CN117144561B - 载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜及其制备方法、轻质保暖面料 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纤维材料技术领域，特别涉及一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜及其制备方法、轻质保暖面料。本申请提供的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的内部分布沿厚度方向孔径逐渐减小的微米级泡孔，所述微米级泡孔由共混纺丝液中的发泡微胶囊在纺丝过程中在不同温度条件下发泡形成；所述发泡微胶囊的壁材为聚丙烯腈树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂的复合物，所述发泡微胶囊的芯材为烷烃。本申请利用发泡微胶囊采用物理发泡的方式在纤维膜中构筑大量微米级闭孔，能够储存大量静止空气，降低了热传导和热对流，高效实现了保暖功能。
Description
技术领域
本申请涉及纤维材料技术领域，特别涉及一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜及其制备方法、轻质保暖面料。
背景技术
目前，市面上常见的保暖面料如羽绒服、棉服等，大部分通过增加厚度来提高静止空气的量，且大多为开孔结构，臃肿厚重、保暖效果有限。气凝胶具有较高的孔隙率和低的体积密度，可以作为良好的轻质保暖材料，但其透气性差、易掉粉，人体活动产热后不能有效进行热交换而容易引发热湿不适，实际穿用感较差。
目前的保暖面料存在以下缺点：(1)部分面料采用全开孔材料，孔径大，储存的静止空气少，保暖效果不佳；(2)部分面料因透气性差、无法排湿等，随着人体活动及运动产热，容易出现局部过热、过湿现象；(3)部分面料厚重臃肿、或是手感硬挺、掉粉、力学不佳，易造成穿着不适。
专利CN102174717B公开了一种多微孔发泡聚丙烯纤维及制备方法，具体为利用化学发泡剂和聚丙烯树脂配置混合液，通过熔融纺丝后获得多微孔发泡聚丙烯纤维，发泡过程在同一温度环境下进行，发泡倍数一样，最终形成均一的微孔，虽然制得的聚丙烯纤维透气性好，但是水分不易排出，容易出现过湿现象。
基于以上分析，提供一种轻质保暖、利于湿气排放的纤维材料十分重要。
发明内容
本申请实施例提供一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜，以解决相关技术中现有的纤维材料水分不易排出的问题。
第一方面，本申请实施例提供一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜，所述纤维膜的内部分布沿厚度方向孔径依次减小的微米级泡孔，所述微米级泡孔由共混纺丝液中的发泡微胶囊在纺丝过程中在不同温度条件下发泡形成；所述发泡微胶囊的壁材为聚丙烯腈树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂的复合物，所述发泡微胶囊的芯材为烷烃。
第二方面，本申请实施例还提供了上述载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
S101，将聚氨酯加入溶剂中，搅拌至完全溶解，加入发泡微胶囊，分散均匀，得到共混纺丝液；
S102，将共混纺丝液加入纺丝机的灌注孔中，调试纺丝参数，按照160-180℃→以1℃/min降温至110-130℃→保持110-130℃→以1℃/min降温至70-90℃→保持70-90℃的条件设置接收滚筒进行纺丝，纺丝完成后，干燥，即得到载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜。
一些实施例中，步骤S101中，各物质的质量份为：聚氨酯10-15份，溶剂80-90份，发泡微胶囊2-5份。
一些实施例中，所述溶剂为质量比1:1-3.5的丁酮和二甲苯的混合物。
一些实施例中，步骤S102中，干燥的温度为60℃。
一些实施例中，所述发泡微胶囊通过以下过程制备：将助剂加入水中，得到水相；将聚合单体、烷烃、引发剂、交联剂混合后搅拌均匀，得到油相；将油相加入水相中混合，进行均化；均化完成后进行固化，之后抽滤、真空干燥，得到发泡微胶囊粉末。
一些实施例中，制备发泡微胶囊的过程中各物质的质量份为：水600-900份，助剂280-350份，聚合单体60-100份，烷烃30-40份，引发剂0.3-1.0份，交联剂0.1-0.5份。
一些实施例中，所述助剂为质量比9-20:20-36:1的氧化硅纳米颗粒、氯化钠和盐酸的混合物。
一些实施例中，所述聚合单体为质量比2-5:1的丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯的混合物；所述烷烃为正己烷、正辛烷、异丁烷、异戊烷或异辛烷中的至少两种的混合。
一些优选实施例中，所述烷烃为正己烷、正辛烷、异丁烷、异戊烷或异辛烷中任意两种按照质量比1:2-2:1混合构成的混合物。
一些实施例中，所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述交联剂为二丙烯酸丁二醇酯。
第三方面，本申请还提供了包含上述纤维膜的轻质保暖面料，该轻质保暖面料能够应用于保暖服装、防寒作业服、防护服、运动服、帽袜等，达到轻质保暖、透气排湿、柔软舒适性效果。
本申请提供的方法先用悬浮聚合法制备亚微米级的发泡微胶囊粉末；再用静电纺丝技术将发泡微胶囊加入纤维高聚物纺丝液中，进行共混纺丝，通过控制接收滚筒的温度和时间来调控发泡孔径的大小，得到具备保暖、排湿透气，质轻柔软力学佳良好性能的单层纤维膜。该单层纤维膜组成的面料不仅能够实现高效保暖，还具备良好的透气、排湿功能，以及满足轻薄、柔软的穿着舒适性需求。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
(1)本申请利用发泡微胶囊采用物理发泡的方式在纤维膜中构筑大量微米级闭孔，能够储存大量静止空气，降低了热传导和热对流，高效实现了保暖功能；同时发泡微胶囊密度小，降低了面料的密度，纤维膜基材、发泡微胶囊均为有机柔性高分子，使得面料柔软，提高了穿着舒适度；
(2)本申请在纺丝过程中设置不同的温度，先加热的一面受热温度高，形成的泡孔孔径大，构成高发泡面；后加热的一面受热温度低，形成的泡孔孔径小，构成低发泡面，纺丝结束后在纤维膜的内部形成沿厚度方向孔径依次减小的微米级泡孔，高发泡面的单根纤维上有很多胶囊发泡带来的突起，以及胶囊壳材负载的纳米二氧化硅颗粒，增加了纤维和纤维膜的粗糙度，提高了高发泡面的疏水性，而低发泡面的胶囊发泡率低，纤维表面突起较少，相对疏水性不强，由此带来的厚度方向的润湿梯度差异加速了汗、湿气等向外界环境传递；同时，低发泡面的纤维直径小，比表面积大，更有利于湿气向外界环境中排放，能有效避免人体活动及运动产热带来的容易出现的闷热、过湿等体感不适问题，从而长时间保持热湿舒适；且高发泡面具有类似于麂皮绒的特殊手感，穿着舒适性良好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1制得的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的结构示意图；
图2为利用实施例1的纤维膜制成的纺织面料的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜，其能解决相关技术中现有的纤维材料水分不易排出的问题。
实施例1：
制备发泡微胶囊：按质量份计，称取水600份、纳米氧化硅100份、氯化钠180份、盐酸5份混合并搅拌均匀，得到水相；将甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯腈50份、异丁烷15份、异戊烷15份、过氧化苯甲酰0.4份、二丙烯酸丁二醇酯0.3份混合后搅拌均匀，得到油相；将油相加入水相中混合，置于高压均质机中，通氮气吹扫20min后密闭反应釜，之后加压0.4MPa、调整转速8000rpm进行均化20min；均化完成后，降低转速，升温47℃保温12h→升温53℃保温15h，完成微胶囊壳材的固化；反应完成后，对得到的乳液进行抽滤、真空干燥，得到发泡微胶囊粉末；
制备纤维膜：按质量份计,将15份聚氨酯溶解于40份丁酮、42份二甲苯中，搅拌至完全溶解后，加入3份发泡微胶囊粉末，超声、搅拌至分散均匀，得到共混纺丝液；将共混纺丝液转移至纺丝机的灌注孔中，调试好纺丝机(环境温度-25℃，湿度-40～60％，灌注速度-2.5mL/h，电压-20kV，接收距离-20cm)，设置接收滚筒的温度程序：先180℃加热1h，之后以1℃/min降温至110℃，然后保持110℃加热1h，再以1℃/min降温至80℃，最后保持80℃加热1h，设置完成后进行纺丝；纺丝完毕后，将纤维膜从接收滚筒上取下，置于烘箱中，烘干多余溶剂，即得到载有不同发泡倍率微胶囊的单层纤维膜。实施例1制得的单层纤维膜的结构示意图见图1，从图1可以看出，纤维膜上分布有微胶囊发泡形成的突起，高发泡面上的胶囊发泡率高，单根纤维上形成的突起多，且泡孔孔径大，而低发泡面上的胶囊发泡率相对较低，单根纤维上形成的突起少。
将实施例1制得的单层纤维膜制成纺织面料，结构示意图见图2，将纺织面料中高发泡面的一层贴近皮肤，利于排水透湿。
实施例2：
制备发泡微胶囊：按质量份计，称取水800份、纳米氧化硅110份、氯化钠200份、盐酸7份混合并搅拌均匀，得到水相；将甲基丙烯酸甲酯12份、丙烯腈55份、异丁烷20份、异戊烷10份、过氧化苯甲酰0.5份、二丙烯酸丁二醇酯0.4份混合后搅拌均匀，得到油相；将油相加入水相中混合，置于高压均质机中，通氮气吹扫20min后密闭反应釜；之后加压0.5MPa、调整转速12000rpm进行均化16min；均化完成后，降低转速，升温45℃保温9h→升温52℃保温12h，完成微胶囊壳材的固化；反应完成后，对得到的乳液进行抽滤、真空干燥，得到发泡微胶囊粉末；
制备纤维膜：按质量份计,将12份聚氨酯溶解于30份丁酮、54份二甲苯中，搅拌至完全溶解后，加入4份发泡微胶囊粉末，超声、搅拌至分散均匀，得到共混纺丝液；将共混纺丝液转移至纺丝机的灌注孔中，调试好纺丝机(环境温度-28℃，湿度-60～80％，灌注速度-2mL/h，电压-15kV，接收距离-15cm)，设置接收滚筒的温度程序：先170℃加热1h，之后以1℃/min降温至120℃，然后保持120℃加热1h，再以1℃/min降温至80℃，最后保持80℃加热1h，设置完成后进行纺丝；纺丝完毕后，将纤维膜从接收滚筒上取下，置于烘箱中，烘干多余溶剂，得到载有不同发泡倍率微胶囊的单层纤维膜。
实施例3：
制备发泡微胶囊：按质量份计，称取水800份、纳米氧化硅90份、氯化钠200份、盐酸10份混合并搅拌均匀，得到水相；将甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯腈60份、异丁烷10份、异戊烷20份、过氧化苯甲酰0.6份、二丙烯酸丁二醇酯0.2份混合后搅拌均匀，得到油相；将油相加入水相中混合，置于高压均质机中，通氮气吹扫20min后密闭反应釜，之后加压0.3MPa、调整转速15000rpm进行均化25min；均化完成后，降低转速，升温48℃保温6h→升温50℃保温8h，完成微胶囊壳材的固化；反应完成后，对得到的乳液进行抽滤、真空干燥，得到发泡微胶囊粉末；
制备纤维膜：按质量份计,将12份聚氨酯溶解于20份丁酮、66份二甲苯中，搅拌至完全溶解后，加入2份发泡微胶囊粉末，超声、搅拌至分散均匀，得到共混纺丝液；将共混纺丝液转移至纺丝机的灌注孔中，调试好纺丝机(环境温度-25℃，湿度-30～50％，灌注速度-1.5mL/h，电压-30kV，接收距离-28cm)，设置接收滚筒的温度程序：先160℃加热1h，之后以1℃/min降温至115℃，然后保持115℃加热1h，再以1℃/min降温至70℃，最后保持70℃加热1h，设置完成后进行纺丝；纺丝完毕后，将纤维膜从接收滚筒上取下，置于烘箱中，烘干多余溶剂，得到载有不同发泡倍率微胶囊的单层纤维膜。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1在制备纤维膜的过程中接收滚筒的温度程序设置为始终保持180℃；其余过程则与实施例1基本相同。
对比例2：
对比例2与实施例1的区别在于：对比例2在制备纤维膜的过程中接收滚筒的温度程序设置为始终保持120℃；其余过程则与实施例1基本相同。
对比例3：
对比例3与实施例1的区别在于：对比例3将得到的共混纺丝液制成平滑膜；其余过程则与实施例1基本相同。
对比例4：
对比例4与实施例1的区别在于：对比例4在制备纤维膜的过程中不加入发泡微胶囊；其余过程则与实施例1基本相同。
性能测试：
检测实施例1-实施例3和对比例1-对比例4的纤维膜的发泡密度、导热率、孔隙率和透湿率，结果见表1。
表1：实施例1-实施例3和对比例1-对比例4的纤维膜的性能数据
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 发泡密度/(kg/m3) | 12 | 18 | 30 | 10 | 30 | 17 | - |
| 导热率/(W/m·K) | 0.033 | 0.038 | 0.040 | 0.031 | 0.044 | 0.044 | 0.049 |
| 孔隙率 | 88％ | 85％ | 83％ | 82％ | 84％ | - | 72％ |
| 透湿率/(g/m2·d) | 2547 | 2389 | 2280 | 2117 | 2103 | - | 1708 |
表1中，实施例3制得的纤维膜的发泡密度是实施例1制得的纤维膜的发泡密度的2.5倍，申请人分析这是因为实施例1中异丁烷和异戊烷的质量比为1:1，实施例3中异丁烷和异戊烷的质量比为1:2，不同质量比的烷烃作为芯材使发泡微胶囊在受热过程中表现出较大差异的发泡现象。
从表1中实施例1和对比例1、对比例2的结果可以看出，在纺丝过程中采用温度逐渐降低的方式获得的纤维膜的透湿率高；从实施例1和对比例3的数据可以看出，将共混纺丝液制成平滑膜不开孔，孔隙率很低，几乎不透湿；从实施例1和对比例4的结果可以看出，不加入发泡微胶囊形成的纤维膜的孔隙率和透湿率均较差。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜，其特征在于，所述纤维膜的内部分布沿厚度方向孔径逐渐减小的微米级泡孔，所述微米级泡孔由共混纺丝液中的发泡微胶囊在静电纺丝共混纺丝过程中在不同温度条件下发泡形成；所述纤维膜为聚氨酯纤维膜；所述发泡微胶囊的壁材为聚丙烯腈树脂和聚甲基丙烯酸甲酯树脂的复合物，所述发泡微胶囊的芯材为烷烃。
2.权利要求1所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101，将聚氨酯加入溶剂中，搅拌至完全溶解，加入发泡微胶囊，分散均匀，得到共混纺丝液；
S102，将共混纺丝液加入到纺丝机的灌注孔中，调试纺丝参数，之后设置接收滚筒的温度程序：先以160-180℃加热，之后以1℃/min降温至110-130℃，然后保持110-130℃加热，再以1℃/min降温至70-90℃，最后保持70-90℃加热，设置完成后进行纺丝；纺丝完成后，干燥，即得到载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜。
3.根据权利要求2所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丁酮和二甲苯的混合物。
4.根据权利要求2所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S101中，各物质的质量份为：聚氨酯10-15份，溶剂80-90份，发泡微胶囊2-5份。
5.根据权利要求2所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，所述发泡微胶囊通过以下过程制备：将助剂加入水中，得到水相；将聚合单体、烷烃、引发剂、交联剂混合后搅拌均匀，得到油相；将油相加入水相中混合，进行均化；均化完成后进行固化，之后抽滤、真空干燥，得到发泡微胶囊粉末。
6.根据权利要求5所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，制备发泡微胶囊的过程中各物质的质量份为：水600-900份，助剂280-350份，聚合单体60-100份，烷烃30-40份，引发剂0.3-1.0份，交联剂0.1-0.5份。
7.根据权利要求5所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，所述助剂为氧化硅纳米颗粒、氯化钠、盐酸的混合物。
8.根据权利要求5所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，所述聚合单体为丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯；所述烷烃为正己烷、正辛烷、异丁烷、异戊烷或异辛烷中至少两种的混合。
9.根据权利要求5所述的载有不同发泡倍率微胶囊的纤维膜的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述交联剂为二丙烯酸丁二醇酯。
10.一种轻质保暖面料，其特征在于，包括权利要求1所述的纤维膜或利用权利要求2-9任一项所述制备方法制得的纤维膜。
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