CN117050435A - 扭振减振器用橡胶组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种扭振减振器用橡胶组合物，其中，相对于在乙烯和丙烯或丁烯的总量中丙烯或丁烯的含量为35重量％～55重量％的乙烯‑丙烯‑非共轭二烯三元共聚橡胶、乙烯‑丁烯‑非共轭二烯三元共聚橡胶和乙烯‑丙烯共聚橡胶中的至少一种共聚橡胶100重量份，含有碘吸附量为100mg/g～600mg/g、DBP吸油量为138cm3/100g～330cm3/100g、氮吸附比表面积为100m2/g～530m2/g的炭黑10重量份～200重量份、数均分子量Mn为3,000～4,000的液态聚烯烃低聚物5重量份～100重量份和交联剂0.5重量份～10重量份。本发明可改善衰减性(tanδ)、导电性和耐久性。
Description
本申请是申请日为2020年06月22日、申请号为202080049925.9(国际申请号为PCT/JP2020/024298)、发明名称为“扭振减振器用橡胶组合物”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种扭振减振器用橡胶组合物。更详细地，涉及一种可以提供显现出优异的衰减性、导电性和耐久性的扭振减振器的橡胶组合物。
背景技术
扭振减振器安装在从发动机内延伸出的曲轴一端的最靠近发动机的位置，目的是降低发动机振动(降低曲轴的扭转振动)，通过在固定于曲轴的轮毂部和振动环(质量部)之间夹入硫化橡胶层，从而发挥减振的功能等。
具体而言，可举出：通过使扭振减振器的固有振动频率与曲轴的固有振动频率相匹配来降低曲轴振动的功能、借助皮带向辅机类传递动力的功能。
要求扭振减振器所使用的橡胶材料具有以下功能。
(1)为了调谐固有振动频率，要求橡胶材料具有Hs 50°～85°左右的硬度变化；
(2)由于要求固有振动频率随使用温度的变化小，因此要求橡胶材料的弹簧常数的温度依赖性(E’温度依赖性)良好；
(3)为了降低曲轴的振动，要求在较宽的温度区域内橡胶材料的tanδ较大；
(4)由于扭振减振器的高温使用区域超过100℃，因此要求橡胶材料在高温下具有良好的耐久性和耐热性；
(5)为了防静电，要求橡胶材料具有导电性。
本申请人先前提出了如下扭振减振器用EPDM组合物(专利文献1)：相对于丙烯含量为35重量％～50重量％的EPDM 100重量份，含有数均分子量Mn为3,000～4,000的液态聚烯烃低聚物5重量份～30重量份和氮吸附比表面积为100m2/g～150m2/g、碘吸附量为110mg/g～160mg/g、DBP吸油量为70cm3/100g～135cm3/100g的炭黑10重量份～120重量份。
对于这样的组合物而言，虽然通过使用特定的炭黑能够实现高衰减化，但另一方面，由于能观察到产品的耐久性趋于变差，因此需要使能使用的炭黑的重量份数为少量，结果仍然存在难以实现大幅的高衰减化的问题。因而，不能满足上述(3)、(4)。
近年来，导电性的优化也受到关注。即，根据发动机的类型，有时在同步带和减振器滑轮槽的内表面间会产生较大的摩擦，由此产生皮带打滑等，从而使减振器振动环产生带电现象。此时，由于现有的橡胶材料不能确保放电路径，因此会担心因放电而产生噪音或对发动机周边的电子设备(传感器等)造成影响。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO 2015/012018
专利文献2：日本特开2017-183162号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种可用作扭振减振器用成型材料的橡胶组合物，其可改善衰减性(tanδ)、导电性和耐久性。
用于解决课题的方法
上述本发明的目的可通过如下扭振减振器用橡胶组合物来实现：相对于在乙烯和丙烯或丁烯的总量中丙烯或丁烯的含量为35重量％～55重量％的乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚橡胶、乙烯-丁烯-非共轭二烯三元共聚橡胶和乙烯-丙烯共聚橡胶中的至少一种共聚橡胶100重量份，含有碘吸附量为100mg/g～600mg/g、DBP吸油量为138cm3/100g～330cm3/100g、氮吸附比表面积为100m2/g～530m2/g的炭黑10重量份～200重量份和数均分子量Mn为3,000～4,000的液态聚烯烃低聚物5重量份～100重量份。
发明效果
由于本发明的扭振减振器用橡胶(使用了配合有高DBP吸油量的炭黑的橡胶组合物)的tanδ、特别是在扭振减振器的常规使用区域即60℃下的tanδ的绝对值较高，因此，能减少曲轴振动，即实现高衰减化。
另外，由于导电性也良好，因此可以确保从振动环经由上述橡胶材料至轮毂侧的放电路径，可以防止放电噪音或对发动机周边的电子设备的影响。
进而，由于炭黑在橡胶材料中的分散性也良好，因此，还可改善耐久性，发挥能提供安全且长寿命的产品的效果。
另外，添加石墨可优化混炼·辊加工性而不损害物性，在添加芳香族改性萜烯树脂时，因其与目标聚合物的相容性良好而产生相互作用，能进一步提高衰减性能。
具体实施方式
作为聚合物，为了平衡耐热性、耐寒性、耐久性、弹簧常数的温度依赖性、排斥应力，优选使用选自EPM(乙烯/丙烯共聚物)、EPDM(乙烯/丙烯/非共轭二烯三元共聚物)和EBDM(乙烯/丁烯/非共轭二烯三元共聚物)中的至少一种。即，可以单独使用EPM聚合物、EPDM聚合物或EBDM聚合物中的任一种，也可以将它们混合来使用。典型地，各聚合物为固体状。
在本实施方式中，优选在乙烯、丙烯和丁烯的总量中丙烯和/或丁烯的含量为35重量％～55重量％。需要说明的是，下面示出各方案中的上述“丙烯和丁烯的含量”(C3+C4含量)。
·在使用EPM、EPDM和EBDM作为聚合物的情况下，
C3+C4含量＝(EPM中的丙烯量+EPDM中的丙烯量+EBDM中的丁烯量)/(EPM中的乙烯·丙烯总量+EPDM中的乙烯·丙烯总量+EBDM中的乙烯·丁烯总量)×100；
·在使用EPM和EPDM作为聚合物的情况下，
C3+C4含量＝(EPM中的丙烯量+EPDM中的丙烯量)/(EPM中的乙烯·丙烯总量+EPDM中的乙烯·丙烯总量)×100；
·在使用EPM和EBDM作为聚合物的情况下，
C3+C4含量＝(EPM中的丙烯量+EBDM中的丁烯量)/(EPM中的乙烯·丙烯总量+EBDM中的乙烯·丁烯总量)×100；
·在使用EPDM和EBDM作为聚合物的情况下，
C3+C4含量＝(EPDM中的丙烯量+EBDM中的丁烯量)/(EPDM中的乙烯·丙烯总量+EBDM中的乙烯·丁烯总量)×100。
通过使用上述聚合物，可以实现耐热性、耐寒性、耐久性、弹簧常数的温度依赖性(E’温度依赖性)、排斥应力的平衡。作为更优选的方案，C3+C4含量为38重量％～55重量％，优选为40重量％～55重量％。如果C3+C4含量高于上述范围，则低温特性或辊加工性变差，另一方面，如果C3+C4含量低于上述范围，则低温特性变差。
作为EPM，可使用乙烯·丙烯共聚橡胶聚合物，作为EPDM，可使用乙烯·丙烯·非共轭二烯三元共聚橡胶聚合物。作为非共轭二烯，可共聚少量的二环戊二烯、1,4-己二烯、二环辛二烯、亚甲基降冰片烯、乙烯基降冰片烯、亚乙基降冰片烯等。其门尼粘度ML1+4(125℃)为约25～80左右，优选为约25～70左右。
例如专利文献2中记载有EBDM。作为丁烯，主要使用1-丁烯，且作为非共轭二烯，除了如上所述的二烯化合物之外，还可使用5-亚乙基-2-降冰片烯、5-乙烯基-2-降冰片烯等环状或链状的非共轭二烯，优选使用环状的非共轭二烯。从低温弹性衰减性(日文：低温ヘタリ性)的观点出发，可使用约1重量％～20重量％、优选约3重量％～15重量％的这些非共轭二烯。实际上，可直接使用例如三井化学产品EBT等市售品。
该EBDM具有如下共聚组成：源于乙烯的结构单元为50摩尔％～95摩尔％，优选为65摩尔％～95摩尔％；源于丁烯的结构单元为4.9摩尔％～49.9摩尔％，优选为4.9摩尔％～35摩尔％；源于非共轭二烯的结构单元为0.1摩尔％～5摩尔％，优选为0.1摩尔％～3摩尔％；可使用(叔丁基酰胺)二甲基(η5-2-甲基-s-引达省-1-基)硅烷钛(II)1,3-戊二烯((t-butylamide)dimethyl(η5-2-methyl-s-indacen-1-yl)silanetitanium(II)1,3-pentadine)等茂金属系化合物作为聚合催化剂来合成。
另外，EPDM、EBDM、EPM均可以在其中添加矿物油、液态聚烯烃低聚物等填充油。每100重量份的EPDM、EBDM或EPM，该填充油的添加比例优选为约5重量份～120重量份。
在上述聚合物中配合炭黑和液态聚烯烃低聚物，构成扭振减振器用橡胶组合物。
作为炭黑，可以以每100重量份的聚合物为约10重量份～200重量份、优选约10重量份～160重量份、进一步优选10重量份～150重量份、特别优选30重量份～150重量份的比例来使用下述的炭黑：碘吸附量为100mg/g～600mg/g，优选为150mg/g～450mg/g，更优选为170mg/g～450mg/g；DBP吸油量为138cm3/100g～330cm3/100g，优选为140cm3/100g～330cm3/100g；氮吸附比表面积为100m2/g～530m2/g，优选为120m2/g～400m2/g，更优选为160m2/g～400m2/g。需要说明的是，在添加上述份数的炭黑的基础上，只要在不损害本发明的目的的范围内，也可以同时使用除此以外的炭黑。
这里，碘吸附量、DBP吸油量和氮吸附比表面积是表示炭黑的特性的代表性的指标，碘吸附量是根据JIS K6221测定的值，DBP吸油量是根据JIS K6221的A法(机械法)测定的值，氮吸附比表面积是根据JIS K6217测定的值。
氮吸附比表面积与碘吸附量一起成为包括炭黑的微孔在内的总比表面积的指标。另外，DBP吸油量是通过测定与结构具有正相关的各个聚集体间的空隙率来间接地定量结构的指标。
如果使用炭黑的碘吸附量和氮吸附比表面积小于上述范围的炭黑，则难以获得高衰减化效果，另一方面，如果使用炭黑的碘吸附量和氮吸附比表面积大于上述范围的炭黑，则耐久性会变差。另外，如果使用DBP吸油量在上述范围以外的炭黑，则耐久性会差。
如果炭黑的使用比例低于上述范围，则无法满足高衰减化效果的实现和导电性的确保，炭黑的分散性也会变差，另一方面，如果炭黑的使用比例高于上述范围，则会在混炼性方面出现问题。
作为液态聚烯烃低聚物，可使用数均分子量Mn为3,000～4,000、优选为3,000～3,900、进一步优选为3,500～3,900、特别优选为3,600～3,800的液态聚烯烃低聚物，从高衰减化效果的观点出发，优选以每100重量份的聚合物为约5重量份～100重量份、优选约10重量份～100重量份的比例使用乙烯·α-烯烃低聚物。如果液态聚烯烃低聚物的使用比例低于上述范围，则难以实现所期望的高衰减化效果，而且混炼性变差，另一方面，如果液态聚烯烃低聚物的使用比例高于上述范围，则会在拉伸强度、混炼性方面出现问题。
在由以上的必要成分组成的橡胶组合物中，还可以进一步以每100重量份的聚合物为约50重量份以下、优选约3重量份～50重量份的比例配合石墨。作为石墨，可举出：膨胀石墨、膨胀化石墨、鳞片状石墨、土状石墨等，其中，优选为鳞片状石墨。通过添加上述石墨，能够进一步改善混炼性和辊加工性。但是，如果其使用比例高于上述范围，则会在混炼时的分散性和模具污染性方面出现问题，故不优选。
另外，为了进一步提高衰减性，可以以每100重量份的聚合物为约30重量份以下、优选约1重量份～30重量份、更优选约1重量份～20重量份、进一步优选约1重量份～10重量份的比例添加芳香族改性萜烯树脂。如果芳香族改性萜烯树脂的使用比例低于1重量份，则衰减性的改善效果小，另外，如果芳香族改性萜烯树脂的使用比例高于上述范围，则会在混炼性或低温性方面出现问题。芳香族改性萜烯树脂可以单独使用或使用两种以上，实际上，可直接使用市售品、Yasuhara Chemical产品等。
作为交联剂，主要优选为有机过氧化物。作为有机过氧化物，可举出例如：过氧化叔丁基、过氧化二枯基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔、叔丁基枯基过氧化物、1,3-二(叔丁基过氧异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、过氧化缩酮、过氧化酯等。
作为过氧化缩酮，可使用例如：4,4-二(叔丁基过氧基)戊酸正丁酯、2,2-二(叔丁基过氧基)丁烷、2,2-二〔4,4-双(叔丁基过氧基)环己基〕丙烷、1,1-二(叔丁基过氧基)环己烷、二(3,5,5-三甲基己酰基)过氧化物、1,1-二(叔己基过氧基)环己烷、1,1-二(叔己基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧基)-2-甲基环己烷等。
另外，作为过氧化酯，可使用例如：过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基单碳酸酯、过氧化月桂酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、过氧化马来酸叔丁酯、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯等。
关于交联剂的配合量，可以以每100重量份的聚合物为0.5重量份～10重量份、优选为0.8重量份～5重量份，进一步优选为1重量份～4重量份、特别优选为1重量份～3.5重量份的比例来添加。通过设为上述范围，可以防止因硫化时发泡而变得无法成型，并且由于交联密度良好，因此容易获得具有足够物性的产品。
进而，可以根据需要含有交联促进剂。作为交联促进剂，可以使用异氰脲酸三烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、液态聚丁二烯、N,N’-间亚苯基双马来酰亚胺、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷等。通过适量配合添加交联促进剂，可以提高交联效率，进而可以提高耐热性、机械特性，因此也可以提高作为扭振减振器构件的稳定性。
在橡胶组合物中，除了上述成分以外，还可以根据需要适当添加而使用作为橡胶配合剂的吸酸剂、抗氧化剂等橡胶工业中通常使用的配合剂。
在含有以上各成分的橡胶组合物中，除了作为增强剂的白色系填充剂、硫或硫系硫化剂等硫化剂之外，还可根据需要配合作为硫化助剂的氧化锌、软化剂、增塑剂、抗老化剂等。以下示出其他配合剂的例子。
作为增塑剂，可以使用例如：操作油(process oil)、润滑油、石蜡类油等石油类软化剂；蓖麻油、亚麻子油、菜籽油、椰子油等脂肪油类软化剂；邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等酯类增塑剂等。
作为除上述以外的添加剂，还可以使用抗老化剂(例如2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、2-巯基苯并咪唑)、助剂(例如硬脂酸)、水滑石等吸酸剂等。
通过使用例如单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、辊压机、班伯里密炼机、捏合机、高剪切型混合机等混炼机对各种材料进行混炼，从而可以进行橡胶组合物的制备。
橡胶组合物的硫化成型可通过一次硫化和根据需要进行的烘箱硫化(二次硫化)来进行，所述一次硫化在约150℃～200℃下进行约3分钟～60分钟左右，所述烘箱硫化(二次硫化)在约120℃～200℃下进行约1小时～24小时左右。
这种橡胶组合物可以作为扭振减振器用橡胶组合物来使用，通过在上述硫化条件下进行硫化成型，从而构成扭振减振器。上述扭振减振器显示出以下值：在-30℃～120℃时的tanδ的最小值为0.11以上，体积电阻率为400Ω·m以下，恒定拉伸疲劳性试验(根据JISK6270)中的拉伸次数为20000次以上。
实施例
下面，针对实施例来说明本发明。
实施例1～17、比较例1～7
除了表1～3中所示的聚合物、炭黑、液态聚烯烃低聚物、石墨、芳香族改性萜烯树脂、有机过氧化物交联剂的配合内容之外，还适当添加前述记载的配合试剂来制备组合物。
在本实施方式中，为了制造扭振减振器用橡胶组合物，首先，制备未硫化的橡胶组合物。通过使用例如密炼机、捏合机、班伯里密炼机等混炼机或开放辊对规定的原料进行混炼来制备橡胶组合物。然后，使用加压硫化机、压缩成型机、注射成型机等，对前述所制备的坯料进行180℃、6分钟的一次硫化和150℃、5小时的二次硫化，制作厚度2mm的试验片。
通过以下基准来评价混炼和辊加工性。
混炼·辊加工性：将全部满足下述三项的情况评价为○，将不满足以下任一项的情况评价为×。
(1)坯料排出后的混炼机无污染；
(2)橡胶坯料与辊密合而不从辊脱落，卷筒转动平稳，具有良好的辊加工性；
(3)在用于提高分散性的翻转作业或取片等分取作业时，不会因坯料粘附而中断，具有良好的辊加工性。
各实施例和比较例的评价均为○。
使用所获得的试验片，进行针对常态值、振动特性、耐久性、导电性的测定、评价。所得到的结果与配合内容一起示于表1～2(实施例)和表3(比较例)中。
常态值：根据JIS K6253(硬度)、JIS K6251(拉伸强度、伸长率)进行测定；
振动特性：使用宽度6mm、厚度2mm的长条形试验片，在夹具间隔20mm、平均应变10％、应变振幅±0.1％、振动频率100Hz、拉伸方向的条件下，参考对应于ISO 4664-1的JISK6394，使用UBM公司制造的粘弹性测试仪DVE-V4进行测定；
tanδ：在-30℃～120℃的温度范围内，从-30℃以2℃/min的升温速率测定tanδ；
在测定点中，将-30℃、23℃、60℃、120℃的tanδ值和-30℃～120℃的温度范围内的tanδ值的最小值作为代表值；
将在60℃下测得的值为0.132以上且在除此以外的温度下测得的值为0.110以上的试验片评价为◎，将在所有温度下测得的值为0.110以上的试验片评价为○，将在所有温度下测得的值低于0.110的试验片评价为×。
E’的温度依赖性：在-30℃～120℃的温度范围内，从-30℃以2℃/分钟的升温速率测定E’，将测定点中-30℃、60℃、120℃的E’作为代表值；
将E’(-30℃)/E’(60℃)的值为10以下的试验片评价为◎，将E’(-30℃)/E’(60℃)的值为25以下的试验片评价为○，将E’(-30℃)/E’(60℃)的值为60以下的试验片评价为△，将E’(-30℃)/E’(60℃)的值超过60的试验片评价为×；
将E’(120℃)/E’(60℃)的值为0.7以上的试验片评价为◎，将E’(120℃)/E’(60℃)的值为0.5以上的试验片评价为○，将E’(120℃)/E’(60℃)的值为0.3以上的试验片评价为△，将E’(120℃)/E’(60℃)的值小于0.3的试验片评价为×；
耐久性：使用根据JIS K6251的6号哑铃状试验片作为样品，在120℃的气氛下，在振动频率5Hz、拉伸条件0％～60％的条件下，参考JIS K6270，使用上岛制作所生产的恒定拉伸疲劳试验机FT-3103，对5个样品重复进行50,000次拉伸疲劳试验后，计算样品断裂的次数的中位数(未断裂样品的断裂次数设为50,000次)；
将30,000次以上的试验片评价为◎，将20,000次以上且低于30,000次的试验片评价为○，将10,000次以上且低于20,000次的试验片评价为△，将低于10,000次的试验片评价为×；
导电性：使用宽度(W)20mm、长度(L)100mm、厚度(T)2mm的试验片，在试验温度23℃、电流电极间电压500V的条件下，参考JIS K6271-2(平行端子电极法)来实施试验，使用横川计测制绝缘电阻计MY40来测定绝缘电阻值，并根据下述式计算体积电阻率；
体积电阻率ρv(Ω·m)＝绝缘电阻率R(Ω)×WT/L
将体积电阻率为40Ω·m以下的试验片评价为◎，将体积电阻率大于40Ω·m且为400Ω·m以下的试验片评价为○，将体积电阻率大于400Ω·m且为1000Ω·m以下的试验片评价为△，将体积电阻率超过1000Ω·m的试验片评价为×。
Claims (7)
1.一种扭振减振器用橡胶组合物，其中，相对于在乙烯和丙烯或丁烯的总量中丙烯或丁烯的含量为35重量％～55重量％的乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚橡胶、乙烯-丁烯-非共轭二烯三元共聚橡胶和乙烯-丙烯共聚橡胶中的至少一种共聚橡胶100重量份，含有碘吸附量为100mg/g～600mg/g、DBP吸油量为138cm3/100g～330cm3/100g、氮吸附比表面积为100m2/g～530m2/g的炭黑10重量份～200重量份、数均分子量Mn为3,000～4,000的液态聚烯烃低聚物5重量份～100重量份和交联剂0.5重量份～10重量份。
2.根据权利要求1所述的扭振减振器用橡胶组合物，其中，使用了碘吸附量为150mg/g～450mg/g、DBP吸油量为138cm3/100g～330cm3/100g、氮吸附比表面积为120m2/g～400m2/g的炭黑。
3.根据权利要求1所述的扭振减振器用橡胶组合物，其中，使用了碘吸附量为170mg/g～450mg/g、DBP吸油量为140cm3/100g～330cm3/100g、氮吸附比表面积为160m2/g～400m2/g的炭黑。
4.根据权利要求1所述的扭振减振器用橡胶组合物，其中，还含有50重量份以下的石墨。
5.根据权利要求1所述的扭振减振器用橡胶组合物，其中，还含有30重量份以下的芳香族改性萜烯树脂。
6.一种扭振减振器，其为权利要求1、4或5所述的扭振减振器用橡胶组合物的硫化成型品。
7.根据权利要求6所述的扭振减振器，其在-30℃～120℃下的tanδ的最小值为0.110以上，体积电阻率为400Ω·m以下，且恒定拉伸疲劳性为20000次以上。
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