CN117621585A - 一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸及其制备方法，属于合成纸技术领域。所述聚丙烯合成纸包括外表层、中间层和内表层，所述外表层包括以下重量份数的原料：改性二氧化钛1‑3份、聚丙烯30‑40份、改性聚丙烯共聚物30‑40份、碳酸钙1‑4份；所述中间层的原料为聚丙烯50‑70份；所述内表层的原料及份数与外表层相同。本发明先通过甲基丙烯酸缩水甘油酯和对氨基二苯胺反应制备接枝改性的对氨基二苯胺，然后在引发剂的作用下与丙烯共聚反应制得具有防紫外抗老化的改性聚丙烯共聚物。本发明制备的聚丙烯合成纸具有优异的机械性能和抗紫外抗老化性能，老化后聚丙烯合成纸的白度依然高于90%。
Description
技术领域
本发明涉及合成纸技术领域，具体涉及一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸及其制备方法。
背景技术
聚丙烯合成纸具有低碳环保、比重小、强度大、耐候性好、抗撕裂性佳、质地柔软、印刷性能优良及经久耐用等诸多优点。聚丙烯合成纸因兼具塑料和纸的特征，在高质量印刷、高端包装和特种用途等方面得到了广泛的应用。随着聚丙烯合成纸应用场景的增多，对聚丙烯合成纸提出了更多的要求，比如在室外使用时要求具有优异的抗紫外防老化的性能。
公开号为CN104943308A的中国发明专利公开了一种聚丙烯合成纸及其生产方法，聚丙烯合成纸包括外表层、中间层和内表层，所述外表层主要由钛白粉、碳酸钙和改性聚丙烯共聚物制备得到，中间层主要由聚丙烯制备得到，内表层主要由钛白粉、碳酸钙和改性聚丙烯共聚物制备得到，其具有优异的机械性能，但是其抗紫外防老化的性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，包括外表层、中间层和内表层，所述外表层包括以下重量份数的原料：改性二氧化钛1-3份、聚丙烯30-40份、改性聚丙烯共聚物30-40份、碳酸钙1-4份；
所述中间层的原料为聚丙烯50-70份；
所述内表层的原料及份数与外表层相同；
所述改性聚丙烯共聚物具有如式（I）所示的结构式：
（I）。
进一步地，所述改性聚丙烯共聚物的数均分子量为6000-6800。
进一步地，所述改性聚丙烯共聚物通过以下方法制备：
（1）在反应瓶中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应3-4h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺，其反应方程式如下：
。
（2）将N,N-二甲基甲酰胺、丙烯依次加入反应釜中，氮气保护，升温至60-70℃，同时缓慢滴加接枝改性的对氨基二苯胺、20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间3-5h，熟化2-4h，降至室温，加水分层，得到改性聚丙烯共聚物，其反应方程式如下：
。
步骤（1）中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与对氨基二苯胺投料摩尔比为2:1。
步骤（2）中所述丙烯、接枝改性的对氨基二苯胺、20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液投料重量比为(20-30):40:(3-4)。
进一步地，所述改性二氧化钛通过以下方法制备：
（1）将5重量份的KH560偶联剂加入15重量份的含10wt%乙醇的水溶液中，超声分散0.5h；
（2）将90重量份的纳米二氧化钛加入100重量份的去离子水中，搅拌超声分散0.5h；
（3）将分散的偶联剂和纳米二氧化钛分散液混合，升温至75±5℃，用2M的氢氧化钠溶液调整体系的pH至9.5±0.5，恒温1h后降温、离心、真空干燥得到改性二氧化钛。
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将外表层原料、中间层原料和内表层原料分别通过挤出机挤出；
S2：将经挤出机挤出的各层原料经T型机头挤出，然后进行纵向拉伸、横向拉伸，随后冷却、电晕、切边即得；
其中，外表层原料和内表层原料的挤出温度为230℃，中间层原料的挤出温度为250℃；纵向拉伸的预热段温度为130℃，拉伸段温度为142℃，定型段温度为145℃，纵向拉伸比4.9，横向拉伸的预热段温度为167℃，拉伸段温度为155℃，定型段温度为171℃，横向拉伸比为9倍，电晕34。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：
（1）本发明先通过甲基丙烯酸缩水甘油酯和对氨基二苯胺反应制备接枝改性的对氨基二苯胺，然后接枝改性的对氨基二苯胺在引发剂的作用下与丙烯共聚反应制得具有防紫外抗老化的改性聚丙烯共聚物。
（2）本发明制备的聚丙烯合成纸具有优异的机械性能和抗紫外抗老化性能，老化后的聚丙烯合成纸的白度依然高于90%。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
改性二氧化钛的制备：
（1）将50g的KH560偶联剂加入150g的含10wt%乙醇的水溶液中，超声分散0.5h；
（2）将900g的纳米二氧化钛（D90=25nm）加入1000g的去离子水中，搅拌超声分散0.5h；
（3）将分散的偶联剂和纳米二氧化钛分散液混合，升温至75±5℃，用2M的氢氧化钠溶液调整体系的pH至9.5，恒温1h后降温至室温、离心、60℃真空干燥得到改性二氧化钛。
实施例2
改性聚丙烯共聚物A的制备：
（1）在反应瓶中加入2843.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1842.4g对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应3h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将2LN,N-二甲基甲酰胺、1000g丙烯依次加入搅拌反应釜中，氮气保护，升温至60℃，同时缓慢滴加2000g接枝改性的对氨基二苯胺、200g 20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间3h，熟化4h，降至室温，加2L纯化水分层，得到数均分子量为6104的改性聚丙烯共聚物。
实施例3
改性聚丙烯共聚物B的制备：
（1）在反应瓶中加入2843.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1842.4g对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应4h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将2LN,N-二甲基甲酰胺、1250g丙烯依次加入搅拌反应釜中，氮气保护，升温至65℃，同时缓慢滴加2000g接枝改性的对氨基二苯胺、175g 20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间4h，熟化3h，降至室温，加2L纯化水分层，得到数均分子量为6485的改性聚丙烯共聚物。
实施例4
改性聚丙烯共聚物C的制备：
（1）在反应瓶中加入2843.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1842.4g对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应4h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将2LN,N-二甲基甲酰胺、1500g丙烯依次加入搅拌反应釜中，氮气保护，升温至70℃，同时缓慢滴加2000g接枝改性的对氨基二苯胺、150g 20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间5h，熟化4h，降至室温，加2L纯化水分层，得到数均分子量为6783的改性聚丙烯共聚物。
实施例5
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，厚度为0.20mm，包括外表层、中间层和内表层，外表层的原料为改性二氧化钛（实施例1制备）100g、聚丙烯（牌号T36F）3000g、改性聚丙烯共聚物A（实施例2制备）3000g、碳酸钙100g；中间层的原料为聚丙烯（牌号T36F）5000g；内表层的原料及配比与外表层相同。
实施例6
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，厚度为0.20mm，包括外表层、中间层和内表层，外表层的原料为改性二氧化钛（实施例1制备）200g、聚丙烯（牌号T36F）3500g、改性聚丙烯共聚物B（实施例3制备）3500g、碳酸钙200g；中间层的原料为聚丙烯（牌号T36F）6000g；内表层的原料及配比与外表层相同。
实施例7
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，厚度为0.20mm，包括外表层、中间层和内表层，外表层的原料为改性二氧化钛（实施例1制备）300g、聚丙烯（牌号T36F）4000g、改性聚丙烯共聚物C（实施例4制备）4000g、碳酸钙400g；中间层的原料为聚丙烯（牌号T36F）7000g；内表层的原料及配比与外表层相同。
对比例1
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，厚度为0.20mm，包括外表层、中间层和内表层，外表层的原料为改性二氧化钛（实施例1制备）200g、聚丙烯（牌号T36F）3500g、数均分子量为5608的改性聚丙烯共聚物3500g、碳酸钙200g；中间层的原料为聚丙烯（牌号T36F）6000g；内表层的原料及配比与外表层相同。
数均分子量为5608的改性聚丙烯共聚物通过以下方法制备：
（1）在反应瓶中加入2843.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1842.4g对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应3h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将2LN,N-二甲基甲酰胺、1000g丙烯依次加入搅拌反应釜中，氮气保护，升温至60℃，同时缓慢滴加1900g接枝改性的对氨基二苯胺、220g 20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间2h，熟化3h，降至室温，加2L纯化水分层，得到数均分子量为5608的改性聚丙烯共聚物。
对比例2
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，厚度为0.20mm，包括外表层、中间层和内表层，外表层的原料为改性二氧化钛（实施例1制备）200g、聚丙烯（牌号T36F）3500g、数均分子量为7015的改性聚丙烯共聚物3500g、碳酸钙200g；中间层的原料为聚丙烯（牌号T36F）6000g；内表层的原料及配比与外表层相同。
数均分子量为7015的改性聚丙烯共聚物通过以下方法制备：
（1）在反应瓶中加入2843.0g甲基丙烯酸缩水甘油酯和1842.4g对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应4h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将2LN,N-二甲基甲酰胺、1500g丙烯依次加入搅拌反应釜中，氮气保护，升温至70℃，同时缓慢滴加2100g接枝改性的对氨基二苯胺、130g 20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间4h，熟化5h，降至室温，加2L纯化水分层，得到数均分子量为7015的改性聚丙烯共聚物。
对比例3
抗紫外防老化聚丙烯合成纸的制备方法与实施例6基本相同，其不同之处在于，将改性聚丙烯共聚物B（实施例3制备）替换为等重量的对氨基二苯胺。
对比例4
抗紫外防老化聚丙烯合成纸的制备方法与实施例6基本相同，其不同之处在于，将改性聚丙烯共聚物B（实施例3制备）替换为等重量的实施例3步骤（1）制备的接枝改性的对氨基二苯胺。
对比例5
抗紫外防老化聚丙烯合成纸的制备方法与实施例6基本相同，其不同之处在于，原料中不添加改性聚丙烯共聚物。
对比例6
抗紫外防老化聚丙烯合成纸的制备方法与实施例6基本相同，其不同之处在于，原料中不添加改性二氧化钛。
对比例7
一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，外表层、中间层和内表层的原料及配比采用公开号为CN104943308A的中国发明专利实施例2中的原料及配比。
对比例8
抗紫外防老化聚丙烯合成纸的制备方法与实施例6基本相同，其不同之处在于，将改性聚丙烯共聚物B（实施例3制备）替换为等重量的数均分子量为5465的三元共聚物防老剂，三元共聚物防老剂的结构式如下：
。
实施例5-7、对比例1-8的抗紫外防老化的聚丙烯合成纸通过以下工艺制备：
S1：将外表层原料、中间层原料和内表层原料分别通过挤出机挤出；
S2：将经挤出机挤出的各层原料经T型机头挤出，然后进行纵向拉伸、横向拉伸，随后冷却、电晕、切边即得；
其中，外表层原料和内表层原料的挤出温度为230℃，中间层原料的挤出温度为250℃；纵向拉伸的预热段温度为130℃，拉伸段温度为142℃，定型段温度为145℃，纵向拉伸比4.9，横向拉伸的预热段温度为167℃，拉伸段温度为155℃，定型段温度为171℃，横向拉伸比为9倍，电晕34。
将实施例5-7、对比例1-8制备的抗紫外防老化聚丙烯合成纸进行紫外老化试验，试验方法依据GB/T 16422.3-2014《塑料实验室光源暴露试验方法》的方法进行。
将本申请实施例5-7、对比例1-8制备的抗紫外防老化聚丙烯合成纸以及老化后的聚丙烯合成纸分别依据GB13002-91的方法进行拉伸强度测试，依据TAPPI T-525的方法进行白度的测试，测试结果如表1所示。
表1
通过表1实施例5、6、7可以看出，本发明制备的抗紫外防老化聚丙烯合成纸具有优异的横向和纵向机械性能，并且老化后白度大于90%，横向拉伸强度高于110MPa，纵向拉伸强度高于59MPa。
对比例1、对比例2为不同于实施例6的对比例，其不同之处是使用的改性聚丙烯共聚物的数均分子量不同，通过表1的数据可以看出，当改性聚丙烯共聚物的数均分子量低于6000和高于6800时，其老化后合成纸的白度低于90%。
对比例3、4、8为将改性聚丙烯共聚物B分别替换为对氨基二苯胺、实施例3步骤（1）制备的接枝改性的对氨基二苯胺、三元共聚物防老剂（结构式见对比例8）的对比例，通过表1的数据可以看出，老化前的机械性能和白度与实施例6基本相近，但是老化后其横向拉伸强度均低于101MPa，纵向拉伸强度低于57MPa，白度低于85%。
对比例5、6分别为原料中不添加改性聚丙烯共聚物和改性二氧化钛的对比例，通过表1可以看出，其老化后白度低于75%。
对比例7为采用公开号为CN104943308A的中国发明专利实施例2中的原料及配比制备的合成纸，其老化后白度低于80%，纵向拉伸强度低于50MPa。
综上，通过表1中对比例和实施例的数据可以看出，本发明制备的抗紫外防老化聚丙烯合成纸具有优异的横向和纵向机械性能，并且老化后依然保持较优的机械性能和白度。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，包括外表层、中间层和内表层，其特征在于，所述外表层包括以下重量份数的原料：改性二氧化钛1-3份、聚丙烯30-40份、改性聚丙烯共聚物30-40份、碳酸钙1-4份；
所述中间层的原料为聚丙烯50-70份；
所述内表层的原料及份数与外表层相同；
所述改性聚丙烯共聚物具有如式（I）所示的结构式：
（I）。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，其特征在于，所述改性聚丙烯共聚物的数均分子量为6000-6800。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，其特征在于，所述改性聚丙烯共聚物通过以下方法制备：
（1）在反应瓶中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和对氨基二苯胺，氮气保护，搅拌溶解，升温至90-95℃反应3-4h，降至室温，得到接枝改性的对氨基二苯胺；
（2）将N,N-二甲基甲酰胺、丙烯依次加入反应釜中，氮气保护，升温至60-70℃，同时缓慢滴加接枝改性的对氨基二苯胺、20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液，滴加时间3-5h，熟化2-4h，降至室温，加水分层，得到改性聚丙烯共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，其特征在于，步骤（1）中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与对氨基二苯胺投料摩尔比为2:1。
5.根据权利要求3所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，其特征在于，步骤（2）中所述丙烯、接枝改性的对氨基二苯胺、20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液投料重量比为(20-30):40:(3-4)。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸，其特征在于，所述改性二氧化钛通过以下方法制备：
（1）将5重量份的KH560偶联剂加入15重量份的含10wt%乙醇的水溶液中，超声分散0.5h；
（2）将90重量份的纳米二氧化钛加入100重量份的去离子水中，搅拌超声分散0.5h；
（3）将分散的偶联剂和纳米二氧化钛分散液混合，升温至75±5℃，用2M的氢氧化钠溶液调整体系的pH至9.5±0.5，恒温1h后降温、离心、真空干燥得到改性二氧化钛。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的一种抗紫外防老化的聚丙烯合成纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将外表层原料、中间层原料和内表层原料分别通过挤出机挤出；
S2：将经挤出机挤出的各层原料经T型机头挤出，然后进行纵向拉伸、横向拉伸，随后冷却、电晕、切边即得；
其中，外表层原料和内表层原料的挤出温度为230℃，中间层原料的挤出温度为250℃；纵向拉伸的预热段温度为130℃，拉伸段温度为142℃，定型段温度为145℃，纵向拉伸比4.9，横向拉伸的预热段温度为167℃，拉伸段温度为155℃，定型段温度为171℃，横向拉伸比为9倍，电晕34。
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