CN116694296B - 一种环保胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保胶黏剂及其制备方法，本发明利用丙三醇和十一烯醇对聚氨酯预聚体进行改性，提高了胶黏剂的力学性能；同时，十一烯醇中含有较长的疏水烷基长链结构，将其引入到胶黏剂的网络结构中，改善了聚氨酯胶黏剂的耐水解性能，并且在聚氨酯胶黏剂的网络结构中引入不饱和双键，利于后续反应的进行；本发明利用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，碳纳米管通过化学作用填充在聚氨酯网络结构中，使得碳纳米管既能分布均匀，也能保持聚氨酯胶黏剂的力学性能，碳纳米管在聚氨酯胶黏剂中形成导热网络结构，热量自导热网络结构进行传递，能够很好的满足聚氨酯胶黏剂在电子电器等领域的粘接。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种环保胶黏剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂通常以二元醇或者二元胺为扩链剂，由聚酯、聚醚等低聚物多元醇与多异氰酸酯通过逐步聚合而成；由于聚氨酯的特殊的化学结构，使得其具有良好的柔韧性、耐磨性、耐油性、耐腐蚀性等性能，被广泛应用于汽车、建筑、纺织等领域。
聚氨酯胶黏剂根据使用体系不同分为溶剂型、无溶剂型和水性聚氨酯胶黏剂，溶剂型聚氨酯胶黏剂由于含有易燃、易爆、易挥发、气味大、有毒的有机溶剂，使用时会造成污染，带来很大危害，随着人们生活水平的提高和环保法规的进一步完善，水性聚氨酯胶黏剂成为国内外的发展重点。
目前水性聚氨酯胶黏剂存在固含量较低、耐水解性能差、剥离强度差、导热性能差等缺点，限制了它的应用，为了进一步扩大聚氨酯胶黏剂的应用范围，需要对水性聚氨酯胶黏剂进行改进，中国专利文献CN201810033420.8公开了一种水性负氧离子聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用，主要由按质量份数计的如下原料制得：负氧离子粉4-8份、二氧化碳共聚物多元醇50-70份、聚醚多元醇30-50份、蓖麻油15-25份、脂肪族二异氰酸酯10-20份、脂环族二异氰酸酯40-60份、扩链剂6-20份、扩链交联剂1-10份、催化剂0.01-1份和水200-300份，上述专利所制备的聚氨酯胶粘剂耐水性不强，容易吸水，导致胶粘剂的强度降低，耐用性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种环保胶黏剂及其制备方法，在保障水性聚氨酯胶黏剂力学性能的前提下，提高胶黏剂的耐水性和导热性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种环保胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和聚碳酸酯二元醇的混合液中加入催化剂辛酸亚锡，加热反应，得到聚氨酯预聚体；
(2)向聚氨酯预聚体中加入三乙胺进行中和反应，接着加入去离子水，分散均匀，然后加入丙三醇、N-羟甲基-2-丙烯酰胺和十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向水性聚氨酯分散液中加入改性碳纳米管和过氧化二苯甲酰，在氮气保护下进行搅拌反应，待反应完成后，即得到环保胶黏剂。
优选的，步骤(1)中，六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和辛酸亚锡的质量比为15-25:10-15:40-60:0.8-1.2。
优选的，步骤(1)中，加热反应温度为70-75℃，加热反应时间为90-150min。
优选的，步骤(2)中，聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水、丙三醇、N-羟甲基-2-丙烯酰胺和十一烯醇的质量比为100:1-3:40-50:3-5:2-3:4-6。
优选的，步骤(2)中，中和反应的时间为15-25min。
优选的，步骤(2)中，扩链反应的温度为65-70℃，扩链反应的时间为60-90min。
优选的，步骤(3)中，水性聚氨酯分散液、改性碳纳米管和过氧化二苯甲酰的质量比为100:2-4:0.5-1。
优选的，改性碳纳米管的制备方法如下：将碳纳米管分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷，在40-60℃下搅拌2-3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
优选的，步骤(3)中，搅拌反应温度为65-75℃，搅拌反应时间为1-2h。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的环保胶黏剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用丙三醇和十一烯醇对聚氨酯预聚体进行改性，丙三醇和十一烯醇中的羟基与聚氨酯预聚体中的活性基团进行反应，形成交联网络结构，提高了聚氨酯胶黏剂的内聚力和粘结强度，进而提高了胶黏剂的力学性能；同时，十一烯醇中含有较长的疏水烷基长链结构，将其引入到胶黏剂的网络结构中，改善了聚氨酯胶黏剂的耐水解性能，并且在聚氨酯胶黏剂的网络结构中引入不饱和双键，利于后续反应的进行。
(2)碳纳米管具有优异的导热性能，但碳纳米管本身颗粒小，比表面积大，在聚氨酯胶黏剂中易发生团聚，本发明利用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，在碳纳米管的表面引入碳碳双键，然后与聚氨酯网络结构的双键进行聚合反应，碳纳米管通过化学作用填充在聚氨酯网络结构中，使得碳纳米管既能分布均匀，也能保持聚氨酯胶黏剂的力学性能，碳纳米管在聚氨酯胶黏剂中形成导热网络结构，热量自导热网络结构进行传递，能够很好的满足聚氨酯胶黏剂在电子电器等领域的粘接。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的六亚甲基二异氰酸酯购自山东登诺新材料科技有限公司，CAS号：822-06-0；
异佛尔酮二异氰酸酯的CAS号：4098-71-9；
聚碳酸酯二元醇的CAS号：29862-10-0；
十一烯醇的CAS号：112-43-6；
碳纳米管购自广州宏武材料科技有限公司，粒径为20-30nm。
实施例1
一种环保胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向30g六亚甲基二异氰酸酯、20g异佛尔酮二异氰酸酯和80g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入1.6g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应150min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入1g三乙胺进行中和反应15min，接着加入40g去离子水，分散均匀，然后加入3g丙三醇、2g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和4g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为65℃，扩链反应的时间为60min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入2g改性碳纳米管和0.5g过氧化二苯甲酰，在氮气保护、65℃下搅拌反应2h，待反应完成后，即得到环保胶黏剂；
其中，改性碳纳米管的制备方法如下：将2g碳纳米管分散在200mL，60wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，在40℃下搅拌3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
实施例2
一种环保胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向50g六亚甲基二异氰酸酯、30g异佛尔酮二异氰酸酯和120g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2.4g催化剂辛酸亚锡，在75℃下加热反应90min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入3g三乙胺进行中和反应25min，接着加入50g去离子水，分散均匀，然后加入5g丙三醇、3g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和6g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为60min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入4g改性碳纳米管和1g过氧化二苯甲酰，在氮气保护、75℃下搅拌反应1h，待反应完成后，即得到环保胶黏剂；
其中，改性碳纳米管的制备方法如下：将2g碳纳米管分散在200mL，60wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
实施例3
一种环保胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向40g六亚甲基二异氰酸酯、25g异佛尔酮二异氰酸酯和100g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应120min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入2g三乙胺进行中和反应20min，接着加入45g去离子水，分散均匀，然后加入4g丙三醇、2.5g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和5g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为75min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入3g改性碳纳米管和0.8g过氧化二苯甲酰，在氮气保护、75℃下搅拌反应1h，待反应完成后，即得到环保胶黏剂；
其中，改性碳纳米管的制备方法如下：将2g碳纳米管分散在200mL，60wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，在50℃下搅拌3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
实施例4
一种环保胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向45g六亚甲基二异氰酸酯、26g异佛尔酮二异氰酸酯和110g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应100min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入2.5g三乙胺进行中和反应20min，接着加入50g去离子水，分散均匀，然后加入4.5g丙三醇、2.5g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和5g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为80min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入2.5g改性碳纳米管和0.6g过氧化二苯甲酰，在氮气保护、70℃下搅拌反应2h，待反应完成后，即得到环保胶黏剂；
其中，改性碳纳米管的制备方法如下：将2g碳纳米管分散在200mL，60wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，在40℃下搅拌3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
对比例1
一种胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向40g六亚甲基二异氰酸酯、25g异佛尔酮二异氰酸酯和100g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应120min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入2g三乙胺进行中和反应20min，接着加入45g去离子水，分散均匀，然后加入4g丙三醇和2.5g N-羟甲基-2-丙烯酰胺，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为75min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入3g改性碳纳米管，超声分散均匀，在氮气保护、75℃下搅拌反应1h，待反应完成后，即得到胶黏剂；
其中，改性碳纳米管的制备方法如下：将2g碳纳米管分散在200mL，60wt％的乙醇水溶液中，然后向其中加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，在50℃下搅拌3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管。
对比例2
一种胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向40g六亚甲基二异氰酸酯、25g异佛尔酮二异氰酸酯和100g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应120min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入2g三乙胺进行中和反应20min，接着加入45g去离子水，分散均匀，然后加入4g丙三醇、2.5g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和5g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为75min，即得到胶黏剂。
对比例3
一种胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向40g六亚甲基二异氰酸酯、25g异佛尔酮二异氰酸酯和100g聚碳酸酯二元醇的混合液中加入2g催化剂辛酸亚锡，在70℃下加热反应120min，得到聚氨酯预聚体；
(2)向100g聚氨酯预聚体中加入2g三乙胺进行中和反应20min，接着加入45g去离子水，分散均匀，然后加入4g丙三醇、2.5g N-羟甲基-2-丙烯酰胺和5g十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，扩链反应的温度为70℃，扩链反应的时间为75min，得到水性聚氨酯分散液；
(3)向100g水性聚氨酯分散液中加入3g碳纳米管，超声分散均匀，即得到胶黏剂。
将实施例1-4和对比例1-3所制备的胶黏剂进行性能测试，具体步骤如下：
胶膜的制备：分别将实施例1-4和对比例1-3所制备的胶黏剂倒在聚四氟乙烯板上，常温下静置2d，然后放入烘箱中在60℃下干燥24h，待冷却后，将膜取下置于干燥器中待用，胶膜的厚度为10mm；
胶膜力学性能测试：按照GB/T 1040.3-2006测量胶膜的拉伸强度，拉伸速率为50mm/min；
胶膜耐水性能测试：将胶膜裁剪成20×20mm的小方块，称其质量记为m0，然后放在去离子水中浸泡24h，取出后快速用滤纸吸干胶膜表面的水分，称其质量记为m1，计算其在水中的吸水率，吸水率＝(m1-m0)/m0×100％；
胶膜导热系数测试：按照ASTM E1530-2006标准进行测试；试验结果如下表所示：
| 拉伸强度(MPa) | 吸水率(％) | 导热系数(W/(m·k)) | |
| 实施例1 | 9.8 | 5.5 | 1.1 |
| 实施例2 | 10.5 | 4.2 | 1.3 |
| 实施例3 | 10.2 | 4.7 | 1.2 |
| 实施例4 | 10.1 | 5.3 | 1.2 |
| 对比例1 | 7.7 | 18.4 | 0.7 |
| 对比例2 | 8.4 | 12.6 | 0.08 |
| 对比例3 | 7.9 | 12.1 | 0.6 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和聚碳酸酯二元醇的混合液中加入催化剂辛酸亚锡，加热反应，得到聚氨酯预聚体；
（2）向聚氨酯预聚体中加入三乙胺进行中和反应，接着加入去离子水，分散均匀，然后加入丙三醇、N-羟甲基-2-丙烯酰胺和十一烯醇，在氮气保护下进行扩链反应，得到水性聚氨酯分散液；
（3）向水性聚氨酯分散液中加入改性碳纳米管和过氧化二苯甲酰，在氮气保护下进行搅拌反应，待反应完成后，即得到环保胶黏剂；
改性碳纳米管的制备方法如下：将碳纳米管分散在乙醇水溶液中，然后向其中加入乙烯基三甲氧基硅烷，在40-60℃下搅拌2-3h，随后进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性碳纳米管；
步骤（1）中，六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和辛酸亚锡的质量比为15-25:10-15:40-60:0.8-1.2；
步骤（2）中，聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水、丙三醇、N-羟甲基-2-丙烯酰胺和十一烯醇的质量比为100:1-3:40-50:3-5:2-3:4-6；
步骤（3）中，水性聚氨酯分散液、改性碳纳米管和过氧化二苯甲酰的质量比为100:2-4:0.5-1。
2.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热反应温度为70-75℃，加热反应时间为90-150min。
3.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，中和反应的时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，扩链反应的温度为65-70℃，扩链反应的时间为60-90min。
5.根据权利要求1所述的环保胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌反应温度为65-75℃，搅拌反应时间为1-2h。
6.如权利要求1-5任一项所述制备方法所制备得到的环保胶黏剂。
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