CN110179691A - 一种用于面膜的膜底材料的制备方法 - Google Patents

一种用于面膜的膜底材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于面膜的膜底材料的制备方法，包括：将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声30‑60min，得到纤维素水溶液；将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声1‑3h，然后低温搅拌30‑50min，得到悬浊液；将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应2‑4h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗2‑4h，取出无纺布后恒温挤压反应2‑4h，得到膜底材料。

Description

一种用于面膜的膜底材料的制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种用于面膜的膜底材料的制备方法。
背景技术
目前制备面膜的无纺布为常规纤维，因为常规纤维无纺布面膜与皮肤亲和力不佳，仅作为精华液的载体，精华液中的营养成份透皮吸收率是面膜效果的关键，亲和效果不好也就意味着皮肤吸收营养的效果也不甚理想，常规纤维无纺布面膜的功能较为单一，无法满足目前的功能化要求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于面膜的膜底材料的制备方法，解决了现有面膜材料亲和性差，且功能单一的问题，通过纳米竹炭颗粒均匀分布在聚丙烯酸钠纤维内，体现出促进人体血液循环和新陈代谢，缓解疲劳的作用。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种用于面膜的膜底材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声30-60min，得到纤维素水溶液；
步骤2，将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声1-3h，然后低温搅拌30-50min，得到悬浊液；
步骤3，将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；
步骤4，将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应2-4h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；
步骤5，将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；
步骤6，将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗2-4h，取出无纺布后恒温挤压反应2-4h，得到膜底材料。
所述步骤1中的高取代羟丙基纤维素在蒸馏水中的浓度为100-200g/L,所述低温超声的超声频率为20-40kHz，温度为5-10℃。
所述步骤2中的纳米竹炭颗粒的加入量是高取代羟丙基纤维素质量的150-200％，所述恒温超声的超声频率为40-60kHz，温度为30-50℃，所述低温搅拌的温度为2-6℃，搅拌速度为200-600r/min。
所述步骤3中的丙烯酸钠在蒸馏水中的浓度为500-1000g/L，所述低温超声搅拌的超声频率为40-80kHz，温度为2-8℃。
所述步骤4的异丙醇的加入量是丙烯酸质量的5-10％，所述搅拌的搅拌速度为500-1000r/min，所述恒温超声反应的温度为70-80℃，超声频率为100-120kHz。
所述步骤5中的悬浊液的滴加速度为5-10mL/min，所述低温超声搅拌的温度为5-10℃，超声频率为30-50kHz。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为100-110℃，溶液浓缩率为10-15％。
所述步骤5中的恒温静电反应的参数如下：纺丝电压10-30kV，推进速率为50-100μL/min，接收距离为10-15cm，滚筒转速为200-500r/min，温度为80-90℃。
所述步骤6中的低温超声清洗的无水乙醇加入量是无纺布质量的500-1000％，温度为10-20℃，超声频率为40-80kHz。
所述步骤6中的恒温挤压反应的温度为110-130℃，挤压压力为0.3-0.5MPa。
纳米竹炭颗粒具有疏松多孔的结构，其分子细密多孔，质地坚硬。有很强的吸附能力，能净化空气、消除异味、吸湿防霉、抑菌驱虫。与人体接触能去湿吸汗，促进人体血液循环和新陈代谢，缓解疲劳。由于炭质本身有着无数的孔隙，这种炭质气孔能有效地吸附皮肤表面的杂质和污染物，保证表面的清洁与杀菌；竹炭细密多孔，比表面积大，若周围环境湿度大时，可吸收水分，若周围环境干燥，则可释放水分。
聚丙烯酸钠属于水溶性直链高分子聚合物，其分子链上的羧基由于静电相斥作用，使得曲绕的聚合物链伸展，促成具有吸附性的功能团外露到表面上来，由于这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。同时，聚丙烯酸钠热稳定性强，200℃下几乎不分解水溶液。
高取代羟丙基纤维素常温下溶于水和多种有机溶剂，是良好的热塑性物质,具有优良的成膜性,所成膜非常坚韧,光泽性良好,弹性充分；同时呈化学惰性,难与其他物质发生化学反应，高取代羟丙基纤维素的水溶液随温度的升高和降低,历次经过凝胶和溶解的可逆过程。
步骤1将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中进行溶解，由于高取代羟丙基纤维素溶解缓慢，通过低温超声的方式加快高取代羟丙基纤维素的分散，得到均匀分散的效果，同时利用超声的高频振动来加快高取代羟丙基纤维素的溶解，由于长期处于低温情况，高取代羟丙基纤维素不会形成凝胶。
步骤2将纳米竹炭颗粒加入至水溶液中，高取代羟丙基纤维素作为表面活性剂，在水溶液中起到分散剂的作用，能够将纳米竹炭颗粒形成均匀分散，由于纳米竹炭颗粒具有多孔性，难以快速将气体排出，恒温超声的方式能够提升蒸馏水的渗透性，将蒸馏水快速扩散至纳米竹炭颗粒的多孔孔隙内，同时将高取代羟丙基纤维素均匀分布在纳米竹炭颗粒的比表面；低温搅拌能够确保纳米羟丙基纤维素处于溶解状态，确保纳米竹炭颗粒的悬浊分散特性。
步骤3将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至形成均匀溶解，得到丙烯酸钠溶液，低温超声搅拌不仅能够形成快速分散效果，同时低温条件能够降低丙烯酸钠活性，阻止自聚合反应的产生。
步骤4将异丙醇加入至溶液中搅拌均匀，异丙醇作为分子量调节剂，不仅可以使分子量分布小范围较窄，还有降低粘度、移走反应热的作用；恒温超声反应能够在温度和超声双重作用下进行自聚合反应，超声能够高频振动，确保整体属于高动能状态，有效的促进聚合反应的发生，辅以异丙醇的作用，冷却后形成稳定的聚丙烯酸钠溶液。
步骤5将聚丙烯酸钠溶液与悬浊液进行混合，并且采用滴加的方式将悬浊液内的纳米竹炭颗粒和高取代羟丙基纤维素均匀分散至聚丙烯酸钠中，配合低温超声的方式能够进一步促进聚丙烯酸钠的网络结构打开，提升分散均匀性，得到充分混合的混合液；减压蒸馏反应能够将蒸馏水快速去除，同时能够将异丙醇去除，得到以聚丙烯酸钠为骨架，以纳米竹炭颗粒为掺杂剂，以高取代羟丙基纤维素为分散剂的粘稠液；恒温静电纺丝反应能够将粘稠液转化为纤维，由于温度作用下，高取代羟丙基纤维素的溶解液转化为凝胶，而聚丙烯酸钠处于膨胀状态，故此聚丙烯酸钠的孔隙内充满处于凝胶状态的高取代羟丙基纤维素。
步骤6将混合吸水纤维纺织成纤维无纺布；将纤维无纺布放入无水乙醇中超声清洗，利用高取代羟丙基纤维素在无水乙醇中的溶解性，能够完全溶解在无水乙醇中，由于蒸馏水与无水乙醇的互溶特性，将高取代羟丙基纤维素溶解，从纤维无纺布中去除；恒温挤压反应能够利用温度将无水乙醇和蒸馏水快速去除，促使聚丙烯酸钠的网络孔隙收紧，将内部的纳米竹炭纤维收紧固化，同时挤压过程将聚丙烯酸钠进行横向挤压，减少无纺布中纤维之间的间距，提升紧密性，有效控制了膜底材料的厚度。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有面膜材料亲和性差，且功能单一的问题，通过纳米竹炭颗粒均匀分布在聚丙烯酸钠纤维内，体现出促进人体血液循环和新陈代谢，缓解疲劳的作用。
2.本发明利用高取代羟丙基纤维素的热凝特性，不仅保证了纳米竹炭颗粒的分散均匀性，同时也保证了颗粒的稳定性，均匀固定在纤维上。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种用于面膜的膜底材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声30min，得到纤维素水溶液；
步骤2，将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声1h，然后低温搅拌30min，得到悬浊液；
步骤3，将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；
步骤4，将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应2h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；
步骤5，将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；
步骤6，将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗2h，取出无纺布后恒温挤压反应2h，得到膜底材料。
所述步骤1中的高取代羟丙基纤维素在蒸馏水中的浓度为100g/L,所述低温超声的超声频率为20kHz，温度为5℃。
所述步骤2中的纳米竹炭颗粒的加入量是高取代羟丙基纤维素质量的150％，所述恒温超声的超声频率为40kHz，温度为30℃，所述低温搅拌的温度为2-6℃，搅拌速度为200r/min。
所述步骤3中的丙烯酸钠在蒸馏水中的浓度为500g/L，所述低温超声搅拌的超声频率为40kHz，温度为2℃。
所述步骤4的异丙醇的加入量是丙烯酸质量的5％，所述搅拌的搅拌速度为500r/min，所述恒温超声反应的温度为70℃，超声频率为100kHz。
所述步骤5中的悬浊液的滴加速度为5mL/min，所述低温超声搅拌的温度为5℃，超声频率为30kHz。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60％，温度为100℃，溶液浓缩率为10％。
所述步骤5中的恒温静电反应的参数如下：纺丝电压10kV，推进速率为50μL/min，接收距离为10cm，滚筒转速为200r/min，温度为80℃。
所述步骤6中的低温超声清洗的无水乙醇加入量是无纺布质量的500％，温度为10℃，超声频率为40kHz。
所述步骤6中的恒温挤压反应的温度为110℃，挤压压力为0.3MPa。
实施例2
一种用于面膜的膜底材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声60min，得到纤维素水溶液；
步骤2，将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声3h，然后低温搅拌50min，得到悬浊液；
步骤3，将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；
步骤4，将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应4h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；
步骤5，将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；
步骤6，将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗4h，取出无纺布后恒温挤压反应4h，得到膜底材料。
所述步骤1中的高取代羟丙基纤维素在蒸馏水中的浓度为200g/L,所述低温超声的超声频率为40kHz，温度为10℃。
所述步骤2中的纳米竹炭颗粒的加入量是高取代羟丙基纤维素质量的200％，所述恒温超声的超声频率为60kHz，温度为50℃，所述低温搅拌的温度为6℃，搅拌速度为600r/min。
所述步骤3中的丙烯酸钠在蒸馏水中的浓度为1000g/L，所述低温超声搅拌的超声频率为80kHz，温度为8℃。
所述步骤4的异丙醇的加入量是丙烯酸质量的10％，所述搅拌的搅拌速度为1000r/min，所述恒温超声反应的温度为80℃，超声频率为120kHz。
所述步骤5中的悬浊液的滴加速度为10mL/min，所述低温超声搅拌的温度为10℃，超声频率为50kHz。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为110℃，溶液浓缩率为15％。
所述步骤5中的恒温静电反应的参数如下：纺丝电压30kV，推进速率为100μL/min，接收距离为15cm，滚筒转速为500r/min，温度为90℃。
所述步骤6中的低温超声清洗的无水乙醇加入量是无纺布质量的1000％，温度为20℃，超声频率为80kHz。
所述步骤6中的恒温挤压反应的温度为130℃，挤压压力为0.5MPa。
实施例3
一种用于面膜的膜底材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声50min，得到纤维素水溶液；
步骤2，将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声2h，然后低温搅拌40min，得到悬浊液；
步骤3，将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；
步骤4，将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应3h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；
步骤5，将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；
步骤6，将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗3h，取出无纺布后恒温挤压反应3h，得到膜底材料。
所述步骤1中的高取代羟丙基纤维素在蒸馏水中的浓度为150g/L,所述低温超声的超声频率为30kHz，温度为8℃。
所述步骤2中的纳米竹炭颗粒的加入量是高取代羟丙基纤维素质量的180％，所述恒温超声的超声频率为50kHz，温度为40℃，所述低温搅拌的温度为4℃，搅拌速度为400r/min。
所述步骤3中的丙烯酸钠在蒸馏水中的浓度为800g/L，所述低温超声搅拌的超声频率为60kHz，温度为6℃。
所述步骤4的异丙醇的加入量是丙烯酸质量的8％，所述搅拌的搅拌速度为800r/min，所述恒温超声反应的温度为75℃，超声频率为110kHz。
所述步骤5中的悬浊液的滴加速度为8mL/min，所述低温超声搅拌的温度为8℃，超声频率为40kHz。
所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的65％，温度为105℃，溶液浓缩率为11％。
所述步骤5中的恒温静电反应的参数如下：纺丝电压20kV，推进速率为70μL/min，接收距离为15cm，滚筒转速为400r/min，温度为85℃。
所述步骤6中的低温超声清洗的无水乙醇加入量是无纺布质量的800％，温度为15℃，超声频率为60kHz。
所述步骤6中的恒温挤压反应的温度为120℃，挤压压力为0.4MPa。
性能检测
对比例采用市售无纺布，且该无纺布用于面膜
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有面膜材料亲和性差，且功能单一的问题，通过纳米竹炭颗粒均匀分布在聚丙烯酸钠纤维内，体现出促进人体血液循环和新陈代谢，缓解疲劳的作用。
2.本发明利用高取代羟丙基纤维素的热凝特性，不仅保证了纳米竹炭颗粒的分散均匀性，同时也保证了颗粒的稳定性，均匀固定在纤维上。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将高取代羟丙基纤维素加入至蒸馏水中，低温超声30-60min，得到纤维素水溶液；
步骤2，将纳米竹炭颗粒加入至纤维素水溶液中，恒温超声1-3h，然后低温搅拌30-50min，得到悬浊液；
步骤3，将丙烯酸钠加入至蒸馏水中低温超声搅拌至完全分散，得到丙烯酸钠溶液；
步骤4，将异丙醇加入至丙烯酸钠溶液中充分搅拌至分散均匀，然后恒温超声反应2-4h，冷却后得到聚丙烯酸钠溶液；
步骤5，将悬浊液滴加至聚丙烯酸钠溶液中，并辅以低温超声搅拌，得到混合液，然后依次进行减压蒸馏反应和恒温静电纺丝反应，得到混合吸水纤维；
步骤6，将混合吸水纤维纺织成无纺布，然后采用无水乙醇低温超声清洗2-4h，取出无纺布后恒温挤压反应2-4h，得到膜底材料。
2.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的高取代羟丙基纤维素在蒸馏水中的浓度为100-200g/L,所述低温超声的超声频率为20-40kHz，温度为5-10℃。
3.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的纳米竹炭颗粒的加入量是高取代羟丙基纤维素质量的150-200％，所述恒温超声的超声频率为40-60kHz，温度为30-50℃，所述低温搅拌的温度为2-6℃，搅拌速度为200-600r/min。
4.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的丙烯酸钠在蒸馏水中的浓度为500-1000g/L，所述低温超声搅拌的超声频率为40-80kHz，温度为2-8℃。
5.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4的异丙醇的加入量是丙烯酸质量的5-10％，所述搅拌的搅拌速度为500-1000r/min，所述恒温超声反应的温度为70-80℃，超声频率为100-120kHz。
6.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的悬浊液的滴加速度为5-10mL/min，所述低温超声搅拌的温度为5-10℃，超声频率为30-50kHz。
7.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70％，温度为100-110℃，溶液浓缩率为10-15％。
8.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的恒温静电反应的参数如下：纺丝电压10-30kV，推进速率为50-100μL/min，接收距离为10-15cm，滚筒转速为200-500r/min，温度为80-90℃。
9.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的低温超声清洗的无水乙醇加入量是无纺布质量的500-1000％，温度为10-20℃，超声频率为40-80kHz。
10.根据权利要求1所述的用于面膜的膜底材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的恒温挤压反应的温度为110-130℃，挤压压力为0.3-0.5MPa。
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