CN108166046A - 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法 - Google Patents

一种复合镀层金刚石线锯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108166046A
CN108166046A CN201711365320.7A CN201711365320A CN108166046A CN 108166046 A CN108166046 A CN 108166046A CN 201711365320 A CN201711365320 A CN 201711365320A CN 108166046 A CN108166046 A CN 108166046A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diamond
nickel
plating
preparation
saw silk
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711365320.7A
Other languages
English (en)
Inventor
朱永伟
金振弘
牛凤丽
汪忠喜
陈佳鹏
李军
左敦稳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Research Institute Of Nanjing University Of Aeronautics & Astronautics
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Original Assignee
Wuxi Research Institute Of Nanjing University Of Aeronautics & Astronautics
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Research Institute Of Nanjing University Of Aeronautics & Astronautics, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics filed Critical Wuxi Research Institute Of Nanjing University Of Aeronautics & Astronautics
Priority to CN201711365320.7A priority Critical patent/CN108166046A/zh
Publication of CN108166046A publication Critical patent/CN108166046A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/06—Wires; Strips; Foils
    • C25D7/0607—Wires

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Abstract

本发明公开一种复合镀层金刚石线锯的制备方法，该金刚石线锯是用钢丝绳进行除锈、去油和活化处理，作为镀覆的基体；采用镀镍/氧化铝或镀镍/氧化镍的金刚石作为磨料，对预处理过的金刚石，通过化学镀法在其表面制备低磷镍镀层，通过化学沉淀法(并进行热处理)在镍表面制备氧化铝或氧化镍层，再在电镀镍槽中，通过上砂与加厚工艺制备复合镀层金刚石线锯。本发明提供的制备方法有效、成品率高、制丝速度快，生产效率高，且复合镀层金刚石线锯具有是良好的开刃性能，切割性能好，寿命长，金刚石线锯利用率高，切割范围广，可加工平面和曲面等优点，可以广泛的应用于军事、民用等精密加工领域。

Description

一种复合镀层金刚石线锯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石线锯，尤其是一种复合镀层金刚石线锯的制备方法。
背景技术
硬脆材料，尤其是陶瓷材料及半导体材料(如硅晶体、光学玻璃、蓝宝石、工程陶瓷和石英晶体等)，因其硬度高、耐磨性好、耐高温、抗腐蚀等优良性能或具有特殊的光电特性在电子、光学、航空航天等诸多领域应用日益广泛。切片处于整个制造过程的前段，对产品加工质量和制造成本影响重大。
金刚石线锯是指利用电镀工艺或树脂结合的方法，在金属丝上镀(涂)覆一层粘结剂，将金刚石磨料固结在金属丝上的一种加工工具，是硬脆材料切割的最有效工具。
为了利于电镀工艺过程中的磨粒上砂，通常采用化学镀镍的金刚石颗粒作为磨粒，该种方法的线锯制造技术存在的主要问题如下：(1)上砂过程中，容易产生磨粒的团聚；(2)加厚镀覆过程中，金属镍不仅沉积在金刚石与锯丝的结合部，也会沉积到金刚石顶部。问题(1)造成磨粒结合强度下降，线径增大；问题(2)造成锯丝锋利度差，加工效率下降。
发明内容
为解决现有的金刚石线锯在上砂过程中金刚石微粒容易出现团聚现象，以及金刚石线锯锋利度欠佳、金刚石把持力不够的问题，本发明提供一种复合镀层金刚石线锯的制备方法，采用复合镀层的金刚石磨粒作为线锯磨粒进行电镀，利用表层氧化铝层的亲水特性解决金刚石线锯在上砂过程的团聚现象，镀层的电绝缘特性可避免金属镍在磨粒顶部的沉积，改善锯丝的锋利度。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种复合镀层金刚石线锯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，复合金刚石镀层磨粒的制备
将预先进行活化处理的一定量的金刚石投入预先配制好的镀液中，用恒温磁力搅拌器，进行恒温水浴后，获得镀镍金刚石；并在硝酸铝或硝酸镍溶液中表面沉积氢氧化铝或氢氧化镍，高温下保温1小时，将表层的氢氧化铝或氢氧化镍转化为氧化铝或氧化镍，用于金属锯丝的加厚镀覆；
步骤二，金属锯丝基体的前处理
用稀盐酸对金属锯丝基体表面进行除锈，然后用碱性除油液，对金属锯丝基体实现除油处理，最后将金属锯丝基体放入稀盐酸超声，实现表面活化；
步骤三，金属锯丝的上砂
采用瓦特型镀镍溶液，再向溶液中添加步骤一中所得的镀镍金刚石，使镀镍金刚石分散在溶液中，用电流对金属锯丝基体表面电镀镍固定镀镍金刚石；
步骤四，金属锯丝的加厚镀覆
将步骤一获得的复合金刚石镀层磨粒均匀分散在镀液中，再以相同的条件电镀，使得上砂完成的金属锯丝上镀覆一层金属镍，磨粒的包覆深度达到磨粒直径的40-50％时，停止镀覆，高温下进行除氢处理，即获得合格产品。
本发明采用上述制备方法，采用金刚石/镍/氧化铝或者金刚石/镍/氧化镍作为原料，先进行化学镀镍然后使用化学沉积法在镍表面沉积氧化，与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明的复合镀层金刚石线锯可以根据具体使用要求，根据被加工件的尺寸，选择线径不同大小的钢丝绳作为基体，同时选择合适的金刚石的粒径，进行金刚石/镍/氧化铝或者金刚石/镍/氧化镍复合镀，得到复合镀层的金刚石，由于氧化层的亲水性佳，有效地防止了团聚现象，使得金刚石的镀层更加均匀，开刃效果更加好，同时避免了金属镍在磨粒顶部的沉积，改善锯丝的锋利度，提高了金刚石线锯的切割效果。
2.本发明的复合镀层金刚石线锯的复合镀镍/氧化铝或者镍/氧化镍的厚度为金刚石磨粒的包埋深度40-50％，低于传统70％的磨粒包埋深度，使得金刚石磨粒露出基体的表面足够多，改善了容屑空间和加工效率，同时有效地提高了金刚石线锯的使用寿命和切割效果。
进一步地，步骤一中复合金刚石镀层磨粒为金刚石/镍/氧化铝结构的磨粒或金刚石/镍/氧化镍结构的磨粒，磨粒具有一定的磁性，表面粗糙，有利于提高镍层与锯丝的结合强度，但不导电。
进一步地，步骤一中预先进行活化处理的金刚石为粒径在3-20微米的金刚石。
进一步地，步骤一中预先进行活化处理的金刚石为粒径在3-5微米，5-7微米或7-10微米的微细金刚石，从而提高产品的成材率和表面质量。
进一步地，步骤二中金属锯丝基体采用线径在50-100微米的钢丝绳，用于平面切片或者曲面加工。
有益效果：
本发明提供的制备方法有效、成品率高、制丝速度快，生产效率高，且复合镀层金刚石线锯具有是良好的开刃性能，切割性能好，寿命长，金刚石线锯利用率高，切割范围广，可加工平面和曲面等优点，可以广泛的应用于军事、民用等精密加工领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
一种复合镀层金刚石线锯，它由以下方法制备而成：
步骤一，复合金刚石镀层磨粒的制备
先用25g/L的六水硫酸镍、21g/L的次磷酸钠、0.5mol/L的乳酸、0.01mol/L的氯化钯制备成镀液，并用氨水调节PH值，将一定量W7金刚石(预处理后)，加入到预先配制好的镀液中。用恒温磁力搅拌器，进行60℃恒温水浴，用氨水控制PH值，获得镀镍金刚石。并在pH值为5的0.10M摩尔浓度的硝酸铝溶液中表面沉积氢氧化铝，300℃下保温1小时，将表层的氢氧化铝转化为氧化铝，用于金属锯丝的加厚镀覆。
步骤二，金属锯丝的前处理
用稀盐酸对70微米的琴钢丝表面进行除锈，然后用碱性除油液，对琴钢丝现实除油处理，最后将琴钢丝放入稀盐酸超声，实现表面活化。
步骤三，金属锯丝的上砂
采用瓦特型镀镍溶液，再向溶液中添加步骤一中所得的镀镍金刚石，使镀镍金刚石分散在溶液中，用23kA/m2的电流对钢丝绳表面电镀镍固定镀镍金刚石。
第四步：金属锯丝的加厚镀覆
将步骤一获得的复合金刚石镀层磨粒均匀分散在镀液中，再以相同的条件电镀，使得上砂完成金属锯丝上镀覆一层金属镍，磨粒的包覆深度达到磨粒直径的40％左右时，停止镀覆，200℃下，进行除氢处理，即获得合格产品。
该方法制备的复合镀层金刚石线锯，金刚石磨粒固结强度较好，在进行刮擦检测时，当刮擦达40次后，才出现磨粒脱落现象。采用制备的复合金刚石线锯在往复式金刚石线锯机上对多晶硅棒进行切割加工时，线锯切割性能较好，切缝整齐。
实施例二：
一种复合镀层金刚石线锯，它由以下方法制备而成：
步骤一，复合金刚石镀层磨粒的制备
将预先进行活化处理的一定量的W10金刚石，投入至25g/L的六水硫酸镍、21g/L的次磷酸钠、0.5mol/L的乳酸的镀液中，镀液采用氨水调节pH值。用恒温磁力搅拌器，进行60℃恒温水浴，获得镀镍金刚石。并在pH值为5.5的0.15M摩尔浓度的硝酸铝溶液中表面沉积氢氧化铝，300℃下保温1小时，将表层的氢氧化铝转化为氧化铝，用于金属锯丝的加厚镀覆。
步骤二，金属锯丝的前处理
用稀盐酸对100微米的琴钢丝表面进行除锈，然后用碱性除油液，对琴钢丝现实除油处理，最后将琴钢丝放入稀盐酸超声，实现表面活化。
步骤三，金属锯丝的上砂
采用瓦特型镀镍溶液，再向溶液中添加步骤一中所得的镀镍金刚石，使镀镍金刚石分散在溶液中，用17kA/m2的电流对钢丝绳表面电镀镍固定镀镍金刚石。
步骤四，金属锯丝的加厚镀覆
将步骤一获得的复合金刚石镀层磨粒均匀分散在镀液中，再以相同的条件电镀，使得上砂完成金属锯丝上镀覆一层金属镍，磨粒的包覆深度达到磨粒直径的45％左右时，停止镀覆，200℃下，进行除氢处理，即获得合格产品。
该方法制备的复合镀层金刚石线锯，金刚石磨粒固结强度较好，在进行刮擦检测时，当刮擦达50次后，才出现磨粒脱落现象。采用制备的复合金刚石线锯在往复式金刚石线锯机上对蓝宝石晶棒进行切割加工时，线锯切割性能较好，切缝整齐。
实施例三：
一种复合镀层金刚石线锯，它由以下方法制备而成：
步骤一，复合金刚石镀层磨粒的制备
先用25g/L的六水硫酸镍、21g/L的次磷酸钠、0.5mol/L的乳酸、0.01mol/L的氯化钯配置成电镀液，并用氨水调节pH值，将一定量W7金刚石(预处理后)，加入到预先配制好的镀液中。用恒温磁力搅拌器，进行60℃恒温水浴，用氨水控制PH值，获得镀镍金刚石。并在pH值为4.5的0.10M摩尔浓度的硝酸镍溶液中表面沉积氢氧化镍，550℃下保温1小时，将表层的氢氧化镍转化为氧化镍，用于金属锯丝的加厚镀覆。
步骤二，金属锯丝的前处理
用稀盐酸对50微米的琴钢丝表面进行除锈，然后用碱性除油液，对琴钢丝现实除油处理，最后将琴钢丝放入稀盐酸超声，实现表面活化。
步骤三，金属锯丝的上砂
采用瓦特型镀镍溶液，再向溶液中添加步骤一中所得的镀镍金刚石，使镀镍金刚石分散在电镀液中，用14kA/m2的电流对钢丝绳表面电镀镍固定镀镍金刚石。
步骤四，金属锯丝的加厚镀覆
将步骤一获得的复合镀层金刚石均匀分散在镀液中，再以相同的条件电镀，使得上砂完成金属锯丝上镀覆一层金属镍，磨粒的包覆深度达到磨粒直径的40％左右时，停止镀覆，200℃下，进行除氢处理，即获得合格产品。
该方法制备的复合镀层金刚石线锯，金刚石磨粒固结强度较好，在进行刮擦检测时，当刮擦达35次后，才出现磨粒脱落现象。采用制备的复合金刚石线锯在往复式金刚石线锯机上对氧化铝陶瓷棒进行切割加工时，线锯切割性能较好，切缝整齐。
对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (5)

1.一种复合镀层金刚石线锯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，复合金刚石镀层磨粒的制备
将预先进行活化处理的一定量的金刚石投入预先配制好的镀液中，用恒温磁力搅拌器，进行恒温水浴后，获得镀镍金刚石；并在硝酸铝或硝酸镍溶液中表面沉积氢氧化铝或氢氧化镍，高温下保温1小时，将表层的氢氧化铝或氢氧化镍转化为氧化铝或氧化镍，用于金属锯丝的加厚镀覆；
步骤二，金属锯丝基体的前处理
用稀盐酸对金属锯丝基体表面进行除锈，然后用碱性除油液，对金属锯丝基体实现除油处理，最后将金属锯丝基体放入稀盐酸超声，实现表面活化；
步骤三，金属锯丝的上砂
采用瓦特型镀镍溶液，再向溶液中添加步骤一中所得的镀镍金刚石，使镀镍金刚石分散在溶液中，用电流对金属锯丝基体表面电镀镍固定镀镍金刚石；
步骤四，金属锯丝的加厚镀覆
将步骤一获得的复合金刚石镀层磨粒均匀分散在镀液中，再以相同的条件电镀，使得上砂完成的金属锯丝上镀覆一层金属镍，磨粒的包覆深度达到磨粒直径的40-50％时，停止镀覆，高温下进行除氢处理，即获得合格产品。
2.根据权利要求1所述的复合镀层金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中复合金刚石镀层磨粒为金刚石/镍/氧化铝结构的磨粒或金刚石/镍/氧化镍结构的磨粒。
3.根据权利要求1所述的复合镀层金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中预先进行活化处理的金刚石为粒径在3-20微米的金刚石。
4.根据权利要求3所述的复合镀层金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中预先进行活化处理的金刚石为粒径在3-5微米，5-7微米或7-10微米的微细金刚石。
5.根据权利要求1所述的复合镀层金刚石线锯的制备方法，其特征在于：所述步骤二中金属锯丝基体采用线径在50-100微米的钢丝绳。
CN201711365320.7A 2017-12-18 2017-12-18 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法 Pending CN108166046A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711365320.7A CN108166046A (zh) 2017-12-18 2017-12-18 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711365320.7A CN108166046A (zh) 2017-12-18 2017-12-18 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108166046A true CN108166046A (zh) 2018-06-15

Family

ID=62522262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711365320.7A Pending CN108166046A (zh) 2017-12-18 2017-12-18 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108166046A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109175379A (zh) * 2018-11-02 2019-01-11 石家庄海川工具有限公司 一种金刚石锯片刀头及其制备方法
CN110181698A (zh) * 2019-04-25 2019-08-30 南京大学连云港高新技术研究院 一种结构稳固式金刚石线及其制备方法
CN110883947A (zh) * 2019-12-27 2020-03-17 长沙百川超硬材料工具有限公司 一种石材开板成形用的超细金刚石绳锯及其制造方法
CN111962118A (zh) * 2020-07-09 2020-11-20 中南大学 一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用
CN116900406A (zh) * 2023-09-12 2023-10-20 江苏聚成金刚石科技股份有限公司 一种低断线率的超细直径金刚石线锯及其制备方法
CN117067419A (zh) * 2023-10-16 2023-11-17 江苏三超金刚石工具有限公司 一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101812710A (zh) * 2010-04-26 2010-08-25 长沙岱勒金刚石制品有限公司 一种表面改性金刚石的金刚石线锯生产方法
CN101838838A (zh) * 2010-04-26 2010-09-22 长沙岱勒金刚石制品有限公司 一种复合金刚石线锯的制备方法
CN103388170A (zh) * 2013-07-30 2013-11-13 江西核工业兴中科技有限公司 一种金刚石线锯及其快速生产方法
CN106414807A (zh) * 2015-05-29 2017-02-15 Facility有限公司 镀镍液、固体微粒附着金属线的制造方法和固体微粒附着金属线

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101812710A (zh) * 2010-04-26 2010-08-25 长沙岱勒金刚石制品有限公司 一种表面改性金刚石的金刚石线锯生产方法
CN101838838A (zh) * 2010-04-26 2010-09-22 长沙岱勒金刚石制品有限公司 一种复合金刚石线锯的制备方法
CN103388170A (zh) * 2013-07-30 2013-11-13 江西核工业兴中科技有限公司 一种金刚石线锯及其快速生产方法
CN106414807A (zh) * 2015-05-29 2017-02-15 Facility有限公司 镀镍液、固体微粒附着金属线的制造方法和固体微粒附着金属线

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘蕴锋等: ""Ni-P-纳米金刚石黑粉化学复合镀层的摩擦磨损性能"", 《摩擦学学报》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109175379A (zh) * 2018-11-02 2019-01-11 石家庄海川工具有限公司 一种金刚石锯片刀头及其制备方法
CN109175379B (zh) * 2018-11-02 2020-10-27 石家庄海川工具有限公司 一种金刚石锯片刀头及其制备方法
CN110181698A (zh) * 2019-04-25 2019-08-30 南京大学连云港高新技术研究院 一种结构稳固式金刚石线及其制备方法
CN110181698B (zh) * 2019-04-25 2021-04-23 南京大学连云港高新技术研究院 一种结构稳固式金刚石线及其制备方法
CN110883947A (zh) * 2019-12-27 2020-03-17 长沙百川超硬材料工具有限公司 一种石材开板成形用的超细金刚石绳锯及其制造方法
CN111962118A (zh) * 2020-07-09 2020-11-20 中南大学 一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用
CN111962118B (zh) * 2020-07-09 2023-02-17 中南大学 一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用
CN116900406A (zh) * 2023-09-12 2023-10-20 江苏聚成金刚石科技股份有限公司 一种低断线率的超细直径金刚石线锯及其制备方法
CN116900406B (zh) * 2023-09-12 2023-12-05 江苏聚成金刚石科技股份有限公司 一种超细直径金刚石线锯及其制备方法
CN117067419A (zh) * 2023-10-16 2023-11-17 江苏三超金刚石工具有限公司 一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺
CN117067419B (zh) * 2023-10-16 2024-02-13 江苏三超金刚石工具有限公司 一种高硬度金刚石线锯及其加工工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108166046A (zh) 一种复合镀层金刚石线锯的制备方法
CN101838838B (zh) 一种复合金刚石线锯的制备方法
CN101591796A (zh) 一种制备高性能金刚石线锯的生产工艺
CN103144209B (zh) 一种金刚石线锯及其生产工艺
KR101822807B1 (ko) 표면 개질된 연마재 입자를 포함하는 정밀 와이어
JP5820950B1 (ja) ニッケルめっき液及び固体微粒子付着ワイヤーの製造方法
TW201507812A (zh) 磨料物品及形成方法
CN101602231A (zh) 电镀钻石线锯的制备方法
CN102644102A (zh) 一种采用金刚石微粉制造的金刚石线锯
CN102152416B (zh) 金刚石线锯及其制备方法
CN108582502A (zh) 金刚石锯片及其制备方法
CN102528165A (zh) 多晶金刚石在制作金刚石线锯方面的应用
CN102172998B (zh) 钢丝芯线游离切割线及其制备方法
CN109016196B (zh) 一种电镀金刚石线锯
JP5802275B2 (ja) 固体微粒子付着ワイヤー及びその固体微粒子付着ワイヤーの製造方法
CN102225597B (zh) 一种用于硬脆材料切割的连续线材
CN202439133U (zh) 用于切割硬脆材料的金刚石线锯
CN110438550B (zh) 一种超锋利型金刚石线锯的制备方法及金刚石线锯
CN109183079B (zh) 一种高自锐性金属基金刚石切割片的制备方法
JP2014188655A (ja) 多結晶シリコン切削用ワイヤ工具、および、多結晶シリコンの切断方法
JP2012228771A (ja) 樹脂製保護層を有するワイヤソー、ワイヤソーを用いた切断方法
CN102528166A (zh) 一种研磨式线锯
CN202438744U (zh) 电镀式金刚石线锯
CN108103497B (zh) 一种制备低温焊接碳化钛涂层的方法
CN202162899U (zh) 一种用于硬脆材料切割的连续线材

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180615