CN116875128A - 一种离型膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于功能薄膜的技术领域，具体公开了一种离型膜及其制备方法。本申请的一种离型膜，从外至内依次包括第一表层、芯层以及第二表层，所述第一表层背离所述芯层的一侧设置有第一涂布层，且所述第二表层背离所述芯层的一侧设置有第二涂布层，所述第一涂布层和所述第二涂布层均为隔离涂料；其中，所述隔离涂料按重量份数计，包括下列原料：隔离组分30‑50份、改性抗静电剂14‑18份、成膜树脂35‑45份、溶剂70‑90份、抗氧化剂8‑14份、偶联剂5‑8份、催化剂4‑8份。本申请所制备出的离型膜膜面具有较好的抗静电性能，且各层结构之间的连接关系紧固。
Description
技术领域
本申请涉及功能薄膜的技术领域，尤其是涉及一种离型膜及其制备方法。
背景技术
离型膜又称剥离膜、隔离膜等，是指薄膜表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后能够不具有粘性或轻微的粘性，从而在产品和模具之间起到隔离的作用。通常情况下为了增加薄膜的离型力，会对薄膜进行等离子处理、涂氟处理、涂硅处理等，使其对于各种不同的有机压感胶均能够表现出极轻且稳定的离型力。
随着产业化的发展，在各种电子设备、信息通信甚至生活用品等多个领域中，离型膜的应用快速增长。通常以PP、PET等高聚物薄膜为支持体的离型膜，其具有表面平整、洁净度高，后续加工尺寸稳定，透明度及颜色可调整等优点而被广泛应用。
针对上述技术，发明人认为在离型膜的生产加工或使用过程中，由于薄膜在多道胶辊之间高速传输，使膜面与辊面之间不断摩擦以产生大量静电，导致薄膜表面生成指纹状彩色纹路，从而对离型膜的产品质量造成严重影响。因此，研发一种具有较好抗静电性的离型膜十分必要。
发明内容
为了提高离型膜膜面的抗静电性，本申请提供了一种离型膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种离型膜，采用如下技术方案：
一种离型膜，从外至内依次包括第一表层、芯层以及第二表层，所述第一表层背离所述芯层的一侧设置有第一涂布层，且所述第二表层背离所述芯层的一侧设置有第二涂布层，所述第一涂布层和所述第二涂布层均为改性隔离涂料；
所述改性隔离涂料按重量份数计，包括下列原料：隔离组分30-50份、改性抗静电剂14-18份、成膜树脂35-45份、溶剂70-90份、抗氧化剂8-14份、偶联剂5-8份、催化剂4-8份。
通过采用上述技术方案，将芯层两侧分别组装粘接上第一表层和第二表层以构成复合膜层结构，能够有效提升产品离型膜的物理机械性能，在使用过程中不易造成破损。将第一表层和第二表层的外侧分别涂布改性隔离涂料，以赋予离型膜膜面极低的表面能，从而使其具有较好的脱模性能，以满足市场上各类的使用需求。
通过在改性涂料中添加隔离组分以降低第一涂布层和第二涂布层的表面能；添加改性抗静电剂能够防止电荷聚集，从而有效消除离型膜膜面产生的静电影响；添加抗氧化剂能够有效防止离型膜上的各涂布层发生老化现象；通过添加偶联剂以促进成膜树脂与其他组分之间反应更加充分，从而增强改性隔离涂料与各表层膜面的附着力，不易发生刮损；且通过添加催化剂不仅能够降低整体反应过程中的活化能，还能够保证各涂布层的稳定性。
优选的，所述改性抗静电剂按重量份数计，包括下列原料：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵60-80份、苯乙烯50-68份、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯48-60份、二月桂酸二丁基锡10-12份、高氯酸锂8-12份、介孔磷酸锆18-24份。
优选的，所述改性抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、氮气保护下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯和甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯依次投入至无水乙醇溶液，在室温下以200-300rpm的速度搅拌反应40-80min，制得试剂初液；
S2、将步骤S1中的试剂初液以5℃/min的速度缓慢升温至60-70℃，加入二月桂酸二丁基锡和偶氮二异丁腈混合反应5-6h，制得试剂中间液；
S3、将步骤S2中的试剂中间液降温至40-45℃后，加入高氯酸锂和介孔磷酸锆以150-200rpm的速度搅拌反应30-40min后，旋蒸除去90％乙醇，制备试剂粗品；
S4、将步骤S3中的试剂粗品滴加至甲苯中进行沉析，控制温度在80-90℃内进行干燥1-1.5d，制得所述改性抗静电剂。
通过采用上述技术方案，在聚合物中引入季铵盐、苯环和羟基，以在各涂布层形成“芯壳结构”的导电网络，通过导电网络实现电荷的快速消散。将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为改性抗静电剂主体，将苯乙烯组分引入聚合物分子链中，以提高改性抗静电剂与成膜树脂的相容性，并增强其流动性，使共聚物在共混反应过程中在成膜树脂内部分散更加均匀，防止产生团聚现象。将甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯作为带有活性双键的柔性单体引入聚合物分子链中，能够与其他单体发生聚合反应。并通过其侧链中的醚键，增强改性抗静电剂的吸湿性能，从而在各涂布层表面形成一层水膜，以获得更好的抗静电效果；选用二月桂酸二丁基锡作为有机锡热稳定剂，能够与聚合物分子中的羟基和酸根相互结合，从而吸收自由基以提高聚合物的热稳定性。同时，选用介孔磷酸锆作为具有耐热性能的载体，不仅能够控制抗静电剂分子的释放及迁移速率，以提高其抗静电耐久性。而且二月桂酸二丁基锡粉末还能够进入介孔磷酸锆的微孔通道内，从而形成三维耐热交联结构，进一步提升改性抗静电剂的耐高温性能；通过掺杂高氯酸锂能够提升改性抗静电剂体系的耐水洗性能，使各涂布层获得永久抗静电效果，并提供介孔磷酸锆所需的环境温湿度；而在制备过程中，添加偶氮二异丁腈作为促进剂，能够促成反应聚合完全，以提升聚合反应的进行程度。
优选的，所述隔离组分包括聚二甲基硅氧烷和聚氢硅氧烷，且所述聚二甲基硅氧烷和所述聚氢硅氧烷的质量比为1：(0.40-0.70)。
通过采用上述技术方案，选用聚二甲基硅氧烷和聚氢硅氧烷作为有机硅隔离组分，一方面，聚硅氧烷分子链中含有Si-CH＝CH2基和＝Si-H基，在铂类催化剂作用下能够进行硅氢加成反应而发生固化。聚二甲基硅氧烷和聚氢硅氧烷的硅碳键上联结在硅原子上的甲基的空间位阻较小，其能够发生自由旋转，导致聚硅氧烷分子间的引力降低而具有较小的内聚能，从而具有极低的临界表面张力，宏观上表现为赋予改性隔离涂料优异的抗粘性能。且聚硅氧烷分子主链通过氧硅键连接，还能够赋予各涂布层较好的耐热性能，从而使复配隔离组分与成膜树脂相互结合，并对改性抗静电剂进行物理包覆，能够防止其受环境高温影响而丧失功能性；另一方面，通过控制聚二甲基硅氧烷和聚氢硅氧烷的配比，能够调整改性隔离涂料对于产品离型膜的剥离力、残余黏着率和热稳定性的影响。
优选的，所述成膜树脂为聚丙烯酸类、聚氨酯类、环氧类、聚酯类、乙烯基树脂类和酰胺树脂类的一种或多种；所述溶剂为甲基乙基酮、环己酮和乙二醇甲醚的一种或多种；所述抗氧化剂为木质素基多酚；所述偶联剂为咪唑酰胺基丙基三乙氧基硅烷；所述催化剂为铂催化剂。
优选的，所述改性隔离涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、氮气保护下，将隔离组分、成膜树脂、溶剂和催化剂混合，加热至50-60℃，以100-200rpm的速度搅拌反应30-50min，制得反应底液；
S2、将步骤S1中的反应底液中加入乙醇混合均匀，升温至68-74℃，再依次加入改性抗静电剂、抗氧化剂和偶联剂混合均匀，反应20-30min，制得反应中间液；
S3、将步骤S2中的反应中间液中加入醋酸乙烯酯和碳酸氢钠溶液，控制反应温度在80-90℃内，以100-150rpm的速度搅拌反应15-25min，制得所述隔离涂料。
通过采用上述技术方案，选用聚丙烯酸类、聚氨酯类、环氧类、聚酯类、乙烯基树脂类和酰胺树脂类作为高分子成膜树脂，具有分子集聚性好、原料适配性好等优点；选用甲基乙基酮、环己酮和乙二醇甲醚作为溶剂，能够有效地溶解成膜树脂并为有机硅提供反应环境，同时还能够稀释有机硅以降低其涂布量。当各涂布层进行加热固化时，甲基乙基酮、环己酮和乙二醇甲醚受热能够在膜面均匀挥发，从而实现快速干燥以避免膜面产生彩虹纹的现象；选用木质素基多酚作为抗氧化剂，其能够有效捕获并清除自由基，以起到延缓、抑制甚至消除氧化作用。同时，木质素基多酚是一种天然酚类化合物，其通过氢原子转移和电子转移后的质子转移将活泼氢从酚羟基中释放出来，以生成氧自由基，再经过链式反应稳定自由基，从而达到抑制氧化反应发生的效果。且木质素基多酚中的苯环和共轭结构还可以配合成膜树脂以改善各涂布层的物理性能，以及赋予各涂布层广谱紫外线吸收特性；选用咪唑酰胺基丙基三乙氧基硅烷作为偶联剂，其不仅与隔离组分具有较好的配伍性，且还能够促进有机硅和成膜树脂之间的内聚强度，从而实现降低涂布层的表面能的作用；选用铂催化剂，其具有较高的催化活性和转化效率，不仅能够加速化学反应进程，还能够通过铂的高表面积，使得反应物分子更容易接触催化剂表面，从而促进反应进行；而在制备过程中，还通过添加碳酸氢钠溶液来调节反应环境体系，以及添加醋酸乙烯酯作为抑制剂以调节反应进行程度。
优选的，所述第一表层和所述第二表层的材质包括对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚碳酸酯(PC)和聚芳酯(PAR)的一种或多种。
优选的，所述第一表层和所述第二表层的材质还包括钛酸碱金属盐须晶，所述钛酸碱金属盐须晶的平均颗粒直径为0.5-1.0μm，且所述钛酸碱金属盐须晶各占所述第一表层和所述第二表层材质总量的5.0-8.0％。
通过采用上述技术方案，一方面，选用聚酯材料以制备第一表层和第二表层，其具有较好的物理机械性能，具体表现为高耐久性、抗磨损性和高抗拉伸强度，所制成的膜结构能够承受较大的压力和重量，且在各类工况下不易发生破损；其具有较高的化学稳定性，在多数极端使用环境下仍能保持稳定，不易受到其他化学物质的腐蚀；其还具有透明度高、可塑性强、无毒无味、成本低廉，以及环保性高等特点。
另一方面，将钛酸碱金属盐须晶作为导电填料物理混入聚酯表层内部，其具有良好的导电性能，易于发生氧化反应在聚酯内部形成绝缘骨架结构以影响电荷的消散，且通过聚酯材料包覆还能够提升钛酸碱金属盐须晶的物理稳定性；通过控制钛酸碱金属盐须晶的添加量和粒径，以保证在逾渗阈值范围内，使其在聚酯内部形成连续的导电网络，以降低各表层膜面的表面电阻率，从而赋予各表层较好的抗静电性能，同时不影响各表层膜结构的弯折性能。
优选的，所述芯层的材质为对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚碳酸酯(PC)和聚芳酯(PAR)的一种或多种。
通过采用上述技术方案，选用聚酯材料以制备芯层，其具有较好的物理机械性能，具体表现为高耐久性、抗磨损性和高抗拉伸强度，所制成的膜结构能够承受较大的压力和重量，且在各类工况下不易发生破损；其具有较高的化学稳定性，在多数极端使用环境下仍能保持稳定，不易受到其他化学物质的腐蚀；其还具有透明度高、可塑性强、无毒无味、成本低廉，以及环保性高等特点。同时，使用聚酯材料制备出的芯层与第一表层和第二表层之间具有较好的相容性。
第二方面，本申请提供了一种离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将拉伸成型的所述芯层经过表面预处理，再将拉伸成型的所述第一表层和所述第二表层分别附着于所述芯层两侧，在300-360℃下热压成型2-3h；
S2、将所述改性隔离涂料均匀涂布于所述第一表层和所述第二表层，涂布速度为40-60m/min,加热温度为150-200℃，成型固化1-1.2h，制得离型膜初品，再经过分切成卷包装送至熟化室以制得所述离型膜。
通过采用上述技术方案，经过拉伸成膜工艺加工制得质量稳定的芯层、第一表层和第二表层，由于该复合膜结构的主体材料均为聚酯而具有较好的相容性，通过热压工艺能够在高温环境下将各膜层压缩成更为紧密的结构，从而提升复合膜的密度和强度；再将改性隔离涂料均匀涂布固化于各表层外侧，以实现降低复合膜膜面表面能。且通过各表层和各涂布层内的抗静电组分相互配合作用，能够有效减少复合膜膜面上的电荷聚集效应，以防止静电产生；最后经过工序化的后处理步骤，以制得产品质量稳定、生产效率高的离型膜。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1.本申请中，制备改性抗静电剂以将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为改性抗静电剂主体，将苯乙烯组分引入聚合物分子链中，以提高改性抗静电剂与成膜树脂的相容性，并增强其流动性，使共聚物在共混反应过程中在成膜树脂内部分散更加均匀，防止产生团聚现象。将甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯作为带有活性双键的柔性单体引入聚合物分子链中，能够与其他单体发生聚合反应。并通过其侧链中的醚键，增强改性抗静电剂的吸湿性能，从而在各涂布层表面形成一层水膜，以获得更好的抗静电效果。
2.本申请中，制备改性抗静电剂以选用二月桂酸二丁基锡作为有机锡热稳定剂，能够与聚合物分子中的羟基和酸根相互结合，从而吸收自由基以提高聚合物的热稳定性。同时，选用介孔磷酸锆作为具有耐热性能的载体，不仅能够控制抗静电剂分子的释放及迁移速率，以提高其抗静电耐久性。而且二月桂酸二丁基锡粉末还能够进入介孔磷酸锆的微孔通道内，从而形成三维耐热交联结构，进一步提升改性抗静电剂的耐高温性能；并通过掺杂高氯酸锂能够提升改性抗静电剂体系的耐水洗性能，使各涂布层获得永久抗静电效果，并提供介孔磷酸锆所需的环境温湿度。
3.本申请中，制备改性隔离涂料以选用木质素基多酚作为抗氧化剂，其能够有效捕获并清除自由基，以起到延缓、抑制甚至消除氧化作用。同时，木质素基多酚是一种天然酚类化合物，其通过氢原子转移和电子转移后的质子转移将活泼氢从酚羟基中释放出来，以生成氧自由基，再经过链式反应稳定自由基，从而达到抑制氧化反应发生的效果。且木质素基多酚中的苯环和共轭结构还可以配合成膜树脂以改善各涂布层的物理性能，以及赋予各涂布层广谱紫外线吸收特性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例及对比例中所使用的原料均可通过市售获得。
制备例
改性抗静电剂的制备
制备例0-1，一种改性抗静电剂的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将70g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、59g苯乙烯和54g甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯依次投入至1.2L无水乙醇溶液，在室温下以250rpm的速度搅拌反应60min，制得试剂初液；
(2)将步骤(1)中的试剂初液以5℃/min的速度缓慢升温至65℃，加入11g二月桂酸二丁基锡和6g偶氮二异丁腈混合反应5.5h，制得试剂中间液；
(3)将步骤(2)中的试剂中间液降温至43℃后，加入10g高氯酸锂和21g介孔磷酸锆以180rpm的速度搅拌反应35min后，旋蒸除去90％乙醇，制备试剂粗品；
(4)将步骤(3)中的试剂粗品滴加至甲苯中进行沉析，控制温度在85℃内进行干燥1.2d，制得所述改性抗静电剂。
制备例0-2，一种改性抗静电剂的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将80g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、68g苯乙烯和60g甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯依次投入至1.3L无水乙醇溶液，在室温下以300rpm的速度搅拌反应80min，制得试剂初液；
(2)将步骤(1)中的试剂初液以5℃/min的速度缓慢升温至70℃，加入12g二月桂酸二丁基锡和8g偶氮二异丁腈混合反应6h，制得试剂中间液；
(3)将步骤(2)中的试剂中间液降温至45℃后，加入12g高氯酸锂和24g介孔磷酸锆以200rpm的速度搅拌反应40min后，旋蒸除去90％乙醇，制备试剂粗品；
(4)将步骤(3)中的试剂粗品滴加至甲苯中进行沉析，控制温度在90℃内进行干燥1.5d，制得所述改性抗静电剂。
制备例0-3，一种改性抗静电剂的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将60g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、50g苯乙烯和48g甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯依次投入至1.1L无水乙醇溶液，在室温下以200rpm的速度搅拌反应40min，制得试剂初液；
(2)将步骤(1)中的试剂初液以5℃/min的速度缓慢升温至60℃，加入10g二月桂酸二丁基锡和4g偶氮二异丁腈混合反应5h，制得试剂中间液；
(3)将步骤(2)中的试剂中间液降温至40℃后，加入8g高氯酸锂和18g介孔磷酸锆以150rpm的速度搅拌反应30min后，旋蒸除去90％乙醇，制备试剂粗品；
(4)将步骤(3)中的试剂粗品滴加至甲苯中进行沉析，控制温度在80℃内进行干燥1d，制得所述改性抗静电剂。
制备例0-4，一种改性抗静电剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，步骤(2)中不添加二月桂酸二丁基锡。
制备例0-5，一种改性抗静电剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，步骤(2)中不添加偶氮二异丁腈。
制备例0-6，一种改性抗静电剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，步骤(3)中不添加高氯酸锂。
制备例0-7，一种改性抗静电剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，步骤(3)中介孔磷酸锆。
改性隔离涂料的制备
制备例1-1，一种改性隔离涂料的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将40g隔离组分、40g成膜树脂、80g溶剂和6g催化剂混合，加热至55℃，以150rpm的速度搅拌反应40min，制得反应底液；
(2)将步骤(1)中的反应底液中加入900ml乙醇混合均匀，升温至71℃，再依次加入16g改性抗静电剂、11g抗氧化剂和7g偶联剂混合均匀，反应25min，制得反应中间液；
(3)将步骤(2)中的反应中间液中加入6g醋酸乙烯酯和700ml碳酸氢钠溶液，控制反应温度在85℃内，以130rpm的速度搅拌反应20min，制得所述隔离涂料。
其中，改性抗静电剂来源于制备例0-1。
制备例1-2，一种改性隔离涂料的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将50g隔离组分、45g成膜树脂、90g溶剂和8g催化剂混合，加热至60℃，以200rpm的速度搅拌反应50min，制得反应底液；
(2)将步骤(1)中的反应底液中加入1000ml乙醇混合均匀，升温至74℃，再依次加入18g改性抗静电剂、8g抗氧化剂和8g偶联剂混合均匀，反应30min，制得反应中间液；
(3)将步骤(2)中的反应中间液中加入8g醋酸乙烯酯和900ml碳酸氢钠溶液，控制反应温度在90℃内，以150rpm的速度搅拌反应25min，制得所述隔离涂料。
其中，改性抗静电剂来源于制备例0-1。
制备例1-3，一种改性隔离涂料的制备方法，采用如下方法制备：
(1)氮气保护下，将30g隔离组分、35g成膜树脂、70g溶剂和4g催化剂混合，加热至50℃，以100rpm的速度搅拌反应30min，制得反应底液；
(2)将步骤(1)中的反应底液中加入800ml乙醇混合均匀，升温至68℃，再依次加入14g改性抗静电剂、8g抗氧化剂和5g偶联剂混合均匀，反应20min，制得反应中间液；
(3)将步骤(2)中的反应中间液中加入4g醋酸乙烯酯和500ml碳酸氢钠溶液，控制反应温度在80℃内，以100rpm的速度搅拌反应15min，制得所述隔离涂料。
其中，改性抗静电剂来源于制备例0-1。
制备例1-4，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤(1)中不添加催化剂。
制备例1-5，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤(2)中不添加抗氧化剂。
制备例1-6，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤(2)中不添加偶联剂。
制备例1-7，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤(3)中不添加醋酸乙烯酯。
制备例1-8，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-2。
制备例1-9，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-3。
制备例1-10，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-4。
制备例1-11，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-5。
制备例1-12，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-6。
制备例1-13，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，改性抗静电剂来源于制备例0-7。
制备例1-14，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，隔离组分中不添加聚氢硅氧烷。
制备例1-15，一种改性隔离涂料的制备方法，与制备例1-1的区别在于，隔离组分中不添加聚二甲基硅氧烷。
实施例
实施例1，一种离型膜，该离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将拉伸成型的所述芯层经过表面预处理，再将拉伸成型的所述第一表层和所述第二表层分别附着于所述芯层两侧，在330℃下热压成型2.5h；
S2、将所述改性隔离涂料均匀涂布于所述第一表层和所述第二表层，涂布速度为50m/min,加热温度为180℃，成型固化1.1h，制得离型膜初品，再经过分切成卷包装送至熟化室以制得所述离型膜。
其中，改性隔离涂料来源于制备例1-1。
实施例2，一种离型膜，该离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将拉伸成型的所述芯层经过表面预处理，再将拉伸成型的所述第一表层和所述第二表层分别附着于所述芯层两侧，在360℃下热压成型3h；
S2、将所述改性隔离涂料均匀涂布于所述第一表层和所述第二表层，涂布速度为60m/min,加热温度为200℃，成型固化1.2h，制得离型膜初品，再经过分切成卷包装送至熟化室以制得所述离型膜。
其中，改性隔离涂料来源于制备例1-1。
实施例3，一种离型膜，该离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将拉伸成型的所述芯层经过表面预处理，再将拉伸成型的所述第一表层和所述第二表层分别附着于所述芯层两侧，在300℃下热压成型2h；
S2、将所述改性隔离涂料均匀涂布于所述第一表层和所述第二表层，涂布速度为40m/min,加热温度为150℃，成型固化1h，制得离型膜初品，再经过分切成卷包装送至熟化室以制得所述离型膜。
其中，改性隔离涂料来源于制备例1-1。
实施例4，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-2。
实施例5，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-3。
实施例6，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-4。
实施例7，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-5。
实施例8，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-6。
实施例9，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-7。
实施例10，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-8。
实施例11，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-9。
实施例12，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-10。
实施例13，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-11。
实施例14，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-12。
实施例15，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-13。
实施例16，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-14。
实施例17，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性隔离涂料来源于制备例1-15。
实施例18，一种离型膜，与实施例1的区别在于，第一表层和第二表层中不添加钛酸碱金属盐须晶。
对比例
对比例1，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性抗静电剂用等量的磺酸类抗静电剂代替。
对比例2，一种离型膜，与实施例1的区别在于，抗氧化剂用等量的叔丁基对苯二酚代替。
对比例3，一种离型膜，与实施例1的区别在于，偶联剂用等量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)代替。
对比例4，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性抗静电剂的制备过程中，二月桂酸二丁基锡用等量的三正庚酸酯锑代替。
对比例5，一种离型膜，与实施例1的区别在于，改性抗静电剂的制备过程中，介孔磷酸锆用等量的介孔二氧化硅代替。
性能检测试验
按照各实施例和各对比例中的方法制备离型膜，将每个离型膜剪裁成若干个尺寸为50cm*50cm的标准方块。将标准方块进行表面电阻值、耐热性能和附着力的测试。其中，每个实施例或对比例均取三份方块进行检测，检测结果取平均值，记录于表1中，检测方法如下：
1.表面电阻值：参照GB/T33398-2016的方法将各标准方块在温度20-25℃、湿度50±5％RH的环境下进行测试，检测结果如表1所示。
2.耐热性能：将待测标准方块放入高温炉中，起始温度设置为80℃预热，以4℃/min的速率逐步升温，通过观察炉内标准方块的表面是否有变色、起泡等现象发生，以及标准方块的复合膜层结构是否有开裂、离析等现象发生，以确定试样的临界耐受温度，检测结果如表1所示。
3.附着力：参照GB/T 1720-1979(89)漆膜附着力测定方法对各标准方块进行测试，将检测结果定为5级，其中1级最佳，5级最差，检测结果如表1所示。
表1
结合实施例1-3、对比例1和表1，由实施例1-3制备出的离型膜的表面电阻值均大于对比例1制备出的离型膜，由实施例1-3制备出的离型膜的耐热性能均优于对比例1制备出的离型膜，且由实施例1-3制备出的离型膜附着力均优于对比例1制备出的离型膜。表面电阻值越大，材料的绝缘性越好；通过检测结果可以看出，在聚合物中引入季铵盐、苯环和羟基，以在各涂布层形成“芯壳结构”的导电网络，通过导电网络实现电荷的快速消散以发挥的抗静电效果优于磺酸类抗静电剂。其中，由实施例1制备出的增亮膜的综合性能最佳。
结合实施例1-3、对比例2和表1，由实施例1-3制备出的离型膜的表面电阻值均大于对比例2制备出的离型膜，由实施例1-3制备出的离型膜的耐热性能均优于对比例2制备出的离型膜，且由实施例1-3制备出的离型膜附着力均优于对比例2制备出的离型膜。通过检测结果可以看出，木质素基多酚通过氢原子转移和电子转移后的质子转移将活泼氢从酚羟基中释放出来，以生成氧自由基，再经过链式反应稳定自由基，从而达到抑制氧化反应发生的效果优于合成类抗氧化剂。
结合实施例1-3、对比例3和表1，由实施例1-3制备出的离型膜的表面电阻值均大于对比例3制备出的离型膜，由实施例1-3制备出的离型膜的耐热性能均优于对比例3制备出的离型膜，且由实施例1-3制备出的离型膜附着力均优于对比例3制备出的离型膜。通过检测结果可以看出，含唑硅烷偶联剂相较于常规硅烷偶联剂，更加能够促进有机硅和成膜树脂之间的内聚强度，从而实现降低涂布层的表面能的作用。
结合实施例1-3、对比例4-5和表1，由实施例1-3制备出的离型膜的表面电阻值均大于对比例4-5制备出的离型膜，由实施例1-3制备出的离型膜的耐热性能均优于对比例4-5制备出的离型膜，且由实施例1-3制备出的离型膜附着力均优于对比例4-5制备出的离型膜。通过检测结果可以看出，选用二月桂酸二丁基锡要优于锑系热稳定剂，由于其能够与聚合物分子中的羟基和酸根相互结合，从而吸收自由基以提高聚合物的热稳定性。同时，选用介孔磷酸锆作为具有耐热性能的载体，不仅能够控制抗静电剂分子的释放及迁移速率，以提高其抗静电耐久性。而且二月桂酸二丁基锡粉末还能够进入介孔磷酸锆的微孔通道内，从而形成三维耐热交联结构，进一步提升改性抗静电剂的耐高温性能，而介孔二氧化硅只能提供多孔结果，并无其他性能增效。
结合实施例1-3、实施例4和实施例5以及表1，由实施例1-3制备出的离型膜的综合性能均优于实施例4和实施例5所制备出的离型膜。通过检测结果可以看出，对于离型膜各层结构的制备过程中各原料的添加量和反应条件均在所设置范围内存在峰值，改变反应条件或物质添加量接近端值后，其膜层结构所表现出的效果会受到影响。
结合实施例1-3、实施例18和表1，由实施例1-3制备出的离型膜的表面电阻值均大于实施例18制备出的离型膜，且由实施例1-3制备出的离型膜的附着力均优于实施例18制备出的离型膜。通过检测结果可以看出，将钛酸碱金属盐须晶作为导电填料物理混入聚酯表层内部，其具有良好的导电性能，易于发生氧化反应在聚酯内部形成绝缘骨架结构以影响电荷的消散；通过控制钛酸碱金属盐须晶的添加量和粒径，以保证在逾渗阈值范围内，能够降低各表层膜面的表面电阻率，且不影响各表层膜结构的弯折性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种离型膜，其特征在于，从外至内依次包括第一表层、芯层以及第二表层，所述第一表层背离所述芯层的一侧设置有第一涂布层，且所述第二表层背离所述芯层的一侧设置有第二涂布层，所述第一涂布层和所述第二涂布层均为改性隔离涂料；
所述改性隔离涂料按重量份数计，包括下列原料：隔离组分30-50份、改性抗静电剂14-18份、成膜树脂35-45份、溶剂70-90份、抗氧化剂8-14份、偶联剂5-8份、催化剂4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述改性抗静电剂按重量份数计，包括下列原料：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵60-80份、苯乙烯50-68份、甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯48-60份、二月桂酸二丁基锡10-12份、高氯酸锂8-12份、介孔磷酸锆18-24份。
3.根据权利要求2所述的一种离型膜，其特征在于，所述改性抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、氮气保护下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯和甲氧基聚丙二醇丙烯酸酯依次投入至无水乙醇溶液，在室温下以200-300rpm的速度搅拌反应40-80min，制得试剂初液；
S2、将步骤S1中的试剂初液以5℃/min的速度缓慢升温至60-70℃，加入二月桂酸二丁基锡和偶氮二异丁腈混合反应5-6h，制得试剂中间液；
S3、将步骤S2中的试剂中间液降温至40-45℃后，加入高氯酸锂和介孔磷酸锆以150-200rpm的速度搅拌反应30-40min后，旋蒸除去90%乙醇，制备试剂粗品；
S4、将步骤S3中的试剂粗品滴加至甲苯中进行沉析，控制温度在80-90℃内进行干燥1-1.5d，制得所述改性抗静电剂。
4.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述隔离组分包括聚二甲基硅氧烷和聚氢硅氧烷，且所述聚二甲基硅氧烷和所述聚氢硅氧烷的质量比为1：（0.40-0.70）。
5.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述成膜树脂为聚丙烯酸类、聚氨酯类、环氧类、聚酯类、乙烯基树脂类和酰胺树脂类的一种或多种；
所述溶剂为甲基乙基酮、环己酮和乙二醇甲醚的一种或多种；
所述抗氧化剂为木质素基多酚；
所述偶联剂为咪唑酰胺基丙基三乙氧基硅烷；
所述催化剂为铂催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述改性隔离涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、氮气保护下，将隔离组分、成膜树脂、溶剂和催化剂混合，加热至50-60℃，以100-200rpm的速度搅拌反应30-50min，制得反应底液；
S2、将步骤S1中的反应底液中加入乙醇混合均匀，升温至68-74℃，再依次加入改性抗静电剂、抗氧化剂和偶联剂混合均匀，反应20-30min，制得反应中间液；
S3、将步骤S2中的反应中间液中加入醋酸乙烯酯和碳酸氢钠溶液，控制反应温度在80-90℃内，以100-150rpm的速度搅拌反应15-25min，制得所述隔离涂料。
7.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述第一表层和所述第二表层的材质包括对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚碳酸酯（PC）和聚芳酯（PAR）的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种离型膜，其特征在于，所述第一表层和所述第二表层的材质还包括钛酸碱金属盐须晶，所述钛酸碱金属盐须晶的平均颗粒直径为0.5-1.0μm，且所述钛酸碱金属盐须晶各占所述第一表层和所述第二表层材质总量的5.0-8.0%。
9.根据权利要求1所述的一种离型膜，其特征在于，所述芯层的材质为对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚碳酸酯（PC）和聚芳酯（PAR）的一种或多种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的离型膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将拉伸成型的所述芯层经过表面预处理，再将拉伸成型的所述第一表层和所述第二表层分别附着于所述芯层两侧，在300-360℃下热压成型2-3h；
S2、将所述改性隔离涂料均匀涂布于所述第一表层和所述第二表层，涂布速度为40-60m/min ,加热温度为150-200℃，成型固化1-1.2h，制得离型膜初品，再经过分切成卷包装送至熟化室以制得所述离型膜。
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