CN113416481A - 一种电磁波屏蔽复合涂料及其制备方法 - Google Patents

一种电磁波屏蔽复合涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁波屏蔽复合涂料，原料按重量份数计，包括60‑80份有机硅改性聚氨酯乳液、30‑40份自制改性电磁屏蔽填料、2‑5份自制改性石墨纤维、2‑5份聚乙烯醇、0.5‑1.5份聚二甲基硅氧烷、100‑200份去离子水。本发明的电磁波屏蔽复合涂料，具有优异的电磁屏蔽性能和防开裂性能，本发明还公开了一种电磁波屏蔽复合涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇和聚二甲基硅氧烷加入去离子水中，搅拌混合均匀，得混合乳液；（2）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，搅拌混合，超声处理，保温放置一段时间，得电磁波屏蔽复合涂料。

Description

一种电磁波屏蔽复合涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种电磁波屏蔽复合涂料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞速发展，各种电器设备作为信息技术的载体已在各个行业广泛应用，特别是电子元件小型化、高度集成化以及电子仪器仪表轻量化、高速化和数字化；电磁信号，由于其易受外界电磁干扰而出现动作失误，从而带来严重后果，因此必须采取各种有效防护措施，才能保障其不受干扰和瘫痪，目前，最常用的防护措施是在电子元件和电子仪器上涂覆电磁波屏蔽涂料，而现有的电磁波屏蔽涂料内部的填料分散不均匀，填料很容易团聚，并且成型的涂膜力学性能差，很容易开裂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电磁波屏蔽复合涂料以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种电磁波屏蔽复合涂料，按重量份数计，包括以下原料：
60-80份有机硅改性聚氨酯乳液、30-40份自制改性电磁屏蔽填料、2-5份自制改性石墨纤维、2-5份聚乙烯醇、0.5-1.5份聚二甲基硅氧烷、100-200份去离子水，其中，所述自制改性电磁屏蔽填料是以羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷为原料制得，所述自制改性石墨纤维是以石墨纤维和甲基丙烯酸羟乙酯为原料制得。
进一步地，所述自制改性电磁屏蔽填料按重量份数计，包括以下原料：
20-30份羰基铁粉、20-30份铜粉、8-12份乙烯基三甲氧基硅烷、120-180份无水乙醇。
进一步地，所述羰基铁粉的平均粒径为20-200nm，所述铜粉的平均粒径为10-20nm。
进一步地，所述自制改性电磁屏蔽填料的制备步骤为：
将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以400-600W的功率超声处理20-40min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料；采用乙烯基三甲氧基硅烷对羰基铁粉和铜粉进行表面修饰，硅烷会包覆电磁屏蔽填料颗粒，使得电磁屏蔽填料颗粒能均匀分散至涂料内，使涂料形成的涂膜分散稳定，并且乙烯基三甲氧基硅烷能在电磁屏蔽填料颗粒的表面引入碳键基团，碳键基团的不饱和双键可与有机硅改性聚氨酯乳液内的其它不饱和单体发生共聚，同时也可以进一步实现对电磁屏蔽填料颗粒的二次包覆，降低电磁屏蔽填料的表面能，使电磁屏蔽填料处于稳定状态，防止电磁屏蔽填料团聚，改善其在涂料中的相容性，从而改善涂料形成的涂膜的力学性能和电磁屏蔽性能。
进一步地，所述自制改性石墨纤维按重量份数计，包括以下原料：
80-100份石墨纤维、8-10份甲基丙烯酸羟乙酯、1.6-2.0份二月桂酸二丁基锡、100-120份无水乙醇。
进一步地，所述石墨纤维的平均长度为10-40nm。
进一步地，所述自制改性石墨纤维的制备步骤为：
（1）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以200-240r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（2）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在70-90℃的条件下以400-600W的功率超声处理40-60min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维；采用甲基丙烯酸羟乙酯对石墨纤维进行修饰改性，由于甲基丙烯酸羟乙酯的分子链在有机锡的作用下易与石墨纤维表面的羟基反应，甲基丙烯酸羟乙酯的分子链能够与有机硅改性聚氨酯乳液中的双键发生自由基共聚反应，并且甲基丙烯酸羟乙酯的官能团可彼此独立发生化学反应而不影响另一官能团的潜在效用，因此，通过甲基丙烯酸羟乙酯作为石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液之间的偶联剂，可以使亲水性的石墨纤维与疏水性的再生胶粉有效结合，从而改善石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液的相容性，提高涂膜的力学性能。
进一步地，所述电磁波屏蔽复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1000-1200r/min的转速搅拌40-60min，得混合乳液；
（2）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在30-40℃的温度下以1200-1500r/min的转速搅拌60-90min，再置于超声波分散机内以500-600W的功率超声分散30-40min，保温放置20-24h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的电磁波屏蔽复合涂料，采用乙烯基三甲氧基硅烷对羰基铁粉和铜粉进行表面修饰，硅烷会包覆电磁屏蔽填料颗粒，使得电磁屏蔽填料颗粒能均匀分散至涂料内，使涂料形成的涂膜分散稳定，并且乙烯基三甲氧基硅烷能在电磁屏蔽填料颗粒的表面引入碳键基团，碳键基团的不饱和双键可与有机硅改性聚氨酯乳液内的其它不饱和单体发生共聚，同时也可以进一步实现对电磁屏蔽填料颗粒的二次包覆，降低电磁屏蔽填料的表面能，使电磁屏蔽填料处于稳定状态，防止电磁屏蔽填料团聚，改善其在涂料中的相容性，从而改善涂料形成的涂膜的力学性能和电磁屏蔽性能。
本发明制备的电磁波屏蔽复合涂料，采用甲基丙烯酸羟乙酯对石墨纤维进行修饰改性，由于甲基丙烯酸羟乙酯的分子链在有机锡的作用下易与石墨纤维表面的羟基反应，甲基丙烯酸羟乙酯的分子链能够与有机硅改性聚氨酯乳液中的双键发生自由基共聚反应，并且甲基丙烯酸羟乙酯的官能团可彼此独立发生化学反应而不影响另一官能团的潜在效用，因此，通过甲基丙烯酸羟乙酯作为石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液之间的偶联剂，可以使亲水性的石墨纤维与疏水性的再生胶粉有效结合，从而改善石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液的相容性，提高涂膜的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
按重量份数计，分别称量20-30份平均粒径为20-200nm的羰基铁粉、20-30份平均粒径为10-20nm的铜粉、8-12份乙烯基三甲氧基硅烷、120-180份无水乙醇；
（1）将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以400-600W的功率超声处理20-40min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料；
（2）再按重量份数计，分别称量80-100份平均长度为10-40nm的石墨纤维、8-10份甲基丙烯酸羟乙酯、1.6-2.0份二月桂酸二丁基锡、100-120份无水乙醇；
（3）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以200-240r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（4）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在70-90℃的条件下以400-600W的功率超声处理40-60min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维；
（5）再按重量份数计，分别称量60-80份有机硅改性聚氨酯乳液、30-40份自制改性电磁屏蔽填料、2-5份自制改性石墨纤维、2-5份聚乙烯醇、0.5-1.5份聚二甲基硅氧烷、100-200份去离子水；
（6）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1000-1200r/min的转速搅拌40-60min，得混合乳液；
（7）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在30-40℃的温度下以1200-1500r/min的转速搅拌60-90min，再置于超声波分散机内以500-600W的功率超声分散30-40min，保温放置20-24h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
实施例1
（1）按重量份数计，分别称量20份平均粒径为20nm的羰基铁粉、20份平均粒径为10nm的铜粉、8份乙烯基三甲氧基硅烷、120份无水乙醇；
（2）将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以400W的功率超声处理20min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料；
（3）再按重量份数计，分别称量80份平均长度为10nm的石墨纤维、8份甲基丙烯酸羟乙酯、1.6份二月桂酸二丁基锡、100份无水乙醇；
（4）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以200r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（5）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在70℃的条件下以400W的功率超声处理40min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维；
（6）再按重量份数计，分别称量60份有机硅改性聚氨酯乳液、30份自制改性电磁屏蔽填料、2份自制改性石墨纤维、2份聚乙烯醇、0.5份聚二甲基硅氧烷、100份去离子水；
（7）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1000r/min的转速搅拌40min，得混合乳液；
（8）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在30℃的温度下以1200r/min的转速搅拌60min，再置于超声波分散机内以500W的功率超声分散30min，保温放置20h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
实施例2
（1）按重量份数计，分别称量25份平均粒径为100nm的羰基铁粉、25份平均粒径为15nm的铜粉、10份乙烯基三甲氧基硅烷、150份无水乙醇；
（2）将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以500W的功率超声处理30min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料；
（3）再按重量份数计，分别称量90份平均长度为25nm的石墨纤维、9份甲基丙烯酸羟乙酯、1.8份二月桂酸二丁基锡、110份无水乙醇；
（4）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以220r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（5）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在80℃的条件下以500W的功率超声处理50min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维；
（6）再按重量份数计，分别称量70份有机硅改性聚氨酯乳液、35份自制改性电磁屏蔽填料、3.5份自制改性石墨纤维、3.5份聚乙烯醇、1份聚二甲基硅氧烷、150份去离子水；
（7）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1100r/min的转速搅拌50min，得混合乳液；
（2）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在35℃的温度下以1400r/min的转速搅拌75min，再置于超声波分散机内以550W的功率超声分散35min，保温放置22h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
实施例3
（1）按重量份数计，分别称量30份平均粒径为200nm的羰基铁粉、30份平均粒径为20nm的铜粉、12份乙烯基三甲氧基硅烷、80份无水乙醇；
（2）将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以600W的功率超声处理40min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料；
（3）再按重量份数计，分别称量100份平均长度为40nm的石墨纤维、10份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份二月桂酸二丁基锡、120份无水乙醇；
（4）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以240r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（5）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在90℃的条件下以600W的功率超声处理460min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维；
（6）再按重量份数计，分别称量80份有机硅改性聚氨酯乳液、40份自制改性电磁屏蔽填料、5份自制改性石墨纤维、5份聚乙烯醇、1.5份聚二甲基硅氧烷、200份去离子水；
（7）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1200r/min的转速搅拌60min，得混合乳液；
（8）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在40℃的温度下以1500r/min的转速搅拌90min，再置于超声波分散机内以600W的功率超声分散40min，保温放置24h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
实施例4
实施例4中以玻璃微珠代替本发明的自制改性电磁屏蔽填料，其他条件和组分比例均与实施例1中相同。
实施例5
实施例5中不添加本发明的自制改性石墨纤维，其他条件和组分比例均与实施例1中相同。
实验例：
将实施例1-5制备的保温化涂料涂膜后进行性能测试。
硬度测试:按GB/T6739-2006《涂膜硬度铅笔测定法》的规定测定紫外光固化涂膜的硬度。
（2）拉伸强度和断裂伸长率:根据GB/T528-1992《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》规定测量拉伸强度和断裂伸长率，样品条为长方体棒状(6.0cmx1.0cmX0.3cm)。
涂料性能测试结果见表1。
表1实施例1-5的电磁波屏蔽复合涂料性能数据
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硬度 5H 5H 5H 3H 3H
拉伸强度/MPa 23.42 23.50 23.45 19.71 16.28
断裂伸长率/% 6.48 6.26 6.34 5.11 3.82
将实施例1-3进行性能对比，其中实施例2中的性能数据最优异，这是因为实施例2中添加的物料比例最优，同时实施例1-3的性能数据差异较小，也从侧面反映了本申请的技术方案是可以实施的。
将实施例1和实施例4进行性能对比，由于实施例4中以玻璃微珠代替本发明的自制改性电磁屏蔽填料，其他条件和组分比例均与实施例1中相同，因此最终制得的电磁波屏蔽复合涂料的硬度、拉伸强度和断裂伸长率都显著降低，由此可见，本发明制备的电磁波屏蔽复合涂料，采用乙烯基三甲氧基硅烷对羰基铁粉和铜粉进行表面修饰，硅烷会包覆电磁屏蔽填料颗粒，使得电磁屏蔽填料颗粒能均匀分散至涂料内，使涂料形成的涂膜分散稳定，并且乙烯基三甲氧基硅烷能在电磁屏蔽填料颗粒的表面引入碳键基团，碳键基团的不饱和双键可与有机硅改性聚氨酯乳液内的其它不饱和单体发生共聚，同时也可以进一步实现对电磁屏蔽填料颗粒的二次包覆，降低电磁屏蔽填料的表面能，使电磁屏蔽填料处于稳定状态，防止电磁屏蔽填料团聚，改善其在涂料中的相容性，从而改善涂料形成的涂膜的力学性能和电磁屏蔽性能；
将实施例1和实施例5进行性能对比，由于实施例5中不添加本发明的自制改性石墨纤维，其他条件和组分比例均与实施例1中相同，因此最终制得的电磁波屏蔽复合涂料的硬度、拉伸强度和断裂伸长率都显著降低，由此可见，本发明制备的电磁波屏蔽复合涂料，采用甲基丙烯酸羟乙酯对石墨纤维进行修饰改性，由于甲基丙烯酸羟乙酯的分子链在有机锡的作用下易与石墨纤维表面的羟基反应，甲基丙烯酸羟乙酯的分子链能够与有机硅改性聚氨酯乳液中的双键发生自由基共聚反应，并且甲基丙烯酸羟乙酯的官能团可彼此独立发生化学反应而不影响另一官能团的潜在效用，因此，通过甲基丙烯酸羟乙酯作为石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液之间的偶联剂，可以使亲水性的石墨纤维与疏水性的再生胶粉有效结合，从而改善石墨纤维与有机硅改性聚氨酯乳液的相容性，提高涂膜的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料：
60-80份有机硅改性聚氨酯乳液、30-40份自制改性电磁屏蔽填料、2-5份自制改性石墨纤维、2-5份聚乙烯醇、0.5-1.5份聚二甲基硅氧烷、100-200份去离子水，其中，所述自制改性电磁屏蔽填料是以羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷为原料制得，所述自制改性石墨纤维是以石墨纤维和甲基丙烯酸羟乙酯为原料制得。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述自制改性电磁屏蔽填料按重量份数计，包括以下原料：
20-30份羰基铁粉、20-30份铜粉、8-12份乙烯基三甲氧基硅烷、120-180份无水乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述羰基铁粉的平均粒径为20-200nm，所述铜粉的平均粒径为10-20nm。
4.根据权利要求2所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述自制改性电磁屏蔽填料的制备步骤为：
将羰基铁粉、铜粉和乙烯基三甲氧基硅烷加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以400-600W的功率超声处理20-40min，过滤，烘干，得自制改性电磁屏蔽填料。
5.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述自制改性石墨纤维按重量份数计，包括以下原料：
80-100份石墨纤维、8-10份甲基丙烯酸羟乙酯、1.6-2.0份二月桂酸二丁基锡、100-120份无水乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述石墨纤维的平均长度为10-40nm。
7.根据权利要求5所述的一种电磁波屏蔽复合涂料，其特征在于，所述自制改性石墨纤维的制备步骤为：
（1）将甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡加入无水乙醇中，常温下以200-240r/min转速搅拌均匀，得改性液；
（2）将石墨纤维加入改性液中，至于超声波分散机内，在70-90℃的条件下以400-600W的功率超声处理40-60min，过滤，烘干，得自制改性石墨纤维。
8.一种电磁波屏蔽复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将有机硅改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷混合，置于高速剪切机内，常温下以1000-1200r/min的转速搅拌40-60min，得混合乳液；
（2）将自制改性电磁屏蔽填料和自制改性石墨纤维加入混合乳液中，置于高速剪切机内，在30-40℃的温度下以1200-1500r/min的转速搅拌60-90min，再置于超声波分散机内以500-600W的功率超声分散30-40min，保温放置20-24h，冷却至室温，得电磁波屏蔽复合涂料。
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