CN116714332A - 一种防老化的bopp薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防老化的BOPP薄膜及其制备方法，属于BOPP薄膜技术领域，包括表层、芯层和底层，按照重量份计，所述芯层包括如下原料：聚丙烯树脂50‑60份、马来酸酐接枝聚丙烯10‑14份、改性云母粉12‑14份、抗氧剂1‑1.5份；将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头挤出、流延、冷却、横纵向拉伸后，得到所述BOPP薄膜。本发明的BOPP薄膜芯层原料中通过改性云母粉的加入，能够吸收和散射进入薄膜中的紫外光，提升薄膜的抗老化性能；且能引入P‑N协效阻燃成分，赋予薄膜安全高效的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于BOPP薄膜技术领域，具体地，涉及一种防老化的BOPP薄膜及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂无毒无味，是所有塑料树脂中最轻的一种，电绝缘性好，耐电压，成型制品较容易，多应用于食品、工业制品及各种生活日用品的包装，各种电器元件的包装等。由于聚丙烯易于加工成型，拉伸取向容易，多通过拉伸加工成双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜，这种薄膜的光学性能好、机械强度高，多应用于制备电工膜、微孔膜等高附加值功能性膜中，在电子、水处理、日化、光学等领域被广泛应用。
BOPP薄膜以聚丙烯作为薄膜基质，聚丙烯含有不稳定的叔碳基团，易爱受到热和氧及紫外线的攻击而发生性能的劣变，如黄变、表面龟裂与粉化、力学性能大幅度下降等，从而降低BOPP薄膜的使用寿命，因此，需要对BOPP薄膜的耐老化性能进行提升；此外，聚丙烯属于C-H分子，具有易燃的特性，使得聚丙烯薄膜在遇到高温或明火时，容易燃烧，引发危险，因此，也需要对BOPP薄膜的阻燃性能进行提升，以拓展BOPP薄膜的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种防老化的BOPP薄膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防老化的BOPP薄膜，包括表层、芯层和底层，按照重量份计，所述芯层包括如下原料：聚丙烯树脂50-60份、马来酸酐接枝聚丙烯10-14份、改性云母粉12-14份、抗氧剂1-1.5份。
进一步地，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂，例如IRGANOX 1010、IRGANOX 245、IRGANOX 3114、CYANOX1790、ANOX330等。
所述BOPP薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、按比例将芯层的各原料混合均匀后，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出水冷造粒，得到芯层料；
第二步、将聚丙烯树脂与石墨烯按100:0.3的质量比共混，然后双螺杆挤出机挤出，制得表层料和底层料；
第三步、将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头，于220-240℃通过流涎机、于15-25℃通过冷却系统冷却成型，再于100-120℃条件下对膜进行纵向拉伸，拉伸比例为4-6倍，于160-180℃条件下对膜进行横向拉伸，拉伸比例为9-11倍；
第四步、进行切边、测厚以及电晕处理，得到BOPP薄膜。
进一步地，所述改性云母粉通过如下步骤制备：
S1、将三聚氰胺与吡啶置于三口烧瓶中，使温度保持在28-32℃，搅拌使其完全溶解；将6-氯-1-己烯、碳酸钠与吡啶混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28-32℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入蒸馏水混匀，然后利用二氯甲烷萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水Na2SO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间体1；三聚氰胺、6-氯-1-己烯和碳酸钠的用量之比为0.05mol:0.16mol:15.9g；
在碳酸钠作用下，三聚氰胺分子上的-NH2与6-氯-1-己烯分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比接近1:3，发生如下所示的化学反应，得到中间体1：
S2、将亚磷酸二乙酯、CCl4和THF(四氢呋喃)依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加三乙胺和中间体1的二氯甲烷溶解液，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸(除去THF、二氯甲烷和CCl4)，得到中间体2；亚磷酸二乙酯、CCl4、THF、三乙胺、中间体3的用量之比为1.4g:15.4g:30mL:1g:3.9g；中间体1的二氯甲烷溶解液的浓度为3.9g/20mL；
中间体1分子上的-NH-与亚磷酸二乙酯发生Atherton-Todd反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且中间体1略微过量，使中间体1上只有一个-NH-参与到反应，过程如下所示，得到中间体2：
S3、将中间体2、AIBN和DMSO(二甲基亚砜)加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌溶解均匀的同时进行加热升温，待温度稳定在75℃时，向体系中滴入巯基丙酸的DMSO溶液，滴加完毕，在75℃条件下反应4h，反应结束后，用饱和食盐水和二氯甲烷进行洗涤，取有机相，旋蒸除去二氯甲烷后，过硅胶柱分离(洗脱液为正己烷/乙酸乙酯＝4:1的混合液)，减压蒸馏，得到改性剂；中间体2、AIBN和巯基丙酸的用量之比为5.1g:0.6g:0.01mol；巯基丙酸的DMSO溶液浓度为1mol/L；
在AIBN催化下，中间体2分子上含有的不饱和碳碳双键与巯基丙酸分子上的巯基发生巯基-烯点击反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1，使中间体2上只有一个-C＝C-参与到反应，反应过程如下所示，得到改性剂：
S4、将预处理云母粉与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入EDC-HCl(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并依次用DMF和无水乙醇分别洗涤4-5次，最后，将产物在80℃真空烘箱中充分干燥，研磨，得到改性云母粉；预处理云母粉、改性剂和EDC-HCl的用量之比为10g:9.2g:1g；
改性剂分子上含有的-COOH与预处理云母粉表面的-NH2发生酰胺化反应(生成-NH-CO-键)，在云母粉表面接枝改性剂分子，得到改性云母粉。
进一步地，所述预处理云母粉通过如下步骤制备：
将云母粉用质量分数为20％的NaOH溶液，加热至45℃搅拌浸泡1h后，抽滤洗涤至pH＝7，然后再用质量分数为10％的盐酸溶液，常温下搅拌浸泡1h，抽滤洗涤至pH＝7，烘干；将烘干的云母粉和硅烷偶联剂KH550分散于体积分数为95％的乙醇水溶液中，超声处理30min，再于60℃下搅拌回流2h，离心分离，并用无水乙醇反复洗涤3-4次，烘干，研磨，得到预处理云母粉；烘干的云母粉、KH550和乙醇水溶液的用量比为10g:22.1g:100mL；
先对云母粉进行碱蚀和酸蚀，不仅能够增多其表面的含氧基团(-OH)，也能提高表面的粗糙度，有利于后期KH550分子链的接枝；通过KH550对云母进行表面处理，引入活性端-NH2，为后续改性过程奠定反应位点。
改性云母粉以云母作为基体，通过化学键合作用在其表面接枝上有机分子链，从而在云母粉表面形成一层有机层，能够大幅改善云母粉与聚合物基质(PP)之间的界面相容性，促进云母粉的分散；此外，接枝的有机分子链上含有若干脂肪碳链，与PP分子链具备极高的相容性，因此，能进一步改善界面作用，使云母粉均匀分散于薄膜中，更好、更均匀的发挥效果的同时不会对薄膜的力学性能产生负面影响，云母具有多层薄层叠合而成的层状结构，这种层状结构可使入射其中的光线在层与层之间产生多次反射和折射，从而达到紫外屏蔽的效果；
更进一步地，云母表面就接枝的有机分子链上含有若干个不饱和碳碳双键，在熔融聚合过程中，能够参与到PP基质的聚合过程中，产生化学作用，能够有效提升云母与PP的相互作用力，且能起到交联效果，提升薄膜的交联致密性，进而提升薄膜的拉伸强度；另外，接枝的有机分子链上含有三嗪环结构，三嗪环由稳定的含氮六元环构成，可以吸收一定量的紫外光(当紫外线被吸收时，其分子发生热振动，分子内氢键断裂，形成离子化合物，紫外光被转换为热能，从而保护PP主链不被紫外光损害)，在吸收紫外光层面提升抗老化效果，因此，与云母片层的紫外屏蔽作用相结合，能够吸收和散射进入薄膜中的紫外光，提升薄膜的抗老化性能；
需要补充说明的是，接枝的有机分子链上含有P-N协效阻燃成分，随着云母均布于薄膜中，能够赋予薄膜安全高效的阻燃性能。
本发明的有益效果：
本发明的BOPP薄膜芯层原料中通过改性云母粉的加入，能够吸收和散射进入薄膜中的紫外光，提升薄膜的抗老化性能；且能引入P-N协效阻燃成分，赋予薄膜安全高效的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备预处理云母粉：
将15g云母粉用50mL质量分数为20％的NaOH溶液，加热至45℃搅拌浸泡1h后，抽滤洗涤至pH＝7，然后再用40mL质量分数为10％的盐酸溶液，常温下搅拌浸泡1h，抽滤洗涤至pH＝7，烘干；将10g烘干的云母粉和22.1g硅烷偶联剂KH550分散于100mL体积分数为95％的乙醇水溶液中，超声处理30min，再于60℃下搅拌回流2h，离心分离，并用无水乙醇反复洗涤4次，烘干，研磨，得到预处理云母粉。
实施例2
制备改性云母粉：
S1、将0.05mol三聚氰胺与80mL吡啶置于三口烧瓶中，使温度保持在28℃，搅拌使其完全溶解；将0.16mol的6-氯-1-己烯、15.9g碳酸钠与50mL吡啶混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入蒸馏水混匀，然后利用二氯甲烷萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水Na2SO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间体1；
S2、将1.4g亚磷酸二乙酯、15.4g的CCl4和30mL的THF依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加1g三乙胺和20mL中间体1的二氯甲烷溶解液(浓度为3.9g/20mL)，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸(除去THF、二氯甲烷和CCl4)，得到中间体2；
S3、将5.1g中间体2、0.6g的AIBN和60mL的DMSO加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌溶解均匀的同时进行加热升温，待温度稳定在75℃时，向体系中滴入10mL巯基丙酸的DMSO溶液(浓度为1mol/L)，滴加完毕，在75℃条件下反应4h，反应结束后，用饱和食盐水和二氯甲烷进行洗涤，取有机相，旋蒸除去二氯甲烷后，过硅胶柱分离(洗脱液为正己烷/乙酸乙酯＝4:1的混合液)，减压蒸馏，得到改性剂；
S4、将10g实施例1制得的预处理云母粉与100mL的DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将9.2g改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入1g的EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并依次用DMF和无水乙醇分别洗涤4次，最后，将产物在80℃真空烘箱中充分干燥，研磨，得到改性云母粉。
实施例3
制备改性云母粉：
S1、将0.1mol三聚氰胺与160mL吡啶置于三口烧瓶中，使温度保持在32℃，搅拌使其完全溶解；将0.32mol的6-氯-1-己烯、31.8g碳酸钠与50mL吡啶混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于32℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入蒸馏水混匀，然后利用二氯甲烷萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水Na2SO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间体1；
S2、将2.8g亚磷酸二乙酯、30.8g的CCl4和60mL的THF依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加2g三乙胺和40mL中间体1的二氯甲烷溶解液(浓度为3.9g/20mL)，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸(除去THF、二氯甲烷和CCl4)，得到中间体2；
S3、将10.2g中间体2、1.2g的AIBN和120mL的DMSO加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌溶解均匀的同时进行加热升温，待温度稳定在75℃时，向体系中滴入20mL巯基丙酸的DMSO溶液(浓度为1mol/L)，滴加完毕，在75℃条件下反应4h，反应结束后，用饱和食盐水和二氯甲烷进行洗涤，取有机相，旋蒸除去二氯甲烷后，过硅胶柱分离(洗脱液为正己烷/乙酸乙酯＝4:1的混合液)，减压蒸馏，得到改性剂；
S4、将20g实施例1制得的预处理云母粉与200mL的DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将18.4g改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入2g的EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并依次用DMF和无水乙醇分别洗涤5次，最后，将产物在80℃真空烘箱中充分干燥，研磨，得到改性云母粉。
实施例4
制备BOPP薄膜：
第一步、按重量份将50份聚丙烯树脂、10份马来酸酐接枝聚丙烯、12份实施例2制得的改性云母粉、1份抗氧剂IRGANOX 1010混合均匀后，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出水冷造粒，得到芯层料；
第二步、将聚丙烯树脂与石墨烯按100:0.3的质量比共混，然后双螺杆挤出机挤出，制得表层料和底层料；
第三步、将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头，于220℃通过流涎机、于15℃通过冷却系统冷却成型，再于100℃条件下对膜进行纵向拉伸，拉伸比例为4倍，于160℃条件下对膜进行横向拉伸，拉伸比例为9倍；
第四步、进行切边、测厚以及电晕处理，得到BOPP薄膜。
实施例5
制备BOPP薄膜：
第一步、按重量份将55份聚丙烯树脂、12份马来酸酐接枝聚丙烯、13份实施例3制得的改性云母粉、1.3份抗氧剂IRGANOX 245混合均匀后，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出水冷造粒，得到芯层料；
第二步、将聚丙烯树脂与石墨烯按100:0.3的质量比共混，然后双螺杆挤出机挤出，制得表层料和底层料；
第三步、将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头，于230℃通过流涎机、于20℃通过冷却系统冷却成型，再于110℃条件下对膜进行纵向拉伸，拉伸比例为5倍，于170℃条件下对膜进行横向拉伸，拉伸比例为10倍；
第四步、进行切边、测厚以及电晕处理，得到BOPP薄膜。
实施例6
制备BOPP薄膜：
第一步、按重量份将60份聚丙烯树脂、14份马来酸酐接枝聚丙烯、14份实施例2制得的改性云母粉、1.5份抗氧剂IRGANOX 3114混合均匀后，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出水冷造粒，得到芯层料；
第二步、将聚丙烯树脂与石墨烯按100:0.3的质量比共混，然后双螺杆挤出机挤出，制得表层料和底层料；
第三步、将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头，于240℃通过流涎机、于25℃通过冷却系统冷却成型，再于120℃条件下对膜进行纵向拉伸，拉伸比例为6倍，于180℃条件下对膜进行横向拉伸，拉伸比例为11倍；
第四步、进行切边、测厚以及电晕处理，得到BOPP薄膜。
对比例
将实施例4中的改性云母粉换成普通云母粉，其余原料及制备过程不变，所获得的BOPP薄膜。
对实施例4-6和对比例获得的BOPP薄膜，裁切成测试样品，进行如下性能测试：
拉伸性能：参照GB/T 1040.3-2006测试薄膜的横向和纵向拉伸强度；
耐老化性能：将样品置于氙灯耐老化的实验架上，进行紫外光源照射实验，分别测试老化9d和27d后的薄膜样品力学强度，计算强度保持率；
阻燃性能：按照UL-94方法进行测试；
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明制得的BOPP薄膜具备较高的力学强度、耐老化性能和阻燃性能；结合对比例的数据可知，云母经过改性后，不仅能均布于薄膜中，大幅提升薄膜的阻燃性能和耐老化性能，且不会对薄膜的力学性能产生负面影响。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种防老化的BOPP薄膜，包括表层、芯层和底层，其特征在于，按照重量份计，所述芯层包括如下原料：聚丙烯树脂50-60份、马来酸酐接枝聚丙烯10-14份、改性云母粉12-14份、抗氧剂1-1.5份；
其中，所述改性云母粉通过如下步骤制备：
S1、将三聚氰胺与吡啶置于三口烧瓶中，使温度保持在28-32℃，搅拌使其完全溶解；将6-氯-1-己烯、碳酸钠与吡啶混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28-32℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入蒸馏水混匀，然后利用二氯甲烷萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水Na2SO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到中间体1；
S2、将亚磷酸二乙酯、CCl4和THF依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加三乙胺和中间体1的二氯甲烷溶解液，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸，得到中间体2；
S3、将中间体2、AIBN和DMSO加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，搅拌溶解均匀的同时进行加热升温，待温度稳定在75℃时，向体系中滴入巯基丙酸的DMSO溶液，滴加完毕，在75℃条件下反应4h，反应结束后，用饱和食盐水和二氯甲烷进行洗涤，取有机相，旋蒸除去二氯甲烷后，过硅胶柱分离，减压蒸馏，得到改性剂；
S4、将预处理云母粉与DMF加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，在室温下机械搅拌1h后，将改性剂加入到体系中继续搅拌30min，然后再加入EDC-HCl，将混合液转移至60℃水浴中继续搅拌反应4h，反应结束后，离心分离，并依次用DMF和无水乙醇分别洗涤4-5次，最后，将产物在80℃真空烘箱中充分干燥，研磨，得到改性云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜，其特征在于，步骤S1中三聚氰胺、6-氯-1-己烯和碳酸钠的用量之比为0.05mol:0.16mol:15.9g。
3.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜，其特征在于，步骤S2中亚磷酸二乙酯、CCl4、THF、三乙胺、中间体3的用量之比为1.4g:15.4g:30mL:1g:3.9g；中间体1的二氯甲烷溶解液的浓度为3.9g/20mL。
4.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜，其特征在于，步骤S3中中间体2、AIBN和巯基丙酸的用量之比为5.1g:0.6g:0.01mol；巯基丙酸的DMSO溶液浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜，其特征在于，步骤S4中预处理云母粉、改性剂和EDC-HCl的用量之比为10g:9.2g:1g。
6.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜，其特征在于，所述预处理云母粉通过如下步骤制备：
将云母粉用质量分数为20％的NaOH溶液，加热至45℃搅拌浸泡1h后，抽滤洗涤至pH＝7，然后再用质量分数为10％的盐酸溶液，常温下搅拌浸泡1h，抽滤洗涤至pH＝7，烘干；将烘干的云母粉和硅烷偶联剂KH550分散于体积分数为95％的乙醇水溶液中，超声处理30min，再于60℃下搅拌回流2h，离心分离，并用无水乙醇反复洗涤3-4次，烘干，研磨，得到预处理云母粉。
7.根据权利要求1所述的一种防老化的BOPP薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、按比例将芯层的各原料混合均匀后，再通过双螺杆挤出机熔融共混挤出水冷造粒，得到芯层料；
第二步、将聚丙烯树脂与石墨烯按100:0.3的质量比共混，然后双螺杆挤出机挤出，制得表层料和底层料；
第三步、将表层料、芯层料和底层料通过三层共挤模头，于220-240℃通过流涎机、于15-25℃通过冷却系统冷却成型，再于100-120℃条件下对膜进行纵向拉伸，拉伸比例为4-6倍，于160-180℃条件下对膜进行横向拉伸，拉伸比例为9-11倍；
第四步、进行切边、测厚以及电晕处理，得到BOPP薄膜。
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|---|---|---|---|---|
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