CN116914241A - 一种固态电池及其双引发原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种双引发两段聚合制备固态电池的方法，将正极片、负极片、隔膜中的至少一种预先和前驱浆料复合后进行第一段聚合；所述的前驱浆液包含单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂；所述的联合引发剂包括引发剂A和引发剂B，所述的引发剂A为能接受电子对的无机填料，所述的引发剂B为热引发剂；按正极片‑隔膜‑负极片，或者按照正极片‑负极片的复合顺序复合形成电芯、封装后再进行第二段聚合，制得固态电池；其中，封装的电芯中采用的正极片、隔膜、负极片中的至少一种经步骤(1)第一段聚合处理。本发明还包括所述的制备方法制得的电池。本发明方法，能够解决现有固态电池质量稳定性差的问题，还能够改善制备的电池的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态电池制备方法，属于电化学技术领域。
背景技术
随着经济总量的快速增长，当今社会对能源的消费也保持了长期的快速增长态势。然而，传统能源的获取方式主要以煤炭、石油、天然气等化石燃料的燃烧为主体，从而产生了越来越严重的环境污染、能源枯竭等一系列问题，这使得人们不得不把目光聚焦于对可再生能源的研究上。最便捷的电能存储形式是化学存储，比如电池和超级电容器，其中电池已广泛应用于便携式电子设备市场、电动汽车等领域。电池是一种可以将电能转化为化学能并进行存储的电化学装置，在使用时，通过氧化还原反应将存储的化学能转化为电能释放出来。
然而，液体电解质基电池的能量密度已接近瓶颈，例如商用锂离子电池的实际能量密度仍限制在100～220Wh kg-1，无法满足不断增长的市场需求。固体电解质有望与高电压、高比容量正极材料和金属锂/钠负极匹配，可以进一步提高电池的能量密度，且由于体系中无有机液体，提升了电池安全性能，受到研究人员广泛关注。
为了改良传统固体电解质膜制备工艺，进一步增强界面相容性，研究人员提出原位聚合方法，将液态单体注入正负极材料之间，在一定的光、热作用下液态单体固化成膜。离子电导率、离子迁移数、耐高压性能、机械性能是衡量固体电解质膜好坏的重要因素，单一聚合单体形成的固体电解质难以同时满足以上所有需求，同时原位聚合过程通常伴随反应热的放出、聚合物分子量分布宽，聚合不均匀等问题，电化学性能还有待进一步提高。
发明内容
针对现有常规原位制备固态电池面临的原位聚合不均匀所致的电化学性能不理想、质量不稳定等问题，本发明第一目的在于，提供一种双引发两段聚合制备固态电池的方法，旨在改善聚合均匀，改善固态电池的电化学性能以及质量稳定性。
本发明第二目的在于，提供所述的制备方法制得的固态电池。
一种双引发两段聚合制备固态电池的方法，步骤包括：
步骤(1)：
将正极片、负极片、隔膜中的至少一种预先和前驱浆料复合后进行第一段聚合；
所述的前驱浆液包含单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂；所述的联合引发剂包括引发剂A和引发剂B，所述的引发剂A为能接受电子对的无机填料，所述的引发剂B为热引发剂；
步骤(2)：
按正极片-隔膜-负极片，或者按正极片-负极片的复合顺序复合形成电芯、封装后再进行第二段聚合，制得固态电池；其中，封装的电芯中采用的正极片、隔膜、负极片中的至少一种经步骤(1)第一段聚合处理。
原位聚合制备固态电池对电解质及电极的界面接触有良好的改善效果，但也会存在聚合不均匀，聚合物分子量分布宽等问题，进而影响制备的电池的性能和工艺稳定性。针对该问题，本发明经过研究发现，创新地采用封装前的第一段聚合以及封装后的第二段聚合联合，进一步配合所述的前驱浆料中的引发剂A和引发剂B的协同引发机制，如此能够实现协同，能够有助于改善聚合均匀性，改善界面接触效果以及结构机械性能，可进一步提升固体电解质的电化学性能，不仅如此，还能够显著改善固态电池的性能稳定性。
本发明中，理论上具有聚合能力且能够用于固体电解质的单体均可作为本发明的单体使用。例如，本发明中，所述的单体包括单体A和/或单体B；所述的单体A为环状碳酸酯不饱和单体，所述的单体B为含氟不饱和丙烯酸单体；
优选地，所述单体A为含有-C＝C-基团的环状碳酸酯类单体，优选为β-丙内酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、三亚甲基碳酸酯、己内酯中的一种；
所述单体B为同时含有-C＝C-基团和-F的链状丙烯酸类单体，优选为甲基丙烯酸三氟乙酯、三氟乙酸烯丙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟异丁酯、甲基丙烯酸-1H,1H-全氟代辛酯、2-三氟甲基丙烯酸甲酯、2-氟丙烯酸甲酯、丙烯酸五氟苯酚酯中的一种；
优选地，所述的单体包括摩尔比为10：1～5，进一步优选为10:1～3的单体A和单体B。本发明研究表明，采用单体A和单体B组合的单体，有助于进一步和所述的双引发以及控气原位聚合方式协同，可进一步协同改善原位聚合均匀性，改善制备的固态电池的性能。
本发明中，所述的电解质盐可基于现有的原理根据制备的固态电池的类型确定，例如，当制备的固态电池为固态锂电池时，其电解质盐可以是锂盐，当所述的固态电池为固态钠电池时，其电解质盐可以为钠盐。
本发明中，所述的锂盐和钠盐均可以是行业内公知的成分，例如，所述的锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiDFOB、LiBOB、LiFSI、LiTFSI、LiTDI和LiAsF6中的至少一种。再如，所述钠盐包括NaPF6、NaBF4、NaClO4、CF3SO3Na、NaTFSI、NaFSI、NaDFOB、和NaPO2F2中的至少一种。
本发明中，所述的联合引发剂以及所述的双引发两段聚合方式是控制聚合物分子量分布，改善原位聚合均匀性的关键。
作为优选，联合引发剂中，所述的引发剂A为酸性氧化铝、二氧化硅、粘土及其衍生物(如蒙脱石)中的至少一种。
优选地，所述的热引发剂为偶氮化合物、过氧化物中的至少一种，进一步优选为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的至少一种。
本发明中，所述交联剂为至少含有两个-C＝C-端基基团的有机化合物，优选为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二酸二丙烯酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种；
本发明中，所述前驱浆液中，单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂的重量比为1:0.1～0.5:0.01～0.08:0.02～0.1；其中，联合引发剂中，引发剂A和引发剂B的重量比为0.5～5:0.5～3。
优选地，单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂的重量比为1:0.3～0.4:0.01～0.04:0.02～0.05；引发剂A和引发剂B的重量比为1～2:1～2。
本发明中，所述的正极片以及负极片均可以是行业内公知的材料。例如，所述的正极片可以包含集流体以及复合在其表面的正极活性材料，所述的正极活性材料可以是磷酸铁锂、钴酸锂、镍酸锂、镍钴猛三元材料等。所述的负极片可以是金属片、涂覆型负极片(包括集流体以及复合在其表面的负极活性材料)等。
所述的正极片以及负极片优选完全浸润所述的前驱浆液。
本发明中，所述的复合有前驱溶液的负极片以及正极片可基于已知的手段和原理复合，例如正极片和负极片叠置、卷制等。
本发明中，可将形成固态电池电芯中的任意部件采用本发明方法预先进行第一段聚合，随后再将第一段聚合后的部件按常规的固态电池的电芯的复合方式复合形成电芯，再进行第二段聚合，制得所述的固态电池。
例如，本发明中，可包含以下的实施方式：
将隔膜和前驱浆料复合进行第一段聚合，得到预聚隔膜；再按正极片、预聚隔膜和负极片的顺序复合成电芯、封装至电池壳内后继续进行第二段聚合，制得固态电池；
或者，将正极片和前驱浆料复合后进行第一段聚合，得到预聚正极片，再按照预聚正极片、负极片或者按照预聚正极片-隔膜-负极片的顺序复合形成电芯，并封装至电池壳内后继续进行第二段聚合，制得固态电池；
或者，将正极片-负极片复合形成电芯，或者将正极片-隔膜-负极片复合形成电芯，将电芯预先和所述的前驱浆料复合后进行第一段聚合，随后封装至电池壳内，进行第二段聚合，制得固态电池。
本发明中，前驱浆料的用量可根据现有常规的电池组装使用要求进行调整。例如，在第一段聚合过程中，其能够成分浸润需要处理的部件表面即可。
本发明中，第一段聚合在保护性气氛中进行。所述的保护性气氛为无氧无水气氛，进一步可以为氮气、惰性气体中的至少一种。例如，封装前，可以在手套箱内进行第一段聚合。
优选地，第一段聚合的温度为60～90℃，进一步优选为75～85℃；
优选地，第一段聚合的时间在1h以上，优选为2～5h。
将经过第一段聚合的电芯的部分或者全部部件复合形成电芯，随后封装并进行第二段聚合。
优选地，第二段聚合的温度为60～90℃，进一步优选为75～85℃；
优选地，第二段聚合的时间在1～6h，优选为2～5h。
本发明还提供了所述的制备方法制得的固态电池。
本发明所述的方法，基于所述的封装前的第一段聚合以及封装后的第二段聚合以及双引发体系的联合控制，能够赋予制备的固体电解质的特殊结构，且所述的制备方法制得的材料具有高电化学窗口、高离子电导率及高离子迁移数等优点，具有优异的电池性能，不仅如此，还能够显著改善产物的质量稳定性。
本发明中，可基于已知的手段，将所述的固态电池串联和/或并联形成电池组。
本发明具有以下有益效果：
本发明创新地采用封装前的第一段聚合以及封装后的第二段聚合联合，配合前驱浆料中的引发剂A和引发剂B的协同引发机制，如此能够实现协同，能够有助于改善聚合均匀性，改善界面接触效果以及工艺稳定性，可进一步提升固体电解质的电化学性能。
本发明无需额外添加溶剂，如此配合所述的双引发以及控气原位聚合工艺控制，有助于进一步改善聚合均匀性，此外，还节省了成本，降低了环保压力。同时，电池制备过程中，前驱体浆料能很好渗透进入正负极材料中，有益形成良好的界面接触，大大降低界面阻抗。
附图说明
图1为实施例2平行多次的各批次的阻抗图；
图2为对比例2平行多次的各批次的阻抗图；
具体实施方式
本发明中，所述的正极片可以采用行业内公知的任意正极片，例如，以下案例中，除特别声明外，所采用的正极片均为为磷酸铁锂极片，包括铝箔集流体以及负载其表面的正极材料，正极材料包括质量比为8:1:1的LFP活性材料：乙炔黑：PVDF；其中，正极中的LFP活性材料的面载量为2-3mg。
所述的负极片可以采用行业内公知的任意负极片(例如可以为石墨负极、硅负极、硅碳负极、金属负极等)，例如，以下案例中，除特别声明外，所采用的负极片可以为金属锂或者金属钠。
所述的隔膜可以采用行业内任意公知的隔膜，例如可以为玻纤隔膜。
本发明中，前驱浆料中可无需添加溶剂。本发明中，在进行第一段聚合过程中，前驱浆料完全浸润处理对象的表面即可，例如，其用量可以为10-16μL/cm2
实施例1
在充满氩气，H2O、O2含量小于0.01ppm的手套箱中进行试验。首先按表1所示比例称取单体A碳酸乙烯亚乙酯、电解质盐双三氟甲烷磺酰亚胺锂、酸性氧化铝(引发剂A)与干净的玻璃瓶中，放入搅拌子，室温下以500rpm搅拌8～12h后，加入单体B甲基丙烯酸三氟乙酯、交联剂C己二酸二丙烯酯及引发剂B，本实施例中引发剂B为AIBN。继续在室温下搅拌20min～1h，转速为500rpm，形成前驱体浆料，以直径14mm玻璃纤维作为隔膜，利用移液枪向隔膜中滴加100微升前驱体浆料，浸有前驱体浆料的玻璃纤维放置于在80℃条件下聚合(第一段聚合)3h，3h后将聚合的电解质膜按照正极片、隔膜、负极片(本案例为锂箔)形成电芯并封装为电池，其型号为CR2025，并在80℃下继续保温聚合(第二段聚合)5h。以进一步聚合，该步骤后，将电池进行电化学性能测试。用于制备该固体电解质的原料配比、室温离子电导率、起始分解电压如表1所示。
表1
注：表1中，交联剂、锂盐、引发剂A、引发剂B等成分的用量均以单体A和单体B的总单体重量为基准。
实施例2
在充满氩气的手套箱中配置前驱体浆料，将单体A碳酸亚乙烯酯、电解质盐六氟磷酸锂、酸性氧化铝按表2所示比例称取混合，搅拌8～12h后，转速为500rpm，加入单体B甲基丙烯酸六氟丁酯、交联剂C己二酸二丙烯酯、B引发剂AIBN，室温下在电磁搅拌台上搅拌20min～1h，转速为500rpm，形成前驱体浆料，将玻璃纤维浸入前驱体浆料中，浸润后放置在80℃条件下聚合3h，得到预聚隔膜，再按照正极片、预聚隔膜、负极片的顺序叠置成电芯，并封装在电池壳内制成纽扣电池，其型号为CR2025，并继续在80℃下保温聚合(第二段聚合)5h，制得固态电池。用于制备该固体电解质的原料配比、室温离子电导率、起始分解电压如表2所示。
表2
注：表2中，交联剂、锂盐、引发剂A、引发剂B等成分的用量均以单体A和单体B的总单体重量为基准。
平行进行实施例2的方案4次，各批次制备的固态电池的阻抗见图1，其具有优异的质量稳定性。
实施例3
本实施例探讨无隔膜基体时电池的性能：
在充满氩气，H2O、O2含量小于0.01ppm的手套箱中进行试验。首先按表3所示比例称取单体A三亚甲基碳酸酯、电解质盐六氟磷酸锂、二氧化硅与干净的玻璃瓶中，放入搅拌子，室温下以500rpm搅拌8～12h后，加入单体B甲基丙烯酸三氟乙酯、交联剂C己二酸二丙烯酯及引发剂B偶氮二异庚腈，继续在室温下搅拌20min～1h，转速为500rpm，形成前驱体浆料。将前驱体浆料均匀涂覆在正极片表面，本实施例选用的正极片为磷酸铁锂，涂覆厚度为200μm，形成正极-电解质膜一体化结构，并将其在手套箱中开放环境下80℃聚合(第一段聚合)4h，得到预聚正极片，将预聚正极片和锂箔复合并裁成直径为14mm的电芯原片组装并封装成电池，其型号为CR2025，组装好的电池再在80℃下继续保温聚合(第二段聚合)4h，得到固态电池。用于制备该固体电解质的原料配比、室温离子电导率、起始分解电压如表3所示。
表3
注：表3中，交联剂、锂盐、引发剂A、引发剂B等成分的用量均以单体A和单体B的总单体重量为基准。
实施例4
本实施例探讨无隔膜基体时电池的性能，在充满氩气，H2O、O2含量小于0.01ppm的手套箱中进行试验。首先按表4所示比例称取单体A三亚甲基碳酸酯、电解质盐六氟磷酸锂、蒙脱石于干净的玻璃瓶中，放入搅拌子，室温下以500rpm搅拌8～12h后，加入单体B甲基丙烯酸三氟乙酯、交联剂C己二酸二丙烯酯及引发剂B偶氮二异庚腈，继续在室温下搅拌20min～1h，转速为500rpm，形成前驱体浆料。将前驱体浆料均匀涂覆在正极片表面，本实施例选用的正极片为磷酸铁锂，涂覆厚度为200μm，形成正极-电解质膜一体化结构，并将其在手套箱中开放环境下80℃聚合(第一段聚合)4h，得到预聚正极片，将预聚正极片和锂箔复合并裁成直径为14mm的电芯原片组装并封装成电池，其型号为CR2025，组装好的电池再在80℃下继续保温聚合(第二段聚合)4h，得到固态电池。用于制备该固体电解质的原料配比、室温离子电导率、起始分解电压如表4所示。
表4
注：表3中，交联剂、锂盐、引发剂A、引发剂B等成分的用量均以单体A和单体B的总单体重量为基准。
对比例1
和实施例2相比，区别进在于，前驱浆料中，缺少引发剂A，且体系中总引发剂的用量同实施例1的总引发剂的用量，其他操作和参数同实施例1。
室温离子电导率、起始分解电压如表5所示。
表5
| 离子电导率/Scm-1 | 起始分解电压 |
| 0.95×10ˉ4 | 4.3V |
对比例2
和实施例2相比，区别在于，未进行所述的封装前的第一段聚合，而是直接封装进行第二段聚合，区别的实验在于：
将实施例2涉及的正极片、玻纤、负极片形成典型，注入所述的前驱浆料后封装形成电池，随后在80℃下保温8h聚合。
室温离子电导率、起始分解电压如表6所示。
表6
| 离子电导率/Scm-1 | 起始分解电压 |
| 0.78×10ˉ4 | 4.5V |
部分实施例及对比例的离子迁移数如表5所示
表5
综上，采用本发明所述的封装前的第一段聚合配合封装后的第二段聚合以及双引发机制，能够实现协同，可以改善电池的质量稳定性，不仅如此，还利于改善制备的电池的性能。
Claims (10)
1.一种双引发两段聚合制备固态电池的方法，其特征在于，步骤包括：
步骤(1)：
将正极片、负极片、隔膜中的至少一种预先和前驱浆料复合后进行第一段聚合；
所述的前驱浆液包含单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂；所述的联合引发剂包括引发剂A和引发剂B，所述的引发剂A为能接受电子对的无机填料，所述的引发剂B为热引发剂；
步骤(2)：
按正极片-隔膜-负极片，或者按正极片-负极片的复合顺序复合形成电芯、封装后再进行第二段聚合，制得固态电池；其中，封装的电芯中采用的正极片、隔膜、负极片中的至少一种经步骤(1)第一段聚合处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的单体包括单体A和/或单体B；所述的单体A为环状碳酸酯不饱和单体，所述的单体B为含氟不饱和丙烯酸单体；
优选地，所述单体A为含有-C＝C-基团的环状碳酸酯类单体，优选为β-丙内酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、烯丙基琥珀酰亚胺基碳酸酯、三亚甲基碳酸酯、己内酯中的一种；
所述单体B为同时含有-C＝C-基团和-F的链状丙烯酸类单体，优选为甲基丙烯酸三氟乙酯、三氟乙酸烯丙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟异丁酯、甲基丙烯酸-1H,1H-全氟代辛酯、2-三氟甲基丙烯酸甲酯、2-氟丙烯酸甲酯、丙烯酸五氟苯酚酯中的一种；
优选地，所述的单体包括摩尔比为10：1～5的单体A和单体B。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电解质盐为锂盐、钠盐中的至少一种；
优选地，所述的锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiDFOB、LiBOB、LiFSI、LiTFSI、LiTDI和LiAsF6中的至少一种；
优选地，所述钠盐包括NaPF6、NaBF4、NaClO4、CF3SO3Na、NaTFSI、NaFSI、NaDFOB、和NaPO2F2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，联合引发剂中，所述的引发剂A可以为酸性氧化铝、二氧化硅、粘土及其衍生物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热引发剂为偶氮化合物、过氧化物中的至少一种，进一步优选为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂为至少含有两个-C＝C-端基基团的有机化合物，优选为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二酸二丙烯酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱浆液中，单体、电解质盐、联合引发剂和交联剂的重量比为1:0.1～0.5:0.01～0.08:0.02～0.1；其中，联合引发剂中，引发剂A和引发剂B的重量比为0.5～5:0.5～3。
8.如权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，将隔膜和前驱浆料复合进行第一段聚合，得到预聚隔膜；再按正极片、预聚隔膜和负极片的顺序复合成电芯、封装至电池壳内后继续进行第二段聚合，制得固态电池；
或者，将正极片和前驱浆料复合后进行第一段聚合，得到预聚正极片，再按照预聚正极片、负极片或者按照预聚正极片-隔膜-负极片的顺序复合形成电芯，并封装至电池壳内后继续进行第二段聚合，制得固态电池；
或者，将正极片-负极片复合形成电芯，或者将正极片-隔膜-负极片复合形成电芯，将电芯预先和所述的前驱浆料复合后进行第一段聚合，随后封装至电池壳内，进行第二段聚合，制得固态电池。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，第一段聚合在保护性气氛中进行；
优选地，所述的保护性气氛为无水、无氧的气氛，优选为氮气、惰性气体中的至少一种；
优选地，第一段聚合的温度为60～90℃；
优选地，第一段聚合的时间在1h以上，优选为2～5h；
优选地，第二段聚合的温度为60～90℃；
优选地，第二段聚合的时间在1～6h，优选为2～5h。
10.一种权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的固态电池。
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