CN102383115A - 一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法 - Google Patents

一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在电镀或化学镀中使用渗透膜制备功能梯度复合涂层的方法，该方法适用于各种电镀或化学镀零部件的表面强化、装饰与修复，其特征是方法步骤为：（1）基材表面进行喷砂或抛光、除油、浸蚀与弱浸蚀处理；（2）采用喷涂或滚涂的方法使强化相颗粒在渗透膜表面的分布密度增加0~90%，然后将渗透膜放置在基材表面；（3）在配制好镀液的镀槽中进行渗透镀；（4）重复步骤（2）－（3），直到涂层达到所要求的厚度；否则，工作结束。本发明的优点是：（1）复合涂层与基材结合强度高，不易剥落，且强化相颗粒沿镀层厚度方向呈梯度分布，最外层含量高达90vol.%；（2）复合涂层表面硬度可达55－80HRC，耐盐雾试验达30－12000小时，在高温1100℃时连续工作达4000小时；（3）表面平整、光亮，无需再加工与抛光处理；（4）工件尺寸、形状不受限制，且渗透镀的过程中不变形，可以修复磨损和加工失误的工件，若采用渗透化学镀还可加工较深的盲孔和形状复杂的内腔。

Description

一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备功能梯度复合涂层的方法，尤其涉及一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法。
背景技术
复合涂层，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在基材表面沉积具有全新性能的涂层。由于组成复合涂层的各种材料在性能上互相补充与协调，使复合涂层的综合性能优于原组成材料，可以满足各种不同的工况要求。因此，复合涂层在航空航天、机械制造、冶金、化工与电力等易磨损与易腐蚀的关键零部件的表面强化与修复领域具有广阔的应用前景。
目前，制备复合涂层的方法主要有电镀、火焰喷涂、电弧焊与激光熔覆等。其中，电镀虽然工艺成熟、操作方便，但是强化相颗粒在涂层内分布不均匀且含量偏低，与基体的结合力较差，易剥落。火焰喷涂加热时间长，导致强化相颗粒烧损严重，耐磨性能较低，而且表面粗糙，孔隙率高。电弧焊的热源输入功率较大，不但使强化相颗粒发生大量的烧损，导致涂层的硬度与耐磨性降低，而且易使涂层的稀释率与基材的热影响区变大，导致基材发生严重的变形。激光具有能量密度高的优点，采用激光熔覆可以制备与基材呈冶金结合的复合涂层。但是，激光熔覆快速加热与快速凝固的特点，使制备的复合涂层易产生裂纹。
基于此，在设定的距离内通过连续地或不间断地改变材料的成分和组织结构而形成具有成分梯度、结构梯度或功能梯度的不均匀体，从而消除连续两层间的界面，将复合涂层内的热应力降低到最小程度，从而获得无气孔与无裂纹以及满足构件对各部分材料的不同要求的功能材料受到了研究者的广泛关注。但是，将滤膜技术引入工艺成熟、操作方便、成本低廉的电镀或化学镀技术中，形成一种全新的工艺“渗透镀”来制备强化相颗粒沿涂层厚度方向呈梯度分布的功能梯度复合涂层还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，采用该方法制备的复合涂层具有化学成分、组织结构以及力学性能、高温性能沿涂层厚度方向呈梯度连续变化的特点，克服了传统电镀、化学镀复合涂层内强化相含量低、分布不均匀以及与基体结合力低的缺点，消除了复合涂层内连续两层间的界面应力，避免了基体和强化相热膨胀系数不匹配而产生的热应力，从而获得无气孔、无裂纹以及综合性能优异的复合涂层。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
（1）对基材表面进行前处理，主要包括以下工艺：喷砂或抛光、除油、浸蚀与弱浸蚀，若基材为铝合金或镁合金时，还需进行闪镀铜或预镀中性镍；基材可以为黑色金属及合金、有色金属及合金，若基材为铝合金或镁合金时，还需进行闪镀铜或预镀中性镍；
（2）采用喷涂或滚涂的方法使强化相颗粒在渗透膜表面的分布密度增加0~90%，然后将渗透膜放置在基材表面，其中强化相颗粒可以为氧化物如ZrO2与Al2O3，碳化物如SiC、WC与TiC，硼化物如TiB2与CrB2，硅化物如MoSi2与FeSi，金属间化合物如Fe3Al、Ni3Al与Ti3Al，以及金刚石、碳纳米管等；
（3）将基材放置于配制好镀液的镀槽中进行渗透镀，其中配制好的镀液可以为电镀镍液、电镀铬液与电镀铜液或化学镀镍液、化学镀铬液与化学镀铜液；
（4）当渗透镀完一层之后，去除渗透膜，检测涂层的厚度是否达到预期的厚度要求，如果没有，重复步骤（2）－（3），直到涂层达到所要求的厚度；否则，工作结束。
所述的强化相颗粒呈梯度分布于电镀层或化学镀层内，并沿涂层厚度方向呈0~90 vol.%分布。
在进行所述的步骤（2）时，通过调节喷涂气压或滚涂速度，使强化相颗粒在渗透膜表面的分布密度增加0~90%，且强化相颗粒位于渗透膜与基材或涂层表面之间。
在进行所述的步骤（2）时，渗透膜材质可采用有机膜如纤维素与聚酰胺等，也可采用无机膜如ZrO2、Al2O3与TiO2等陶瓷膜；渗透膜结构可采用管式、板框式和卷式；渗透膜孔径为5nm~50                                               
Figure 2011103522546100002DEST_PATH_IMAGE001
m，强化相颗粒粒径为8nm~70
Figure 822990DEST_PATH_IMAGE001
m。
在进行所述的步骤（3）时，配制好的镀液若为电镀镍液时，其配方为：硫酸镍260~330g/L，氯化钠12~25g/L，硼酸32~42g/L，糖精0.2~1.2g/L，十二烷基硫酸钠0.05~0.1g/L，电镀液pH值4~5，温度15~55℃；若为化学镀铜液时，其配方为：硫酸铜5~8 g/L，氢氧化钠3~6g/L升，甲醛4~7g/L，乙二胺四乙酸二钠12~16g/L，氰化钠0.01~0.03g/L，化学镀液pH值12-12.5，温度10~35℃。
本发明的优点：（1）采用该方法制备强化相含量高达90vol.%且沿涂层厚度方向呈梯度分布的复合涂层，操作方便、不需搅拌；（2）强化相与基体的结合力高，复合涂层无气孔与无裂纹且具有优异的力学性能与高温性能；（3）复合涂层表面平整、光亮，无需再加工与抛光处理；（4）对工件尺寸、形状无限制，可修复磨损和加工失误的工件，甚至可以加工盲孔和形状复杂的内腔。
附图说明
图1为本发明的一种渗透电镀制备功能梯度复合涂层的装置示意图。
图2为本发明的强化相颗粒均匀分布于渗透膜表面的示意图。
图3为本发明的一种渗透化学镀制备功能梯度复合涂层的装置示意图。
具体实施方式
实施例1
采用渗透电镀在平板状工件GH4169镍基高温合金表面制备Ni-SiC功能梯度复合涂层，该涂层的厚度为2mm，其中平均粒径为10nm的强化相SiC颗粒沿涂层厚度方向呈0~90vol.%的梯度分布。
本实施例的实施过程为，如图1与图2所示。
（1）基材表面的前处理。将GH4169镍基高温合金1表面进行喷砂或抛光、除油、浸蚀与弱浸蚀处理；
（2）采用喷涂或滚涂的方法使平均粒径为10nm的强化相SiC颗粒9在渗透膜10表面的分布密度增加0~90%，然后将渗透膜放置在GH4169镍基高温合金1表面，其中渗透膜的孔径为6nm，材质为有机膜聚酰胺，结构采用板框式；
（3）将粘附有渗透膜10（其表面分布有强化相SiC颗粒9）的GH4169镍基高温合金1放置于安装有恒温水浴埚3的电镀槽6内，并与电源2的阴极相连作为阴极材料5，镍板与电源2的阳极相连作为阳极材料7，然后进行电镀，电镀时的电流密度为450A/m2。其中，电镀镍液11的配方为：硫酸镍300g/L，氯化钠18g/L，硼酸35g/L，糖精0.8g/L，十二烷基硫酸钠0.08g/L，电镀液pH值4.5。另外，温度计1测量电镀槽6内电镀镍液11的温度，加热器4对恒温水浴埚3进行加热，并使电镀槽6内电镀镍液11的温度为45℃。
（4）当渗透电镀完一层之后，去除渗透膜10，调节喷涂气压或滚涂速度使强化相SiC颗粒9在渗透膜10表面的分布密度增加5%；
（5）检测涂层的厚度是否达到预期的厚度要求，如果没有，重复步骤（3）－（4），直到涂层达到所要求的厚度；否则，工作结束。
实施例2
采用渗透化学镀在圆棒状工件45钢表面制备Cu-TiB2功能梯度复合涂层，该涂层的厚度为1.5mm，其中平均粒径为40μm的强化相TiB2颗粒沿涂层厚度方向呈0~90vol.%的梯度分布。
本实施例的实施过程为，如图2与图3所示。
（1）基材表面的前处理。将45钢1表面进行喷砂或抛光、除油、浸蚀与弱浸蚀处理；
（2）采用喷涂或滚涂的方法使平均粒径为40μm的强化相TiB2颗粒9在渗透膜10表面的分布密度增加0~90%，然后将渗透膜放置在45钢1表面，其中渗透膜10的孔径为25μm，材质为无机TiO2陶瓷膜，结构采用卷式；
（3）将粘附有渗透膜10（其表面分布有强化相TiB2颗粒9）的45钢1放置于安装有恒温水浴埚3的化学镀槽6内进行渗透化学镀。化学镀铜液11的配方为：硫酸铜6g/L，氢氧化钠5g/L，甲醛6g/L，乙二胺四乙酸二钠14g/L，氰化钠0.02g/L，化学镀液pH值12。另外，温度计1测量化学镀槽6内化学镀铜液11的温度，加热器4对恒温水浴埚3进行加热，并使化学镀槽6内化学镀铜液11的温度为25℃。
（4）当渗透化学镀完一层之后，去除渗透膜10，调节喷涂气压或滚涂速度使强化相TiB2颗粒9在渗透膜10表面的分布密度增加9%；
（5）检测涂层的厚度是否达到预期的厚度要求，如果没有，重复步骤（3）－（4），直到涂层达到所要求的厚度；否则，工作结束。

Claims (5)

1.一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，其特征是方法步骤为：
（1）对基材表面进行前处理，主要包括以下工艺：喷砂或抛光、除油、浸蚀与弱浸蚀，基材可以为黑色金属及合金、有色金属及合金，若基材为铝合金或镁合金时，还需进行闪镀铜或预镀中性镍；
（2）采用喷涂或滚涂的方法使强化相颗粒在渗透膜表面的分布密度增加0~90%，然后将渗透膜放置在基材表面，其中强化相颗粒可以为氧化物如ZrO2与Al2O3，碳化物如SiC、WC与TiC，硼化物如TiB2与CrB2，硅化物如MoSi2与FeSi，金属间化合物如Fe3Al、Ni3Al与Ti3Al，以及金刚石、碳纳米管；
（3）将基材放置于配制好镀液的镀槽中进行渗透镀，其中配制好的镀液可以为电镀镍液、电镀铬液与电镀铜液或化学镀镍液、化学镀铬液与化学镀铜液；
（4）当渗透镀完一层之后，去除渗透膜，检测涂层的厚度是否达到预期的厚度要求，如果没有，重复步骤（2）-（3），直到涂层达到所要求的厚度；否则，工作结束。
2.根据权利要求1所述的一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，其特征是所述的强化相颗粒呈梯度分布于电镀层或化学镀层内，并沿涂层厚度方向呈0~90 vol.%分布。
3.根据权利要求1所述的一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，其特征是在进行所述的步骤（2）时，通过调节喷涂气压或滚涂速度，使强化相颗粒在渗透膜表面的分布密度增加0~90%，且强化相颗粒位于渗透膜与基材或涂层表面之间。
4.根据权利要求1所述的一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，其特征是在进行所述的步骤（2）时，渗透膜材质可采用有机膜如纤维素与聚酰胺等，也可采用无机膜如ZrO2、Al2O3与TiO2等陶瓷膜；渗透膜结构可采用管式、板框式和卷式；渗透膜孔径为5nm~50                                                
Figure 212835DEST_PATH_IMAGE001
m，强化相颗粒粒径为8nm~70
Figure 608044DEST_PATH_IMAGE001
m。
5.根据权利要求1所述的一种渗透镀制备功能梯度复合涂层的方法，其特征是在进行所述的步骤（3）时，配制好的镀液若为电镀镍液时，其配方为：硫酸镍260~330g/L，氯化钠12~25g/L，硼酸32~42g/L，糖精0.2~1.2g/L，十二烷基硫酸钠0.05~0.1g/L，电镀液pH值4~5，温度15~55℃；若为化学镀铜液时，其配方为：硫酸铜5~8 g/L，氢氧化钠3~6g/L升，甲醛4~7g/L，乙二胺四乙酸二钠12~16g/L，氰化钠0.01~0.03g/L，化学镀液pH值12-12.5，温度10~35℃。
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