CN107265498A - 一种钛酸锂的合成制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂的合成制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107265498A
CN107265498A CN201710477521.XA CN201710477521A CN107265498A CN 107265498 A CN107265498 A CN 107265498A CN 201710477521 A CN201710477521 A CN 201710477521A CN 107265498 A CN107265498 A CN 107265498A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
lithium
presoma
titanium dioxide
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710477521.XA
Other languages
English (en)
Inventor
廖向阳
王玲
张大为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu New Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Jiangsu New Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu New Mstar Technology Ltd filed Critical Jiangsu New Mstar Technology Ltd
Priority to CN201710477521.XA priority Critical patent/CN107265498A/zh
Publication of CN107265498A publication Critical patent/CN107265498A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/005—Alkali titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种钛酸锂的合成制备方法，本发明的制备方法，将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；再将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5‑1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；然后将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600‑900℃，加热时间3‑16小时；加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；粉碎物再次高温处理，温度为600‑1100℃，保温时间为1‑24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。本发明所用原料容易获得、价格低廉，采用无水乙醇预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求的，制备工艺简单，非常适合产业化规模生产。

Description

一种钛酸锂的合成制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种钛酸锂的合成制备方法。
背景技术
“零应变”材料锂钛复合氧化物Li4Ti5O12在锂离子嵌入一脱出的过程中，晶体结构能够保持高度的稳定性，是其具有优良的循环性能和平稳的放电特性，且具有较高的电极电压，从而避免了电解液分解现象，也能够避免保护膜的生成，安全性能良好，同时LI4Ti5O12的原料来源比较丰富，因此Li4Ti5O12不失为一种比较理想的能代替碳的锂离子电池负极材料。
Li4Ti5O12工业化应用的主要方法是固相法，其缺点是混合均匀度不够，需要长时间的高温处理，能耗大。也有采用湿法球磨混料，试图解决混料不均的问题，但对设备要求高，工艺复杂。
发明内容
为提高混料均匀度，克服现有技术的不足，本发明提供一种钛酸锂的合成制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种钛酸锂的合成制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；
步骤2：将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；
步骤3：将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；
步骤4：加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；
步骤5：粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。
本发明钛酸锂的合成制备方法，所用原料容易获得、价格低廉，采用无水乙醇预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求的，制备工艺简单，非常适合产业化规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明钛酸锂工业合成方法作更详尽的说明。
实施例一：
选用碳酸锂、二氧化钛为原料，分别取一部分置于不同的烧杯中，加入同等重量的丙酮浸泡1小时，搅拌2小时，过筛干燥后按锂与钛的摩尔比为0.82称取原料进行配料，并采用标准振动筛混料，分散后得前驱体。
将前驱体在空气气氛下放入箱式炉，在600℃温度下，高温处理4小时，冷却后粉碎后，再在500℃温度下保温4小时，然后升温到850℃保温16小时，再降温到600℃保温1小时，最后降温至室温得钛酸锂Li4Ti5O12样品。经电子显微镜(SEM)观察，物料颗粒均匀、细小，经X-射线粉末衍射(XRD)测试后为单一尖晶石结构，粒度分析颗粒D50为5.383um。
将合成的Li4Ti5O12、乙炔黑和导电石墨混合物、粘接剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90∶4∶6混合均匀，涂在铝箔上，干燥后裁剪成极片。将电解质LiPF6盐溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1mol/L，以金属锂为对电极，在氩气箱中组装成扣式电池，进行电化学性能测试。充放电首次为0.2C，二次以后为1.0C，电压范围为0.8-2.5V，首次比容量为169mAh/g，材料的性能优越，经100次循环后容量保持率为98％。
实施例二：
选用氢氧化锂、锐钛型二氧化钛为原料，分别取一部分置于不同的烧杯中，加入同等重量的无水乙醇浸泡1小时，搅拌1小时，过筛干燥后按锂与钛的摩尔比为0.8称取原料进行配料，并采用标准振动筛混料，分散后得前驱体。
将前驱体在空气气氛下放入箱式炉，在600℃温度下，高温处理5小时，冷却后粉碎后，再在550℃温度下保温6小时，然后升温到800℃保温14小时，再降温到600℃保温1小时，最后降温至室温得钛酸锂Li4Ti5O12样品。经电子显微镜(SEM)观察，物料颗粒均匀、细小，经X-射线粉末衍射(XRD)测试后为单一尖晶石结构，粒度分析颗粒D50为8.645um。
将合成的Li4Ti5O12、乙炔黑和导电石墨混合物、粘接剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90∶4∶6混合均匀，涂在铝箔上，干燥后裁剪成极片。将电解质LiPF6盐溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1mol/L，以金属锂为对电极，在氩气箱中组装成扣式电池，进行电化学性能测试。充放电首次为0.2C，二次以后为1.0C，电压范围为0.8-2.5V，首次比容量为158mAh/g，材料的性能优越。

Claims (1)

1.一种钛酸锂的合成制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤1：将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；
步骤2：将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；
步骤3：将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；
步骤4：加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；
步骤5：粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。
CN201710477521.XA 2017-06-20 2017-06-20 一种钛酸锂的合成制备方法 Pending CN107265498A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710477521.XA CN107265498A (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种钛酸锂的合成制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710477521.XA CN107265498A (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种钛酸锂的合成制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107265498A true CN107265498A (zh) 2017-10-20

Family

ID=60068193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710477521.XA Pending CN107265498A (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种钛酸锂的合成制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107265498A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704395A (zh) * 2018-12-28 2019-05-03 北方奥钛纳米技术有限公司 钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂材料及电池
CN110102353A (zh) * 2019-05-24 2019-08-09 江苏特丰新材料科技有限公司 一种粉末型高容量高选择性钛系锂离子交换剂的制备方法
CN110215935A (zh) * 2019-05-24 2019-09-10 江苏特丰新材料科技有限公司 一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102050483A (zh) * 2010-07-22 2011-05-11 中信国安盟固利动力科技有限公司 钛酸锂工业合成方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102050483A (zh) * 2010-07-22 2011-05-11 中信国安盟固利动力科技有限公司 钛酸锂工业合成方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109704395A (zh) * 2018-12-28 2019-05-03 北方奥钛纳米技术有限公司 钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂材料及电池
CN110102353A (zh) * 2019-05-24 2019-08-09 江苏特丰新材料科技有限公司 一种粉末型高容量高选择性钛系锂离子交换剂的制备方法
CN110215935A (zh) * 2019-05-24 2019-09-10 江苏特丰新材料科技有限公司 一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10573882B2 (en) Spherical or spherical-like lithium ion battery cathode material and preparation method and application thereof
Bai et al. Influence of composite LiCl–KCl molten salt on microstructure and electrochemical performance of spinel Li4Ti5O12
CN100530780C (zh) 复合钛酸锂电极材料及其制备方法
Bi et al. Recent advances in LiFePO 4 nanoparticles with different morphology for high-performance lithium-ion batteries
Yan et al. A new hydrothermal synthesis of spherical Li4Ti5O12 anode material for lithium-ion secondary batteries
CN105355908B (zh) 锂离子电池复合负极材料及其制备方法、使用该材料的负极和锂离子电池
Zhao et al. High performance LiMnPO 4/C prepared by a crystallite size control method
CN102328952B (zh) 球形钛酸锂材料的制备方法
CN109873140B (zh) 一种锂离子电池石墨烯复合三元正极材料及其制备方法
Zhong et al. Low temperature combustion synthesis and performance of spherical 0.5 Li2MnO3–LiNi0. 5Mn0. 5O2 cathode material for Li-ion batteries
Zhao et al. Novel solvo/hydrothermal assisted co-precipitation method for faceted LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 cathode material
CN103956475A (zh) 一种制备锂离子电池负极材料钛酸锂的方法
CN101580273A (zh) 高比能尖晶石结构钛酸锂材料及其制备方法
Bai et al. LiMn2O4 nanorods synthesized by MnOOH template for lithium-ion batteries with good performance
CN107265498A (zh) 一种钛酸锂的合成制备方法
CN102903918B (zh) 一种磷酸锰锂纳米片的制备方法
Lee et al. Highly crystalline lithium–manganese spinel prepared by a hydrothermal process with co-solvent
CN102050483A (zh) 钛酸锂工业合成方法
CN106299301B (zh) 一种具有优异储锂性能的Li3VO4纳米线的形貌和物相调控方法
Hong et al. Effect of boric acid on the properties of Li2MnO3· LiNi0. 5Mn0. 5O2 composite cathode powders prepared by large-scale spray pyrolysis with droplet classifier
CN104733720A (zh) 一种改性钛酸锂负极材料的制备方法
Jiang et al. One-pot hydrothermal synthesis of LiMn 2 O 4 cathode material with excellent high-rate and cycling properties
CN110190277A (zh) 一种锂离子电池正极材料LiMnO2@C及其制备方法
CN116477661A (zh) 一种补锂材料及其制备方法和应用
Shen et al. Controlling the Precursor Morphology of Ni-Rich Li (Ni0. 8Co0. 1Mn0. 1) O2 Cathode for Lithium-Ion Battery

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171020