CN105063692B - 一种Fe‑V梯度材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe‑V梯度材料及其制备方法，其采用NaCl‑KCl‑NaF作为熔盐介质、V2O3为溶质配置熔盐体系；以钢板为阴极、金属V板为阳极，在所述熔盐体系中直流脉冲电沉积，即可得到所述的Fe‑V梯度材料。本方法以熔盐为介质，在直流电作用下，由V的氧化物一步电沉积制备Fe‑V梯度材料；可以获得表面平整、光滑的纯V层，同时V在低碳钢基体中进行了扩散，实际获得了含纯V层的Fe‑V梯度材料。本方法采用熔盐体系，组元原料易得，价格低廉，成本低，能耗少；生产流程短、操作简单，参数控制范围宽，容易实现。本方法具有梯度层形成速度快、制备时间短、梯度层厚度可随意控制、材料表面结构致密、工艺简单等特点，所得梯度材料具有良好的耐热冲击性和耐热疲劳性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种梯度材料及其制备方法，尤其是一种Fe-V梯度材料及其制备方法。
背景技术
钒具有高熔点、良好的延展性和可塑性等优点，以其非常宝贵的理化特性和机械特性被广泛地应用于现代工业中，大部分钒在黑色冶金工业中用作添加剂、合金元素，以制备特种钢。钒已成为我国研发新钢种所不可或缺的元素，我国含钒的主要钢种已达一百多种，被广泛应用于工程机械、航空、航天、汽车、高层建筑、铁道、轮船、输油（气）管道、桥梁制造等多个领域。在化学工业方面，钒的化合物作为催化剂和裂化剂，已广泛应用于硫酸制造工业、石油炼制和有机合成工业中。在有色金属合金工业方面，钒主要用于生产钒钛合金，可应用于喷气发动机的压缩机和飞机构件，固体燃料火箭、高速中子反应堆的结构材料等方面。此外，在特种玻璃、陶瓷、纺织、照相、橡胶、电池、油漆、医药等行业中也用到钒的化合物。
目前，关于Fe-V 复合材料的制备方法主要有等离子喷涂法、共沉淀法和真空铸造法等。采用等离子喷涂法所制备的复合材料结合强度比较低，涂层组织不均匀、涂层孔隙率高，层间结合力低，容易剥落等，主要原因是涂层与基体以机械结合为主。采用共沉淀法所制备的复合材料制备工艺条件不易控制，加入的沉淀剂可能会使局部浓度过高而导致材料成分变化不均匀，进而降低了材料的综合性能。真空铸造法主要适用于精巧细节的小零件，适用范围较小。上述的分析表明，目前Fe-V梯度材料存在如下的不足：（1）材料的力学性能差；（2）复合层存在孔隙等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低成本的Fe-V梯度材料；本发明还提供了一种低成本、工艺简单的Fe-V梯度材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其以钢板为基体，基体两侧为Fe-V梯度层；所述梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低。
本发明所述Fe-V梯度层包括过渡层和纯V层；所述纯V层厚度为5μm～12.5μm，过渡层厚度为15μm～25μm。
本发明所述钢板为低碳钢板。
本发明方法为：采用NaCl-KCl-NaF作为熔盐介质、V2O3为溶质配置熔盐体系；以钢板为阴极、金属V板为阳极，在所述熔盐体系中直流脉冲电沉积，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
本发明方法步骤为：（1）熔盐配制：选取NaCl、KCl、NaF为介质，加入粉状V2O3，混合均匀；在惰性气体保护下加热熔融、保温至熔盐体系稳定；
（2）电沉积：取V板为阳极、钢板为阴极，放入熔盐中进行电沉积；
（3）材料处理：电沉积结束后，取出阴极极板，去除熔盐附着物、冲洗后，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
进一步的，本发明方法所述步骤（1）中介质成分的摩尔百分比为：NaF 20%～40%，NaCl和KCl的摩尔量相同；所述V2O3在熔盐体系中的质量分数为0.5%～1.5%。
进一步的，本发明方法所述步骤（1）中，加热熔融温度为700～740℃，保温80～120min至熔融熔盐体系稳定。
进一步的，本发明方法所述步骤（2）中，在温度700～740℃、脉冲电流密度120～200mA/cm2的条件下电沉积。所述电沉积的时间为60～100min。
本发明方法工作机理如下：溶盐体系提供V源，随着电沉积的进行，熔盐中V离子逐渐减少，阳极V板提供电沉积过程中所需的部分V离子，从而保证电沉积过程的顺利进行；同时，部分沉积出的V在阴极基体中扩散，最终形成Fe-V梯度材料；由于电场和温度场、V含量浓度梯度及Fe-V的扩散作用，从而快速形成相变化规律为结构的梯度材料。采用上述电沉积工艺，缩短了梯度层的形成时间，提高了梯度层的增厚速度。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明相变化规律为，具有良好的耐热冲击性和耐热疲劳性。
本发明方法以熔盐为介质，在直流电作用下，由V的氧化物一步电沉积制备Fe-V梯度材料；可以获得表面平整、光滑的纯V层，同时V在低碳钢基体中进行了扩散，实际获得了含纯V层的Fe-V梯度材料。本发明方法采用熔盐体系，组元原料易得，价格低廉，成本低，能耗少；生产流程短、操作简单，参数控制范围宽，容易实现。
本发明方法具有梯度层形成速度快、制备时间短、梯度层厚度可随意控制、材料表面结构致密、工艺简单等特点，经检验，本发明方法所得梯度材料具有良好的耐热冲击性和耐热疲劳性能。
本发明方法将熔盐电沉积法引用到Fe-V梯度材料的制备之中，采用这种方法制备的梯度材料具有梯度层厚度容易控制，工艺参数控制范围宽，易操作，材料表面结构致密、平整等特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例1所得梯度材料的Fe-V元素分布图；
图2是本发明实施例2所得梯度材料的Fe-V元素分布图；
图3是本发明实施例3所得梯度材料的Fe-V元素分布图。
具体实施方式
实施例1：本Fe-V梯度材料的制备方法采用下述具体工艺。
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为0.4:0.4:0.2称取作为介质，V2O3加入量占熔盐体系总质量的0.5%，将上述四种试剂混合均匀后装入坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至700℃，保温80min。放入V板阳极和低碳钢片阴极，在700℃、120mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积60min后，取出阴极，先用开水煮以去除熔盐附着物，再用去离子水、酒精依次冲洗，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
本实施例所得Fe-V梯度材料经GDA750辉光放电光谱仪和SEM分析，由图1可见：材料两侧表面为V层，中间层为Fe，梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低；纯V层厚度约5μm，Fe-V梯度过渡层厚度约15μm。
实施例2：本Fe-V梯度材料的制备方法采用下述具体工艺。
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为0.35:0.35:0.3称取作为介质，V2O3加入量占熔盐体系总质量的1%，将上述四种试剂混合均匀后装入坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至720℃，保温100min。放入V板阳极和低碳钢片阴极，在720℃、150mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积80min后，取出阴极，先用开水煮以去除熔盐附着物，再用去离子水、酒精依次冲洗，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
本实施例所得Fe-V梯度材料经GDA750辉光放电光谱仪和SEM分析，由图2可见：材料两侧表面为V层，中间层为Fe，梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低；纯V层厚度约7.5μm，Fe-V梯度过渡层厚度约20μm。
实施例3：本Fe-V梯度材料的制备方法采用下述具体工艺。
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为0.3:0.3:0.4称取作为介质，V2O3加入量占熔盐体系总质量的1.5%，将上述四种试剂混合均匀后装入坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至740℃，恒温时间为120min。放入V板阳极和低碳钢片阴极，在740℃、200mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积100min后，取出阴极，先用开水煮以去除熔盐附着物，再用去离子水、酒精依次冲洗，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
本实施例所得Fe-V梯度材料经GDA750辉光放电光谱仪和SEM分析，由图3可见：材料两侧表面为V层，中间层为Fe，梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低；纯V层厚度约12.5μm，Fe-V梯度过渡层厚度约25μm。
实施例4：本Fe-V梯度材料的制备方法采用下述具体工艺。
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为0.35:0.35:0.3称取作为介质，V2O3加入量占熔盐体系总质量的1.5%，将上述四种试剂混合均匀后装入坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至710℃，恒温时间为110min。放入V板阳极和低碳钢片阴极，在710℃、180mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积80min后，取出阴极，先用开水煮以去除熔盐附着物，再用去离子水、酒精依次冲洗，即可得到所述的Fe-V梯度材料。
本实施例所得Fe-V梯度材料经GDA750辉光放电光谱仪和SEM分析：材料两侧表面为V层，中间层为Fe，梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低；纯V层厚度约7.5μm，Fe-V梯度过渡层厚度约20μm。
Claims (4)
1.一种Fe-V梯度材料，其特征在于：其以钢板为基体，基体两侧为Fe-V梯度层；所述梯度层由内向外为V含量逐渐升高，Fe含量逐渐降低；所述Fe-V梯度层包括过渡层和纯V层；所述纯V层厚度为5μm～12.5μm，过渡层厚度为15μm～25μm。
2.根据权利要求1所述的一种Fe-V梯度材料，其特征在于：所述钢板为低碳钢板。
3.一种Fe-V梯度材料的制备方法，其特征在于：采用NaCl-KCl-NaF作为熔盐介质、V2O3为溶质配置熔盐体系；以钢板为阴极、金属V板为阳极，在所述熔盐体系中直流脉冲电沉积，即可得到所述的Fe-V梯度材料；具体步骤为：
（1）熔盐配制：选取NaCl、KCl和NaF为介质，加入粉状V2O3，混合均匀；在惰性气体保护下加热熔融、保温至熔盐体系稳定；
（2）电沉积：取V板为阳极、钢板为阴极，放入熔盐中进行电沉积；
（3）材料处理：电沉积结束后，取出阴极极板，去除熔盐附着物、冲洗后，即可得到所述的Fe-V梯度材料；
所述步骤（1）中介质成分的摩尔百分比为：NaF 20%～40%，NaCl和KCl的摩尔量相同；所述V2O3在熔盐体系中的质量分数为0.5%～1.5%，加热熔融温度为700～740℃，保温80～120min至熔融熔盐体系稳定；
所述步骤（2）中，在温度700～740℃、脉冲电流密度120～200mA/cm2的条件下电沉积，所述电沉积的时间为60～100min。
4.根据权利要求3所述的一种Fe-V梯度材料的制备方法，其特征在于：所述钢板为低碳钢板。
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