CN110204417A - 一种一氯甲烷提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸收精馏提纯一氯甲烷的新方法。它包括以下步骤：A、将含有水分及二甲醚的氯甲烷作为原料；B、将氯甲烷通入吸收精馏塔内，与此同时向塔内通入甲醇，甲醇与通入的一氯甲烷充分接触将其所含的水分和二甲醚溶解于甲醇中，塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器内；C、精馏后的氯甲烷气体经过压缩机，再经过冷凝器收集得到合格的氯甲烷产品，冷凝后的部分氯甲烷去吸收精馏塔顶回流；D、甲醇再沸器内为含少量水分、二甲醚、氯甲烷的液体甲醇，少量汽化后通入吸收精馏塔回用，剩下大部分直接用作合成氯甲烷的原料。采用上述的方法后：使得氯甲烷产品质量达到要求，完全避免了产生硫酸二甲酯剧毒物；含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇除少量回到吸收精馏塔循环外，其余直接用作生产氯甲烷的原料，整个吸收精馏提纯过程在常温下操作，极大降低了生产安全隐患和能耗，做到物料完全回收利用，符合绿色化工和清洁生产的环保理念。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化工产品环保吸收精馏提纯技术，具体地说是一种一氯甲烷提纯的方法。
背景技术
一氯甲烷是有机合成的重要原料，主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷以及甲基纤维素；还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等用途；全世界生产的氯甲烷中，约80％用来生产甲基氯硅烷和四甲基铅。
目前，一氯甲烷的生产主要由甲醇与氯化氢反应生成，由于生产工艺原因所得到的氯甲烷中含有少量水及二甲醚。其化学方程式如下：主反应:CH3OH+HCl→CH3Cl+H2O，副反应:2CH3OH→CH3OCH3+H2O。
后续处理过程中，现有技术大都采用浓硫酸将所含少量水分与二甲醚吸收去除，此工艺效果好，能得到高纯度氯甲烷产品，但会产生含有剧毒物质硫酸二甲酯的浓硫酸溶液，在生产过程中存在极大的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够完全避免产生硫酸二甲酯剧毒物，最后产生含二甲醚的甲醇能够直接用作氯甲烷合成生产，从而降低生产安全隐患和能耗，符合绿色化工和清洁生产环保理念的一氯甲烷提纯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的一氯甲烷提纯的方法，包括以下步骤：
A、将甲醇与氯化氢反应得到的含有水分及二甲醚的氯甲烷作为原料；
B、将步骤A中得到的氯甲烷通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷充分接触将其含有的水分和二甲醚溶解于甲醇中，精馏塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器内；
C、经过淋洗的氯甲烷气体经过压缩机，再经过冷凝器收集得到氯甲烷产品；冷凝后的部分液相氯甲烷进入精馏塔顶部回流。
所述甲醇再沸器内为含二甲醚、氯甲烷、水分的液体甲醇，液体甲醇汽化后通入精馏塔底部回用，其余的直接用作合成氯甲烷的原料。
所述步骤B中，氯甲烷气体经过精馏塔的吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除。
所述步骤B中，精馏塔为板式塔或填料塔，精馏塔的直径为0.1～10米，塔高为1～500米。
所述步骤B中，进入所述甲醇再沸器的液体甲醇汽化后通入精馏塔循环使用。
所述步骤C中，氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器内。
所述氯甲烷从吸收精馏塔的底部通入到塔内。
所述进入精馏塔内的氯甲烷与甲醇的质量比为：1/1～1/10。
所述精馏塔的温度：0～50℃，甲醇再沸器的温度：60～90℃，氯甲烷冷凝器的温度：≤-25℃。
所述氯甲烷中的起始水分含量：0～1000ppm，二甲醚含量：0～500ppm。
采用上述方法后，通过吸收精馏塔利用过量的液体甲醇对含有少量水分及二甲醚的氯甲烷气体充分提纯，将少量水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，达到去除水分和二甲醚的目的，从而使得氯甲烷产品质量达到要求，完全避免了产生硫酸二甲酯剧毒物；大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理，整个吸收精馏提纯过程在常温下操作。实现了所有物料回收利用，极大降低了生产安全隐患和能耗，符合绿色化工和清洁生产的环保理念。
附图说明
图1为本发明中一氯甲烷提纯的工艺设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明的一氯甲烷提纯方法作进一步详细说明。
实施例一：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：35ppm，二甲醚含量13ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/1通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷气体充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，精馏塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，将进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到精馏塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机2加压和冷凝器3冷凝后进入到氯甲烷接收器4内，测定其中水分含量为：35ppm，二甲醚含量为：13ppm。
实施例二：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：60ppm，二甲醚含量50ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/2通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷精馏塔充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，精馏塔塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到精馏塔塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器4内；测定其中水分含量为：34ppm，二甲醚含量为：15ppm。
实施例三：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：150ppm，二甲醚含量80ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/5通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷气体充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到精馏塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器4内；测定其中水分含量为：37ppm，二甲醚含量为：18ppm。
实施例四：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：200ppm，二甲醚含量150ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从吸收精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/5通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷气体充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器4内；测定其中水分含量为：36ppm，二甲醚含量为：17ppm。
实施例五：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：500ppm，二甲醚含量260ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/7.5通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷气体充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，精馏塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到精馏塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器(氯甲烷储罐)4内；测定其中水分含量为：37ppm，二甲醚含量为：18ppm。
实施例六：
本实施例的一氯甲烷提纯方法，包括以下步骤：
A、将500kg氯甲烷，水分含量：1000ppm，二甲醚含量500ppm，通过汽化器汽化成气体；
B、将步骤A中得到的氯甲烷气体从吸收精馏塔1底部通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，按氯甲烷/甲醇质量比＝1/10通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷气体充分接触将其所含的水分和二甲醚吸收溶解于甲醇中，控制精馏塔内温度为0～30℃，精馏塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器5内；
氯甲烷气体经过吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除，在此过程中，进入甲醇再沸器内含有微量水分、二甲醚、氯甲烷的甲醇少量汽化再通入到精馏塔内循环使用；其余大量含有微量水分、二甲醚和氯甲烷的甲醇直接用于合成氯甲烷的反应，无需另外处理；
C、合格的氯甲烷气体经过压缩机2加压和冷凝器3冷凝后进入到氯甲烷接收器4内；测定其中水分含量为：41ppm，二甲醚含量为：20ppm。
经过实施例与现有常规的浓硫酸处理工艺进行对比，得出以下实验数据：
| 组成及含量 | 氯甲烷 | 水分 | 二甲醚 | 备注 |
| 现有技术 | 99.68％ | 85ppm | 0 | 硫酸干燥工艺 |
| 实施例一 | 99.93％ | 35ppm | 13ppm | |
| 实施例二 | 99.90％ | 34ppm | 15ppm | |
| 实施例三 | 99.96％ | 37ppm | 18ppm | |
| 实施例四 | 99.89％ | 36ppm | 17ppm | |
| 实施例五 | 99.95％ | 37ppm | 18ppm | |
| 实施例六 | 99.84％ | 41ppm | 20ppm |
经过实施例与现有技术的对比可以看出，现有技术中，采用浓硫酸的处理工艺与本发明的处理工艺均可得到纯净氯甲烷和微量水分，但是采用浓硫酸的处理工艺，不会产生二甲醚，而是产生了含有剧毒物质硫酸二甲酯的浓硫酸溶液，其产生的含有剧毒物质硫酸二甲酯如果将其直接排放则污染了环境，对社会危害性大，如果将其进行环保处理则需要新增处理设备进行后续处理，这样不但需要新增价格昂贵的硫酸二甲酯设备，还会在后续的硫酸二甲酯处理过程中增加处置成本，采用本发明的方法巧妙地利用了甲醇与氯甲烷充分接触反应将二甲醚分离，经过反应产生的不可清除的二甲醚，恰好可以再次循环利用，除了不含有剧毒物质之外，还简化了生产工艺，节省了反应成本和反应时间，效果突出。
Claims (10)
1.一种一氯甲烷提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将甲醇与氯化氢反应得到的含有水分及二甲醚的氯甲烷作为原料；
B、将步骤A中得到的氯甲烷通入精馏塔内，与此同时向精馏塔内通入甲醇，甲醇与通入的氯甲烷充分接触将其含有的水分和二甲醚溶解于甲醇中，精馏塔内液体在自身重力作用下流至甲醇再沸器内；
C、经过淋洗的氯甲烷气体经过压缩机，再经过冷凝器收集得到氯甲烷产品；冷凝后的部分液相氯甲烷进入精馏塔顶部回流。
2.按照权利要求1所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述甲醇再沸器内为含二甲醚、氯甲烷、水分的液体甲醇，液体甲醇汽化后通入精馏塔底部回用，其余的直接用作合成氯甲烷的原料。
3.按照权利要求1或2所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述步骤B中，氯甲烷气体经过精馏塔的吸收精馏，将其所含的二甲醚及水分进行清除。
4.按照权利要求3所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述步骤B中，精馏塔为板式塔或填料塔，精馏塔的直径为0.1～10米，塔高为1～500米。
5.按照权利要求1、2或4所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述步骤B中，进入所述甲醇再沸器的液体甲醇汽化后通入精馏塔循环使用。
6.按照权利要求5所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述步骤C中，氯甲烷气体经过压缩机加压和冷凝器冷凝后进入到氯甲烷接收器内。
7.按照权利要求1、2、4或6所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述氯甲烷从吸收精馏塔的底部通入到塔内。
8.按照权利要求7所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述进入精馏塔内的氯甲烷与甲醇的质量比为：1/1～1/10。
9.按照权利要求8所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述精馏塔的温度：0～50℃，甲醇再沸器的温度：60～90℃，氯甲烷冷凝器的温度：≤-25℃。
10.按照权利要求8所述的一氯甲烷提纯方法，其特征在于：所述氯甲烷中的起始水分含量：0～1000ppm，二甲醚含量：0～500ppm。
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