CN117019076A - 一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工设备领域，且公开了一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，包括进料管，以及设置在进料管下端外表面的环形进料槽，所述环形进料槽的内壁焊接有中空旋转轴，所述环形进料槽的外壁焊接有螺旋反应器，所述螺旋反应器的外壁设置有翅片换热器，所述螺旋反应器的外壁焊接有中空短管。本发明所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，可产生高温、高压环境环境，在此环境下可加速投料至酯化反应的反应进程，减少低沸点乙酰氯的挥发，反应物料中乙酰氯：亚磷酸=1.1~1.2：1，反应时间可缩短至1~2小时，可实现羟基亚乙基二膦酸的连续化生产，并且设备紧凑，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备领域，具体为一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备。
背景技术
羟基亚乙基二膦酸是一种性能优良的有机膦酸类阻垢缓蚀剂，国内当前主要以三氯化磷、冰醋酸和水为生产原料，生产方式多为间歇式生产。主要设备包括反应釜、冷凝器、降膜吸收器及各类储罐。反应釜内加入冰醋酸和水，35-45℃将三氯化磷缓慢地滴加到冰醋酸和水的混合物中，避免原料三氯化磷（沸点为74~78℃）、中间产品乙酰氯（沸点为52℃）高温挥发损失，三氯化磷滴加完毕后，将料液的温度缓慢升至115-125℃并保温一段时间，系统加装冷凝器分离乙酰氯和不凝气体（主要是氯化氢），乙酰氯回流至反应釜循环反应，不凝气体（主要为氯化氢）通过降膜吸收器用水吸收成稀盐酸作为副产品，保温至规定时间，向含中间产品（酯）的料液中加水、蒸馏，当馏出液的pH值显中性时，可视为蒸馏的终点，加水调节含量，此时的料液即为产品——羟基亚乙基二膦酸水溶液。羟基亚乙基二膦酸的反应原理如下：
（1）3CH3COOH + PCl3 → H3PO3 + 3CH3COCl
（2）PCl3 + 3H2O → H3PO3 + 3HCl
（3）2CH3COCl + 2H3PO3→(H2PO3)2C(CH3)OCOCH3 +2HCl （酯化过程）
（4）(H2PO3)2C(CH3)OCOCH3 + H2O→(H2PO3)2C(CH3)OH + CH3COOH （水解过程）
根据反应式计算，生产1吨质量分数50%的产品，理论上消耗三氯化磷纯品约668kg，乙酸纯品约146kg。当前常用的原料摩尔配比为：三氯化磷：冰醋酸：水=1：(1.6~1.8)：(1.2~1.6)。
目前工业生产方法一般采用间歇性生产，生产效率较低，并且一些工艺还存在原料利用率低的问题。
例如，中国专利文献CN1827625A公开了一种利用三氯化磷、乙酸和水在20-135℃以及小于760mm Hg柱压力条件下反应、水解制备羟基亚乙基二膦酸的合成方法，该方法就属于间歇性生产，存在生产效率低的问题。
又如，中国发明文献CN102875594A公开了一种羟基乙叉二膦酸连续生产工艺，包括以下步骤:1.原料的混合:三氯化磷和醋酸按照摩尔比为的比例混合釜中；2.混合物料进入管式反应器:将混合物料通过隔膜泵泵入管式反应器中；3.酯化反应:管式反应器温度控制在70~130℃；4.反应混合物料流动到气液分离器中分离回收；5.水解反应得到羟基亚乙基二膦酸;6.醋酸经过负压外蒸从产物中分离进入醋酸储料罐作为原料。该专利中副产乙酰氯，因此存在原料利用率低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，可实现羟基乙叉二膦酸的连续化生产，并且设备紧凑，生产效率高，来解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，包括进料管，以及设置在进料管下端外表面的环形进料槽，所述环形进料槽的内壁焊接有中空旋转轴，所述环形进料槽的外壁焊接有螺旋反应器，所述螺旋反应器的外壁设置有翅片换热器，所述螺旋反应器的外壁焊接有中空短管，所述螺旋反应器的下端外表面设置有第三环形机械密封，所述第三环形机械密封的外壁设置有环形出料槽，所述环形出料槽的外壁设置有第四环形机械密封，所述环形出料槽的下端外表面固定连接有设备底座，所述环形出料槽的右侧外表面焊接有出料口，所述中空旋转轴的底部外壁设置有动力电机,所述动力电机带动整个螺旋反应器旋转，提供生产所需离心力；所述设备底座的上端外表面固定连接有风筒 ，所述风筒的左侧外表面设置有风筒进风口，所述风筒的右侧外表面设置有风筒出风口，并固定于设备底座上，风筒内通过鼓风机为设备提供冷风换热。
优选的，所述中空旋转轴的外壁与动力电机连接,连接方式可采用传动轴或皮带轮连接，且中空旋转轴的顶部与外部降膜吸收器连接。
优选的，所述螺旋反应器的外壁通过中空短管与中空旋转轴的外壁固定连接，且中空短管设置有七个，所述中空短管呈斜对称自上而下分布于中空旋转轴的外壁。
优选的，所述螺旋反应器围绕中空旋转轴的轴线螺旋设置，且螺旋反应器的螺旋直径自上而下逐步加大。
优选的，所述翅片换热器设置有两个，分别套接在螺旋反应器的上部和下部。
优选的，所述设备底座为方形钢板，且设备底座的下端外表面固定连接有减震柱，所述减震柱设置有四个，分布于设备底座的四角。
优选的，所述环形进料槽的外壁设置有第一环形机械密封，且进料管的下端外表面通过第一环形机械密封与环形进料槽的内壁固定连接。
优选的，所述中空旋转轴的外壁设置有第二环形机械密封，且中空旋转轴的外壁通过第二环形机械密封与环形进料槽的内壁固定连接。
与现有技术相比，本发明提供了一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，具备以下有益效果：
该一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，可产生高温（反应热）、高压环境（0.5~0.7MPa）环境，在此环境下可加速投料至酯化反应的反应进程，减少低沸点乙酰氯的挥发，反应物料中乙酰氯：亚磷酸=1.1~1.2：1（摩尔比），反应时间可缩短至1~2小时，同时实现连续化生产，可实现羟基乙叉二膦酸的连续化生产，设备紧凑，生产效率高。
附图说明
图1为本发明一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备的立面结构示意图；
图2为本发明一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备进料端的密封示意图；
图3为本发明一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备出料端的密封示意图。
图中：1、进料管；2、环形进料槽；3、中空旋转轴；4、螺旋反应器；5、翅片换热器；6、中空短管；7、环形出料槽；8、出料口；9、设备底座；10、减震柱；11、动力电机；12、风筒；13、风筒进风口；14、风筒出风口；15、第一环形机械密封；16、第二环形机械密封；17、第三环形机械密封；18、第四环形机械密封；19、环形出料槽进料口。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，包括进料管1，以及设置在进料管1下端外表面的环形进料槽2，环形进料槽2的外壁设置有第一环形机械密封15，且进料管1的下端外表面通过第一环形机械密封15与环形进料槽2的内壁固定连接，环形进料槽2的内壁焊接有中空旋转轴3，中空旋转轴3的外壁设置有第二环形机械密封16，且中空旋转轴3的外壁通过第二环形机械密封16与环形进料槽2的内壁固定连接，环形进料槽2的外壁焊接有螺旋反应器4，螺旋反应器4的外壁设置有翅片换热器5，翅片换热器5设置有两个，分别套接在螺旋反应器4的上部和下部，螺旋反应器4的外壁焊接有中空短管6，螺旋反应器4的外壁通过中空短管6与中空旋转轴3的外壁固定连接，且中空短管6设置有七个，中空短管6呈斜对称自上而下分布于中空旋转轴3的外壁，螺旋反应器4围绕中空旋转轴3的轴线螺旋设置，且螺旋反应器4的螺旋直径自上而下逐步加大，螺旋反应器4的下端外表面设置有第三环形机械密封17，第三环形机械密封17的外壁设置有环形出料槽7，环形出料槽7的外壁设置有第四环形机械密封18，环形出料槽7的下端外表面固定连接有设备底座9，设备底座9为方形钢板，且设备底座9的下端外表面固定连接有减震柱10，减震柱10设置有四个，分布于设备底座9的四角，环形出料槽7的右侧外表面焊接有出料口8，中空旋转轴3的底部外壁设置有动力电机11,中空旋转轴3的外壁与动力电机11连接,连接方式可采用传动轴或皮带轮连接，且中空旋转轴3的顶部与外部降膜吸收器连接，动力电机11带动整个螺旋反应器旋转，提供生产所需离心力；设备底座9的上端外表面固定连接有风筒12 ，风筒12的左侧外表面设置有风筒进风口13，风筒12的右侧外表面设置有风筒出风口14，并固定于设备底座9上，风筒内通过鼓风机为设备提供冷风换热。
在使用时，启动动力电机11，将三氯化磷、冰醋酸按照工艺比例，利用计量泵加入到反应器进料管1；然后调整动力电机11转速，使螺旋反应器4内压力达到0.5~0.7MPa；料液在螺旋反应器4内的高压和自身反应热条件下进行取代、酯化反应；反应后料液通过环形出料槽进料口19进入环形出料槽7，并从出料口8用泵输送至后续水解单元完成水解得到目标产品；反应过程中生成的氯化氢气体通过螺旋反应器4与中空旋转轴3的中空短管6进入中空旋转轴3，并经中空旋转轴3上部进入外部降膜吸收器进行吸收。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，包括进料管（1），以及设置在进料管（1）下端外表面的环形进料槽（2），其特征在于：所述环形进料槽（2）的内壁焊接有中空旋转轴（3），所述环形进料槽（2）的外壁焊接有螺旋反应器（4），所述螺旋反应器（4）的外壁设置有翅片换热器（5），所述螺旋反应器（4）的外壁焊接有中空短管（6），所述螺旋反应器（4）的下端外表面设置有第三环形机械密封（17），所述第三环形机械密封（17）的外壁设置有环形出料槽（7），所述环形出料槽（7）的外壁设置有第四环形机械密封（18），所述环形出料槽（7）的下端外表面固定连接有设备底座（9），所述环形出料槽（7）的右侧外表面焊接有出料口（8），所述中空旋转轴（3）的底部外壁设置有动力电机（11）,所述动力电机（11）带动整个螺旋反应器旋转，提供生产所需离心力，所述设备底座（9）的上端外表面固定连接有风筒（12） ，所述风筒（12）的左侧外表面设置有风筒进风口（13），所述风筒（12）的右侧外表面设置有风筒出风口（14），并固定于设备底座（9）上，风筒内通过鼓风机为设备提供冷风换热。
2.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述中空旋转轴（3）的外壁与动力电机（11）连接,连接方式可采用传动轴或皮带轮连接，且中空旋转轴（3）的顶部与外部降膜吸收器连接。
3.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述螺旋反应器（4）的外壁通过中空短管（6）与中空旋转轴（3）的外壁固定连接，且中空短管（6）设置有七个，所述中空短管（6）呈斜对称自上而下分布于中空旋转轴（3）的外壁。
4.根据权利要求3所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述螺旋反应器（4）围绕中空旋转轴（3）的轴线螺旋设置，且螺旋反应器（4）的螺旋直径自上而下逐步加大。
5.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述翅片换热器（5）设置有两个，分别套接在螺旋反应器（4）的上部和下部。
6.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述设备底座（9）为方形钢板，且设备底座（9）的下端外表面固定连接有减震柱（10），所述减震柱（10）设置有四个，分布于设备底座（9）的四角。
7.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述环形进料槽（2）的外壁设置有第一环形机械密封（15），且进料管（1）的下端外表面通过第一环形机械密封（15）与环形进料槽（2）的内壁固定连接。
8.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸连续化生产用螺旋管式反应设备，其特征在于：所述中空旋转轴（3）的外壁设置有第二环形机械密封（16），且中空旋转轴（3）的外壁通过第二环形机械密封（16）与环形进料槽（2）的内壁固定连接。
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