CN116874694B - 一种纸板用羧基丁苯胶乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸板用羧基丁苯胶乳及其制备方法，本发明利用含双键的离子液体对膨润土进行改性，增加了膨润土与羧基丁苯胶乳之间的结合强度，进而提高了羧基丁苯胶乳的粘结性能；同时膨润土与羧基丁苯胶乳基体之间进行交联反应，提高了胶粒的抗形变能力，从而提高了胶乳的稳定性；此外，离子液体基团的引入，能有效抑制刚性和有序氢键网络的形成，释放更多能在界面处形成氢键的氢键供体/受体，进而提高界面粘附强度，从而进一步提高了羧基丁苯胶乳的粘结性能；将魔芋胶加入到胶乳中，增加了胶乳的黏度，同时能够使物系保持均匀稳定的乳浊状态，魔芋胶和离子液体改性膨润土共同作用，提高了羧基丁苯胶乳的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及胶乳制备技术领域，具体涉及一种纸板用羧基丁苯胶乳及其制备方法。
背景技术
胶乳是聚合物微粒分散于水中形成的胶体乳液，可直接用于表面涂层、制造薄膜和胶粘剂等，广泛应用于日常生活中。胶乳可分为天然胶乳、合成胶乳两大类，天然胶乳的特点是内聚力大，自粘性高，成膜性好，可随意调节黏度等，但由于其大分子链极性小，故与被粘物，尤其是极性大的被粘物黏着性差，其耐老化性、耐油性、耐化学药品性、耐温性、抗冻性相对较差。
丁苯胶乳(SBL)通常采用水分子作为溶剂，没有挥发性危险化学品，在和木基结合过程中可以达到零甲醛的释放，符合目前的环保理念，并以低成本、高强度和易改性等优点成为传统树脂的替代品。羧基丁苯胶乳(XSBL)，是在SBL链中加入丙烯酸(AA)构建新的离子超分子杂化网络胶乳，在引入羧基后，其弹性范围、强度、与聚合物和功能性填料的相容性、耐碳氢化合物、抗溶剂性均得到一定程度的增强，其塑化后具有较好的力学性能、弹性和耐磨性而受到工业届的重视。
但是，目前工业上对羧基丁苯胶乳的稳定性、流动性要求比较高，现有技术制备合成的羧基丁苯胶乳仍与实际的要求有一定的差距；中国专利文献CN201010240404.X公开了一种羧基丁苯胶乳的制备方法，该专利提出在丁苯胶乳生产过程中加入一定膨润土，共同反应制备羧基丁苯胶乳，膨润土微粒作为胶乳的核，丁二烯、苯乙烯在膨润土表面接枝聚合，形成核壳结构的羧基丁苯胶乳，该专利中，膨润土链结增加丁苯胶乳之间的结合强度，提高了胶乳的粘结性能；膨润土具有较好的吸水膨胀性，在静止状态下，膨润土吸水润涨，提高了涂料的粘度，即提高了涂料的稳定性，但是该专利没有解决膨润土在胶乳中分散性不佳的问题，导致胶乳的稳定性和流动性能不佳。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纸板用羧基丁苯胶乳及其制备方法，所制备得到的羧基丁苯胶乳具有良好的稳定性能和粘结强度。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将膨润土加入到乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入含双键的离子液体，搅拌分散3-5h，然后静置、抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将离子液体改性膨润土、魔芋胶、十二烷基硫酸钠和叔十二碳硫醇加入到去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入丁二烯、苯乙烯、不饱和羧酸，搅拌升温至60-70℃，加入引发剂，进行反应，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
优选的，步骤S1中，膨润土和含双键的离子液体的质量比为10-20:2-4。
优选的，步骤S1中，所述含双键的离子液体选自1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐或1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐。
优选的，步骤S2中，离子液体改性膨润土、魔芋胶、十二烷基硫酸钠、叔十二碳硫醇、去离子水、丁二烯、苯乙烯、不饱和羧酸和引发剂的质量比为5-10:1-2:1-3:1-2:100-150:15-20:20-25:5-10:0.5-1。
优选的，步骤S2中，所述不饱和羧酸选自丙烯酸或甲基丙烯酸。
优选的，步骤S2中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
优选的，步骤S2中，反应时间为2-3h。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的羧基丁苯胶乳。
本发明还提供上述羧基丁苯胶乳用于胶乳粘合剂或纸板表面施胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用含双键的离子液体对膨润土进行改性，通过含双键的离子液体和膨润土之间的物理吸附作用，将含双键的离子液体附着在膨润土的表面和层间，改善了膨润土在羧基丁苯胶乳基体中的分散性能，同时含双键的离子液体与羧基丁苯胶乳基体之间发生双键加成反应，增加了膨润土与羧基丁苯胶乳之间的结合强度，进而提高了羧基丁苯胶乳的粘结性能；同时膨润土与羧基丁苯胶乳基体之间进行交联反应，提高了胶粒的抗形变能力，从而提高了胶乳的稳定性；此外，离子液体基团的引入，能有效抑制刚性和有序氢键网络的形成，释放更多能在界面处形成氢键的氢键供体/受体，进而提高界面粘附强度，从而进一步提高了羧基丁苯胶乳的粘结性能。
(2)本发明提供的魔芋胶是一种高分子多糖，将其加入到胶乳中，增加了胶乳的黏度，同时能够使物系保持均匀稳定的乳浊状态，魔芋胶和离子液体改性膨润土共同作用，提高了羧基丁苯胶乳的稳定性。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的膨润土为钙基膨润土，粒径在200nm；
魔芋胶购自江苏采薇生物科技有限公司。
实施例1
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g膨润土加入到150mL乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入2g 1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，搅拌分散3h，然后静置12h，经抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将5g离子液体改性膨润土、1g魔芋胶、2g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到100g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入15g丁二烯、20g苯乙烯、5g丙烯酸，搅拌升温至60℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
实施例2
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20g膨润土加入到250mL乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入3g 1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，搅拌分散5h，然后静置12h，经抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将10g离子液体改性膨润土、2g魔芋胶、1g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到150g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入20g丁二烯、25g苯乙烯、10g丙烯酸，搅拌升温至70℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
实施例3
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20g膨润土加入到250mL乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入4g 1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，搅拌分散4h，然后静置12h，经抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将8g离子液体改性膨润土、2g魔芋胶、1g十二烷基硫酸钠和2g叔十二碳硫醇加入到150g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入16g丁二烯、20g苯乙烯、10g甲基丙烯酸，搅拌升温至70℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
实施例4
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将15g膨润土加入到250mL乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入3g 1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，搅拌分散4h，然后静置12h，经抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将6g离子液体改性膨润土、1.5g魔芋胶、2g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到150g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入20g丁二烯、24g苯乙烯、8g甲基丙烯酸，搅拌升温至60℃，加入引发剂过硫酸钾，反应3h，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
对比例1
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5g膨润土、2g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到100g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入15g丁二烯、20g苯乙烯、5g丙烯酸，搅拌升温至60℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S2、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
对比例2
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5g膨润土、1g魔芋胶、2g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到100g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入15g丁二烯、20g苯乙烯、5g丙烯酸，搅拌升温至60℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S2、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
对比例3
一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g膨润土加入到150mL乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入2g 1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，搅拌分散3h，然后静置12h，经抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将5g离子液体改性膨润土、2g十二烷基硫酸钠和1g叔十二碳硫醇加入到100g去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入15g丁二烯、20g苯乙烯、5g丙烯酸，搅拌升温至60℃，加入引发剂过硫酸钾，反应2h，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
将实施例1-4和对比例1-3所制备的羧基丁苯胶乳进行性能测试，具体如下：
机械稳定性：依据SH/T 1151.1-2019标准进行；
化学稳定性：依据SH/T 1608-2014标准进行；
抗张强度测试：将胶乳涂布在纸张表面，涂胶量为10g/m2，干燥后进行抗张强度的测试，检测方法根据GB/T 12914-2018标准进行；测试结果如表1所示：
表1
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将膨润土加入到乙醇溶剂中，超声分散均匀，向其中加入含双键的离子液体，搅拌分散3-5h，然后静置、抽滤、干燥、研磨，得到离子液体改性膨润土；
S2、将离子液体改性膨润土、魔芋胶、十二烷基硫酸钠和叔十二碳硫醇加入到去离子水中，搅拌均匀，通入氮气排出空气，然后向其中加入丁二烯、苯乙烯、不饱和羧酸，搅拌升温至60-70℃，加入引发剂，进行反应，待反应结束后，得到分散液；
S3、将分散液降至室温，进行物理脱气，即得到羧基丁苯胶乳。
2.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S1中，膨润土和含双键的离子液体的质量比为10-20:2-4。
3.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含双键的离子液体选自1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐或1-烯丙基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，离子液体改性膨润土、魔芋胶、十二烷基硫酸钠、叔十二碳硫醇、去离子水、丁二烯、苯乙烯、不饱和羧酸和引发剂的质量比为5-10:1-2:1-3:1-2:100-150:15-20:20-25:5-10:0.5-1。
5.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述不饱和羧酸选自丙烯酸或甲基丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的纸板用羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应时间为2-3h。
8.如权利要求1-7任一项所述制备方法所制备得到的羧基丁苯胶乳。
9.如权利要求8所述的羧基丁苯胶乳用于胶乳粘合剂。
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