；
(1.5)取含羟基化合物、无水碳酸钾、12-溴-1-十二碳烯、N,N,-二甲基甲酰胺混合，升温至100～105℃，反应15～16h，得到抗紫外单体；
(2)紫外吸收剂的制备：
将抗紫外单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺于四氢呋喃中混合，升温至100～120℃，缓慢加入引发剂过氧化二叔丁基、链转移剂叔十二烷基硫醇，在氮气气氛保护下，反应160～200min；通入双螺杆挤出机中，于200～230℃温度下，环化处理2～3min，得到紫外线吸收剂。
7.根据权利要求6所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，紫外线吸收剂由以下质量组分制得：18～23份抗紫外单体、65～75份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酰胺、0.1～0.2份引发剂过氧化二叔丁基、0.1～0.2份链转移剂叔十二烷基硫醇、30～40份四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述光稳定剂具体由以下工艺制得：
取乙醇，加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、1-氨基苯并三唑、多巴胺混合，升温至60～65℃，反应60～90min，升温至回流，继续反应4h；降温至-2～0℃，缓慢加入硼氢化钠，继续反应30min，得到改性聚多巴胺；
取甲醛，调节pH至8.4～8.6，加入改性聚多巴胺、三聚氰胺，升温至80～90℃，反应45～60min，得到光稳定剂。
9.根据权利要求8所述的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、1-氨基苯并三唑、多巴胺、硼氢化钠的质量比为(84.1～84.3):(26.4～31.7):(24.2～30.2):10；
甲醛、改性聚多巴胺、三聚氰胺的质量比为(3.0～3.1):(37～41):10。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种耐紫外透明聚乙烯四氟乙烯薄膜。
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| US20150194541A1 (en) * | 2012-08-08 | 2015-07-09 | 3M Innovative Properties Company | Barrier film, method of making the barrier film, and articles including the barrier film |
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