CN117038883A - 一种正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种正极材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤:将包括锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂的第一浆料经过预排气处理得到混合浆料,混合浆料经过后处理得到球形前驱体,球形前驱体经过烧结后得到磷酸铁锰锂正极材料;其中,预排气处理包括将第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除第一浆料中的气体。本申请中的方法可以大幅降低其比表面积,改善正极材料的吸水性能,避免引入过多杂质,进而提升正极材料的循环性能和放电容量。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池有电压高、能量密度大、循环性能好、工作范围宽等优点,广泛应用于笔记本、电动汽车、便携式电动工具等领域。正极材料作为电池的重要组成部分,对锂离子电池的性能起到决定性的作用。
其中,磷酸铁锰锂正极材料兼具了磷酸铁锂材料和磷酸锰锂材料的优势,具有循环稳定性较高、电压较高且能量密度高的优点。然而,橄榄石结构的磷酸盐化合物本身的晶体结构使其锂离子扩散性能与电导性受到局限,为了改进磷酸铁锰锂正极材料的电化学性能,研究人员通常采用纳米化、碳包覆、离子掺杂等改性手段对磷酸铁锰锂正极材料进行改良。虽然其电化学性能有所提升,但仍然存在比表面积较大、极片易吸水等问题。
发明内容
本申请公开了一种正极材料及其制备方法,以解决现有磷酸铁锰锂正极材料比表面积较大、极片易吸水的问题。
为达到上述目的,本申请提供以下技术方案:
第一方面,本申请提供一种正极材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:将包括锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂的第一浆料经过预排气处理得到混合浆料,混合浆料经过后处理得到球形前驱体,球形前驱体经过烧结后得到磷酸铁锰锂正极材料;其中,预排气处理包括将第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除第一浆料中的气体。
进一步地,有机溶剂的沸点大于等于160℃,加热处理的温度为100℃~200℃。
进一步地,有机溶剂包括乙二醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺中的至少一种。
进一步地,第一浆料分N次分散于有机溶剂中以得到第二浆料,并持续加热处理直至第二浆料的pH值稳定后得到混合浆料;其中,N为大于等于2的正整数。
进一步地,锰铁磷酸盐包括NH4FexMn1-xPO4·H2O、FexMn1-xHPO4·yH2O、FexMn1-xPO4或者FexMn1-xH2PO4·yH2O中的至少一种;其中,0<x≤0.5,y为水含量。
进一步地,第一浆料中颗粒物的中位粒径为0.5μm~2.0μm。
进一步地,后处理包括如下步骤:混合浆料通过干燥、过滤、洗涤之后得到沉淀物,沉淀物经过第二次研磨后分散于第一溶剂中以得到第三浆料,第三浆料经过喷雾干燥后得到球形前驱体。
进一步地,后处理包括如下步骤:混合浆料经过第二次研磨、喷雾干燥后得到球形前驱体。
进一步地,烧结的温度为600℃~800℃,烧结时间为5h~20h。
第二方面,本申请提供一种正极材料,该正极材料是将含有锰铁磷酸盐和锂源的第一浆料经过至少包括预排气处理的工艺制备得到;该正极材料的比表面积小于等于30m2/g,正极材料的含水量小于等于500ppm。
进一步地,预排气处理包括将第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除第一浆料中的气体。
进一步地,正极材料的(020)晶面的晶粒尺寸D(020)为0.05μm-0.20μm,正极材料的中位粒径D50为1μm-10μm。
进一步地,正极材料的比表面积其中,D10为正极材料中累计粒度分布数达到10%时所对应的粒径,D90为正极材料中累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径,其中,1≤a≤10,5≤b≤40。
采用本申请的技术方案,产生的有益效果如下:
本申请提供的正极材料的制备方法,通过预排气处理使第一浆料中的产气物质受热分解,并排除产生的气体,从而可以有效减少后续烧结成相过程中生成气体,导致正极材料表面造孔,比表面积增长。本申请中的方法可以大幅降低其比表面积,改善正极材料的吸水性能,避免引入过多杂质,进而提升正极材料的循环性能和放电容量。
附图说明
图1为实施例1、21与对比例1-3的正极材料制备电池的充放电曲线图对比图;
图2为图1中所示A处的局部放大图;
图3为本申请实施例1中正极材料的SEM图;
图4为本申请对比例1中正极材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请作进一步地详细描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部份实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请实施例描述的应用场景是为了更加清楚的说明本申请实施例的技术方案,并不构成对于本申请实施例提供的技术方案的限定,本领域普通技术人员可知,随着新应用场景的出现,本申请实施例提供的技术方案对于类似的技术问题,同样适用。其中,在本申请的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
现有磷酸锰铁锂正极材料的粒径一般控制在纳米级,比表面积较大、极片易吸水,进而影响正极材料的电化学性能。
有鉴于此,本申请实施例提供了一种正极材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤A)、将锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂经过第一次研磨后得到第一浆料;
步骤B)、第一浆料经过预排气处理得到混合浆料,混合浆料经过后处理得到球形前驱体,球形前驱体经过烧结后得到磷酸铁锰锂正极材料。
其中,预排气处理包括将第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除第一浆料中的气体。优选的,将第一浆料分N次分散于有机溶剂中以得到第二浆料,并持续加热处理直至第二浆料的pH值稳定后得到混合浆料。
其中,N为大于等于1的正整数,分次将第一浆料加入有机溶剂中,可以提升第一浆料在有机溶剂中的分散性,使第一浆料的受热更加均匀,排气更加充分。优选的,分两次将第一浆料加入到有机溶剂中,操作简便且可以大幅提升第一浆料的分散性。
其中,有机溶剂的沸点大于等于160℃,加热处理的温度为100℃~200℃,既有利于原材料中产气物质的排除,又尽量减少有机溶剂的挥发。可以理解的是,在加热过程中,可以根据有机溶剂挥发情况适时补充有机溶剂。
在本申请的一种实施例中,加热处理的时间为4h~10h,具体以第二浆料中的气体的排除程度来确定加热处理的时长。
在本申请的一种实施例中,有机溶剂包括乙二醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺中的至少一种。上述有机溶剂的分散性较好,有助于包覆剂和锰铁磷酸盐充分混合,提升包覆质量。
其中,第一浆料中颗粒物的中位粒径为0.5μm~2.0μm。可以理解的是,步骤A)中通过第一次研磨将锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂研磨至合适粒度,粒度过小将影响预排气处理的排气效果,粒度过大导致锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂之间发生副反应,进而影响正极材料的电化学性能。
在本申请的一种实施例中,第一次研磨可为球磨,其转速为1200rpm~2800rpm,第一次研磨的温度为室温至40℃。控制其温度不超过40℃,可以有效避免锰铁磷酸盐和锂源之间发生副反应。
其中,第一浆料的固含量为10%~50%,第一浆料的固含量举例为10%、20%、30%、40%或者50%。
其中,包覆剂可为碳材料或者其他惰性导电材料。碳材料选自蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、碳纳米管、炭黑、乙炔黑、石墨烯等中的至少一种。包覆剂和最终制备得到的磷酸铁锰锂正极材料的质量比为1~5%。
在本申请的一种实施例中,第一浆料中还包括掺杂剂。掺杂剂选自镁、钛、铬、钒或者铝等过渡金属中的至少一种。
在本申请的一种实施例中,锰铁磷酸盐包括NH4FexMn1-xPO4·H2O、FexMn1-xHPO4·yH2O、FexMn1-xPO4或者FexMn1-xH2PO4·yH2O中的至少一种;其中,0<x≤0.5,y为水含量。
在本申请的一种实施例中,锂源包括硝酸锂、氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢锂或者磷酸锂中的至少一种。其中,锂源和锰铁磷酸盐的摩尔比为1:1~1.06:1。
可以理解的是,磷酸锰铁铵盐受热分解产生铵根离子,铵根离子进一步分解产生氨气,碳酸锂受热分解产生碳酸根离子,碳酸根离子进一步分解产生二氧化碳气体,此外,其他类型的锰铁磷酸盐和锂源中也有可以产生气体的基团,例如葡萄糖受热产生一氧化碳气体,硝酸锂受热分解产生氧气或者二氧化氮气体。因此,原材料中不可避免会存在产生气体的基团。第二浆料的pH值在加热过程中会迅速变化,并逐渐趋于稳定,当第二浆料的pH值趋于稳定时,可以认为已经最大程度地排除第二浆料中气体,从而避免后续烧结成相过程中生成气体,导致正极材料表面造孔,比表面积增长。
在本申请的一种实施例中,第二浆料的pH值为7~9,在上述范围内,既有利于气体的排除,又可以减少锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂之间的副反应发生。
为了监控气体的排除效果,可以实时或者每隔一段时间对第二浆料的pH值进行监测,例如,在加热过程中每隔30min监测一次第二浆料的PH值,以严格管控气体的排除效果。
在本申请的一种实施例中,本申请中的制备方法还包括制备锰铁磷酸盐。其中,本申请中不对锰铁磷酸盐的制备方法进行限定,其可以通过共沉淀湿法工艺制备得到,且制备的浆料的pH值小于等于12。
为了更加清楚说明前驱体的制备方法,下面以磷酸锰铁铵前驱体为例对前驱体的制备方法进行说明,具体包括如下步骤:
在pH值为5-7的条件下,保护气氛下,将可溶性磷酸盐、氨、铁源和锰源按照1.0~1.5:1.0:x:1-x(0<x<0.5)的摩尔比为混合,30℃~80℃保温反应1h~8h,待反应体系中生成足量所需沉淀后进行压滤,洗涤,干燥之后得到磷酸锰铁氨前驱体。
其中,可溶性磷酸盐的摩尔浓度为1.0mol/L~1.5mol/L,氨为浓度为4.5mol/L~5.0mol/L的氨水;其中,上述反应在200rpm-1000rpm的搅拌速度下进行;其中,干燥的温度为80-200℃,干燥的时间为2-12小时。
为避免上述反应过程中铁源所引入的Fe2+离子被氧化,而生成Fe3+离子,上述反应在抗氧化剂存在的条件下反应。抗氧化剂可为抗坏血酸。
在本申请的一种实施例中,上述反应的保护气氛为氩气、氮气和二氧化碳中的至少一种,从而确保共沉淀反应过程中任一反应物和/或中间产物不发生氧化反应。
其中,铁源选自铁粉、硫酸亚铁、氧化铁、醋酸铁、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸一氢铁、磷酸二氢铁、硝酸铁、氯化铁中的至少一种。锰源选自一氧化锰、二氧化锰、四氧化三锰、硫酸锰、碳酸锰、氢氧化锰中的至少一种。可溶性磷酸盐选自磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢锰、磷酸二氢钙、磷酸钙、磷酸铵、焦磷酸铵中的至少一种。铁源、锰源、可溶性磷酸盐具体根据最终制备的正极材料进行选择。
步骤B)中的后处理的作用:一方面是使混合浆料中颗粒物的中位粒径达到预设粒径,另一方面是通过干燥处理去除有机溶剂。以下对步骤B)中的后处理进行具体说明:
在一些可能的实施例中,有机溶剂属于易燃易爆类型的,后处理包括如下步骤:混合浆料通过干燥、过滤、洗涤之后得到沉淀物,沉淀物经过第二次研磨后分散于第一溶剂中以得到第三浆料,第三浆料经过喷雾干燥后得到球形前驱体。其中,洗涤使用去离子水即可。第一溶剂可为水。
在本申请的其他实施例中,有机溶剂不属于易燃易爆类型的,后处理包括如下步骤:混合浆料经过第二次研磨、喷雾干燥后得到球形前驱体。
其中,第二次研磨可为砂磨,以使第二浆料中的颗粒物的中位粒径为0.1μm~1.0μm。
在本申请的一种实施例中,烧结的温度为600℃~800℃,烧结的温度举例为600℃、650℃、700℃、750℃或者800℃。烧结时间为5h~20h,烧结时间举例为5h、7h、9h、11h、13h、15h、18h或者20h。经过烧结得到包覆剂包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
基于同样的发明构思,本申请还提供一种正极材料,该正极材料是将含有锰铁磷酸盐和锂源的第一浆料经过至少包括预排气处理的工艺制备得到,通过预排气处理使第一浆料中的产气物质受热分解,并排除产生的气体,从而可以有效减少后续烧结成相过程中生成气体,进而降低正极材料的比表面积,该正极材料的比表面积小于等于30m2/g,正极材料的含水量小于等于500ppm。通过本申请中的制备方法制备的正极材料的比表面积减小,含水量有效下降,具备较好的电化学性能。
其中,预排气处理包括将第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除第一浆料中的气体。为了使气体排除更加彻底,可以分次将第一浆料加入有机溶剂中,以提升第一浆料在有机溶剂中的分散性,使第一浆料的受热更加均匀。
在本申请的一种实施例中,正极材料的(020)晶面的晶粒尺寸D(020)为0.05μm-0.20μm,该正极材料的中位粒径D50为1μm-10μm。
在本申请的一种实施例中,正极材料的比表面积 其中,D10为正极材料中累计粒度分布数达到10%时所对应的粒径,D90为正极材料中累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径,其中,1≤a≤10,5≤b≤40。因为晶粒尺寸D(020)和中位粒径D50不能无限小或无限大,0.05μm≤D(020)≤0.20μm,1μm≤D50≤10μm,BET数据计算结果在10~30内适用。
本申请中通过构建比表面积的计算公式,从而可以依据公式,通过调控正极材料的D(020)和D50以精确控制正极材料的比表面积,操作方法简单易行。
下面将结合具体实施例和对比例对本申请中的制备方法及正极材料做进一步详细说明。
实施例1
该实施例为一种正极材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
S1、制备锰铁磷酸盐:
首先,将硫酸亚铁与硫酸锰按照0.4:0.6的摩尔比混合配置成1L 1.0mol/L的锰铁溶液,其中,锰铁溶液中还包括抗坏血酸,抗坏血酸为锰源质量的0.04wt%;
然后在氮气气氛保护下,将1L的1.2mol/L的磷酸二氢铵溶液、1L的1.0mol/L的锰铁溶液和氨水在60℃、500rpm的搅拌速度下反应3h,并通过控制氨水的流速来调控上述溶液的pH值为6,将生成的沉淀压滤并使用去离子水离心洗涤,110℃烘干5h,得到锰铁磷酸盐NH4Fe0.4Mn0.6PO4·H2O。
S2、制备第一浆料:将NH4Fe0.4Mn0.6PO4·H2O、碳酸锂、葡萄糖、聚乙二醇混合后经过第一次研磨获得第一浆料,其中,碳酸锂和磷酸二氢铵的摩尔比为1.02:1,葡萄糖和聚乙二醇的质量之和为最终制备得到的磷酸锰铁锂质量的2.1wt%,第一次研磨的转速为2400rpm,温度≤25℃,第一浆料中颗粒物的中位粒径D50为0.88μm,固含量为20%。
S3、预排气处理:将第一浆料分两次分散于乙二醇中以得到第二浆料,并160℃加热5h,第二浆料的初始pH值为9,当第二浆料的pH值稳定在7.8时停止加热,得到混合浆料。
S4、后处理:混合浆料通过干燥、过滤、水洗之后得到沉淀物,沉淀物经过砂磨后分散于水中以得到第三浆料,第三浆料中颗粒物的中位粒径D50为0.18μm,第三浆料经过喷雾干燥后得到球形前驱体。
S5、烧结:球形前驱体700℃烧结10h得到磷酸铁锰锂正极材料。
实施例2-20和对比例1-2
实施例2-20和对比例1-2均为一种正极材料的制备方法,具体步骤可以参照实施例1,不同之处列于表1。
实施例21
该实施例为一种正极材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
S1、制备锰铁磷酸盐:在氮气气氛保护下,将碳酸氢铵、硫酸亚铁、硫酸锰按照1:0.4:0.6的摩尔比加入反应釜中常温反应4h得到反应浆料(反应釜中还加入锰源质量0.04wt%的抗坏血酸),继续加入1mol磷酸二氢铵,50℃升温至反应完成,将反应生成的沉淀用去离子水离心洗涤,最后在90℃下干燥8h得到锰铁磷酸盐Fe0.4Mn0.6HPO4·H2O。
S2、制备第一浆料:将Fe0.4Mn0.6HPO4·H2O、碳酸锂、葡萄糖、聚乙二醇混合后经过第一次研磨获得第一浆料,其中,碳酸锂和磷酸二氢铵的摩尔比为1.02:1,葡萄糖和聚乙二醇的质量之和为最终制备得到的磷酸锰铁锂质量的2.1wt%,第一次研磨的转速为2400rpm,砂磨的转速为1200rpm,温度≤25℃,得到的第一浆料中颗粒物的中位粒径D50为0.88μm,固含量为20%。
S3、预排气处理:将第一浆料分两次分散于乙二醇中以得到第二浆料,并160℃加热5h,第二浆料的初始pH值为9,当第二浆料的pH值稳定在7.8时停止加热,得到混合浆料。
S4、后处理:混合浆料通过干燥、过滤、水洗之后得到沉淀物,沉淀物经过砂磨后分散于水中以得到第三浆料,第三浆料中颗粒物的中位粒径D50为0.18μm,第三浆料经过喷雾干燥后得到球形前驱体。
S5、烧结:球形前驱体700℃烧结10h得到磷酸铁锰锂正极材料。
对比例3
对比例3为一种混合浆料的制备方法,具体步骤可以参照实施例21,不同之处在于缺少预排气处理,具体列于表1。
表1
测定上述实施例1-21和对比例1-3中的混合浆料的pH值、黏度和固含量,具体测试结果如下表2所示。测定上述实施例1-21和对比例1-3中的正极材料的晶粒尺寸D(020)、中位粒径D50、BET以及放电比容量,测试结果如下表2所示。
表2
实施例1中正极材料适用于公式其中,a=6.203,b=14.05。采用上述公式计算的BET值与BET测试得到的实施例1中正极材料BET值基本一致。对比例1中BET的值超出30m2/g,不适用于上述公式。对比例3中的D(020)超过0.2,不适用于上述BET的计算公式。
经过含水量测试,实施例1中正极材料的含水量为450ppm。对比例1中正极材料的含水量为3000ppm,对比例2中正极材料的含水量为3400ppm,说明经过预排气处理可以显著降低正极材料的含水量。
图1为实施例1、21与对比例1-3的正极材料制备电池的充放电曲线图对比图,图2为图1中所示A处的局部放大图,图3为本申请实施例1中正极材料的SEM图,图4为本申请对比例1中正极材料的SEM图,结合图1-4和表1-2可知,对比例1和对比例3分别相对于实施例1和实施例21缺少预排气处理,原材料中的产气物质无法提前排除,导致正极材料的比表面积显著增加,放电比容量下降。对比例2中预排气处理温度过高,导致气体排除不彻底,混合浆料的固含量和黏度过高,正极材料的比表面积显著增加,放电比容量下降。
参照实施例1-3的数据,第三浆料的D50与正极材料的D50直接相关。
参照实施例1、4、5的数据,第一浆料的固含量越高,制备的混合浆料的固含量越高,黏度越大,进而影响正极材料的电化学性能。
实施例6中第一次研磨的温度高于实施例1中的温度,实施例4混合浆料的固含量为26%,略高于实施例1中混合浆料的25%的固含量,说明第一次研磨的温度越低,前驱体、锂源和碳源的研磨效果越好,三者混合得越充分,混合浆料的固含量下降,正极材料的比表面积减小,放电比容量提升。
参照实施例1、7、8的数据,实施例1中锂源和磷源的摩尔比为1.02:1时,正极材料的比表面积最小,放电比容量最高。锂源减少或者增多均会影响正极材料的电化学性能。
参照实施例1、9、10的数据,实施例1中碳源占球形前驱体的质量百分比为2.10%时,正极材料的放电比容量最高。碳源增多时,正极材料的比表面积大幅增加,而碳源减少时,虽然正极材料的比表面积降低,但是正极材料的放电比容量显著下降。
参照实施例1、11和12的数据可知,预排气处理的温度较高时会导致有机溶剂的蒸发加快,不利于气体排除,导致混合浆料的pH值、黏度和固含量升高,正极材料的比表面积显著增加,放电比容量下降;预排气处理的温度较低时第一浆料中产气物质的分解速率会变慢,导致混合浆料的pH值升高,黏度变小,固含量下降,正极材料的D(020)和D50显著降低,比表面积显著增加,放电比容量下降。
参照实施例1、13和14的数据可知,预排气处理的时间越长,第一浆料中气体排除越彻底,混合浆料的黏度和固含量越高,但是随着时间增长,有机溶剂挥发增多,pH值可能会略微升高,进而影响正极材料的电化学性能。
参照实施例1、15和16的数据可知,当有机溶剂不同时,因为其沸点和分散性均会影响到气体的排除效果,因此,混合浆料的黏度、固含量和pH都会受到影响。
参照实施例1、17和18的数据可知,第二浆料的初始pH值越高,混合浆料的pH值越高,可见在制备第一浆料时,原材料的选择会直接影响混合浆料的排气效果和pH值,排气效果变差,正极材料的D(020)和D50显著降低,比表面积显著增加,放电比容量下降。
参照实施例1、19和20的数据可知,烧结处理的温度和时间均对正极材料的性能造成影响。
以上,仅为本申请的具体实施方式,但本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此,本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (13)
1.一种正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将包括锰铁磷酸盐、锂源和包覆剂的第一浆料经过预排气处理得到混合浆料,所述混合浆料经过后处理得到球形前驱体,所述球形前驱体经过烧结后得到磷酸铁锰锂正极材料;
其中,所述预排气处理包括将所述第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除所述第一浆料中的气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的沸点大于等于160℃,所述加热处理的温度为100℃~200℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙二醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一浆料分N次分散于有机溶剂中以得到第二浆料,并持续加热处理直至所述第二浆料的pH值稳定后得到混合浆料;
其中,N为大于等于2的正整数。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锰铁磷酸盐包括NH4FexMn1-xPO4·H2O、FexMn1-xHPO4·yH2O、FexMn1-xPO4或者FexMn1-xH2PO4·yH2O中的至少一种;其中,0<x≤0.5,y为水含量。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一浆料中颗粒物的中位粒径为0.5μm~2.0μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括如下步骤:
所述混合浆料通过干燥、过滤、洗涤之后得到沉淀物,所述沉淀物经过第二次研磨后分散于第一溶剂中以得到第三浆料,所述第三浆料经过喷雾干燥后得到球形前驱体。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括如下步骤:
所述混合浆料经过第二次研磨、喷雾干燥后得到球形前驱体。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为600℃~800℃,烧结时间为5h~20h。
10.一种正极材料,其特征在于,所述正极材料是将含有锰铁磷酸盐和锂源的第一浆料经过至少包括预排气处理的工艺制备得到;
所述正极材料的比表面积小于等于30m2/g,所述正极材料的含水量小于等于500ppm。
11.根据权利要求10所述的正极材料,其特征在于,所述预排气处理包括将所述第一浆料分散于有机溶剂中,并持续加热处理,以排除所述第一浆料中的气体。
12.根据权利要求10或11所述的正极材料,其特征在于,所述正极材料的(020)晶面的晶粒尺寸D(020)为0.05μm-0.20μm,正极材料的中位粒径D50为1μm-10μm。
13.根据权利要求12所述的正极材料,其特征在于,所述正极材料的比表面积其中,D10为正极材料中累计粒度分布数达到10%时所对应的粒径,D90为正极材料中累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径,其中,1≤a≤10,5≤b≤40。
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