CN111962118B - 一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用，所述电镀金刚石工具是在金属基底表面上依次设有金刚石复合镀层和胎体保护涂层，所述的金刚石复合镀层包括镀层胎体和镶嵌物，所述的镶嵌物为经过表面处理的金刚石颗粒，所述的胎体保护涂层是硬质涂层或类金刚石涂层。本发明的制备方法，先对金刚颗粒表面改性，然后在电镀过程中，通过镀液的调整以及电镀工艺中引入超声以及搅拌，最后再通过对电镀后的金刚石工具进行CVD涂层处理，从金刚石颗粒表面改性、电镀工艺的调控、对电镀后的金刚石工具进行CVD法处理等三个方面进行调控，改善电镀金刚石工具的性能。

Description

一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用，属于金刚石工具制备技术领域。
背景技术
金刚石的优良性能引起研究者了的广泛关注。金刚石作为世界上最硬的物质，具有耐磨、耐热、耐化学腐蚀等优良的物理化学性能，是重要的优质结构材料，也是极具发展潜力的功能材料。金刚石除少部分用于研磨、抛光、涂层等工艺外，大部分被制成工具，如砂轮、磨轮、什锦锉、串珠、锯片、修整笔、薄壁钻与拉丝模等,由于其加工质量好、磨削效率高、使用寿命长，故在机械加工、建筑工业与建材工业、地质钻探与开采工业、光学玻璃、电子、交通等领域发挥着极其重要的作用，因此金刚石工具在加工制造领域有着非常重要的作用，是实现高精度、高效率超精密加工的重要工具。
电镀金刚石工具就是利用电沉积的方法，将金刚石颗粒呈弥散状态固结于电镀层中，使其具有切削能力。金刚石的工作能力在很大程度上取决于镀层的性能，目前电镀金刚石工具的结合剂通常为镍及其合金。单质镍具有较高的强度，但是硬度较低，实际运用中电沉积镍合金较为广泛，常见的有Ni-Co二元合金镀层、 Ni-Mn二元合金镀层和Ni-Co-Mn三元合金镀层。Ni-Co二元合金镀层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性及耐高温性均良好，这是因为Co具有良好的硬度和延展性 (密度8.9g/cm3，熔点1495℃，沸点2870℃)可以显著改善镀层的性能，因此在电沉积中应用较为广泛。徐湘涛等总结了国内在镀镍金刚石应用方面与国外的差距，阐述了镀镍金刚石的制造工艺及成果。孙刚等利用改进的滚镀装置，在一定温度、pH值、电流密度的工艺下，于60-70目的金刚石颗粒表面获得了一层镀层均匀的高硬度镍铁合金(含铁量在20％-25％)。陈超等介绍了金刚石镀层厚度的计算方法，设计了一种可获得10-200μm厚度的多用途金刚石滚镀装置。 M.Selvam等采用瓦特镀镍液，在200ml的微型滚筒中，先后用30mA和50mA 电流对金刚石颗粒进行镀镍。经滚镀后的人造金刚石颗粒，具有制造镶刃工具等用途。
然而人造金刚石颗粒是非金属，与镀层金属没有良好的亲和力和润湿性，只是机械地镶嵌于镀层胎体中，导致金刚石颗粒与镀层之间的界面能高；当在较低温度下用金属电沉积法制备金刚石工具时，金刚石表面的碳原子不能通过界面反应而形成碳化物，致使金刚石与镀层金属的结合不是化学键结合，而是金刚石颗粒机械地嵌入镀层基体中，因而把持力小，金刚石颗粒负荷较重高效磨削易脱落(或镀层成片剥落)而导致整体失效；电镀过程还经常会在金刚石表面出现镀层金属结瘤、金刚石颗粒堆积及过度包镶等现象；镀层金属与金刚石的硬度相差较大，在电镀金刚石工具使用过程中，镀层的胎体(镀层金属)容易损坏。另外，电镀镍金刚石制备过程中，微米金刚石质量轻，在镀液中易漂浮并结块，导致难以获得镀层均匀的电镀镍金刚石，所制备的金刚石工具从表面形态上来看都有许多结瘤，金刚石颗粒与胎体之间都有明显的沟槽，这些较严重的影响了工具作业过程中金刚石颗粒的出刃率和胎体对金刚石颗粒的把持力，直接造成了工具效率低下和使用寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高性能的电镀金刚石工具及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种高性能的电镀金刚石工具，所述电镀金刚石工具是在金属基底表面上依次设有金刚石复合镀层和胎体保护涂层，所述的金刚石复合镀层包括镀层胎体和镶嵌物，所述的镶嵌物为经过表面处理的金刚石颗粒，所述的胎体保护涂层是硬质涂层或类金刚石涂层。
优选的方案，所述金属基底主要成份选自铁、铜、镍、铌、钽、钛、钴、钨、钼、铬中的一种或多种；另外还包含碳化物形成元素，所述碳化物形成元素选自 B、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、W、Mo中的一种或多种。
优选的方案，所述镀层胎体的厚度为2～50μm，所述的镀层胎体元素选自钴、锰、铁、铜、铌、钽、钛、钨、钼、铬中的至少一种和镍；
优选的方案，所述胎体保护涂层的厚度为0.5～100μm。
优选的方案，所述金刚石颗粒的表面为多孔形貌。
优选的方案，所述金刚石颗粒的表面掺硼和/或表面含有镍金属质点。
优选的方案，所述金刚石颗粒露出胎体保护涂层表面，所述金刚石颗粒的粒径为5-100μm。
本发明一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，包括如下步骤：
步骤1金刚石颗粒表面处理
方案一
将金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌，
或
方案二
将金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌，然后再于金刚石颗粒的表面掺硼和/ 或于金刚石颗粒的表面金属化处理使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点；
方案三
或
直接于金刚石颗粒的表面掺硼和/或于金刚石颗粒的表面金属化处理使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点；
步骤2制备金刚石复合镀层
将基底进行镀前处理，然后将基底置于镍基电渡液中，进行预镀获得预镀层，然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，在含预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，清洁处理后再于含上砂镀层的基体表面进行增厚镀，获得增厚镀层；最后进行热处理；细化镀层胎体的晶粒；
步骤3，沉积胎体保护涂层
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得胎体保护涂层表面沉积胎体保护涂层。
优选的方案，所述方案一中、所述方案二中，金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌的具体过程均包括如下步骤：
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为2-60nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为70-110℃，质量分数为10-35％的硝酸溶液中，浸泡1-3h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为 40-200W，气压为0.5-3Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为20-100sccm，热处理的温度为 500-1100℃，热处理的时间为1-6h，热处理时炉内气压为8-25KPa。
优选的方案，所述方案二，所述方案三中，所述金刚石颗粒的表面掺硼采用热丝化学气相沉积法，其具体过程均为：沉积压强维持在2～3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒温度为650～850℃，通入气氛的质量流量比为 CH4:H2:B2H6＝2:98:0.1～0.7，沉积时间为1～30h。
优选的方案，所述方案二，所述方案三中，金刚石颗粒的表面金属化处理过程均包括如下步骤：
1)将金刚石颗粒先置于含硝酸与硫酸的混合酸溶液中，于90～120℃反应 1～6h，然后再置于含硫酸与过氧化氢的混合溶液中，于90～120℃反应1～6h，
2)将步骤1)所得金刚石颗粒置于浓度为200～500g/L的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理1～6min；
3)将步骤2)所得吸附有镍离子的金刚石颗粒洗净后，置于浓度为20～40g/L 的NaH2PO2 2H2O的溶液或浓度为20～50g/L的KBH4溶液浸泡20～80s，还原反应，使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点。
优选的方案，所述步骤2中，镀前处理是指将基底进行除油、除锈和活化处理。
在本发明中，除油、除锈和活化处理采用现有技术中常规操作即可。
优选的方案，所述步骤2中，镍基电渡液选自镍钴电镀液、镍钴锰电镀液中的一种，且镍基电渡液中含有镧系稀土元素、缬氨酸、糖精。
发明人发现，镍基电渡液添加稀土元素，可以提高亮镍镀层的硬度和金刚石工具的磨削比，而添加可以缬氨酸、糖精可以降低微晶的形成，这有利于形成新晶核，从而提高胎体硬度
进一步的优选，镍基电渡液选自镍钴电镀液，其成份如下：200～300g/L六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)；25～45g/L硼酸(H3BO3)，25～55g/L氯化镍(NiCl2)，) 0.1～0.3g/L十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S)，0.1～1.5g/L糖精，3～10g/LLaCl3 7H2O， 1～5g/L缬氨酸；镀液PH值为3.0～4.5。
在实际的电镀过程中，若包覆现象则对电镀层进行化学腐蚀开刃处理，露出金刚石颗粒的工作面。最终在基体表面制备出金刚石颗粒均匀弥散地镶嵌在镍基胎体镀层中的电镀层。
优选的方案，步骤2中，所述预镀过程中的工艺参数为：在40～70℃的温度下，采用0.5～2.5A/dm2的电流密度，预镀9～13min。
优选的方案，步骤2中，所述金刚石颗粒与镍基电渡液的固液质量体积比为 8～20g：1L。
优选的方案，步骤2中，所述上砂处理过程的工艺参数为：在40～70℃的温度下，先采用0.5～1.0A/dm2的电流密度上砂处理1～4min，然后再将电流密度升至1.5～2.5A/dm2，上砂处理40～80min。
上砂处理过程中，先在低电流密度条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，然后再升高电流密度处理，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面。
优选的方案，步骤3中，所述增厚镀过程的工艺参数为：在40～70℃的温度下，首先采用2.5-3.0A/dm2的电流密度下增厚镀40～60s，再于1.5～2.0A/dm2的电流密度下增厚镀8～10h。
优选的方案，步骤2中，在预镀、上砂处理、增厚镀过程中均加入超声振动和磁力搅拌；所述超声振动的功率为100～300W，频率20～35kHz，所述磁力搅拌的转速为150～230r/min。
优选的方案，步骤2中，热处理的温度为900～1000℃，热处理时间为1～2h。
在实际操作过程中，热处理所用设备为真空管式炉。
优选的方案，步骤3中，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为5～15W·cm-2，工作气压为0.2～3Pa，沉积时间20～30min，施加偏压20V-200V。
本发明一种电镀金刚石工具的应用，将所述的电镀金刚石工具应用于磨料磨具或切削加工领域。
有益效果
本发明从金刚石颗粒表面改性、电镀工艺的调控、对电镀后的金刚石工具进行CVD法处理等三个方面进行调控研究，改善电镀金刚石工具的性能。
本发明从电镀金刚石工具的发展问题出发，首先对金刚石颗粒的多孔结构、掺杂成分、表面金属化等方面进行耐磨颗粒的优化进行研究，再通过在电镀液中加入糖精或稀土元素来对电镀液进行优化，且在电镀过程中配合超声、磁力搅拌等优化方式，最后在所制备的电镀金刚石工具上沉积类金刚石涂层保护镍基胎体层，从电镀金刚石工具的金刚石颗粒、电镀工艺等多个方面进行优化，能制备出金刚石颗粒粘结性和分散性更优和电镀层硬度更高的电镀金刚石工具，其使用寿命更长，可促进电镀金刚石工具的工业化应用。
具体实施方式
通过以下实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步,但本发明绝非仅局限于实施例。
实施例1
步骤1
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为15nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为110℃，质量分数为10％的硝酸溶液中，浸泡2h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为50W，气压为0.5Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为40sccm，热处理的温度为700℃，热处理的时间为2h，热处理时炉内气压为10KPa。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为 10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌(补充磁力搅拌的转速)，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好。发现线锯表面上砂量主要为集中在10～13，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达32次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦32次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度较高。
实施例2
步骤1
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为15nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为110℃，质量分数为10％的硝酸溶液中，浸泡2h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为50W，气压为0.5Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为40sccm，热处理的温度为700℃，热处理的时间为2h，热处理时炉内气压为10KPa。
然后再对多孔形貌的金刚石颗粒进行表面掺硼，采用热丝化学气相沉积法，其具体过程为：沉积压强维持在3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒表面温度为700℃，通入气氛的质量流量比为CH4:H2:B2H6＝2:98:0.4，沉积时间为1h。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
为然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好。镀层平整、没有镍瘤、鼓泡、起皮、脱落，线锯外观形貌外观质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在12～15，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达38次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦38次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
实施例3
步骤1
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为15nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为110℃，质量分数为10％的硝酸溶液中，浸泡2h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为50W，气压为0.5Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为40sccm，热处理的温度为700℃，热处理的时间为2h，热处理时炉内气压为10KPa。
然后再对多孔形貌的金刚石颗粒进行表面掺硼，采用热丝化学气相沉积法，其具体过程为：沉积压强维持在3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒表面温度为700℃，通入气氛的质量流量比为CH4:H2:B2H6＝2:98:0.4，沉积时间为1h。
再对表面掺硼的金刚石颗粒进行表面金属化处理，先将金刚石颗粒依次置于含20mL硝酸溶液与40mL硫酸溶液的混合酸溶液中于110℃的恒温水浴锅中进行加热处理2h；再置于40mL的硫酸溶液与20mL的过氧化氢溶液中，再于110℃的恒温水浴锅中进行加热处理2h，用强氧化剂沸腾金刚石，从而提高金刚石颗粒的亲水性，再将金刚石颗粒置于400g/L的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理 4min，最后将洗净的金刚石颗粒浸入40g/L的KBH4溶液中60s，使吸附在金刚石表面上的镍离子被KBH4溶液还原，并且在金刚石表面上形成镍金属质点，以使金刚石颗粒的表面金属化。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为 10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为 220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好。镀层平整、没有镍瘤、鼓泡、起皮、脱落，线锯外观形貌外观质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在15～18，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达40次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦40次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
实施例4
步骤1
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为15nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为110℃，质量分数为10％的硝酸溶液中，浸泡2h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为50W，气压为0.5Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为40sccm，热处理的温度为700℃，热处理的时间为2h，热处理时炉内气压为10KPa。
再对多孔的金刚石颗粒进行表面金属化处理，先将金刚石颗粒依次置于含 20mL硝酸溶液与40mL硫酸溶液的混合酸溶液中于110℃的恒温水浴锅中进行加热处理2h，然后再置于40mL的硫酸溶液与20mL的过氧化氢溶液中，于110℃的恒温水浴锅中进行加热处理2h，用强氧化剂沸腾金刚石，从而提高金刚石颗粒的亲水性，再将金刚石颗粒置于400g/L的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理 4min，最后将洗净的金刚石颗粒浸入40g/L的KBH4溶液中60s，使吸附在金刚石表面上的镍离子被KBH4溶液还原，并且在金刚石表面上形成镍金属质点，以使金刚石颗粒的表面金属化。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
为然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为 220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好，线锯外观形貌质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在12～15，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达35次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦35次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
实施例5
步骤1
对表面光洁的金刚石颗粒进行表面掺硼，采用热丝化学气相沉积法，其具体过程为：沉积压强维持在3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒表面温度为700℃，通入气氛的质量流量比为CH4:H2:B2H6＝2:98:0.4，沉积时间为1h。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
为然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好，线锯外观形貌质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在15～18，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达30次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦30次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
实施例6
步骤1
对表面光洁且无掺硼的金刚石颗粒进行表面金属化处理，先将金刚石颗粒依次置于含20mL硝酸溶液与40mL硫酸溶液的混合酸溶液和40mL的硫酸溶液与 20mL的过氧化氢溶液中，于110℃的恒温水浴锅中进行加热处理2h和2h，用强氧化剂沸腾金刚石，从而提高金刚石颗粒的亲水性，再将金刚石颗粒置于400g/L 的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理4min，最后将洗净的金刚石颗粒浸入40g/L 的KBH4溶液中60s，使吸附在金刚石表面上的镍离子被KBH4溶液还原，并且在金刚石表面上形成镍金属质点，以使金刚石颗粒的表面金属化。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
为然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好，线锯外观形貌质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在12～15，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达36次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦36次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
实施例7
步骤1
对表面光洁的金刚石颗粒进行表面掺硼，采用热丝化学气相沉积法，其具体过程为：沉积压强维持在3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒表面温度为700℃，通入气氛的质量流量比为CH4:H2:B2H6＝2:98:0.4，沉积时间为1h。
再对表面掺硼的金刚石颗粒进行表面金属化处理，先将金刚石颗粒依次置于含20mL硝酸溶液与40mL硫酸溶液的混合酸溶液中于110℃的恒温水浴锅中加热处理2h，再置于40mL的硫酸溶液与20mL的过氧化氢的混合溶液中，于110℃的恒温水浴锅中加热处理2h，用强氧化剂沸腾金刚石，从而提高金刚石颗粒的亲水性，再将金刚石颗粒置于400g/L的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理4min，最后将洗净的金刚石颗粒浸入40g/L的KBH4溶液中60s，使吸附在金刚石表面上的镍离子被KBH4溶液还原，并且在金刚石表面上形成镍金属质点，以使金刚石颗粒的表面金属化。
步骤2
将基底进行除油、除锈和活化处理，然后将基底置于镍基电渡液中，镍基电渡液的成份为300g/L六水硫酸镍、35g/L硼酸、35g/L氯化镍、0.1g/L十二烷基硫酸钠以及0.3g/L糖精，5g/L LaCl3 7H2O，2g/L缬氨酸；电镀温度为55℃。首先进行预镀获得预镀层，预镀过程为先使用冲击电流密为1.5A/dm2的电流处理1min后，再将电流密度调至2A/dm2处理10min。
为然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，所述金刚石颗粒含量为10g/L，在预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，上砂过程为在低电流密度1.0A/dm2条件下将金刚石颗粒初步固定在基体表面，时间为2min，然后升高电流至1.5A/dm2，将镀液中金刚石颗粒镀覆在基体表面，时间为60min。在上砂结束后进行对镀层进行清洁处理，再于上砂镀层的基体表面进行增厚镀，增厚过程为首先采用3.0A/dm2的冲击电流处理50s，再用2A/dm2电镀10h，从而获得增厚镀层；在上述电镀过程中，采用超声振动，同时进行磁力搅拌，其中超声功率为250W补充超声振动的功率，频率为28kHz，磁力搅拌的速度为220r/min；最后进行热处理；细化镍基胎体镀层的晶粒；热处理温度为1000℃，热处理时间为2h。
步骤3
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积类金刚石涂层层即得高性能的电镀金刚石工具，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为10W·cm-2，工作气压为1.0Pa，沉积时间30min，施加偏压40V。
步骤4
对所制备的电镀金刚石线锯进行性能检测。发现镀层质量和磨粒上砂情况均较为理想，镀层表面磨粒棱角圆润，沉积较好，线锯外观形貌质量较好。发现线锯表面上砂量主要集中在15～17，且磨粒较为分散，均匀性较好。对镀层进行环切发现，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，在刮擦几次后先有少量磨粒脱落，之后趋于稳定，随着刮擦次数的增加，当刮擦达38次后再次出现磨粒脱落现象。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦38次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度高。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是不进行步骤1的表面处理，金刚石线锯的镀层质量和磨粒上砂情况均不太理想，镀层表面有起皮、鼓泡。线锯外观形貌不满足外观质量要求。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，随着刮擦次数的增加，当刮擦达25次后再次出现磨粒脱落现象。可知，存在堆积现象的线锯，堆积区域表层磨粒固结强度较低，因而刮擦几次后便会脱落，而固结于镀层中的磨粒结合强度较高，当刮擦达25次后才出现少量磨粒松动脱落，因而磨粒的堆积不利于加工使用。采用最佳工艺参数制得的金刚石线锯能保证刮擦25次后才出现少量磨粒脱落，磨粒固结强度较差。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是所用的镍基电镀液中，成份为中无糖精添加剂。金刚石线锯的镀层质量和磨粒上砂情况均较为不理想，镀层表面磨粒棱角尖锐，沉积较差。线锯外观形貌满足外观质量要求。在线锯表面随机选取5个位置间隔1mm对镀层进行环切，观察环切区域镀层是否发生滚动或滑移，如不发生滚动或滑移则视为合格。经检测，环切区域镀层与基体结合良好，无滚动或滑移现象，镀层结合强度通过检测。使用GCr15钢片(HRC＝54)，在复合镀层表面刮擦5次，磨粒不脱落则视为合格。经检测，表面存在磨粒堆积的金刚石线锯，随着刮擦次数的增加，当刮擦达18次后再次出现磨粒脱落现象。根据这一现象可以推知，存在堆积现象的线锯，堆积区域表层磨粒固结强度较低，因而刮擦几次后便会脱落，而固结于镀层中的磨粒结合强度较高，当刮擦达18次后便出现大量磨粒松动脱落。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅是在电镀过程中不加入超声。所制备的金刚石线锯的镀层质量和磨粒上砂情况不太乐观，镀层部分脱落，伴有桔皮。线锯外观形貌满足外观质量要求。镀层表面上砂均匀性检测采用在线锯表面沿一定方向等间距(20mm)取十个位置，每个位置取136μm×400μm的矩形区域，线锯表面平均上砂量为11.3，上砂量主要集中在10～13，且磨粒较为分散，均匀性较好。但刮擦达25次后便出现少量磨粒松动脱落，磨粒固结强度较差。

Claims (9)

1.一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1金刚石颗粒表面处理
方案一
将金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌，
或
方案二
将金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌，然后再于金刚石颗粒的表面掺硼和/或于金刚石颗粒的表面金属化处理使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点；
方案三
或
直接于金刚石颗粒的表面掺硼和/或于金刚石颗粒的表面金属化处理使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点；
步骤2制备金刚石复合镀层
将基底进行镀前处理，然后将基底置于镍基电渡液中，进行预镀获得预镀层，然后将步骤1中所得金刚石颗粒加入镍基电渡液中，在含预镀层的基体表面进行上砂处理获得上砂镀层，清洁处理后再于含上砂镀层的基体表面进行增厚镀，获得增厚镀层；最后进行热处理；
所述镍基电渡液其成份如下：200～300g/L六水硫酸镍；25～45g/L硼酸，25～55g/L氯化镍，0.1～0.3g/L十二烷基硫酸钠，0.1～1.5g/L糖精，3～10g/L LaCl3 7H2O，1～5g/L缬氨酸；镀液pH值为3.0～4.5；
所述上砂处理过程的工艺参数为：在40～70℃的温度下，先采用0.5～1.0A/dm2的电流密度上砂处理1～4min，然后再将电流密度升至1.5～2.5A/dm2，上砂处理40～80min；
在预镀、上砂处理、增厚镀过程中均加入超声振动和磁力搅拌；超声振动的功率为100～300W，频率20～35kHz，磁力搅拌速度为150～230r/min；
步骤3沉积胎体保护涂层
采用反应磁控溅射方法于步骤2所得镀层胎体表面沉积胎体保护涂层，即得电镀金刚石工具，所述电镀金刚石工具是在金属基底表面上依次设有金刚石复合镀层和胎体保护涂层，所述金刚石复合镀层包括镀层胎体和镶嵌物，所述的镶嵌物为经过表面处理的金刚石颗粒，所述的胎体保护涂层是硬质涂层或类金刚石涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：
所述方案一中、所述方案二中，金刚石颗粒的表面刻蚀为多孔形貌的具体过程均包括如下步骤：
先通过磁控溅射在金刚石颗粒表面溅射一层厚度为2-60nm的镍层，然后至于氢气气氛下热处理将金刚石颗粒表面刻蚀成多孔结构，再将经过热处理的金刚石颗粒置于温度为70-110℃，质量分数为10-35％的硝酸溶液中，浸泡1-3h；
所述磁控溅射过程中，采用纯度≥99.99％的镍靶，磁控溅射的功率为40-200W，气压为0.5-3Pa；
所述热处理过程中氢气气氛的通入量为20-100sccm，热处理的温度为500-1100℃，热处理的时间为1-6h，热处理时炉内气压为8-25KPa；
所述方案二，所述方案三中，所述金刚石颗粒的表面掺硼；采用热丝化学气相沉积法，其具体过程均为：沉积压强维持在2～3kPa，所用热丝为钨丝，金刚石颗粒表面温度为650～850℃，通入气氛的质量流量比为CH4:H2:B2H6＝2:98:0.1～0.7，沉积时间为1～30h；
所述方案二，所述方案三中，金刚石颗粒的表面金属化处理过程均包括如下步骤：
1)将金刚石颗粒先置于含硝酸与硫酸的混合酸溶液中，于90～120℃反应1～6h，然后再置于含硫酸与过氧化氢的混合溶液中，于90～120℃反应1～6h，
2)将步骤1)所得金刚石颗粒置于浓度为200～500g/L的硫酸镍溶液中进行镍离子吸附处理1～6min；
3)将步骤2)所得吸附有镍离子的金刚石颗粒洗净后，置于浓度为20～40g/L的NaH2PO22H2O的溶液或浓度为20～50g/L的KBH4溶液浸泡20～80s，还原反应，使得金刚石颗粒表面形成镍金属质点。
3.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，镀前处理是指将基底进行除油、除锈和活化处理。
4.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述预镀过程中的工艺参数为：在40～70℃的温度下，采用0.5～2.5A/dm2的电流密度，预镀9～13min；
步骤2中，所述金刚石颗粒与镍基电渡液的固液质量体积比为8～20g：1L；
步骤2中，所述增厚镀过程的工艺参数为：在40～70℃的温度下，首先采用2.5-3.0A/dm2的电流密度下增厚镀40～60s，再于1.5～2.0A/dm2的电流密度下增厚镀8～10h。
5.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：步骤2中，热处理的温度为900～1000℃，热处理时间为1～2h；
步骤3中，反应磁控溅射的具体过程为：靶材为石墨，溅射气氛为氩气，溅射源为直流电源；磁控溅射工艺参数为：靶功率密度为5～15W·cm-2，工作气压为0.2～3Pa，沉积时间20～30min，施加偏压20V-200V。
6.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：所述金属基底主要成份选自铁、铜、镍、铌、钽、钛、钴、钨、钼、铬中的一种或多种；另外还包含碳化物形成元素，所述碳化物形成元素选自B、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、W、Mo中的一种或多种；
所述镀层胎体的厚度为2～50μm，所述的镀层胎体元素选自钴、锰、铁、铜、铌、钽、钛、钨、钼、铬中的至少一种和镍；
所述胎体保护涂层的厚度为0.5～100μm。
7.根据权利要求1所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：所述金刚石颗粒的表面为多孔形貌。
8.根据权利要求1或7所述的一种高性能的电镀金刚石工具的制备方法，其特征在于：所述金刚石颗粒的表面掺硼和/或表面含有镍金属质点；所述金刚石颗粒露出胎体保护涂层表面，所述金刚石颗粒的粒径为5-100μm。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法所制备的一种电镀金刚石工具的应用，其特征在于：将所述的电镀金刚石工具应用于磨料磨具或切削加工领域。
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