CN116947104A - 一种高比表面积氧化钨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积氧化钨的制备方法，所述制备方法具体包括以下内容：S1、将钨酸铵盐在空气条件下，煅烧成三氧化钨，去除钨酸盐中多余的氧元素；S2、将步骤S1中得到的三氧化钨置于还原炉中轻微还原，控制氧化钨中的氧含量，得到氧化钨WOx，其中2.0<x<2.3；S3、将步骤S2中得到的WOx过筛，测定比表面积。本发明提供的一种高比表面积氧化钨的制备方法，通过将煅烧后的氧化钨在低温下进行轻微还原，避免了钨酸铵盐在煅烧过程中分解出大量水蒸气而导致氧化钨的比表面积低的缺陷，使得氧化钨的晶胞结构更细，比表面积高达15～25m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言涉及一种高比表面积氧化钨的制备方法。
背景技术
氧化钨因其具有光敏、吸附等特性而应用于光催化剂、除味剂等产品中。氧化钨的比表面积越大，越有利于催化、吸附等功能的快速作用。氧化钨最常用的制备方法为粉末冶金法：以钨酸铵盐(仲钨酸铵/偏钨酸铵等)为原料，利用高温煅烧制备氧化钨。该方法制备出的氧化钨，其比表面积最大只能达到10m2/g左右。采用其他方法可以制备高比表面积，例如专利《高比表面积单晶氧化钨的制备方法》(公开号CN101619488A)公开了一种水热法合成氧化钨的方法，具体包括：配制前躯体溶液，将钨酸盐加入水中，水和钨酸盐的摩尔比为241到483；调节pH值：向前躯体溶液加酸、搅拌，调节溶液pH值1～2；将上述溶液静置0.5天～3天；静置后的溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，在温度40℃～180℃条件下，陈化6小时～8天；将步骤(4)所得样品离心分离后用水洗涤3次，置入恒温干燥箱中100℃干燥24小时。但该方法制备时间需要10天左右，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高比表面积氧化钨的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种高比表面积氧化钨的制备方法，所述制备方法具体包括以下内容：
S1、将钨酸铵盐在空气条件下，煅烧成三氧化钨，去除钨酸盐中多余的氧元素；
S2、将步骤S1中得到的三氧化钨置于还原炉中轻微还原，控制氧化钨中的氧含量，得到氧化钨WOx，其中2.0<x<2.3；
S3、将步骤S2中得到的WOx过筛，测定比表面积。
进一步地，步骤S1中，所述钨酸铵盐为仲钨酸铵或偏钨酸铵。
进一步地，步骤S1中，所述煅烧的温度为600～800℃；煅烧时间为10～30min。
进一步地，步骤S2中，所述还原炉中的还原温度为500～600℃；还原时间为120～180min。
进一步地，所述氧化钨WOx中，x值通过氢损法测定。
进一步地，步骤S3中，得到的WOx的比表面积为15～25m2/g，晶胞尺寸为50～100nm。
本发明的有益效果是：现有技术中是将钨酸铵盐直接通过煅烧得到氧化钨，其比表面积最多达到10m2/g左右。与现有粉末冶金行业中氧化钨制备方法不同，本发明提供的一种高比表面积氧化钨的制备方法，由于氧化钨在氢气还原的过程中，因为多余的水含量会导致水合氧化钨的挥发沉积作用，促使晶粒长大，从而使氧化钨的比表面积降低，所以步骤S1中的煅烧工序是必要的。通过将煅烧后的氧化钨在低温下进行轻微还原，避免了钨酸铵盐在煅烧过程中分解出大量水蒸气而导致氧化钨的比表面积低的缺陷，使得氧化钨的晶胞结构更细，比表面积高达15～25m2/g。
附图说明
图1为实施例1制备得到的高比表面积氧化钨扫描电镜照片。
图2为按对比例1制备得到的氧化钨扫描电镜照片。
图3为按对比例2制备得到的氧化钨扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高比表面积氧化钨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵在回转式煅烧炉中通入空气并煅烧成三氧化钨，煅烧温度为800℃，煅烧时间为10min。具体的反应式为：5(NH4)2O·12WO3·5H2O→12WO3+10NH3+10H2O。
(2)将三氧化钨在氢还原炉中还原120min，还原温度为600℃，得到高比表面积氧化钨，经氢损法测定其化学成分为WO2.0。具体反应式为：WO3+H2→WO2+H2O。
(3)将上述氧化钨经过80目过筛，测定其比表面积为21m2/g。
实施例2
(1)将偏钨酸铵在回转式煅烧炉中通入空气并煅烧成三氧化钨，煅烧温度为600℃，煅烧时间为30min。具体的反应式为3(NH4)2O·12WO3·2H2O→12WO3+6NH3+5H2O。
(2)将三氧化钨在氢还原炉中还原180min，还原温度为500℃，得到高比表面积氧化钨，经氢损法测定其化学成分为WO2.3。具体反应式为：WO3+0.7H2→WO2.3+0.7H2O。
(3)将上述氧化钨经过80目过筛，测定其比表面积为16m2/g。
对比例1
以实施例1为基准进行对比，只进行实施例1中的步骤(1)和步骤(3)制备氧化钨：
将仲钨酸铵在回转式煅烧炉中通入空气并煅烧成三氧化钨，煅烧温度为800℃，煅烧时间为10min。具体的反应式为：5(NH4)2O·12WO3·5H2O→12WO3+10NH3+10H2O。(同实施例1)。经氢损法测定其化学成分为WO3。将上述氧化钨经过80目过筛，测定其比表面积为1.5m2/g。
对比例2
以工业中最常用的钨酸铵盐煅烧技术路线可以达到的较高比表面积为例：
将仲钨酸铵在回转式煅烧炉中通入氮气并煅烧成氧化钨，煅烧温度为700℃，煅烧时间为15min。具体的反应式为：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O→12WO2.9+9.52NH3+10.72H2O+0.48NO
经氢损法测定其化学成分为WO2.9。将上述氧化钨经过80目过筛，测定其比表面积为10m2/g。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (6)
1.一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下内容：
S1、将钨酸铵盐在空气条件下，煅烧成三氧化钨，去除钨酸盐中多余的氧元素；
S2、将步骤S1中得到的三氧化钨置于还原炉中轻微还原，控制氧化钨中的氧含量，得到氧化钨WOx，其中2.0<x<2.3；
S3、将步骤S2中得到的WOx过筛，测定比表面积。
2.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述钨酸铵盐为仲钨酸铵或偏钨酸铵。
3.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述煅烧的温度为600～800℃；煅烧时间为10～30min。
4.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述还原炉中的还原温度为500～600℃；还原时间为120～180min。
5.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于：所述氧化钨WOx中，x值通过氢损法测定。
6.如权利要求1所述的一种高比表面积氧化钨的制备方法，其特征在于：步骤S3中，得到的WOx的比表面积为15～25m2/g，晶胞尺寸为50～100nm。
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