CN117067419A - 一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺 - Google Patents

一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金刚石线锯技术领域，具体为一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺。包括以下步骤：步骤1：将母线钢丝置于镀镍液中，一次镀覆镍层，得到镍基钢线；步骤2：将镍基钢线置于镍磷液中，使用多电流阶跃工艺进行二次镀覆，得到镍磷基钢线；步骤3：以镍铬合金、镍钒合金作为双靶材，对镍磷基钢线进行磁控溅射，得到改性钢线；步骤4：将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺，热处理，得到高硬度金刚石线锯。

Description

一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺
技术领域
本发明涉及金刚石线锯技术领域，具体为一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺。
背景技术
金刚石线锯是一种切割工具，具有切割效率高、自动化程度高、成品率高、环境污染低等优点，被广泛用于硅片、陶瓷、宝石等精密切割工艺中。目前，随着精密行业如光伏硅片领域的发展需要，对将金刚石线锯的性能要求也越来越高。
金刚石线锯是通过复合电镀工艺在金属丝表面沉积金刚石；而金刚石镀层的表面硬度是影响金刚石线锯切割性能的关键因素。但是现有技术中，存在如下缺陷：一是金刚石在液体环境中易聚集，从而导致上砂不均匀，使得金刚石线锯的线锯一致性差，导致切割能力较差，切割产品良品率低。二是金刚石在金属丝基体上的附着力差，导致金属丝表面金刚石粒子含量较低，切割性能较低。现有研究中，通常会使用金属镀层来提高金刚石的附着力，如镀镍层，但是其需要较厚的镍层用于增强金刚石的嵌合性，而过厚的镍层存在内应力高、脆性大，易产生变形，且界面粘附性仍有待提高；使得金刚石线锯在使用过程中，固着在表面的金刚石存在脱落现象，导致耐用性较低。
综上所述，解决上述问题，制备一种高硬度金刚石线锯，提高金刚石的耐用性和切割性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1：将母线钢丝置于镀镍液中，一次镀覆镍层，得到镍基钢线；
步骤2：将镍基钢线置于镍磷液中，使用多电流阶跃工艺进行二次镀覆，得到镍磷基钢线；
步骤3：以镍铬合金、镍钒合金作为双靶材，对镍磷基钢线进行磁控溅射，得到改性钢线；
步骤4：将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺，热处理，得到高硬度金刚石线锯。
较为优化地，所述镀镍液的pH=3.8~4.8；包括以下成分：400~450g/L的氨基磺酸镍、20~30g/L的醋酸、5~8g/L的六水合氯化镍、1~2g/L的鞣花酸；
一次镀覆的温度为50~55℃，电流密度为20~28A/dm2；电镀时间为15~20秒；镍层的厚度为1.2~1.8μm。
较为优化地，所述镍磷液的pH=8.5~9.0；包括以下成分：40~50g/L的六水合硫酸镍、25~30g/L的一水合次磷酸钠、5~8g/L的无水醋酸钠、6~8g/L的柠檬酸钠、8~10g/L的酒石酸钠、0.1~0.3g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔；
所述二次镀覆中多电流阶跃工艺中，在温度为85~90℃下，以电流密度为18~22A/dm2，电沉积40~50秒，以电流密度为38~42A/dm2，电沉积15~20秒，循环镀覆5~8次。
较为优化地，所述磁控溅射过程中，先离子轰炸1.5~2分钟；然后以真空度为2~5×10-3Pa、工作压强度为0.2~0.4Pa，工作气流为80~100sccm，双靶材溅射功率均为150~200W，溅射厚度为50~150nm；
所述镍铬合金中，铬含量为10~15wt%；所述镍钒合金中，钒的含量为5~8wt%。
较为优化地，所述金刚石悬浮液包括以下成分：400~450g/L的氨基磺酸镍、35~40g/L的硼酸、5~10g/L的六水合氯化镍、1~1.6g/L的分散剂、5~8g/L金刚石、0.1~0.2g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔；
所述上砂工艺过程中，温度为50~55℃，搅拌速度为320~350rpm，设置0.5~0.8mT平行磁场，以电流密度为10~12A/dm2，电沉积2~3分钟，以电流密度为20~24A/dm2，电沉积2~3分钟，以电流密度为30~36A/dm2，电沉积2~3分钟；最后以20~24A/dm2电沉积35~40分钟。
较为优化地，所述分散剂的制备方法为：将衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸加入至去离子水中，加入过硫酸铵引发剂；氮气氛围下，在55~65℃搅拌反应3~4小时，洗涤干燥，得到分散剂；其中，衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸的质量比为1:0.5~0.6:0.1~0.2；过硫酸铵引发剂的质量占衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸总质量的0.8~1.2%。
较为优化地，所述金刚石为质量比为1:0.2~0.3的磁性金刚石和粗糙金刚石；所述磁性金刚石为纳米稀土-镍磷合金复合磁性镀层改性的金刚石；
其中，所述磁性金刚石的制备工艺如前期申请专利CN201710176265.0中的公开内容。
所述粗糙金刚石的制备方法为：将金刚石与钴粉按照质量比为1:10~15研磨混合，然后在450~500℃下热处理30~40分钟，在600~650℃热处理30~40分钟；冷却后，将固体物料使用体积比为3:1的盐酸、硝酸混合酸液，搅拌洗涤2~3小时，清洗干燥，得到粗糙金刚石。
较为优化地，所述热处理温度为300~400℃，时间为1.5~2.5小时，气体氛围为氮气。
较为优化地，一种高硬度金刚石线锯的加工工艺制备得到的高硬度金刚石线锯。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
（1）方案中利用多电流阶跃工艺与多层镀覆工艺相结合，有效提高金刚石附着力的同时，有效降低了镀层的内应力，从而在提高金刚石线锯硬度的基础上，有效抑制了脆性，显著提高了金刚石线锯的切割性能和耐久性。
其中，多层镀覆包括电沉积的镍层、电沉积的镍磷层、磁控溅射的镍铬钒层、以及最后的镍与金刚石的复合镀层；
镍层是在酸性条件下预镀覆的，作为后续镀层的界面衔接层和阻挡层；而镍磷层是在碱性条件下镀覆的，相较于镍层，碱性镀覆中含磷，可以产生非晶相镍，从而提高了该层的韧性，同时该层使用多电流阶跃工艺，有效降低镀层的内应力，从而缓解后续多层镀覆内应力累积导致的内部裂纹、间隙的产生，提高整体镀层性能；韧性层的产生增加了塑性应变，提高了镀层的抗变形能力，从而增强了后续金刚石镀层的固着力和抗脱落性。方案中通过镍和镍磷层作为界面粘附层，相较于单一的预镀镍层，有效提高了整体镀层的附着力和耐久性。
另外，为了增强金刚石的嵌合力和抗脱落性能；进一步通过磁控溅射工艺，引入镍铬钒层，一是磁控溅射的纳米层，增加了表面粗糙度，从而提高了金刚石的机械嵌合性；二是铬与金刚石之间可以产生具有良好的粘附性，提高了金刚石的抗跌落性；同时镍钒在磁场受力下，可以提高磁性金刚石的定向分散性。同时，金刚石还包括了粗糙金刚石，利用钴对其金刚石表面改善产生粗糙度，并利用粗糙金刚石，增加金刚石层与镍层的界面作用。以此，多重作用提高电镀金刚石的固着力，增强镀层的性能。
（2）方案中，为了增强金刚石在母线钢丝上的分散性，方案中在引入了以衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸为单体聚合的分散剂，使得分散剂分子较大、且含有磺酸基、羧基、氨基等多个位点，相较于常见的十二烷基苯磺酸钠；可以利用空间效应、多位点性质，有效增强高含量金刚石在金刚石悬浮液中的分散性；促进上砂均匀性，增强金刚石线锯的一致性；同时促进上砂效率，提高金刚石的负载量；从而提高切割性能。
（3）金刚石悬浮液的电沉积工艺中，为了增强镀层引入了1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔，有效增强晶面取向为（111），细化晶粒尺寸，有效提高金刚石镀层的表面硬度，提高切割性能。同时协同分散剂有效增强上砂致密度，减少金刚石脱落；但是致密度的增加，会提高镀层的内应力，因此，同样使用多电流阶跃工艺进行镀覆，有效抑制脆断现象，提高产品耐久性。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括：以下实施例中，磁性金刚石、粗糙金刚石都是以的粒径为5~12μm的金刚石制备得到的。
钢丝的前处理：将钢丝在5wt%的氢氧化钠溶液中，设置温度为60℃，清洗3分钟；转移至5wt%氨基磺酸溶液中，设置温度为在25℃清洗1分钟，得到母线钢丝。
将衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸加入至去离子水中，加入过硫酸铵引发剂；氮气氛围下，在60℃搅拌反应4小时，洗涤干燥，得到分散剂；其中，衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸的质量比为1:0.5:0.1；过硫酸铵引发剂的质量占衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸总质量的1%。
所述磁性金刚石为纳米稀土-镍磷合金复合磁性镀层改性的金刚石；制备过程为CN201710176265.0中实施例1的制备工艺。
所述粗糙金刚石的制备方法为：将金刚石与钴粉按照质量比为1:12研磨混合，然后在以3℃/min的速率升温至500℃下热处理30分钟，再以2℃/min的速率升温至600℃热处理30分钟；冷却后，将固体物料使用体积比为3:1的盐酸、硝酸混合酸液，固液比为1:1.5，搅拌洗涤2小时，清洗干燥，得到粗糙金刚石。
实施例1：一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、20g/L的醋酸、5g/L的六水合氯化镍、1.5g/L的鞣花酸混合，调节pH=4.1，得到镀镍液；（2）将母线钢丝置于镀镍液中，在温度为50℃，电流密度为27A/dm2下，一次镀覆电镀时间为18秒，得到镍基钢线；
步骤2：（1）将40g/L的六水合硫酸镍、25g/L的一水合次磷酸钠、8g/L的无水醋酸钠、7g/的L柠檬酸钠、9g/L的酒石酸钠、0.2g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，使用氢氧化钠调节pH=8.9，得到镍磷液；（2）将镍基钢线置于镍磷液中，在温度为90℃下，以电流密度为20A/dm2，电沉积45秒，以电流密度为40A/dm2，电沉积15秒，循环镀覆6次；得到镍磷基钢线；
步骤3：将镍磷基钢线置于磁控溅射仪器中，设置真空室的最高温度为220℃，当真空度为3×10-3Pa时，填充氩气，离子轰炸2分钟，停止加入、关闭离子源；以镍铬合金（铬含量为10wt%）、镍钒合金（钒的含量为8wt%）作为双靶材，在工作压强度为0.2Pa，工作气流为100sccm，双靶材溅射功率均为180W下磁控溅射，控制溅射厚度为100nm；得到改性钢线；
步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、8g/L的六水合氯化镍、1.2g/L的十二烷基苯磺酸钠、6g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.15g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，以电流密度为20A/dm2，电沉积50分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯。
实施例2：一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、20g/L的醋酸、5g/L的六水合氯化镍、1.5g/L的鞣花酸混合，调节pH=4.1，得到镀镍液；（2）将母线钢丝置于镀镍液中，在温度为50℃，电流密度为27A/dm2下，一次镀覆电镀时间为18秒，得到镍基钢线；
步骤2：（1）将40g/L的六水合硫酸镍、25g/L的一水合次磷酸钠、8g/L的无水醋酸钠、7g/的L柠檬酸钠、9g/L的酒石酸钠、0.2g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，使用氢氧化钠调节pH=8.9，得到镍磷液；（2）将镍基钢线置于镍磷液中，在温度为90℃下，以电流密度为20A/dm2，电沉积45秒，以电流密度为40A/dm2，电沉积15秒，循环镀覆6次；得到镍磷基钢线；
步骤3：将镍磷基钢线置于磁控溅射仪器中，设置真空室的最高温度为220℃，当真空度为3×10-3Pa时，填充氩气，离子轰炸2分钟，停止加入、关闭离子源；以镍铬合金（铬含量为10wt%）、镍钒合金（钒的含量为8wt%）作为双靶材，在工作压强度为0.2Pa，工作气流为100sccm，双靶材溅射功率均为180W下磁控溅射，控制溅射厚度为100nm；得到改性钢线；
步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、8g/L的六水合氯化镍、1.2g/L的分散剂、6g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.15g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，设置0.6mT平行磁场，以电流密度为10A/dm2，电沉积2分钟，以电流密度为20A/dm2，电沉积3分钟，以电流密度为30A/dm2，电沉积3分钟；最后以20A/dm2电沉积40分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯。
实施例3：一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、20g/L的醋酸、5g/L的六水合氯化镍、1.5g/L的鞣花酸混合，调节pH=4.1，得到镀镍液；（2）将母线钢丝置于镀镍液中，在温度为50℃，电流密度为27A/dm2下，一次镀覆电镀时间为18秒，得到镍基钢线；
步骤2：（1）将40g/L的六水合硫酸镍、25g/L的一水合次磷酸钠、8g/L的无水醋酸钠、7g/的L柠檬酸钠、9g/L的酒石酸钠、0.2g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，使用氢氧化钠调节pH=8.9，得到镍磷液；（2）将镍基钢线置于镍磷液中，在温度为90℃下，以电流密度为18A/dm2，电沉积40秒，以电流密度为38A/dm2，电沉积20秒，循环镀覆5次；得到镍磷基钢线；
步骤3：将镍磷基钢线置于磁控溅射仪器中，设置真空室的最高温度为220℃，当真空度为3×10-3Pa时，填充氩气，离子轰炸2分钟，停止加入、关闭离子源；以镍铬合金（铬含量为10wt%）、镍钒合金（钒的含量为8wt%）作为双靶材，在工作压强度为0.2Pa，工作气流为100sccm，双靶材溅射功率均为180W下磁控溅射，控制溅射厚度为100nm；得到改性钢线；
步骤4：（1）将450g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、10g/L的六水合氯化镍、1g/L的分散剂、5g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.2g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，设置0.6mT平行磁场，以电流密度为10A/dm2，电沉积3分钟，以电流密度为20A/dm2，电沉积3分钟，以电流密度为30A/dm2，电沉积3分钟；最后以20A/dm2电沉积40分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯。
实施例4：一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、20g/L的醋酸、5g/L的六水合氯化镍、1.5g/L的鞣花酸混合，调节pH=4.1，得到镀镍液；（2）将母线钢丝置于镀镍液中，在温度为50℃，电流密度为27A/dm2下，一次镀覆电镀时间为18秒，得到镍基钢线；
步骤2：（1）将40g/L的六水合硫酸镍、25g/L的一水合次磷酸钠、8g/L的无水醋酸钠、7g/的L柠檬酸钠、9g/L的酒石酸钠、0.2g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，使用氢氧化钠调节pH=8.9，得到镍磷液；（2）将镍基钢线置于镍磷液中，在温度为90℃下，以电流密度为22A/dm2，电沉积50秒，以电流密度为42A/dm2，电沉积15秒，循环镀覆8次；得到镍磷基钢线；
步骤3：将镍磷基钢线置于磁控溅射仪器中，设置真空室的最高温度为220℃，当真空度为3×10-3Pa时，填充氩气，离子轰炸2分钟，停止加入、关闭离子源；以镍铬合金（铬含量为10wt%）、镍钒合金（钒的含量为8wt%）作为双靶材，在工作压强度为0.2Pa，工作气流为100sccm，双靶材溅射功率均为180W下磁控溅射，控制溅射厚度为100nm；得到改性钢线；
步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、35g/L的硼酸、5g/L的六水合氯化镍、1.6g/L的分散剂、8g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.1g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，设置0.6mT平行磁场，以电流密度为12A/dm2，电沉积2分钟，以电流密度为24A/dm2，电沉3分钟，以电流密度为36A/dm2，电沉积2分钟；最后以24A/dm2电沉积35分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯。
对比例1：参照实施例2，一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，区别在于：分散剂改为十二烷基苯磺酸钠，具体更改为：步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、8g/L的六水合氯化镍、1.2g/L的十二烷基苯磺酸钠、6g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.15g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，设置0.6mT平行磁场，以电流密度为10A/dm2，电沉积2分钟，以电流密度为20A/dm2，电沉积3分钟，以电流密度为30A/dm2，电沉积3分钟；最后以20A/dm2电沉积40分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯；其余与实施例2相同；
对比例2：参照实施例2，一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，区别在于：不使用多电流阶跃工艺，具体更改为：步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、8g/L的六水合氯化镍、1.2g/L的分散剂、6g/L金刚石（1:0.2的磁性金刚石和粗糙金刚石）、0.15g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；（2）将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺：温度为50℃，搅拌速度为350rpm，以电流密度为20A/dm2，设置0.6mT平行磁场，电沉积50分钟，洗涤干燥；将其在氮气氛围下，温度为400℃，热处理2小时；得到高硬度金刚石线锯；其余与实施例2相同；
对比例3：参照实施例2，一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，区别在于：不镀覆镍磷层，具体更改为：步骤1：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、20g/L的醋酸、5g/L的六水合氯化镍、1.5g/L的鞣花酸混合，调节pH=4.1，得到镀镍液；（2）将母线钢丝置于镀镍液中，在温度为50℃，电流密度为27A/dm2下，一次镀覆电镀时间为6分钟，得到镍基钢线；步骤2：将镍基钢线置于磁控溅射仪器中，设置真空室的最高温度为220℃，当真空度为3×10-3Pa时，填充氩气，离子轰炸2分钟，停止加入、关闭离子源；以镍铬合金（铬含量为10wt%）、镍钒合金（钒的含量为8wt%）作为双靶材，在工作压强度为0.2Pa，工作气流为100sccm，双靶材溅射功率均为180W下磁控溅射，控制溅射厚度为100nm；得到改性钢线；其余与实施例2相同；
对比例4：参照实施例2，一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，区别在于：不引入粗糙金刚石，具体更改为：步骤4：（1）将400g/L的氨基磺酸镍、40g/L的硼酸、8g/L的六水合氯化镍、1.2g/L的分散剂、6g/L磁性金刚石、0.15g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔混合，得到金刚石悬浮液；其余与实施例2相同。
性能测试1：（1）使用FM-ARS9000显微硬度计检测表面6个点的硬度平均值，用于判断硬度；（2）耐用度检测：以20cm的高硬度金刚石线锯用于切割4.125mm的平板玻璃，切割至线锯失效，以失效表面形式：切割玻璃深度（mm）×平板玻璃厚度（mm）=切割面积（mm2），用于判断线锯的耐用度；所得数据如下所示：
结论：由上表中的数据可知：本申请通过引入大分子的分散剂，有效提高了金刚石的分散性和上砂性能，并联合多电流阶跃工艺、多层电镀工艺，有效提高表面硬度的同时抑制了内部缺陷，提高了金刚石线锯的耐用度。由实施例1和实施例2对比可知：上砂工艺中，分散剂、多电流阶跃工艺、磁场设置多种工艺联合可以有效提高镀层性能；进一步的对比例1和对比例2中，再次验证了分散剂、以及电流阶跃工艺的重要性。对比例3中，可以明显看到单一镀镍层，不设置镍磷层，有效降低了耐用度；对比例4有效表明了粗糙金刚石引入对硬度的增强性。
性能测试2：将实施例2进行相关技术测试；
结论：实施例2的制备的高硬度金刚石线锯的破断张力为125N、线锯线径为32μm、自由圈直径为823mm、出刃率为460。且在400倍显微镜下，镀层中无金刚石堆积，无起层无剥落。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将母线钢丝置于镀镍液中，一次镀覆镍层，得到镍基钢线；
步骤2：将镍基钢线置于镍磷液中，使用多电流阶跃工艺进行二次镀覆，得到镍磷基钢线；
步骤3：以镍铬合金、镍钒合金作为双靶材，对镍磷基钢线进行磁控溅射，得到改性钢线；
步骤4：将改性钢线置于金刚石悬浮液中执行上砂工艺，热处理，得到高硬度金刚石线锯。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述镀镍液的pH=3.8~4.8；包括以下成分：400~450g/L的氨基磺酸镍、20~30g/L的醋酸、5~8g/L的六水合氯化镍、1~2g/L的鞣花酸；
一次镀覆的温度为50~55℃，电流密度为20~28A/dm2；电镀时间为15~20秒；镍层的厚度为1.2~1.8μm。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述镍磷液的pH=8.5~9.0；包括以下成分：40~50g/L的六水合硫酸镍、25~30g/L的一水合次磷酸钠、5~8g/L的无水醋酸钠、6~8g/L的柠檬酸钠、8~10g/L的酒石酸钠、0.1~0.3g/L的1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔；
所述二次镀覆中多电流阶跃工艺中，在温度为85~90℃下，以电流密度为18~22A/dm2，电沉积40~50秒，以电流密度为38~42A/dm2，电沉积15~20秒，循环镀覆5~8次。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述磁控溅射过程中，先离子轰炸1.5~2分钟；然后以真空度为2~5×10-3Pa、工作压强度为0.2~0.4Pa，工作气流为80~100sccm，双靶材溅射功率均为150~200W，溅射厚度为50~150nm；
所述镍铬合金中，铬含量为10~15wt%；所述镍钒合金中，钒的含量为5~8wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述金刚石悬浮液包括以下成分：400~450g/L的氨基磺酸镍、35~40g/L的硼酸、5~10g/L的六水合氯化镍、1~1.6g/L的分散剂、5~8g/L金刚石、0.1~0.2g/L1,4-双2-羟基乙氧基-2-丁炔；
所述上砂工艺过程中，温度为50~55℃，搅拌速度为320~350rpm，设置0.5~0.8mT平行磁场，以电流密度为10~12A/dm2，电沉积2~3分钟，以电流密度为20~24A/dm2，电沉积2~3分钟，以电流密度为30~36A/dm2，电沉积2~3分钟；最后以20~24A/dm2电沉积35~40分钟。
6.根据权利要求5所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述分散剂的制备方法为：将衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸加入至去离子水中，加入过硫酸铵引发剂；氮气氛围下，在55~65℃搅拌反应3~4小时，洗涤干燥，得到分散剂；其中，衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸的质量比为1:0.5~0.6:0.1~0.2；过硫酸铵引发剂的质量占衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、L-烯丙基甘氨酸总质量的0.8~1.2%。
7.根据权利要求5所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述金刚石为质量比为1:0.2~0.3的磁性金刚石和粗糙金刚石；所述磁性金刚石为纳米稀土-镍磷合金复合磁性镀层改性的金刚石；
所述粗糙金刚石的制备方法为：将金刚石与钴粉按照质量比为1:10~15研磨混合，然后在450~500℃下热处理30~40分钟，在600~650℃热处理30~40分钟；冷却后，将固体物料使用体积比为3:1的盐酸、硝酸混合酸液，搅拌洗涤2~3小时，清洗干燥，得到粗糙金刚石。
8.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺，其特征在于：所述热处理温度为300~400℃，时间为1.5~2.5小时，气体氛围为氮气。
9.根据权利要求1所述的一种高硬度金刚石线锯的加工工艺制备得到的高硬度金刚石线锯。
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