CN112812548B - 一种耐高温、低温冲击的尼龙材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，涉及尼龙材料制备技术领域。原料按照重量份计包括以下组分：尼龙6 48‑53份、尼龙6/PEG共聚粉末20‑32份，增韧剂28‑32份、润滑剂2.1‑2.3份、耐热老化剂5‑8份、耐低温老化剂1.5‑2份、色母4.8‑5.2份、增塑剂7‑8.5份、有机蒙脱土1‑2份、纳米硼化锆2‑5份、抗氧剂1‑2份和偶联剂0.8‑1.2份。本发明制备的尼龙复合材料，在力学性能优异的基础上，同时具有耐低温性能和耐高温性能，在180℃高温、‑40℃低温交替条件下具有优异的循环稳定性。

Description

一种耐高温、低温冲击的尼龙材料及制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙材料制备技术领域，特别是涉及一种耐高温、低温冲击的尼龙材料及制备方法。
背景技术
目前，国际上用塑料替代天然材料的应用不断扩大，世界各国研究者们一直在积极寻找新的高性能塑料来替代金属与木材。
高温塑料的发展使工农业和民用设施更加的微型化、轻量化和动力强劲化成为可能。耐高温塑料可以为某些部件带来更高的耐温性能，或是直接替代了金属原材料来生产这些部件。新型设备的装置和组件同样也有用耐高温塑料代替金属和热固性材料的趋势。这些都将会加大对耐高温塑料材料的需求量，从而带动市场需求。
以尼龙6、尼龙66为代表的结晶性脂肪族尼龙树脂，由于韧性、耐化学药品性、电气特性等优异性能以及易于熔融成型加工的性质，被广泛应用于纤维、工程塑料等方面。然而进一步的研究发现，这些尼龙在低温及干态下表现为脆性，使得这些尼龙在一些对韧性较高的领域，如管材方面的应用收到很大的限制。长碳链尼龙，如尼龙11、尼龙12，由于有较长的碳链，与传统尼龙相比，吸水率更低、柔韧性更好，经过增塑改性后，被广泛用于机动车流体输送管路上。但是，目前市场中的上述尼龙材料存在一个共同的缺点：在零下低温环境时的耐冲击性能较低，脆性明显，这个缺点较大限制了尼龙材料替代金属和木材的应用范围，如何使得尼龙材料同时具有耐高温、低温冲击性能是目前亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温、低温冲击的尼龙材料及制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使尼龙材料同时具有耐高温、低温冲击性能，且力学性能优异。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 48-53份、尼龙6/PEG共聚粉末20-32份，增韧剂28-32份、润滑剂2.1-2.3份、耐热老化剂5-8份、耐低温老化剂1.5-2份、色母4.8-5.2份、增塑剂7-8.5份、有机蒙脱土1-2份、纳米硼化锆2-5份、抗氧剂1-2份和偶联剂0.8-1.2份。
进一步地，所述增韧剂包括PE-g-MAH和POE-g-MAH，所述PE-g-MAH和POE-g-MAH的质量比为(4-5):25。
进一步地，所述润滑剂包括硅酮母粒和EBS，所述硅酮母粒和EBS的质量比为2:(0.1-0.3)。
进一步地，所述耐热老化剂包括JW-03-HH1050M和聚己酸内脂，所述JW-03-HH1050M和聚己酸内脂的质量比为(4-6):(1-2)。
进一步地，所述耐低温老化剂为癸二酸；所述增塑剂为N-丁基苯磺酰胺。
进一步地，所述有机蒙脱土为Z31PS，所述色母为炭黑色母。
进一步地，所述纳米硼化锆目数为400-500目。
进一步地，所述抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步地，所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理45-50min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应40-45min；
所述己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:(0.13-0.15)；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应45-50min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应8-10min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；
所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:(100-110):(8-8.5):(130-135)。
本发明还提供一种上述耐高温、低温冲击的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料混合搅拌均匀，在230-250℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
本发明公开了以下技术效果：
尼龙在光的作用下会发生脆化、变黄，这是由于尼龙对波长270-380nm的短波紫外线敏感，该波段的紫外线对应的能量远比C—C，C-N键键能大，易于将主链切断，同时，氧的存在也会使得尼龙光老化特别严重，生成双酮或双醛类的羰基化合物，该类产物是尼龙变黄的中间生成物。本发明中的耐热老化剂JW-03-HH1050M和聚己酸内脂，能形成超强的紫外线吸收能力，可有效地吸收波长为270-380nm的紫外光，使得尼龙制品具有超强的紫外线吸收能力，耐候性强，同时，抗氧剂的加入进一步抑制了尼龙材料的光老化，可进一步延缓尼龙材料的降解、老化速度、大幅度提高产品的抗热老化性能。
POE-g-MAH与癸二酸共同作用，可提升尼龙材料的耐低温老化能力，尼龙6/PEG共聚粉末使得尼龙材料耐冲击性能、耐爆破压力可控性能得到显著提升，并且，纳米硼化锆的加入还能够与尼龙6/PEG共聚粉末协同作用，实现尼龙材料优异的柔韧性使其具有高温、低温循环稳定性。
本发明制备的尼龙复合材料，在力学性能优异的基础上，同时具有耐低温性能和耐高温性能，在180℃高温、-40℃低温交替条件下具有优异的循环稳定性。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
实施例1
一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 48份、尼龙6/PEG共聚粉末20份，增韧剂28份、润滑剂2.3份、耐热老化剂8份、癸二酸2份、炭黑色母5.2份、N-丁基苯磺酰胺8.5份、有机蒙脱土Z31PS 1份、纳米硼化锆5份、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯2份和硅烷偶联剂1份。
所述增韧剂为PE-g-MAH和POE-g-MAH质量比为4:25的混合物；
所述润滑剂为硅酮母粒和EBS的质量比为2:0.1的混合物；
所述耐热老化剂为JW-03-HH1050M和聚己酸内脂质量比为5:1的混合物；
所述纳米硼化锆目数为400目；
所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理45min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应40min；其中，己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:0.14；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应50min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应10min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；
所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:100:8:130。
制备耐高温、低温冲击的尼龙材料：
(1)将原料混合搅拌20min，在250℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
实施例2
一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 53份、尼龙6/PEG共聚粉末32份，增韧剂30份、润滑剂2.1份、耐热老化剂6份、癸二酸1.5份、炭黑色母4.8份、N-丁基苯磺酰胺7份、有机蒙脱土Z31PS 2份、纳米硼化锆4份、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯1份和硅烷偶联剂0.8份。
所述增韧剂为PE-g-MAH和POE-g-MAH质量比为5:25的混合物；
所述润滑剂为硅酮母粒和EBS的质量比为2:0.2的混合物；
所述耐热老化剂为JW-03-HH1050M和聚己酸内脂质量比为5:2的混合物；
所述纳米硼化锆目数为500目；
所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理50min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应45min；其中，己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:0.15；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应45min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应8min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:110:8.5:133。
制备耐高温、低温冲击的尼龙材料：
(1)将原料混合搅拌30min，在240℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
实施例3
一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 50份、尼龙6/PEG共聚粉末28份，增韧剂32份、润滑剂2.0份、耐热老化剂5份、癸二酸1.8份、炭黑色母4.9份、N-丁基苯磺酰胺8.2份、有机蒙脱土Z31PS 2份、纳米硼化锆2份、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯1份和硅烷偶联剂1.2份。
所述增韧剂为PE-g-MAH和POE-g-MAH质量比为5:25的混合物；
所述润滑剂为硅酮母粒和EBS的质量比为2:0.3的混合物；
所述耐热老化剂为JW-03-HH1050M和聚己酸内脂质量比为4:1的混合物；
所述纳米硼化锆目数为450目；
所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理45min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应40min；其中，己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:0.14；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应50min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应10min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；
所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:105:8.3:135。
制备耐高温、低温冲击的尼龙材料：
(1)将原料混合搅拌25min，在245℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
实施例4
一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 52份、尼龙6/PEG共聚粉末30份，增韧剂29份、润滑剂2.2份、耐热老化剂7份、癸二酸1.7份、炭黑色母5.0份、N-丁基苯磺酰胺8.3份、有机蒙脱土Z31PS 1份、纳米硼化锆3份、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯2份和硅烷偶联剂0.9份。
所述增韧剂为PE-g-MAH和POE-g-MAH质量比为4:25的混合物；
所述润滑剂为硅酮母粒和EBS的质量比为2:0.2的混合物；
所述耐热老化剂为JW-03-HH1050M和聚己酸内脂质量比为6:1的混合物；
所述纳米硼化锆目数为500目；
所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理45min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应40min；其中，己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:0.13；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应50min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应10min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；
所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:108:8.2:134。
制备耐高温、低温冲击的尼龙材料：
(1)将原料混合搅拌28min，在235℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
对比例1
与实施例1不同之处在于，不添加尼龙6/PEG共聚粉末。
对比例2
与实施例1不同之处在于，不添加纳米硼化锆。
对比例3
与实施例1不同之处在于，不添加JW-03-HH1050M。
对比例4
与实施例1不同之处在于，不添加癸二酸。
依据GB16897-2010对实施例1-4和对比例1-4的尼龙材料进行性能测试，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002879268840000111
高、低温性能的测试：
粒子性能测试的注塑工艺：将实施例1-4以及对比例1-4制得的尼龙材料颗粒放入恒温干燥箱中90℃干燥8个小时，然后将干燥的颗粒用注塑机打出力学性能测试样条，然后换上扎带模具制作扎带用于测试。注塑温度305℃，模温为110℃。
拉伸性能的测试：ISO527-2/1A:2012，拉伸速度5mm/min。
冲击性能的测试：ISO179-1/1eA:2010。
将用注塑机打制出来的扎带，取50根放入180℃老化试验箱中2小时后取出，再放入-40℃低温试验箱中2小时；如此反复50次后，将扎带对折，数折断根数(10％以内折断为合格)，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002879268840000112
Figure BDA0002879268840000121
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，按照重量份计，原料包括以下组分：
尼龙6 48-53份、尼龙6/PEG共聚粉末20-32份，增韧剂28-32份、润滑剂2.1-2.3份、耐热老化剂5-8份、耐低温老化剂1.5-2份、色母4.8-5.2份、增塑剂7-8.5份、有机蒙脱土1-2份、纳米硼化锆2-5份、抗氧剂1-2份和偶联剂0.8-1.2份；
所述耐热老化剂包括JW-03-HH1050M和聚己酸内脂，所述JW-03-HH1050M和聚己酸内脂的质量比为(4-6):(1-2)；
所述耐低温老化剂为癸二酸；所述增塑剂为N-丁基苯磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述增韧剂包括PE-g-MAH和POE-g-MAH，所述PE-g-MAH和POE-g-MAH的质量比为(4-5):25。
3.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述润滑剂包括硅酮母粒和EBS，所述硅酮母粒和EBS的质量比为2:(0.1-0.3)。
4.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述有机蒙脱土为Z31PS，所述色母为炭黑色母。
5.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述纳米硼化锆目数为400-500目。
6.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的耐高温、低温冲击的尼龙材料，其特征在于，所述尼龙6/PEG共聚粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将己内酰胺融化，然后在78℃条件下抽真空处理45-50min，停止抽真空后，搅拌状态下加入氢氧化钠，继续抽真空，90℃反应40-45min；
所述己内酰胺和氢氧化钠的质量比为200:(0.13-0.15)；
(2)停止抽真空后，向反应体系中加入聚乙二醇，继续在真空条件下反应45-50min，加入2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠后，真空反应0.5min后撤去真空，之后升温至162℃继续反应8-10min，然后将反应体系采用沸水萃取、90℃水洗涤，抽滤，得到尼龙6/PEG共聚粉末；
所述己内酰胺、聚乙二醇、2，6－甲苯二异氰酸酯和十二醇硫酸钠的质量比为200:(100-110):(8-8.5):(130-135)。
8.一种如权利要求1-7任一项所述耐高温、低温冲击的尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料混合搅拌均匀，在230-250℃条件下采用双螺杆挤出机挤出成型；
(2)将挤出成型的材料冷却烘干水分，切粒，制得耐高温、低温冲击的尼龙材料。
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