CN101671836B - 钛合金微弧氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
钛合金微弧氧化涂层的制备方法，它涉及一种氧化涂层的制备方法。本发明解决了现有高温钛合金在高于600℃时发生氧化反应产生的氧化膜容易断裂，影响钛合金使用的问题。本方法如下：将钛合金在双极性脉冲微弧氧化电源功率为5kw～6kw、电压为250V～400V、频率为200Hz～400Hz、占空比为8％～15％的条件下在电解质溶液中氧化处理5分钟～30分钟，得到厚度为3μm～15μm的微弧氧化涂层。采用本发明方法所得的微弧氧化涂层经过高温(800℃)加热没有出现断裂的现象；本发明方法所得的微弧氧化涂层具有良好的耐磨损性能、耐热氧化性、抗腐蚀性及绝缘性能，微弧氧化涂层绝缘电阻可达100MΩ。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化涂层的制备方法。
背景技术
钛在较高温度时，和氧的亲和能力较强，并能和许多元素和化合物发生反应，在高温下钛有强烈的吸收H2、O2和N2的能力，钛合金的氧化行为对钛合金的性能将产生明显的破坏作用。高温钛合金的使用温度为600℃，钛合金在高于600℃时发生氧化反应，氧易渗透到钛基体内部，并且生成的氧化膜容易断裂，影响了钛合金在较高温度的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有高温钛合金在高于600℃时发生氧化反应产生的氧化膜容易断裂，影响钛合金使用的问题，提供了一种钛合金微弧氧化涂层的制备方法。
本发明钛合金微弧氧化涂层的制备方法如下：将钛合金在双极性脉冲微弧氧化电源功率为5kw～6kw、电压为250V～400V、频率为200Hz～400Hz、占空比为8%～15%的条件下在电解质溶液中氧化处理5分钟～30分钟，得到微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金；其中所述电解质溶液由硅酸钠、磷酸钠、氟化钠、硼酸钠、甘油和水组成，电解质溶液中硅酸钠的浓度为10克/升～20克/升，磷酸钠的浓度为10克/升～20克/升，氟化钠的浓度为2克/升～5克/升，硼酸钠的浓度为2克/升～5克/升，甘油的浓度为5毫升/升～10毫升/升；所述的钛合金由Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素和Nd元素组成，其中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素与Nd元素的摩尔比为5.6﹕4.6﹕2﹕1﹕0.35﹕0.8﹕1。
本发明方法可用铝酸钠替代所述电解质溶液中的磷酸钠，其铝酸钠的浓度为10克/升～15克/升。
采用本发明方法所得的微弧氧化涂层由疏松层、过渡层和致密层三部分组成，致密层约占微弧氧化涂层总厚度的60%~70%，这一层致密、孔隙小，每个孔隙的直径约为几微米，孔隙率在5%以下，在致密层的相结构中，以陶瓷相为主体，硬度很高；过渡层是微弧氧化涂层与基体的交界处，与基体相互渗透，相互契合，是典型的冶金结合，经过高温（800℃）加热微弧氧化涂层没有出现断裂的现象；本发明方法所得的微弧氧化涂层与基体结合强度高，具有较高的表面硬度，显微硬度为1000~2000HV，最高可达3000HV；本发明方法所得的微弧氧化涂层具有良好的耐磨损性能、耐热氧化性、抗腐蚀性及绝缘性能，微弧氧化涂层绝缘电阻可达100MΩ。
附图说明
图1是具体实施方式十一所得的微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金表面微弧氧化涂层的截面形貌图；图2是具体实施方式十一所得微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金表面微弧氧化涂层800℃热氧化后的表面形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中钛合金微弧氧化涂层的制备方法如下：将钛合金在双极性脉冲微弧氧化电源功率为5kw～6kw、电压为250V～400V、频率为200Hz～400Hz、占空比为8%～15%的条件下在电解质溶液中氧化处理5分钟～30分钟，得到微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金；其中所述电解质溶液由硅酸钠、磷酸钠、氟化钠、硼酸钠、甘油和水组成，电解质溶液中硅酸钠的浓度为10克/升～20克/升，磷酸钠的浓度为10克/升～20克/升，氟化钠的浓度为2克/升～5克/升，硼酸钠的浓度为2克/升～5克/升，甘油的浓度为5毫升/升～10毫升/升；所述的钛合金化学式为Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nd，其中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素与Nd元素的摩尔比为5.6﹕4.6﹕2﹕1﹕0.35﹕0.8﹕1。
本实施方式中所用的双极性脉冲微弧氧化电源为WHD10～400型双极性脉冲微弧氧化电源，双极性脉冲微弧氧化电源正向直流输出电流/电压最高为500A/800V，负向直流输出电流/电压最高为500A/300V，功率为5kW。
本实施方式钛合金Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nd的制备方法如下：一、将Ti、Al、Sn、Zr、Mo、Si与Nd按照5.6﹕4.6﹕2﹕1﹕0.35﹕0.8﹕1的摩尔比混合得到混合粉末，放入非自耗真空电弧熔炼炉炉内的水冷铜坩埚中关上炉门，打开机械真空泵开关，抽真空至真空度达到0.1Pa，打开扩散泵真空开关，通过一级、二级抽真空，使真空度为4×10-3Pa，然后通入高纯氩气（纯度为99.99%），洗炉一次，然后通入高纯氩气（纯度为99.99%）作为保护气体使氩气气压保持0.1Pa，关闭氩气开关；二、调整电压为100V，引弧后，在电压为200V～500V的条件下用电弧将步骤一所得混合料处理5分钟使混合料熔化，然后断弧冷却至室温，得到铸锭；三、将步骤二得到的得到铸锭翻转，打开磁悬浮装置，再次引弧熔炼，翻转五次后，结束熔炼，冷却30分钟后，即得钛合金Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nd。
本实施方式所用的非自耗真空电弧熔炼炉的型号为WK-Ⅱ型。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述电解质溶液由硅酸钠、铝酸钠、氟化钠、硼酸钠、甘油和水组成，电解质溶液中硅酸钠的浓度为10克/升～20克/升，铝酸钠的浓度为10克/升～15克/升，氟化钠的浓度为2克/升～5克/升，硼酸钠的浓度为2克/升～5克/升，甘油的浓度为5毫升/升～10毫升/升。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中所用的双极性脉冲微弧氧化电源为WHD10～400型双极性脉冲微弧氧化电源，双极性脉冲微弧氧化电源正向直流输出电流/电压最高为500A/800V，负向直流输出电流/电压最高为500A/300V，功率为5kW。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的电压为280V～380V。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的电压为290V～360V。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的电压为300V。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的频率为250Hz～350Hz。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的频率为300Hz。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二或六不同的是所述的占空比为9%～14%。其它与具体实施方式一、二或六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二或六不同的是所述的占空比为12%。其它与具体实施方式一、二或六相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一、二或六不同的是所述的占空比为10%。其它与具体实施方式一、二或六相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是钛合金微弧氧化涂层的制备方法如下：将钛合金在双极性脉冲微弧氧化电源功率为5kw、电压为300V、频率为200Hz、占空比为10%的条件下在电解质溶液中氧化处理15分钟，得到微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金；其中所述电解质溶液的溶剂为水，电解质溶液中硅酸钠的浓度为15克/升，磷酸钠的浓度为15克/升，氟化钠的浓度为5克/升，硼酸钠的浓度为2.5克/升，甘油的浓度为8毫升/升；所述的钛合金化学式为Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nd，其中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素与Nd元素的摩尔比为5.6﹕4.6﹕2﹕1﹕0.35﹕0.8﹕1。
从图1（本实施方式所得的微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金表面微弧氧化涂层的截面形貌图）看出所得的微弧氧化涂层由疏松层、过渡层和致密层三部分组成，疏松层一方面阻挡致密层内部熔融物进入电解质溶液，另一方面，疏松层外表面同电解质溶液保持着溶解和沉积平衡，使疏松层厚度基本保持不变；致密层约占微弧氧化涂层总厚度的60%~70%，这一层致密、孔隙小，每个孔隙的直径约为几微米，孔隙率在5%以下，在致密层的相结构中，以陶瓷相为主体，硬度很高；过渡层是微弧氧化涂层与基体的交界处，与基体相互渗透，相互契合，是典型的冶金结合。
从图2（本实施方式所得微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金表面微弧氧化涂层800℃热氧化后的表面形貌图）看出经过高温加热微弧氧化涂层没有出现断裂的现象。
Claims (10)
1.钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于钛合金微弧氧化涂层的制备方法如下：将钛合金在双极性脉冲微弧氧化电源功率为5kw～6kw、电压为250V～400V、频率为200Hz～400Hz、占空比为8%～15%的条件下在电解质溶液中氧化处理5分钟～30分钟，得到微弧氧化涂层厚度为3μm～15μm的钛合金；其中所述电解质溶液由硅酸钠、磷酸钠、氟化钠、硼酸钠、甘油和水组成，电解质溶液中硅酸钠的浓度为10克/升～20克/升，磷酸钠的浓度为10克/升～20克/升，氟化钠的浓度为2克/升～5克/升，硼酸钠的浓度为2克/升～5克/升，甘油的浓度为5毫升/升～10毫升/升；所述的钛合金由Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素和Nd元素组成，其中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素与Nd元素的摩尔比为5.6﹕4.6﹕2﹕1﹕0.35﹕0.8﹕1。
2.根据权利要求1所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于用铝酸钠替代电解质溶液中的磷酸钠，铝酸钠的浓度为10克/升～15克/升。
3.根据权利要求1或2所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的电压为280V～380V。
4.根据权利要求1或2所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的电压为290V～360V。
5.根据权利要求1或2所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的电压为300V。
6.根据权利要求3所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的频率为250Hz～350Hz。
7.根据权利要求3所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的频率为300Hz。
8.根据权利要求1、2或6所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的占空比为9%～14%。
9.根据权利要求1、2或6所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的占空比为12%。
10.根据权利要求1、2或6所述的钛合金微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于所述的占空比为10%。
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