CN117163922B - Ev级硫化锂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EV级硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。本发明所述EV级硫化锂的制备方法包括：将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂。采用本发明的方法制备硫化锂具有工艺简单，操作性强，可规模化生产，不会产生有毒气体，无二次污染，能够满足安全操作和EV级硫化锂的要求的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种EV级硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。
背景技术
锂离子电池作为一种重要的可再生能源储存装置，其性能和循环寿命对于电动汽车和能源储存系统的可靠运行至关重要。固态锂离子电池因具有安全性高、能量密度高、循环寿命长、抗极化能力强和环境友好等优势，使得固态锂离子电池在电动车、储能系统和移动设备等领域有广阔的应用前景。固态锂离子电池采用固态电解质代替传统的液态电解质，因此具有更高的安全性。硫化锂作为一种固态电解质的锂源材料，其品质对于锂离子电池的性能具有重要影响。然而，现有的硫化锂合成方法存在着杂质含量高、产品白度低，成本高昂等问题，严重限制了固态锂离子电池的发展。
当前现有的高纯硫化锂制备方法中，主要通过以下几种方法：(1)专利CN112678780A，采用高温碳还原法制备硫化锂，该制备方法得到的硫化锂产品颜色偏灰，白度较低；(2)专利CN113415812A，日本专利TWI366554B，通过锂源与硫化氢反应制备硫化锂，该制备方法需采用剧毒的硫化氢气体，对工艺的安全性要求较高；(3)专利CN112678781A，通过将锂源与硫源相混合，加入水合肼的方法制备硫化锂，产品颜色偏白，但纯度较低，仅能达到95％。(4)此外，专利CN116040587A采用电池级金属锂与硫粉反应制备硫化锂，该制备方法需要用到电池级金属锂，对原材料纯度要求较高。(5)专利CN 112520703 A公开了一种硫化锂的绿色制备方法，包括以下步骤：将含锂物质与单质硫在惰性气氛下均匀混合，并将其转移到反应器中；将反应器通过真空泵抽真空后，通入一定量的氢气，然后以一定速率加热混合物至设定的温度并保温一定的时间；待反应器温度降温后，将反应器内气体收集并抽真空；将反应器在惰性气氛下打开，得到硫化锂粉体，所述含锂物质为氨基锂、亚氨基锂、氮化锂的任意一种或多种的混合。然而CN 112520703 A专利需要用到可燃气体H2，同时反应为发热反应，实验设备要求高，安全风险大。(6)专利CN 116216652A公开了一种硫化锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：在惰性气氛存在下或真空条件下用廉价的氮气与金属锂反应制备氮化锂，并控制所述氮化锂中金属锂的残余量在预设的安全阈值范围内；将制得的氮化锂与单质硫按一定比例进行混合，反应得到硫化锂。然而该方法制备过程中对原料参数要求较高，反应过程难以控制，难以实现规模化。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种新的EV级硫化锂的制备方法。
为达到本发明的第一个目的，所述EV级硫化锂的制备方法包括：
将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂。
本发明对原料的要求低，金属锂原料可以采用工业级金属锂，锂的纯度99％以上。
在一种具体实施方式中，所述硫粉、金属锂、含锂添加剂的摩尔量比为1:2:0.1～0.3。
在一种具体实施方式中，所述硫粉的粒度范围为70微米～80微米，含锂添加剂的粉末粒度范围80微米～90微米。
在一种具体实施方式中，所述反应的温度为100℃～180℃。
在一种具体实施方式中，所述含锂添加剂为氢化锂、氮化锂以及碳化锂中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述反应还包括搅拌，所述搅拌的时间为4～8h，所述搅拌的转速为20～40rpm，优选所述反应的温度为140℃，搅拌时间为6h，搅拌转速为20rpm。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括将硫化锂粗品进行筛分，筛分后粒度小于20目的硫化锂粗品进行粉碎，粒度20目以上的硫化锂粗品作为原料返回反应步骤。
在一种具体实施方式中，所述粉碎的转速20000～25000rpm，粉碎的时间1～3min。
在一种具体实施方式中，所述煅烧前的硫化锂粗品粉末的粒度范围20微米～50微米。
在一种具体实施方式中，所述煅烧为在400～600℃煅烧3～5h，优选煅烧的温度为600℃，煅烧的时间为4h。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括湿法球磨：将煅烧后的硫化锂粗品粉末进行湿法球磨，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，正丙醇中的至少一种混合，球磨参数为球磨转速300～500rpm，球磨时间8～12h，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为4～1:1:1～0.1。
在一种具体实施方式中，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，球磨的转速400rpm，球磨的时间8h。
在一种具体实施方式中，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为1:1:0.8。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括清洗干燥：将球磨后的硫化锂使用正己烷，正戊烷，环己烷中的至少一种试剂清洗，搅拌加热干燥得到高纯EV级硫化锂产品；优选所述清洗采用正己烷搅洗2～3次。
在一种具体实施方式中，所述反应和清洗干燥均在f中保护气氛中进行，所述保护气氛优选为为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述干燥的温度为80～100℃，搅拌速度为30～60rpm，干燥时间为4～8h。
在一种具体实施方式中，所述反应在钛材装置中进行，所述干燥在钛材TA2装置中进行。
本发明的第二个目的是提供一种新的EV级硫化锂。
为达到本发明的第二个目的，所述EV级硫化锂采用上述的EV级硫化锂的制备方法制备得到，EV级硫化锂的纯度大于99.9％，白度80％以上，优选EV级硫化锂的纯度99.95％以上，白度80以上，D50粒度15微米以内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
金属锂和硫粉反应制备硫化锂过程中加入特定比例的添加剂，特定比例的含锂添加剂的存在极大的改善了金属锂反应过程中团聚使得反应不充分的现象，产品纯度高>99.9％；同时添加剂的加入使得结块的粗品硫化锂形成疏松的骨架结构，产品易粉碎，减小了粉碎过程二次剧烈反应的风险，改善了制备过程中需真空环境的条件。
在高纯度>99.9％的前提下，湿法球磨过程进一步缩小产品粒径，经过清洗干燥后产品白度可达80％以上。
采用该方法制备硫化锂具有工艺简单，操作性强，可规模化生产，不会产生有毒气体，无二次污染，能够满足安全操作和EV级硫化锂的要求的优势。
本发明还可采用工业级锂制备高纯的硫化锂，成本低。
附图说明
图1为本发明的一种工艺流程图；
图2为实施例1的XRD图。
具体实施方式
为达到本发明的第一个目的，所述EV级硫化锂的制备方法包括：
将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂。
本发明对原料的要求低，金属锂原料可以采用工业级金属锂，锂的纯度99％以上。
EV级硫化锂即电池级硫化锂。
如图1所示，在一种具体实施方式中，反应后可根据粗品硫化锂的粒径进行筛分：块大且较硬的物料返回进行反应过程，小粒径硫化锂进行的粉碎操作。筛分工具为20目筛网(830微米)。
本发明的反应过程可在干燥间进行，对环境氛围需求较低，但反应装置内气体需为惰性气体气氛。惰性气体为不与本发明的物料反应的气体。
在一种具体实施方式中，所述硫粉、金属锂、含锂添加剂的摩尔量比为1:2:0.1～0.3。
在一种具体实施方式中，所述硫粉的粒度范围为70微米～80微米，含锂添加剂的粉末粒度范围80微米～90微米。
在一种具体实施方式中，所述反应的温度为100℃～180℃。
在一种具体实施方式中，所述含锂添加剂为氢化锂、氮化锂以及碳化锂中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述反应还包括搅拌，所述搅拌的时间为4～8h，所述搅拌的转速为20～40rpm，优选所述反应的温度为140℃，搅拌时间为6h，搅拌转速为20rpm。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括将硫化锂粗品进行筛分，筛分后粒度小于20目的硫化锂粗品进行粉碎，粒度20目以上的硫化锂粗品作为原料返回反应步骤。
在一种具体实施方式中，所述粉碎的转速20000～25000rpm，粉碎的时间1～3min。
在一种具体实施方式中，所述煅烧前的硫化锂粗品粉末的粒度范围20微米～50微米。
在一种具体实施方式中，所述煅烧为在400～600℃煅烧3～5h，优选煅烧的温度为600℃，煅烧的时间为4h。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括湿法球磨：将煅烧后的硫化锂粗品粉末进行湿法球磨，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，正丙醇中的至少一种混合，球磨参数为球磨转速300～500rpm，球磨时间8～12h，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为4～1:1:1～0.1。
在一种具体实施方式中，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，球磨的转速400rpm，球磨的时间8h。
在一种具体实施方式中，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为1:1:0.8。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括清洗干燥：将球磨后的硫化锂使用正己烷，正戊烷，环己烷中的至少一种试剂清洗，搅拌加热干燥得到高纯EV级硫化锂产品；优选所述清洗采用正己烷搅洗2～3次。
在一种具体实施方式中，所述反应和清洗干燥均在f中保护气氛中进行，所述保护气氛优选为为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述干燥的温度为80～100℃，搅拌速度为30～60rpm，干燥时间为4～8h。
在一种具体实施方式中，所述反应在钛材装置中进行，所述干燥在钛材TA2装置中进行。
本发明的第二个目的是提供一种新的EV级硫化锂。
为达到本发明的第二个目的，所述EV级硫化锂采用上述的EV级硫化锂的制备方法制备得到，EV级硫化锂的纯度大于99.9％，白度80％以上，优选EV级硫化锂的纯度99.95％以上，白度80以上，D50粒度15微米以内。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)按摩尔量之比Li:S:LiH＝1:2:0.2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂片、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米的氢化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2LiH+S＝Li2S+H2↑
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理，粉碎时间2min粉碎机转速25000rpm；将粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨，溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥，搅拌30min，加热干燥温度为100℃，干燥时间6h，的方式得到硫化锂产品，编号为YP-1.
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.97％，其XRD衍射图谱如图2所示。
实施例2：
(1)按摩尔量之比Li:S:Li3N＝1:2:0.2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米的氮化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2Li3N+3S＝3Li2S+N2↑
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理2min粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨，溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥，搅拌30min，加热干燥温度为100℃，干燥时间6h的方式得到硫化锂产品，编号为YP-2.
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.98％。
实施例3：
(1)按摩尔量之比Li:S:Li2C2＝1:2:0.2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米的碳化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
Li2C2+5S＝Li2S+2CS2(g)
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理2min，粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末，进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨，溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥，搅拌30min，加热干燥温度为100℃，干燥时间6h的方式得到硫化锂产品，编号为YP-3.
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.96％。
实施例4
(1)按摩尔量之比Li:S:LiH＝1:2:0.2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂片、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米的氢化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2LiH+S＝Li2S+H2↑
(2)将所得粗品硫化锂进行粉碎处理，粉碎时间2min粉碎机转速25000rpm；将粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨，溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥，搅拌30min，加热干燥温度为100℃，干燥时间6h，的方式得到硫化锂产品，编号为YP-4.
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.97％。
对比例1
(1)按摩尔量之比Li:S＝1:2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、硫粉粒度范围为70微米～75微米的硫粉；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2LiH+S＝Li2S+H2↑
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理2min粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨,溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥得到硫化锂产品，搅拌30min，加热干燥的温度为100℃，干燥的时间6h，编号为DB-1。
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.73％。
对比例2
(1)按摩尔量之比Li:S:LiH＝1:2:0.2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米及氢化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2LiH+S＝Li2S+H2↑
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理2min粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行干法球磨，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料比为1:1；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥得到硫化锂产品，搅拌30min，加热干燥的温度为100℃，干燥的时间6h，得到硫化锂产品，编号为DB-2.
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.85％。
对比例3
(1)按摩尔量之比Li:S＝1:2的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、粒度范围为70微米～75微米的硫粉；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理2min粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行干法球磨，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料比为1:1；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体以转速30rpm搅拌加热干燥得到硫化锂产品，搅拌30min，加热干燥的温度为100℃，干燥的时间6h，得到硫化锂产品，编号为DB-3。
所得产品的成分参数见表1，其纯度99.5％。
对比例4
(1)按摩尔量之比Li:S:LiH＝1:2:1的比例称取厚度为300微米的工业级金属锂、粒度范围为70微米～75微米的硫粉及粒度范围80微米～85微米的氢化锂；在通氮气的气氛下，对该反应原料进行搅拌反应，搅拌时间为6h，反应温度为140℃，搅拌转速为20rpm，得到粗品硫化锂，反应方程式为：
2Li+S＝Li2S
2LiH+S＝Li2S+H2↑
(2)反应结束后对粗品硫化锂进行筛分，粒径大于20目的粗品硫化锂可用于下一次反应原料，小于20目的粗品硫化锂进行粉碎处理，粉碎时间2min，粉碎机转速25000rpm；粉碎处理后粒度范围20微米～40微米的粗品硫化锂粉末进行高温煅烧除去多余硫粉，煅烧温度为600℃，煅烧5h；
(3)将煅烧后的粗品硫化锂进行湿法球磨，溶剂为异丙醇，球磨参数为球磨转速400rpm，球磨时间8h，球料溶剂比为1:1:0.8；
(4)将球磨后的硫化锂使用正己烷清洗，通过在惰性气体保护下通保护气体搅拌加热干燥，搅拌30min，搅拌转速30rpm，加热干燥温度为100℃，干燥时间6h的方式得到硫化锂产品，编号为DB-4.
所得产品的成分参数见表1，其纯度98.36％。
表1.实施例及对比例产品参数
Claims (21)
1.EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂，所述含锂添加剂为氢化锂、氮化锂以及碳化锂中的至少一种；
所述硫粉、金属锂、含锂添加剂的摩尔量比为1:2:0.1～0.3。
2.根据权利要求1所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述硫粉的粒度范围为70微米～80微米，含锂添加剂的粉末粒度范围80微米～90微米。
3.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100℃～180℃。
4.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述反应还包括搅拌，所述搅拌的时间为4～8h，所述搅拌的转速为20～40rpm。
5.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为140℃，搅拌时间为6h，搅拌转速为20rpm。
6.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将硫化锂粗品进行筛分，筛分后粒度小于20目的硫化锂粗品进行粉碎，粒度20目以上的硫化锂粗品作为原料返回反应步骤。
7.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述粉碎的转速20000～25000rpm，粉碎的时间1～3min。
8.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述煅烧前的硫化锂粗品粉末的粒度范围20微米～50微米。
9.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于所述煅烧为在400～600℃煅烧3～5h。
10.根据权利要求9所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于所述煅烧的温度为600℃，煅烧的时间为4h。
11.根据权利要求1或2所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括湿法球磨：将煅烧后的硫化锂粗品粉末进行湿法球磨，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，正丙醇中的至少一种混合，球磨参数为球磨转速300～500rpm，球磨时间8～12h，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为4～1:1:1～0.1。
12.根据权利要求11所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的溶剂为异丙醇，球磨的转速400rpm，球磨的时间8h。
13.根据权利要求11所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述球磨的球、硫化锂粗品粉末、溶剂质量比为1:1:0.8。
14.根据权利要求11所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括清洗干燥：将球磨后的硫化锂使用正己烷，正戊烷，环己烷中的至少一种试剂清洗，搅拌加热干燥得到高纯EV级硫化锂产品。
15.根据权利要求14所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述清洗采用正己烷搅洗2～3次。
16.根据权利要求14所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述反应和清洗干燥均在保护气氛中进行。
17.根据权利要求16所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
18.根据权利要求14所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～100℃，搅拌速度为30～60rpm，干燥时间为4～8h。
19.根据权利要求14所述的EV级硫化锂的制备方法，其特征在于，所述反应在钛材装置中进行，所述干燥在钛材TA2装置中进行。
20.EV级硫化锂，其特征在于，所述EV级硫化锂采用如权利要求1～19任一项所述的EV级硫化锂的制备方法制备得到，EV级硫化锂的纯度大于99.9%，白度80以上。
21.根据权利要求20所述的EV级硫化锂，其特征在于，所述EV级硫化锂的纯度99.95%以上，白度80以上，D50粒度15微米以内。
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