CN111015996A - 基于pva/淀粉的造粒方法及其制得母粒和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物可降解材料领域，公开了一种基于PVA/淀粉的造粒方法及其制得母粒和应用。该方法包括下述步骤：1)将淀粉、PVA和热稳剂进行混合，使所述淀粉预塑化；2)继续加入热稳剂、润滑剂和抗氧剂混合后进行干燥；3)将步骤2)干燥得到的物料进行挤压造粒。本发明提供的方法能够有效解决抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡导致成膜过程中出现的缺陷。

Description

基于PVA/淀粉的造粒方法及其制得母粒和应用
技术领域
本发明属于生物可降解材料领域，具体涉及一种基于PVA/淀粉的造粒方法及其制得母粒和应用。
背景技术
近年，人们对塑料包装产品的需求日益增长，在一定程度上，塑料包装作为食品、果蔬、日化等包装不可分割的一部分，塑料包装在日常生活与食品贮存得到更加广泛的应用。从而促使人们对环保的要求与日俱增，不仅仅要求塑料包装制品具有更高的性能与多种功能化，更要求塑料包装对食品、对人、对环境无污染、无公害。因此，人们将研究重点转移到无污染降解的新型塑料包装材料上。
而PVA薄膜在水中可溶解，具有较高的力学性能、透明性好、耐油耐腐蚀性高，20世纪初期进入人们视野，并在国内外得到迅速发展。在PVA薄膜的生产过程中，由于其熔融温度与分解温度相近，因此工业生产中熔融挤出法加工难度较大，人们大多使用流延法成膜。日本在PVA薄膜的改性生产中要领先于其他国家，研制出耐高温(80℃)水溶性的PVA薄膜，为PVA薄膜的广泛应用创造了有利条件。我国对PVA薄膜的耐水温性研究虽然也有一定的进展，但也只是研制出了具有耐水温较低(60℃)，在水中易卷边，常温下易吸潮出现褶皱的中温PVA薄膜，这些缺点使得下游产品无法继续进行研发，这就限制了聚乙烯醇薄膜的推广使用。国内高温聚乙烯醇薄膜的研制没有得到突破，来源只能依靠进口，使用成本大大提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术及材料上存在的上述问题，本发明提供了一种基于PVA/淀粉的造粒方法及其制得母粒和应用，采用本发明提供的方法能够有效解决抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡导致成膜过程中出现的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种基于PVA/淀粉的造粒方法，该方法包括下述步骤：
1)将淀粉、PVA和热稳剂进行混合，使所述淀粉预塑化；
2)继续加入热稳剂、润滑剂和抗氧剂混合后进行干燥；
3)将步骤2)干燥得到的物料进行挤压造粒。
优选地，步骤1)中，所述预混在高速混料机中进行。
优选地，所述预混的条件包括：温度为30-70℃，时间为5-15分钟。
优选地，步骤2)中，所述混合的条件包括：温度为50-90℃，时间为10-20分钟。
优选地，步骤2)中，所述干燥的条件包括：温度为50-90℃，时间为4-8小时。
优选地，步骤2)中，所述干燥后的物料的含水率为0.5-3wt％。
优选地，步骤3)中，所述挤压造粒在双螺杆造粒机中进行。
优选地，所述螺杆长径比为(44-52)：1。
优选地，所述PVA为高温水溶性PVA树脂。
优选地，所述高温水溶性PVA树脂的醇解度为98-100％。
优选地，所述高温水溶性PVA树脂的用量为50-90重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为1-6重量份，所述润滑剂的用量为1-6重量份，所述抗氧剂的用量为0.5-3重量份。
优选地，所述高温水溶性PVA树脂的用量为60-80重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为2-6重量份，所述润滑剂的用量为2-6重量份，所述抗氧剂的用量为1-2.5重量份。
本发明第二方面提供了一种由本发明所述的方法制得的基于PVA/淀粉的母粒。
本发明第三方面提供了一种本发明所述的基于PVA/淀粉的母粒在制备薄膜制品中的应用。
本发明通过采用分开塑化而后共混、烘干的全新混料体系，使得塑化效果更佳，水分含量大大降低，解决了抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡导致成膜过程中出现的缺陷。
附图说明
图1为本发明实施例8与对比例1制得的改性粒子照片。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种基于PVA/淀粉的造粒方法，该方法包括下述步骤：
1)将淀粉、PVA和热稳剂进行混合，使所述淀粉预塑化；
2)继续加入热稳剂、润滑剂和抗氧剂混合后进行干燥；
3)将步骤2)干燥得到的物料进行挤压造粒。
通过采用分开塑化而后共混、烘干的全新混料体系，使得塑化效果更佳，水分含量大大降低，解决了抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡导致成膜过程中出现的缺陷。
在发明的方法中，优选地，步骤1)中，所述预混在高速混料机中进行。
对于上述预混的条件没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行适当选择，在本发明的方法中，优选地，所述预混的条件包括：温度为30-70℃，时间为5-15分钟。通过预混实现分开塑化，进一步提升了塑化效果。
对于上述混合的条件没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行适当选择，在本发明的方法中，优选地，步骤2)中，所述混合的条件包括：温度为50-90℃，时间为10-20分钟。
由于PVA与淀粉均属于亲水材料，易吸湿，含水率较高，现有技术在制备PVA/淀粉粒子时，即使真空开到最大，粒子中也会有气孔或水泡出现，成膜时会有很多缺陷，因此，为了进一步减少水分对成膜的影响，在本发明的方法中，优选地，步骤2)中，所述干燥的条件包括：温度为50-90℃，时间为4-8小时。通过控制含水率的同时，更有利于PVA与淀粉的塑化。
为了进一步减少水分对成膜的影响，在本发明的方法中，优选地，步骤2)中，所述干燥后的物料的含水率为0.5-3wt％。通过控制含水率，能够进一步减少成膜过程中产生的缺陷。
在本发明的方法中，优选地，步骤3)中，所述挤压造粒在双螺杆造粒机中进行。
在本发明的具体实施方式中，采用带有强制喂料的双螺杆35造粒机中，主喂料速度为15-38r/min，主机转速为300-450r/min，温度为150-210℃，最后经熔融挤出，风冷拉条，造粒。
优选地，所述螺杆长径比为(44-52)：1。
在发明的方法中，优选地，所述PVA为高温水溶性PVA树脂；更优选地，所述高温水溶性PVA树脂的醇解度为98-100％。
在发明的方法中，为了进一步提升其受热稳定性，优选地，所述高温水溶性PVA树脂的用量为50-90重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为1-6重量份，所述润滑剂的用量为1-6重量份，所述抗氧剂的用量为0.5-3重量份。
在发明的方法中，为了进一步提升其受热稳定性，优选地，所述高温水溶性PVA树脂的用量为60-80重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为2-6重量份，所述润滑剂的用量为2-6重量份，所述抗氧剂的用量为1-2.5重量份。
对于上述没有特别的限定，在本发明的方法中，优选地，所述高温水溶性PVA树脂的醇解度为98-100％。在本发明的具体实施中，上述高温水溶性PVA树脂选自PVA0599、PVA1099、PVA1599、PVA1799、PVA2099、PVA2299、PVA2499和PVA2699中的一种或多种。
对于上述淀粉没有特别的限定，可以来源于谷物或块茎类植物，在本发明的方法中，优选地，所述淀粉选自玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、醋酸酯淀粉中的一种或多种。
对于上述淀粉的粒径没有特别的限定，在本发明的方法中，优选地，所述淀粉为300-800目。
由于PVA与淀粉均属于多羟基高分子聚合物，分子内与分子间含有大量氢键，其在熔融时或未熔融时即开始分解，在本发明的方法中，优选地，所述增塑剂选自丙二醇、丙三醇、山梨醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、甘露醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、司班20、司班60、司班80、吐温20、吐温40和吐温60中的一种或多种。
为了进一步解决了单一增塑剂增塑效果不佳的问题，且使PVA与淀粉分子内与分子间的氢键得以破坏，使小分子增塑剂更易进入分子内部进行增塑，拓宽了PVA的加工窗口，在本发明的方法中，优选地，所述增塑剂包括A、B组分，以所述增塑剂总重量为基准，所述A组分的含量为50-100wt％，其中，所述A组分为丙二醇和/或丙三醇，所述B组分选自山梨醇、聚乙二醇200、三羟甲基丙烷和季戊四醇。通过采用复配增塑剂，进一步破坏了PVA与淀粉分子内与分子间的氢键，利于小分子增塑剂进入分子内部进行增塑，从而拓宽了PVA的加工窗口。
在本发明的方法中，优选地，所述热稳剂选自单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三聚甘油单硬脂酸甘油酯、月桂酸酯和失水山梨醇硬脂酸酯中的一种或多种。通过引入了多种热稳剂，解决了PVA与淀粉在加工过程中分解变黄的问题。
对于上述润滑剂没有特别的限定，可以为本领域常用的各种润滑剂，在本发明的方法中，优选地，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸、硬脂醇、硬脂酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺、羟基硬脂酸和肉豆蔻酸中的一种或多种。
对于上述抗氧剂没有特别的限定，可以为本领域常用的各种抗氧剂，在本发明的方法中，优选地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1024、抗氧剂697、抗氧剂565、抗氧剂DSTDP、抗氧剂DLTDP、抗氧剂618、抗氧剂168和抗氧剂626中的一种或多种。
为了进一步提升基于PVA/淀粉的母粒组合物的性能，在本发明的方法中，优选地，所述抗氧剂包括a、b组分，以所述抗氧剂的总重量为基准，所述a组分的含量为60-100wt％，其中，所述a组分为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1024、抗氧剂697或抗氧剂565，所述b组分为抗氧剂DSTDP、抗氧剂DLTDP、抗氧剂618、抗氧剂168或抗氧剂626。通过抗氧剂a、b组分的协同使用，进一步提升了组合物的性能。
第二方面，本发明提供了一种由本发明所述的方法制得的基于PVA/淀粉的母粒。
第三方面，本发明提供了一种本发明所述的基于PVA/淀粉的母粒在制备薄膜制品中的应用。
本发明通过采用分开塑化而后共混、烘干的全新混料体系，使得塑化效果更佳，水分含量大大降低，解决了抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡导致成膜过程中出现的缺陷。
本发明采用了分开塑化，而后共混、烘干的全新混料体系，塑化效果更佳，水分含量大大降低，解决了抽真空后粒子仍然存在气孔与水泡的问题。
本发明有意效果在于扩宽PVA熔融造粒的加工窗口，解决PVA造粒时易分解变黄等问题。淀粉的加入，降低了生产加工成本。热稳剂使PVA与淀粉受热稳定性提高。使用双螺杆造粒后的改性PVA树脂可直接用于熔融吹膜，具有投资小，产能高，能耗低等特点。
下面通过实施例对本发明进行详细地说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
聚乙烯醇179990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、聚乙二醇2005wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、硬脂酸钙1wt％、硬脂酸镁1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例2
聚乙烯醇179990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇8wt％、聚乙二醇2005wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、硬脂酸钙1wt％、硬脂酸镁1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例3
聚乙烯醇249990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、聚乙二醇2008wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、硬脂酸钙1wt％、硬脂酸镁1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例4
聚乙烯醇249990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、季戊四醇5wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、硬脂酸钙1wt％、硬脂酸镁1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例5
聚乙烯醇179990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、季戊四醇8wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、硬脂酸钙1wt％、硬脂酸镁1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例6
聚乙烯醇179990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、季戊四醇5wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、羟基硬脂酸1wt％、芥酸酰胺1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例7
聚乙烯醇059990wt％、玉米淀粉10wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、三羟甲基丙烷5wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、羟基硬脂酸1wt％、芥酸酰胺1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例8
聚乙烯醇059910％、PVA179970wt％、醋酸酯淀粉20wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、三羟甲基丙烷8wt％、单硬脂酸甘油酯1wt％、羟基硬脂酸1wt％、芥酸酰胺1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。其得到的粒子照片如图1所示。
实施例9
聚乙烯醇179980wt％、醋酸酯淀粉20wt％、丙二醇5wt％、丙三醇5wt％、季戊四醇8wt％、单硬脂酸甘油酯2wt％、羟基硬脂酸1wt％、芥酸酰胺1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
实施例10
聚乙烯醇179980wt％、醋酸酯淀粉20wt％、丙二醇5wt％、丙三醇8wt％、山梨醇5wt％、单硬脂酸甘油酯3wt％、羟基硬脂酸1wt％、芥酸酰胺1wt％、抗氧剂10100.8wt％、抗氧剂DSTDP 0.5wt％。
按照实施例1-10所示的比例，在70℃下将淀粉与PVA在高速混合机中分别与复配增塑剂进行塑化10分钟，然后共同与其他助剂混合分散8分钟，将混合后的粉料，放入90℃下的鼓风干燥箱中加热6小时，使物料中的水分含量低于1％，然后将至室温出料备用。然后将混合烘干后的粉料加入到螺杆长径比为44：1带有强制喂料的双螺杆35造粒机中，主喂料速度为28r/min，主机转速为380r/min，设置双螺杆挤出机各区温度为：一区90℃、二区140℃、三区150℃、四区150℃、五区160℃、六区160℃、七区170℃、八区175℃、九区175℃、十区180℃、十一区185℃、十二区190℃、十三区200℃、机头200℃，最后经熔融挤出，风冷拉条，造粒得到PVA/淀粉改性粒子。
对比例1：采用与实施例8相同的组分，不同之处在于：不进行预混(即，分开塑化)，其他操作条件相同，将所有组分混合后，不进行干燥。其得到的粒子照片如图1所示。如图1所示，对比例1得到的粒子分解碳化严重。
性能评价方式：
将上述制备的改性粒子，按国家标准GB/T 6284-2006对PVA/淀粉改性粒子进行含水率测试，按国家标准GB3682-2000测试改性粒子的熔融指数，将PVA/淀粉改性粒子使用型号为TY-7003的注塑机按国家标准GB/T 1040注塑成注塑样条，测试样条拉伸强度、断裂伸长率。
本发明的PVA/淀粉改性粒子的实施例1-10与对比例1的性能见表1。
表1
Figure BDA0002274789900000101
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1)将淀粉、PVA和热稳剂进行混合，使所述淀粉预塑化；
2)继续加入热稳剂、润滑剂和抗氧剂混合后进行干燥；
3)将步骤2)干燥得到的物料进行挤压造粒。
2.根据权利要求1所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，步骤1)中，所述预混在高速混料机中进行；
优选地，所述预混的条件包括：温度为30-70℃，时间为5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，步骤2)中，所述混合的条件包括：温度为50-90℃，时间为10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥的条件包括：温度为50-90℃，时间为4-8小时。
5.根据权利要求4所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥后的物料的含水率为0.5-3wt％。
6.根据权利要求1所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，步骤3)中，所述挤压造粒在双螺杆造粒机中进行；
优选地，所述螺杆长径比为(44-52)：1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，所述PVA为高温水溶性PVA树脂；
优选地，所述高温水溶性PVA的醇解度为98-100％。
8.根据权利要求7所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，所述高温水溶性PVA树脂的用量为50-90重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为1-6重量份，所述润滑剂的用量为1-6重量份，所述抗氧剂的用量为0.5-3重量份。
9.根据权利要求8所述的基于PVA/淀粉的造粒方法，其特征在于，所述高温水溶性PVA树脂的用量为60-80重量份，所述淀粉的用量为20-50重量份，所述增塑剂的用量为10-40重量份，所述热稳剂的用量为2-6重量份，所述润滑剂的用量为2-6重量份，所述抗氧剂的用量为1-2.5重量份。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制得的基于PVA/淀粉的母粒。
11.权利要求10所述的基于PVA/淀粉的母粒在制备薄膜制品中的应用。
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