CN117025122B - 一种透镜冷烫膜及其制备方法 - Google Patents

一种透镜冷烫膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117025122B
CN117025122B CN202311291049.2A CN202311291049A CN117025122B CN 117025122 B CN117025122 B CN 117025122B CN 202311291049 A CN202311291049 A CN 202311291049A CN 117025122 B CN117025122 B CN 117025122B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
component
lens
parts
curing adhesive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311291049.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117025122A (zh
Inventor
刘国峰
彭德辉
郑少颖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shantou Hengshun Packing Material Co ltd
Original Assignee
Shantou Hengshun Packing Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shantou Hengshun Packing Material Co ltd filed Critical Shantou Hengshun Packing Material Co ltd
Priority to CN202311291049.2A priority Critical patent/CN117025122B/zh
Publication of CN117025122A publication Critical patent/CN117025122A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117025122B publication Critical patent/CN117025122B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/28Metal sheet
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41MPRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M3/00Printing processes to produce particular kinds of printed work, e.g. patterns
    • B41M3/12Transfer pictures or the like, e.g. decalcomanias
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41MPRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
    • B41M5/00Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
    • B41M5/025Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein by transferring ink from the master sheet
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B44DECORATIVE ARTS
    • B44CPRODUCING DECORATIVE EFFECTS; MOSAICS; TARSIA WORK; PAPERHANGING
    • B44C1/00Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects
    • B44C1/16Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects for applying transfer pictures or the like
    • B44C1/165Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects for applying transfer pictures or the like for decalcomanias; sheet material therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B44DECORATIVE ARTS
    • B44CPRODUCING DECORATIVE EFFECTS; MOSAICS; TARSIA WORK; PAPERHANGING
    • B44C1/00Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects
    • B44C1/16Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects for applying transfer pictures or the like
    • B44C1/165Processes, not specifically provided for elsewhere, for producing decorative surface effects for applying transfer pictures or the like for decalcomanias; sheet material therefor
    • B44C1/17Dry transfer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J4/00Adhesives based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; adhesives, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09J183/00 - C09J183/16
    • C09J4/06Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09J159/00 - C09J187/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2301/00Additional features of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2301/10Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet
    • C09J2301/12Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers
    • C09J2301/122Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the structural features of the adhesive tape or sheet by the arrangement of layers the adhesive layer being present only on one side of the carrier, e.g. single-sided adhesive tape
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2400/00Presence of inorganic and organic materials
    • C09J2400/10Presence of inorganic materials
    • C09J2400/16Metal
    • C09J2400/163Metal in the substrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及烫金膜技术领域,具体涉及一种透镜冷烫膜及其制备方法,本发明向光引发剂2‑羟基‑4‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮中引入乙烯基醚基团,能够使乙烯基醚基团与其他单体或预聚体发生聚合,从而能够防止光引发剂2‑羟基‑4‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮自身产生的自由基进行聚合,提高自制光引发剂组分的储存稳定性;其次,将具有含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物对环氧树脂进行改性,使改性后的环氧树脂中含有羟基,再向改性环氧树脂中加入带有乙烯基醚基团的自制光引发剂组分,能够使乙烯基醚基团与羟基反应生产稳定的羟基保护基,从而能够降低固化时长、提高固化率以及改善固化胶层的剪切强度。

Description

一种透镜冷烫膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及烫金膜技术领域,具体涉及一种透镜冷烫膜及其制备方法。
背景技术
烫金是指在一定的压力和温度环境下,将金属箔按烫印模板的图文转移到被烫印刷品的表面。所谓冷烫是指采用某种印刷方式在承印物上印刷一层胶黏剂,在一定压力作用下贴合冷烫箔,最后将不需要烫印部分的冷烫箔剥离,不需要热,使冷烫箔上的镀铝层转移到承印物上实现烫印的过程。冷烫金图形内容由印刷版来表现,因此冷烫金图文的表现力较热烫有大幅度提高,可以实现线条和高精度网点的烫印,并能与多种印刷工艺相结合,获得热烫不能实现的包装印刷品表面装饰效果。
冷烫具有很多优点,例如冷烫金的材料适用面广,可在热敏类纸张和一部分塑料薄膜材料上冷烫金,而且冷烫金成本远低于热烫金的成本;其次,冷烫金不需加热,节能并可降低有害废气排放量,无烫金版制作过程中化学腐蚀以及电镀等工艺,降低污染。目前,市面上的冷烫金技术还未成熟,现有的冷烫金技术中使用的UV固化胶粘剂固化时间较长,大都需要50-60s的紫外照射才能够完成固化,从而增加了冷烫金生产的时间成本,因此,如何通过对冷烫金技术中使用的UV固化胶粘剂进行改进来降低其固化用时,成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点,本发明提供了一种透镜冷烫膜及其制备方法,能够有效地解决现有技术冷烫金生产中的UV固化胶粘剂固化用时较长的问题。
技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种透镜冷烫膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
Step1、称取40-50重量份环氧树脂和0.2-0.3重量份对苯二酚倒入烧瓶内,在45-50℃的温度条件下加入22-25重量份含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,接着在搅拌的条件下升温至90℃,恒温避光反应5-8h后降温至50℃,所得记作改性环氧树脂;
Step2、称取58-60重量份Step1中的改性环氧树脂、18-20重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.3-0.5重量份自制光引发剂组分和5-6重量份硅烷偶联剂KH560倒入行星搅拌器中,避光搅拌30-40min后所得记作UV固化胶粘剂组分;
Step3、对透镜进行清洁处理后,将Step2中的UV固化胶粘剂组分涂布在透镜表面需要烫印的部位,接着将涂有UV固化胶粘剂组分的透镜置于600-800W的紫外光下照射8-10s形成UV固化胶层;
Step4、将电化铝箔铺设在Step3中UV固化胶层的表面上,并使用压印辊对电化铝箔和UV固化胶层进行模压,接着将多余的电化铝箔从UV固化胶层以外的部位剥离下来,所得即为透镜冷烫膜。
更进一步地,所述Step1中的搅拌速度为200-300r/min,Step2中的搅拌速度为60-80r/min。
更进一步地,所述Step1中含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤为:
步骤a、称取计算量的聚四氢呋喃醚二醇滴加到氮气氛围下的烧瓶内,加热至80℃后滴加计算量的异佛尔酮二异氰酸酯,恒温反应3-4h后降温至40℃并滴加计算量的缩水甘油,搅拌均匀后加入重量为聚四氢呋喃醚二醇重量0.2%的二月桂酸二丁基锡,继续恒温反应1-2h后,所得记作封端聚氨酯组分;
步骤b、向步骤a中的封端聚氨酯组分中加入计算量的丙烯酸,再次搅拌均匀后加入重量分别为聚四氢呋喃醚二醇重量0.03%和0.05%的对苯磺酸和对苯二酚,升温至75℃反应4-5h后,所得即为含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
更进一步地,所述含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤中聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油和丙烯酸之间的摩尔比为1:2:2:2。
更进一步地,所述步骤a和步骤b中的搅拌速度为500-600r/min,搅拌时间为8-10min。
更进一步地,所述Step2中自制光引发剂组分的制备方法为:
S1、称取12-15重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯倒入烧瓶内,在搅拌速度为300-400r/min,温度为45-48℃的条件下,滴加8-10重量份4-羟丁基乙烯醚,滴加完成后恒温避光反应1-2h,所得记作第一组分;
S2、用固体加料漏斗向S1中的第一组分内缓慢加入18-20重量份2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,完成后使用25-26重量份丙酮对固体加料漏斗进行冲洗,并将冲洗液加入第一组分内,接着加入二月桂酸二丁基锡并在45-48℃的温度条件下恒温避光反应3-4h,所得记作第二组分;
S3、对S2中的第二组分进行旋转蒸发,接着使用乙酸乙酯/石油醚溶液作为淋洗剂进行硅胶柱层析分离提纯,所得即为光引发剂组分。
更进一步地,所述S1中的滴速为1-2g/s,S2中月桂酸二丁基锡的重量占光引发剂组分总重量的0.2-0.3%,S3中乙酸乙酯/石油醚溶液为乙酸乙酯和石油醚按照等体积比混合制得。
更进一步地,所述Step3中清洁处理的具体方法为:将透镜置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡15-20min,浸泡结束后使用去离子水冲洗3-5次,并置于55-60℃的烘箱内干燥2-3h。
更进一步地,所述Step3中紫外光的波长为360-370nm,Step4中压印辊的气缸压力为0.01-0.02MPa。
一种透镜冷烫膜,所述透镜冷烫膜包括UV固化胶层和电化铝箔;
所述UV固化胶层的原料组成包括:环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH560、聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油、丙烯酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、4-羟丁基乙烯醚、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和二月桂酸二丁基锡。
有益效果
本发明提供了一种透镜冷烫膜及其制备方法,与现有公知技术相比,本发明的具有如下有益效果:
本发明向光引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中引入乙烯基醚基团,能够使乙烯基醚基团与其他单体或预聚体发生聚合,从而能够防止光引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮自身产生的自由基进行聚合,在一定程度上提高光引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮的储存稳定性;其次,将具有含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物对环氧树脂进行改性,使改性后的环氧树脂中含有羟基,再向改性环氧树脂中加入带有乙烯基醚基团的自制光引发剂组分,能够使乙烯基醚基团与羟基反应生产稳定的羟基保护基,从而在提高UV固化胶粘剂组分稳定性的基础上,降低固化时长、提高固化率以及改善固化胶层的剪切强度,还能够在一定程度上改善透镜冷烫膜中的冷烫金胶层质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种透镜冷烫膜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
Step1、称取40重量份环氧树脂和0.2重量份对苯二酚倒入烧瓶内,在45℃的温度条件下加入22重量份含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,接着在搅拌速度为200r/min的搅拌条件下升温至90℃,恒温避光反应5h后降温至50℃,所得记作改性环氧树脂;
Step2、称取58重量份Step1中的改性环氧树脂、18重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.3重量份自制光引发剂组分和5重量份硅烷偶联剂KH560倒入行星搅拌器中,以60r/min的搅拌速度避光搅拌30min后所得记作UV固化胶粘剂组分;
Step3、对透镜进行清洁处理后,将Step2中的UV固化胶粘剂组分涂布在透镜表面需要烫印的部位,接着将涂有UV固化胶粘剂组分的透镜置于600W、波长为360nm的紫外光下照射8s形成UV固化胶层;其中,清洁处理的具体方法为:将透镜置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡15min,浸泡结束后使用去离子水冲洗3次,并置于55℃的烘箱内干燥2h;
Step4、将电化铝箔铺设在Step3中UV固化胶层的表面上,并使用压力为0.01MPa的压印辊对电化铝箔和UV固化胶层进行模压,接着将多余的电化铝箔从UV固化胶层以外的部位剥离下来,所得即为透镜冷烫膜。
Step1中含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤为:
步骤a、称取计算量的聚四氢呋喃醚二醇滴加到氮气氛围下的烧瓶内,加热至80℃后滴加计算量的异佛尔酮二异氰酸酯,恒温反应3h后降温至40℃并滴加计算量的缩水甘油,以500r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量为聚四氢呋喃醚二醇重量0.2%的二月桂酸二丁基锡,继续恒温反应1h后,所得记作封端聚氨酯组分;
步骤b、向步骤a中的封端聚氨酯组分中加入计算量的丙烯酸,再次以500r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量分别为聚四氢呋喃醚二醇重量0.03%和0.05%的对苯磺酸和对苯二酚,升温至75℃反应4h后,所得即为含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物;其中,聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油和丙烯酸之间的摩尔比为1:2:2:2。
Step2中自制光引发剂组分的制备方法为:
S1、称取12重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯倒入烧瓶内,在搅拌速度为300r/min,温度为45℃的条件下,滴加8重量份4-羟丁基乙烯醚,滴加完成后恒温避光反应1h,所得记作第一组分;
S2、用固体加料漏斗向S1中的第一组分内缓慢加入18重量份2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,完成后使用25重量份丙酮对固体加料漏斗进行冲洗,并将冲洗液加入第一组分内,接着加入二月桂酸二丁基锡并在45℃的温度条件下恒温避光反应3h,所得记作第二组分;
S3、对S2中的第二组分进行旋转蒸发,接着使用乙酸乙酯/石油醚溶液作为淋洗剂进行硅胶柱层析分离提纯,所得即为光引发剂组分。
S1中的滴速为1g/s,S2中月桂酸二丁基锡的重量占光引发剂组分总重量的0.2%,S3中乙酸乙酯/石油醚溶液为乙酸乙酯和石油醚按照等体积比混合制得。
一种透镜冷烫膜,透镜冷烫膜包括UV固化胶层和电化铝箔;
UV固化胶层的原料组成包括:环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH560、聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油、丙烯酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、4-羟丁基乙烯醚、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和二月桂酸二丁基锡。
实施例2
本实施例的一种透镜冷烫膜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
Step1、称取50重量份环氧树脂和0.3重量份对苯二酚倒入烧瓶内,在50℃的温度条件下加入25重量份含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,接着在搅拌速度为300r/min的搅拌条件下升温至90℃,恒温避光反应8h后降温至50℃,所得记作改性环氧树脂;
Step2、称取60重量份Step1中的改性环氧树脂、20重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.5重量份自制光引发剂组分和6重量份硅烷偶联剂KH560倒入行星搅拌器中,以80r/min的搅拌速度避光搅拌40min后所得记作UV固化胶粘剂组分;
Step3、对透镜进行清洁处理后,将Step2中的UV固化胶粘剂组分涂布在透镜表面需要烫印的部位,接着将涂有UV固化胶粘剂组分的透镜置于800W、波长为370nm的紫外光下照射10s形成UV固化胶层;其中,清洁处理的具体方法为:将透镜置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡20min,浸泡结束后使用去离子水冲洗5次,并置于60℃的烘箱内干燥3h;
Step4、将电化铝箔铺设在Step3中UV固化胶层的表面上,并使用压力为0.02MPa的压印辊对电化铝箔和UV固化胶层进行模压,接着将多余的电化铝箔从UV固化胶层以外的部位剥离下来,所得即为透镜冷烫膜。
Step1中含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤为:
步骤a、称取计算量的聚四氢呋喃醚二醇滴加到氮气氛围下的烧瓶内,加热至80℃后滴加计算量的异佛尔酮二异氰酸酯,恒温反应4h后降温至40℃并滴加计算量的缩水甘油,以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量为聚四氢呋喃醚二醇重量0.2%的二月桂酸二丁基锡,继续恒温反应2h后,所得记作封端聚氨酯组分;
步骤b、向步骤a中的封端聚氨酯组分中加入计算量的丙烯酸,再次以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量分别为聚四氢呋喃醚二醇重量0.03%和0.05%的对苯磺酸和对苯二酚,升温至75℃反应5h后,所得即为含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物;其中,聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油和丙烯酸之间的摩尔比为1:2:2:2。
Step2中自制光引发剂组分的制备方法为:
S1、称取15重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯倒入烧瓶内,在搅拌速度为400r/min,温度为48℃的条件下,滴加10重量份4-羟丁基乙烯醚,滴加完成后恒温避光反应2h,所得记作第一组分;
S2、用固体加料漏斗向S1中的第一组分内缓慢加入20重量份2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,完成后使用26重量份丙酮对固体加料漏斗进行冲洗,并将冲洗液加入第一组分内,接着加入二月桂酸二丁基锡并在48℃的温度条件下恒温避光反应4h,所得记作第二组分;
S3、对S2中的第二组分进行旋转蒸发,接着使用乙酸乙酯/石油醚溶液作为淋洗剂进行硅胶柱层析分离提纯,所得即为光引发剂组分。
S1中的滴速为2g/s,S2中月桂酸二丁基锡的重量占光引发剂组分总重量的0.3%,S3中乙酸乙酯/石油醚溶液为乙酸乙酯和石油醚按照等体积比混合制得。
一种透镜冷烫膜,透镜冷烫膜包括UV固化胶层和电化铝箔;
UV固化胶层的原料组成包括:环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH560、聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油、丙烯酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、4-羟丁基乙烯醚、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和二月桂酸二丁基锡。
实施例3
本实施例的一种透镜冷烫膜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
Step1、称取45重量份环氧树脂和0.2重量份对苯二酚倒入烧瓶内,在48℃的温度条件下加入23重量份含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,接着在搅拌速度为300r/min的搅拌条件下升温至90℃,恒温避光反应7h后降温至50℃,所得记作改性环氧树脂;
Step2、称取59重量份Step1中的改性环氧树脂、19重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.4重量份自制光引发剂组分和6重量份硅烷偶联剂KH560倒入行星搅拌器中,以70r/min的搅拌速度避光搅拌35min后所得记作UV固化胶粘剂组分;
Step3、对透镜进行清洁处理后,将Step2中的UV固化胶粘剂组分涂布在透镜表面需要烫印的部位,接着将涂有UV固化胶粘剂组分的透镜置于700W、波长为365nm的紫外光下照射9s形成UV固化胶层;其中,清洁处理的具体方法为:将透镜置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡18min,浸泡结束后使用去离子水冲洗4次,并置于58℃的烘箱内干燥2h;
Step4、将电化铝箔铺设在Step3中UV固化胶层的表面上,并使用压力为0.01MPa的压印辊对电化铝箔和UV固化胶层进行模压,接着将多余的电化铝箔从UV固化胶层以外的部位剥离下来,所得即为透镜冷烫膜。
Step1中含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤为:
步骤a、称取计算量的聚四氢呋喃醚二醇滴加到氮气氛围下的烧瓶内,加热至80℃后滴加计算量的异佛尔酮二异氰酸酯,恒温反应4h后降温至40℃并滴加计算量的缩水甘油,以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量为聚四氢呋喃醚二醇重量0.2%的二月桂酸二丁基锡,继续恒温反应2h后,所得记作封端聚氨酯组分;
步骤b、向步骤a中的封端聚氨酯组分中加入计算量的丙烯酸,再次以500r/min的搅拌速度搅拌均匀后加入重量分别为聚四氢呋喃醚二醇重量0.03%和0.05%的对苯磺酸和对苯二酚,升温至75℃反应4h后,所得即为含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物;其中,聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油和丙烯酸之间的摩尔比为1:2:2:2。
Step2中自制光引发剂组分的制备方法为:
S1、称取13重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯倒入烧瓶内,在搅拌速度为400r/min,温度为47℃的条件下,滴加9重量份4-羟丁基乙烯醚,滴加完成后恒温避光反应2h,所得记作第一组分;
S2、用固体加料漏斗向S1中的第一组分内缓慢加入19重量份2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,完成后使用25重量份丙酮对固体加料漏斗进行冲洗,并将冲洗液加入第一组分内,接着加入二月桂酸二丁基锡并在47℃的温度条件下恒温避光反应4h,所得记作第二组分;
S3、对S2中的第二组分进行旋转蒸发,接着使用乙酸乙酯/石油醚溶液作为淋洗剂进行硅胶柱层析分离提纯,所得即为光引发剂组分。
S1中的滴速为2g/s,S2中月桂酸二丁基锡的重量占光引发剂组分总重量的0.2%,S3中乙酸乙酯/石油醚溶液为乙酸乙酯和石油醚按照等体积比混合制得。
一种透镜冷烫膜,透镜冷烫膜包括UV固化胶层和电化铝箔;
UV固化胶层的原料组成包括:环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH560、聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油、丙烯酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、4-羟丁基乙烯醚、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和二月桂酸二丁基锡。
对比例1
本对比例的一种透镜冷烫膜及其制备方法,大致与实施例1相同,其主要区别在于:本对比例1将实施例1中的改性环氧树脂替换成未经改性的环氧树脂。
对比例2
本对比例的一种透镜冷烫膜及其制备方法,大致与实施例1相同,其主要区别在于:本对比例2将实施例1中的自制光引发剂组分替换成光引发剂2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
对比例3
本对比例的一种透镜冷烫膜及其制备方法,大致与实施例1相同,其主要区别在于:本对比例3中将实施例1中透镜清洁处理中的质量分数为10%的氢氧化钠溶液替换成去离子水。
性能测试
将实施例1-3中透镜冷烫膜分别标记为实施例1、实施例2和实施例3,将对比例1-3透镜冷烫膜分别标记为对比例1、对比例2和对比例3,对实施例1-3和对比例1-3中UV固化胶层的性能进行检测,检测方法如下:
1、对实施例1-3和对比例1-3中的固化胶层固化前后分别在1630cm-1和1500cm-1处的峰面积进行测定,固化前固化胶层在1630cm-1和1500cm-1处的峰面积之比记录为(A1630/A1500uncured),固化后固化胶层在1630cm-1和1500cm-1处的峰面积之比记录为(A1630/A1500cured),固化率的计算公式如下:式中:DOC-10s固化率,%;
A1-固化前固化胶层在1630cm-1和1500cm-1处的峰面积之比,即(A1630/A1500uncured);
A2-固化后固化胶层在1630cm-1和1500cm-1处的峰面积之比,即(A1630/A1500cured);
2、参照GB1040-92拉伸强度测定法的标准,将实施例1-3和对比例1-3中的固化胶层经过固化后进行裁剪,裁剪后置于WDW型拉力试验机上进行单向拉伸实验,加载速率为10mm/min,由所得应力-应变曲线测定其拉伸强度,曲线断裂处的应力即为拉伸强度;
3、参照GB7124-1986的测定标准,在实施例1-3和对比例1-3中的固化胶层的两面分别粘结处理干净的钢片,接着使用ZLL-30型拉伸试验机分别测试25℃和-196℃的温度条件下的拉伸剪切强度,拉伸剪切强度的计算公式为:式中:T-固化胶层拉伸剪切强度,MPa;
P-试样剪切破坏的最大负荷,N;
B-试样粘结面宽度,mm;
L-试样粘结面长度,mm;
所得数据记录于下表:
通过表1数据显示可知,本实施例1-3中制备的透镜冷烫膜中的UV固化胶层在10s紫外光照射下的固化率更高,且本实施例1-3中制备的透镜冷烫膜中的UV固化胶层的拉伸强度以及25℃、-196℃下的拉伸剪切强度更高,说明改性环氧树脂中的含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物以及自制光引发剂组分中的乙烯基醚基团能够相互反应配伍,改善UV固化胶粘剂的性能。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
Step1、称取40-50重量份环氧树脂和0.2-0.3重量份对苯二酚倒入烧瓶内,在45-50℃的温度条件下加入22-25重量份含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,接着在搅拌的条件下升温至90℃,恒温避光反应5-8h后降温至50℃,所得记作改性环氧树脂;
Step2、称取58-60重量份Step1中的改性环氧树脂、18-20重量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.3-0.5重量份自制光引发剂组分和5-6重量份硅烷偶联剂KH560倒入行星搅拌器中,避光搅拌30-40min后所得记作UV固化胶粘剂组分;
Step3、对透镜进行清洁处理后,将Step2中的UV固化胶粘剂组分涂布在透镜表面需要烫印的部位,接着将涂有UV固化胶粘剂组分的透镜置于600-800W的紫外光下照射8-10s形成UV固化胶层;
Step4、将电化铝箔铺设在Step3中UV固化胶层的表面上,并使用压印辊对电化铝箔和UV固化胶层进行模压,接着将多余的电化铝箔从UV固化胶层以外的部位剥离下来,所得即为透镜冷烫膜;
所述Step1中含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤为:
步骤a、称取计算量的聚四氢呋喃醚二醇滴加到氮气氛围下的烧瓶内,加热至80℃后滴加计算量的异佛尔酮二异氰酸酯,恒温反应3-4h后降温至40℃并滴加计算量的缩水甘油,搅拌均匀后加入重量为聚四氢呋喃醚二醇重量0.2%的二月桂酸二丁基锡,继续恒温反应1-2h后,所得记作封端聚氨酯组分;
步骤b、向步骤a中的封端聚氨酯组分中加入计算量的丙烯酸,再次搅拌均匀后加入重量分别为聚四氢呋喃醚二醇重量0.03%和0.05%的对苯磺酸和对苯二酚,升温至75℃反应4-5h后,所得即为含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
所述含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备步骤中聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油和丙烯酸之间的摩尔比为1:2:2:2;
所述Step2中自制光引发剂组分的制备方法为:
S1、称取12-15重量份甲苯-2,4-二异氰酸酯倒入烧瓶内,在搅拌速度为300-400r/min,温度为45-48℃的条件下,滴加8-10重量份4-羟丁基乙烯醚,滴加完成后恒温避光反应1-2h,所得记作第一组分;
S2、用固体加料漏斗向S1中的第一组分内缓慢加入18-20重量份2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮,完成后使用25-26重量份丙酮对固体加料漏斗进行冲洗,并将冲洗液加入第一组分内,接着加入二月桂酸二丁基锡并在45-48℃的温度条件下恒温避光反应3-4h,所得记作第二组分;
S3、对S2中的第二组分进行旋转蒸发,接着使用乙酸乙酯/石油醚溶液作为淋洗剂进行硅胶柱层析分离提纯,所得即为光引发剂组分。
2.根据权利要求1所述的一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述Step1中的搅拌速度为200-300r/min,Step2中的搅拌速度为60-80r/min。
3.根据权利要求1所述的一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述步骤a和步骤b中的搅拌速度为500-600r/min,搅拌时间为8-10min。
4.根据权利要求1所述的一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述S1中的滴速为1-2g/s,S2中月桂酸二丁基锡的重量占光引发剂组分总重量的0.2-0.3%,S3中乙酸乙酯/石油醚溶液为乙酸乙酯和石油醚按照等体积比混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述Step3中清洁处理的具体方法为:将透镜置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡15-20min,浸泡结束后使用去离子水冲洗3-5次,并置于55-60℃的烘箱内干燥2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种透镜冷烫膜的制备方法,其特征在于,所述Step3中紫外光的波长为360-370nm,Step4中压印辊的气缸压力为0.01-0.02MPa。
7.一种透镜冷烫膜,其特征在于,由权利要求1-6任一项所述的一种透镜冷烫膜的制备方法制得,所述透镜冷烫膜包括UV固化胶层和电化铝箔;
所述UV固化胶层的原料组成包括:环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH560、聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、缩水甘油、丙烯酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、4-羟丁基乙烯醚、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮和二月桂酸二丁基锡。
CN202311291049.2A 2023-10-08 2023-10-08 一种透镜冷烫膜及其制备方法 Active CN117025122B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311291049.2A CN117025122B (zh) 2023-10-08 2023-10-08 一种透镜冷烫膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311291049.2A CN117025122B (zh) 2023-10-08 2023-10-08 一种透镜冷烫膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117025122A CN117025122A (zh) 2023-11-10
CN117025122B true CN117025122B (zh) 2024-02-06

Family

ID=88630377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311291049.2A Active CN117025122B (zh) 2023-10-08 2023-10-08 一种透镜冷烫膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117025122B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH069714A (ja) * 1992-06-29 1994-01-18 Sumitomo Chem Co Ltd 光重合性組成物及び光制御板の製造方法
CN103275249A (zh) * 2013-05-24 2013-09-04 郑州大学 含单乙烯基醚或单丙烯基醚基团的自由基光引发剂及其制备方法
CN207224882U (zh) * 2017-09-15 2018-04-13 武汉华工图像技术开发有限公司 一种可变烫印膜
CN108819527A (zh) * 2018-07-05 2018-11-16 江苏良玉激光新材料有限公司 Uv能量固化的冷烫技术的电化铝烫印膜
CN111073582A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 常州华日升反光材料有限公司 一种微棱镜涂层胶的制备方法
CN112646538A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 深圳市宏进科技有限公司 一种新型uv热双重固化粘剂及其制备方法
CN113583212A (zh) * 2021-08-05 2021-11-02 明光科迪新材料有限公司 一种含双型光引发基团聚氨酯改性环氧丙烯酸酯uv树脂
CN115466593A (zh) * 2022-09-02 2022-12-13 深圳市浩力新材料技术有限公司 紫外光固化胶
CN115817043A (zh) * 2022-11-17 2023-03-21 东莞市美盈森环保科技有限公司 一种应用于粗糙表面的冷烫印工艺

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH069714A (ja) * 1992-06-29 1994-01-18 Sumitomo Chem Co Ltd 光重合性組成物及び光制御板の製造方法
CN103275249A (zh) * 2013-05-24 2013-09-04 郑州大学 含单乙烯基醚或单丙烯基醚基团的自由基光引发剂及其制备方法
CN207224882U (zh) * 2017-09-15 2018-04-13 武汉华工图像技术开发有限公司 一种可变烫印膜
CN108819527A (zh) * 2018-07-05 2018-11-16 江苏良玉激光新材料有限公司 Uv能量固化的冷烫技术的电化铝烫印膜
CN111073582A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 常州华日升反光材料有限公司 一种微棱镜涂层胶的制备方法
CN112646538A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 深圳市宏进科技有限公司 一种新型uv热双重固化粘剂及其制备方法
CN113583212A (zh) * 2021-08-05 2021-11-02 明光科迪新材料有限公司 一种含双型光引发基团聚氨酯改性环氧丙烯酸酯uv树脂
CN115466593A (zh) * 2022-09-02 2022-12-13 深圳市浩力新材料技术有限公司 紫外光固化胶
CN115817043A (zh) * 2022-11-17 2023-03-21 东莞市美盈森环保科技有限公司 一种应用于粗糙表面的冷烫印工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
岳保珍等.《有机合成基础》.北京医科大学出版社,2000,(第1版),262-263. *
新型含羟基的聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成及其性能研究;李镇江;梁玮;张林;;化学与黏合(第04期);16-18 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN117025122A (zh) 2023-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7067564B2 (en) Coated optical fibers
CN102935747B (zh) 透明层叠体的制造方法以及透明层叠体
US7886612B2 (en) Coated optical fibers
CN110358020B (zh) 一种光敏树脂及一种3d打印聚脲的方法
JP4594999B2 (ja) 光ファイバー用プライマリーコーティングのキャビテーション強度の測定用アセンブリ
WO1995020611A1 (en) Urethane adhesive compositions
ITTO940659A1 (it) Composizione adesiva induribile con raggi u. v. , particolarmente per laminazione.
EP0352821A1 (en) Polyurethane (meth)acrylate resin/n-vinyl-pyrrolidone/acryloylmorpholine resin composition
CN117025122B (zh) 一种透镜冷烫膜及其制备方法
US20030215196A1 (en) Coated optical fibers
CN115537124B (zh) 可后固化的光学粘合剂、oca光学胶及其制备方法
EP0437531A4 (en) Ultraviolet-curable blends of vinyl ether polyurethanes and unsaturated elastomers and coatings containing the same
JP2711579B2 (ja) 液状硬化性樹脂組成物
CN114409871B (zh) 一种多官能团树脂及其制备方法和uv固化可剥离涂敷材料
JP5410017B2 (ja) 接着剤用樹脂組成物
CN115558112B (zh) 一种低迁移的含硅大分子光引发剂及其制备方法和应用
CN114736627A (zh) 半固化压敏聚合物膜和可折叠玻璃盖板及二者的制备方法
CN113248683A (zh) 一种光热/热光双重固化树脂及其制备方法和应用
CN111758054B (zh) 具有高固化速度的光纤涂料组合物
CN111925767B (zh) 一种可见光固化粘合剂组合物及其用途
CN117209693A (zh) 一种具有形状记忆性的含硅改性的紫外光固化膜的制备
CN115340834B (zh) 一种防爆膜及其制备方法
CN116283631B (zh) 四官能度松香uv树脂、其制备方法及由其制备的松香基树脂光固化材料
JP2000204232A (ja) (メタ)アクリル酸エステル、これを用いた樹脂組成物
KR101848038B1 (ko) 광 후경화형 필름의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant