CN1169415A - 二甲醚和氯甲烷混合物的制备及用甲醇作萃取剂的分馏方法 - Google Patents

二甲醚和氯甲烷混合物的制备及用甲醇作萃取剂的分馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二甲醚和氯甲烷混合物的制备方法,以及用甲醇作萃取剂进行萃取蒸馏来分馏这一混合物的方法。通过甲醇与氯化氢反应来制备混合物。然后蒸馏该混合物除去水,随后用甲醇作萃取剂进行萃取蒸馏,氯甲烷作为塔顶产物。在另一蒸馏步骤中,从甲醇中分离出其余的二甲醚。

Description

二甲醚和氯甲烷混合物的制备 及用甲醇作萃取剂的分馏方法
本发明涉及一种二甲醚和氯甲烷混合物的制备方法，以及涉及用甲醇作萃取剂进行萃取蒸馏来分馏这一混合物的方法。
氯甲烷在工业上是制备氯氟碳的重要原料，后者用作气喷包装中的喷射剂。二甲醚越来越多地用作气喷包装中的喷射剂，因为它们不含卤素，因此对破坏臭氧有较小的潜在影响。
正如反应方程式(I)和(II)所示，在甲醇与HCl的反应中生成这两种化合物，反应在工业上常常在γ-Al2O3催化剂上进行，以提高反应速率：
在先有技术中，通常把氯甲烷制备中得到的二甲醚作为废料，并用硫酸水解的方法来处理它。但是，由于二甲醚可用作喷射剂，它是有价值的，因此需要有一种方法，使得有可能在工业上利用这些不可避免产生的二甲醚。
二甲醚和氯甲烷的混合物不能用先有技术的蒸馏法处理，因为两组分的沸点彼此作接近(二甲醚的沸点为-24.9℃，氯甲烷的沸点为-23.7℃)，而且两组分还形成共沸物。
因此，本发明的目的是开发一种制备和分馏的方法，它有可生产纯二甲醚和纯氯甲烷。
根据本发明，这一目的通过一种两段合成法随后三段处理法来实现，该处理包括用甲醇的萃取蒸馏。
因此本发明涉及一种制备和分馏二甲醚和氯甲烷混合物的方法，该法包括a)甲醇与过量的HCl反应，b)步骤a)得到的混合物与过量甲醇反应，c)将步骤b)中得到的混合物送到第一蒸馏塔，d)从第一蒸馏塔塔底产物中取出水，e)从第一蒸馏塔塔顶取出含有甲醇、二甲醚和氯甲烷的混合物，f)将步骤e)中得到的混合物送到萃取蒸馏塔，g)将甲醇作为萃取剂加到萃取蒸馏塔的上部，h)从萃取蒸馏塔的塔底产物中取出甲醇和二甲醚的混合物，i)从萃取蒸馏塔塔顶取出氯甲烷，k)将步骤h)中得到的混合物送到第二蒸馏塔，l)从第二蒸馏塔塔底产物中取出甲醇，m)从第二蒸馏塔塔顶取出二甲醚，n)将步骤l)中得到的一部分甲醇送入步骤a)和b)中提到的反应，o)将步骤l)中得到的其余部分甲醇加上步骤g)中的甲醇送到萃取蒸馏塔的上部。
对于步骤a)和b)中描述的酯化反应来说，使用催化剂是优选的。适合的例子是γ-Al2O3催化剂。
步骤c)中描述的混合物的输送优选通过以下步骤进行：在冷凝器中使气体混合物液化；用泵将冷凝物输送；在进入第一蒸馏塔以前再将它汽化。
萃取蒸馏优选在1～25巴压力下进行。所用的所有塔都可有任何适合的设计，优选使用填料塔。
在本发明一实施方案中，将一部分在步骤m)中得到的产物物流取出，并送到步骤a)和b)中所述的反应中。这一实施方案可通过改变平衡来影响氯甲烷和二甲醚的数量比。
图1说明本发明一优选实施方案的流程图，详细说明如下。
将甲醇(1)蒸汽通过管线(3)送入两段酯化反应器(6)。另外，气态HCl(2)通过管线(5)送入反应器(6)。两段酯化反应器可设计成两段管式反应器的形式。在第一段中，将HCl和甲醇加到反应器中。反应物的数量是这样的，以致HCl的物质量超过与甲醇反应所需的化学计量物质量的至多20％。HCl和甲醇的混合物流过反应器的第一段，第一段装有催化剂。在气相反应的情况下，反应是放热的，以致应对反应器的两段提供冷却。离开反应器第一段的氯甲烷、水和HCl的混合物与这样一数量的甲醇混合，甲醇的数量超过与混合物中含有的HCl反应所需的化学计量物质量的至多20％。混合物流过反应器的第二段，它也可装有催化剂。反应可用液态反应物或气态反应物进行。在反应方程式(I)和(II)中所述的反应在反应器(6)来进行。生成的由二甲醚、氯甲烷、水和甲醇组成的反应混合物通过管线(10)离开反应器(6)，并可在冷凝器(11)中冷凝。它从那里通过管线(12)到泵(13)，然后通过管线(14)到汽化器(15)。经汽化的反应混合物通过管线(16)送入第一蒸馏塔(17)。反应生成水(25)在第一蒸馏塔(17)中从其他组分中分出，也就是说二甲醚、氯甲烷和甲醇中分出。反应生成水(25)是第一蒸馏塔(17)的塔底产物，通过管线(24)排出。由二甲醚、氯甲烷和甲醇组成的蒸汽是第一蒸馏塔(17)的塔顶产物，如果需要它通过管线(18)送到冷凝器(19)。第一蒸馏塔(17)的一部分塔顶产物可通过管线(21)返回第一蒸馏塔(17)的塔顶，余下部分通过管线(20)送到萃取蒸馏塔(26)。另一方面，产物物流也可作为蒸汽送入萃取蒸馏塔(26)。在萃取蒸馏塔(26)中进行二甲醚和氯甲烷的分离。甲醇作为萃取剂通过管线(56)加到萃取蒸馏塔(26)的上部。在5～50℃下加入甲醇是优选的。二甲醚溶于甲醇中，并下降到塔底产物中。由二甲醚和甲醇组成的塔底产物通过管线(34)、泵(35)、管线(36)，如果需要，再通过热交换器(37)和管线(38)从萃取蒸馏塔(26)送入第二蒸馏塔(39)。通过管线(27)从萃取蒸馏塔(26)中排出的产物是纯氯甲烷，它可在冷凝器(28)中液化。从管线(29)取出塔顶产物，并可通过管线(30)部分返回萃取蒸馏塔(26)，另一方面或者全部或者部分通过管线(31)送到产物贮罐(32)。在第二蒸馏塔(39)中进行二甲醚和甲醇的分离。第二蒸馏塔(39)的塔顶产物是纯二甲醚，它可通过管线(40)送到冷凝器(41)。塔顶产物可部分通过管线(42)和(43)返回到第二蒸馏塔(39)，另一方面或者全部或者一部分通过管线(42)、(44)和(46)送到产物贮罐(47)。
另一方面，部分二甲醚物流可通过管线(44)和(45)送到酯化反应器(6)。酯化反应器(6)用二甲醚进料有可能通过影响平衡来改变二甲醚和氯甲烷产物的比。
第二蒸馏塔(39)的塔底产物是纯甲醇。它通过管线(49)送到泵(50)，部分通过管线(52)和(51)送到汽化器(57)，并通过管线(58)送入酯化反应器(6)。另一部分甲醇物流通过管线(53)，如果需要通过热交换器(37)，通过管线(54)、冷却器(55)和管线(56)送到萃取蒸馏塔(26)的上部。新鲜甲醇(60)通过管线(59)送入该体系，以补充损失。三个蒸馏塔(17)、(26)和(39)的塔底产物分别用汽化器(23)、(33)和(48)加热。
下表汇集了在优选的压力范围内出现的以℃表示的塔顶和塔底温度。
            1巴          25巴
    塔     塔顶     塔底     塔顶     塔底
    (17)     -20     100     70     224
    (26)     -24     80     90     180
    (39)     -25     64     85     180
实施例
将7.1吨/小时甲醇和5.3吨/小时HCl送入酯化反应器(6)。在250℃、4巴下，用γ-Al2O3催化剂进行的两段反应生成有以下组成的反应气体：
二甲醚    1.8吨/小时
甲醇      0.01吨/小时
氯甲烷    7.3吨/小时
H2O       3.29吨/小时
该反应生成气体在约4巴、最低温度10℃下，在冷凝器(11)中完全液化。生成的冷凝物用泵(13)送到汽化器(15)。在那里在10巴、约100℃下，冷凝物被部分汽化。在冷凝器(11)中释放的冷凝热有可能用作这一目的的热介质。离开(15)的蒸汽/液体混合物完全送入第一蒸馏塔(17)。它同样在约10巴下操作，塔顶温度为45℃，而塔底温度为177℃。塔底产物由3.3吨/小时反应生成水(25)组成。反应生成水不含其他反应产物，可送入生物水处理装置。冷凝器(19)下游的塔顶产物蒸汽含有：
二甲醚    1.8吨/小时
甲醇      0.01吨/小时
氯甲烷    7.3吨/小时，含有少量水(约5ppm水)。
它通过管线(20)送入萃取蒸馏塔(26)。二甲醚溶于作为萃取剂的42吨/小时甲醇中。因为一定数量的氯甲烷也溶于萃取剂中，它在萃取蒸馏塔(26)的下部被汽提出来。汽化器(33)的加热蒸汽可用于塔底加热。萃取蒸馏的塔底产物为由以下组分组成的混合物：
1.8吨/小时二甲醚
42吨/小时萃取甲醇
0.01吨/小时反应过量的甲醇
塔底产物含有约1ppm氯甲烷。萃取蒸馏塔(26)的塔顶产物为7.3吨/小时氯甲烷，其二甲醚含量小于20ppm。萃取蒸馏塔(26)同样在10巴压力下操作。萃取甲醇必需以尽可能低的温度通过管线(56)送入，优选约35℃。萃取蒸馏塔(26)的塔顶温度为约40℃，它使用循环冷却水冷凝塔顶产物成为可能。塔底温度为约124℃，以致用低压蒸汽加热是可能的。
出料用泵(35)从萃取蒸馏塔(26)塔底排出，在热交换器(37)中预热并送到第二蒸馏塔(39)。该塔同样在10巴下操作。塔顶产物为约1.8吨/小时约40℃的液体二甲醚。在二甲醚中氯甲烷的含量小于20ppm。
第二蒸馏塔塔底产物的温度为132℃，它是纯的甲醇，含有小于20ppm二甲醚。它由“萃取甲醇”和反应的“过量甲醇”组成。“过量甲醇”通过管线(51)返回反应，而“萃取甲醇”在热交换器(37)和(55)中冷却，以便通过管线(56)重新送入萃取蒸馏塔(26)。

Claims (13)

1.一种制备和分馏二甲醚和氯甲烷混合物的方法，该法包括a)甲醇与过量的HCl反应，b)步骤a)得到的混合物与过量的甲醇反应，c)将步骤b)中得到的混合物送到第一蒸馏塔，d)从第一蒸馏塔塔底产物中取出水，e)从第一蒸馏塔塔顶取出含有甲醇、二甲醚和氯甲烷的混合物，f)将步骤e)中得到的混合物送到萃取蒸馏塔，g)将甲醇作为萃取剂加到萃取蒸馏塔的上部，h)从萃取蒸馏塔的塔底产物中取出甲醇和二甲醚的混合物，i)从萃取蒸馏塔塔顶取出氯甲烷，k)将步骤h)中得到的混合物送到第二蒸馏塔，l)从第二蒸馏塔塔底产物中取出甲醇，m)从第二蒸馏塔塔顶取出二甲醚，n)将步骤1)中得到的一部分甲醇送入步骤a)和b)中提到的反应中，o)将步骤l)中得到的其余部分甲醇加上步骤g)中的甲醇送到萃取蒸馏塔的上部。
2.根据权利要求1的方法，其中将在步骤m)中得到的一部分产物物流送入在步骤a)和b)中描述的反应中。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在步骤i)和m)中得到的塔顶产物在进一步使用前先冷凝。
4.根据权利要求1～3中任一项的方法，其中在步骤e)中得到的混合物经冷凝，然后以液相送去进一步加工。
5.根据权利要求1～4中任一项的方法，其中在步骤c)在描述的进料过程中作为气体生成的混合物先冷凝，然后再汽化。
6.根据权利要求1～5中任一项的方法，其中在步骤f)中进行的萃取蒸馏在1～25巴压力下进行。
7.根据权利要求1～6中任一项的方法，其中所用的所有塔设计为填料塔。
8.根据权利要求1～7中任一项的方法，其中在步骤g)中萃取甲醇在5～50℃温度下送入萃取蒸馏塔。
9.根据权利要求1～8中任一项的方法，其中在步骤k)中描述的混合物在加到第二蒸馏塔中以前先加热，以及步骤o)中提到的甲醇在加入萃取蒸馏塔以前先冷却。
10.根据权利要求9的方法，其中在步骤k)中描述的混合物的加热在热交换器中进行、而在步骤c)中提到的甲醇冷却同样在热交换器中进行，在冷却器中使甲醇的温度尽可能低。
11.根据权利要求1～10中任一项的方法，其中在步骤a)和b)中描述的反应借助催化剂进行。
12.根据权利要求1～11中任一项的方法，其中步骤a)和b)中提到的前体过量为反应所需的化学计量的至多20％、
13.根据权利要求1～11中任一项的方法，其中l)一部分步骤e)中得到的混合物返回第一蒸馏塔的塔顶，和/或2)在步骤i)中得到的产物一部分返回萃取蒸馏塔的塔顶，和/或3)在步骤m)中得到的一部分产物返回到第二蒸馏塔的塔顶。
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