CN116868048A - 全反射荧光x射线分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种分析灵敏度高且分析速度快的全反射荧光X射线分析装置。本发明的全反射荧光X射线分析装置具有：X射线源，其具有电子束焦点，该电子束焦点的与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向的有效宽度大于所述照射方向的尺寸；分光元件，其所述正交的方向的有效宽度大于电子束焦点，且具有沿所述照射方向弯曲的面；及检测器，其沿所述正交的方向排列多个而配置，测量自照射有利用所述分光元件所集光的所述X射线的所述试样产生的荧光X射线的强度。
Description
技术领域
本发明系关于一种全反射荧光X射线分析装置。
背景技术
作为分析试样所含的元素的装置，已知荧光X射线分析装置。荧光X射线分析装置对试样照射1次X射线，基于自试样射出的荧光X射线的强度与能量进行分析。特别是，为了分析试样表面的微量污染等，使用以全反射临界角度以下对试样表面照射1次X射线的全反射荧光X射线分析装置。
近年来，半导体产业的污染管理高度化，为了迅速判定极微量的杂质的混入等，而追求分析灵敏度与分析速度的提高。作为用于提高分析灵敏度与分析速度的方法的一，有提高照射至试样的表面的1次X射线的强度的方法。
例如，于下述专利文献1中揭示：自点光源射出的1次X射线在具有凹面的人工多层膜晶格处集光，将所集光的强度高的1次X射线照射至试样。
又，于下述专利文献2至7中，揭示如下的点：借由使用多个检测器或检测面积广的检测器测定自特定的区域产生的荧光X射线，而提高每单位时间可检测出的荧光X射线的强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-82400号公报
专利文献2：日本特开平8-5584号公报
专利文献3：美国专利第5742658号说明书
专利文献4：日本特开2001-165875号公报
专利文献5：日本特开平9-61382号公报
专利文献6：日本特开平11-40632号公报
专利文献7：日本专利2921910号公报
发明内容
发明所要解决的课题
自试样产生的荧光X射线的强度的总和依存于照射至试样的1次X射线的强度及检测面积。因此，自先前以来，不断进行用于如专利文献2至7般借由增加检测面积，而增加检测出的荧光X射线量的研究。此外，亦可借由增大照射至试样的1次X射线的强度，而进一步提高分析灵敏度与分析速度。
然而，在如上述专利文献1般X射线源为点光源时，若增加流过电子束源、例如灯丝的电流，有因热所致的灯丝的蒸发、变形、熔解的虞，而灯丝的寿命变短。已知即便使用冷阴极型的电子源，若增加流过的电流，则寿命亦变短。又，因电流增加而靶亦受到损伤，进而亦有熔融的虞。
本发明系鉴于上述课题而完成者，其目的在于提供一种分析灵敏度高且分析速度快的全反射荧光X射线分析装置。
用于解决课题的方案
(1)本发明的一个方案的全反射荧光X射线分析装置的特征在于具有：X射线源，其具有电子束焦点，该电子束焦点的与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向的有效宽度大于所述X射线照射方向的尺寸；分光元件，其与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的有效宽度大于所述电子束焦点的有效宽度，且在包含所述X射线照射方向的与所述试样表面垂直的面内，具有弯曲的剖面；及检测器，其朝所述试样表面沿与所述X射线照射方向正交的方向排列多个而配置，测量自照射有借由所述分光元件集光的所述X射线的所述试样产生的荧光X射线的强度。
(2)在本发明的上述方案中，其特征在于，在所述试样表面，与所述X射线照射方向正交的方向的所述X射线照射宽度为60mm以上。
(3)在本发明的上述方案中，其特征在于，与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述分光元件的有效宽度为30mm以上。
(4)在本发明的上述方案中，其特征在于，与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述电子束焦点的有效宽度为15mm以上。
(5)在本发明的上述方案中，其特征在于，与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述分光元件的反射面的剖面为直线。
(6)在本发明的上述方案中，其特征在于，所述多个检测器包含特性不同的检测器。
(7)在本发明的上述方案中，其特征在于，所述特性为检测面积、能量分辨率、空间分辨率、或能量灵敏度。
(8)在本发明的上述方案中，其特征在于，所述多个检测器相对于包含所述X射线照射方向的与所述试样表面垂直的面，对称地配置。
发明效果
根据权利要求1至8的发明，可实现分析灵敏度高且分析速度快的全反射荧光X射线分析装置。
附图说明
图1是概率性地显示全反射荧光X射线分析装置的整体构成的图。
图2是示意性地显示X射线源的图。
图3是显示1次X射线的路径的图。
图4是显示实验结果的一例的图。
图5是显示实验结果的一例的图。
图6是显示检测器的配置布局的图。
具体实施方式
如图1所示，全反射荧光X射线分析装置100对硅基板等试样110的表面以全反射临界角度以下照射1次X射线。然后，全反射荧光X射线分析装置100取得表示射出的荧光X射线的强度与能量的关系的光谱。全反射荧光X射线分析装置100使用该光谱分析试样110所含的元素。具体而言，例如，全反射荧光X射线分析装置100包含：X射线源102、分光元件104、试样台106、及检测部108。
X射线源102产生1次X射线。以下，将与产生的1次X射线的照射方向(照射的中心方向)正交、与试样110的表面平行的方向设为y轴方向。又，将与试样110的表面平行、与y轴正交的方向设为x轴方向。进而，将与试样110的表面垂直的方向设为z轴方向。例如图2所示般，X射线源102具有：电子束源202、靶204、及电源208。
具体而言，例如在X射线源102为热阴极型时，电子束源202为灯丝，由电源208施加负电压，而产生电子束203。于靶204由电源208施加正电压，且照射自电子束源202产生的电子束203。自照射有电子束203的靶204上的电子束焦点201，产生1次X射线205。作为靶204的材料，相应于测量元素的吸收端的能量，适当选择产生激发效率高的1次X射线的材料。灯丝及靶204配置于经真空排气的壳体内部。该壳体根据需要具有开口，于开口覆盖有由透过1次X射线的材料形成的膜。该膜例如由铍形成。惟，在因使用的X射线的波长而窗材的吸收成为问题时，可将X射线源102与光学元件104及试样110置入同一真空室，而省略窗材。于图2所示的例中，自靶204产生的1次X射线205以适切的取出角度被取出，向配置有分光元件104的方向射出。
此处，靶204上的电子束焦点201的产生与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向(亦即y轴方向)的X射线的有效宽度大于X射线照射方向的尺寸。具体而言，例如，在电子束源202为灯丝时，为以y轴方向为卷绕轴的中心轴，将钨丝螺旋状卷绕的形状。靶204形成为x轴及y轴的尺寸均大于灯丝的尺寸，自电子束源202产生的电子束203照射至例如y轴方向的长度为15mm的区域。
分光元件104的将与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向(亦即y轴方向)的X射线予以分光的有效宽度大于电子束焦点201的有效宽度，且具有沿照射方向弯曲的面。具体而言，例如使用图3(a)及图3(b)进行说明。图3(a)系用于说明1次X射线的光路的图，且系自试样110的上侧(亦即z轴方向)观察的图。图3(b)系用于说明1次X射线的光路的图，且系自试样110的侧面(亦即朝y轴方向)观察的图。
如图3(a)及图3(b)所示般，分光元件104为在包含X射线照射方向的与试样表面垂直的面内，具有弯曲的剖面的凹状的弯曲晶体。该弯曲面为xz平面上的椭圆的一部分，该椭圆的一个焦点为X射线源102，另一焦点为试样110上的测量位置。于弯曲的表面形成人工多层膜，借由多层膜干涉而仅反射特定波长的X射线。分光元件104亦可不是多层膜，而是约翰逊型弯曲晶体或弯曲面为对数螺旋曲线的对数螺旋型弯曲晶体。再者，于图3(a)所示的例中，测量位置为以圆板状的基板的中央为中心，沿y轴方向具有一定长度的区域。
又，分光元件104的与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向(亦即y轴方向)的有效宽度大于电子束焦点的有效宽度。藉此，可使自X射线源102射出的1次X射线中沿y轴方向扩展的成分借由分光元件104反射，而照射至试样110的表面。分光元件的y轴方向的长度例如为40mm。再者，理想的是与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向的分光元件的有效宽度为30mm以上。藉此，如图3(a)所示般，遍及试样110的广范围而照射充分的强度的X射线。例如，理想的是于试样表面，与X射线照射方向正交的方向的X射线照射宽度为60mm以上。
实际上，可将测量区域的y轴方向的长度扩大至80mm左右，而可增加照射至试样110的表面的1次X射线的强度的总和。先前，因电子束焦点201及分光元件104的y轴方向的长度短，故X射线的试样面上的y轴方向的照射区域限定在试样110的中央附近。因此，于试样表面，以充分的强度照射有X射线的区域，例如为20mm至30mm左右。如后述般，根据本实施方式，与先前相比，可在保持X射线强度不变下，对3倍左右的广区域照射1次X射线。
再者，分光元件104亦可为与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向(亦即y轴方向)的反射面的剖面成为直线的柱面形状。
试样台106载置作为分析对象的试样110。具体而言，例如，试样台106载置为了制造半导体制品而使用的硅基板。又，试样台106以测量位置位于检测器302的正下方的方式使基板移动。于硅基板，有在制造硅基板、或加工处理的半导体工厂中附着Ni等杂质的虞。试样台106使硅基板移动，藉此对硅基板的多个位置照射1次X射线。藉此，全反射荧光X射线分析装置100可分析在硅基板的表面是否附着有杂质。
检测部108包含检测器302、及计数器。检测器302例如为SDD(Silicon DriftDetector，硅漂移探测器)检测器等的半导体检测器。检测器302与试样表面对向，并且沿与照射方向正交的方向排列多个而配置，测量自照射有借由分光元件104集光的1次X射线的试样110射出的荧光X射线(荧光X射线或散射线)的强度。进而，检测器302输出具有与测量出的荧光X射线的能量相应的峰值的脉冲信号。再者，于图3(a)所示的例中，于试样表面，与X射线照射方向正交的方向的X射线照射宽度为60mm以上。因以一定的X射线强度被照射的区域在y轴方向上为长，故检测器302沿y轴方向排列3台而配置。藉此，可同时检测多个部位、于图3(a)所示的例中可同时检测来自3个部位的荧光X射线，而可大幅提高污染分析的产能。
计数器相应于峰值而计数自检测器302输出的脉冲信号。具体而言，例如，计数器为多通道分析仪，就与能量对应的每一通道而计数检测器302的输出脉冲信号，且作为荧光X射线的强度而输出。检测部108将计数器的输出作为光谱而取得。
试样台106、X射线源102、及检测部108的动作系由控制部(未图示)控制。具体而言，例如，控制部为个人电脑。控制部借由在与各构成的间进行指示指令的收发，而控制试样台106、X射线源102、及检测部108的动作。又，控制部基于检测部108输出的光谱进行试样110的分析。
如以上所述，根据本实施方式，1次X射线自沿y轴方向具有一定长度的区域产生。因此，可增加X射线源102产生的1次X射线的强度的总和。又，如图3(a)所示般，借由使用自一定长度产生的X射线沿y轴方向宽度广的分光元件104，而可对试样上的广范围照射一定强度的1次X射线，且可使照射至试样上的X射线强度的总和进一步增加。再者，于图3(a)中，示意性地显示照射至与各检测器302检测的视野的中心对应的试样110上的点的1次X射线，但实际上照射至在y轴方向上为长的连续的区域。
又，1次X射线于xz平面内，自局部的区域射出。亦即，于xz平面内，可将X射线源102视为点光源。因此，如图3(b)所示般，借由在照射方向具有弯曲面的分光元件104，可将在1次X射线的xz面内发散的成分予以集光。藉此，可增加照射至试样110的表面的每单位面积的1次X射线的强度。
照射至试样110的1次X射线的强度愈高，则自试样110产生的荧光X射线的强度愈高。根据本实施方式，借由不仅增加照射至试样110的表面的每单位面积的1次X射线的强度，而且增加以该增加的强度照射的试样上的面积，而可提高分析灵敏度且缩短测量时间。
继而，对于本实施方式的效果与实验结果一起进行说明。试样110为圆板状的硅基板，且为在基板的中央部附着有作为微量杂质的Ni的基板。基板以1次X射线的照射区域的中心位于硅基板的中心的方式配置。借由分光元件104反射的1次X射线，以相对于基板的表面为0.1度的入射角而照射。图4及图5系显示在该测量条件下测出的Si-Kα线(图4)及Ni-Kα线(图5)的净强度的分布的图。圆形的线表示8英吋直径的硅基板的轮廓，1次X射线自负x方向入射且以x＝0的线为中心而集光。再者，图4的左侧的图表系表示Si-Kα线及Ni-Kα线的x＝0剖面的强度分布的图，上侧的图表系表示y＝0剖面的强度分布的图。
如图4及图5所示那样，借由利用分光元件104将1次X射线集光于x轴方向的狭小的区域，而可获得较高的荧光X射线强度。进而，借由使用因在y轴方向为长的电子束源202故在y轴方向上具有较长的电子束焦点201的X射线源102，而可在y轴方向上较广的区域获得较高的荧光X射线强度。具体而言，在以基板中央为中心，x轴方向为30mm、y轴方向为80mm的区域，测量对于分析具有充分的强度的荧光X射线。再者，对于分析具有充分的强度的荧光X射线，根据分析的目的或试样110所含的元素而适当设定。此处，为了进行微量杂质即Ni的分析，而将充分的净强度设为2300。
本发明并不限定于上述实施例，而可进行各种变化。上述全反射荧光X射线分析装置100的构成为一例，并不限定于此。若为与上述的实施例中所示的构成实质上相同的构成、发挥相同的作用效果的构成或达成相同的目的的构成，则可进行置换。
例如，于上述实施方式中，对于检测器302沿y轴方向排列3个而配置的情形进行了说明，但多个检测器302的配置布局并不限于此。图6(a)至(k)系显示与图3(a)同样地自试样110的上侧观察的检测器302的配置布局的变化例的图。再者，图6中的(a)至(k)的各圆圈为1个检测器302的检测区域。又，图6(a)至(k)的图式上左右方向为x轴方向，图式上上下方向为y轴方向。
具体而言，例如，如图6中的(a)至(c)所示那样，沿y轴方向排列而配置的检测器302的个数可为2个至4个的任一者。又，该个数亦可为4个以上。
又，如图6中的(d)至(f)所示那样，检测器302可于x轴方向配置2行。此时，借由将图式上左行的检测器302、与右行的检测器302沿y轴方向偏移2分的1个份额而配置，而可缩小检测区域的间隙。再者，检测器302亦可沿x轴方向配置2行以上。
又，多个检测器302可包含特性不同的检测器302。具体而言，例如，该特性为检测面积、能量分辨率、空间分辨率、或能量灵敏度。如图6的(g)至(k)所示那样，多个检测器302可包含检测面积大且灵敏度高、但能量分辨率及空间分辨率低的检测器302(图中大圆)、及检测面积小且灵敏度低、但能量分辨率及空间分辨率高的检测器302(图中小圆)。又，亦可包含能量灵敏度对于高能量的X射线为高的检测器、与能量灵敏度对于低能量的X射线为高的检测器。
于图6的(g)所示的例中，在中央配置检测面积大的检测器302，在y轴方向的两邻配置检测面积小的检测器302。于图6(h)所示的例中，在中央配置检测面积大的检测器302，在斜向的4个部位分别配置检测面积小的检测器302。于图6的(i)所示的例中，检测面积大的检测器302沿y轴方向排列3个而配置，在配置于中央的检测器302的斜向的4个部位分别配置检测面积小的检测器302。于图6的(j)所示的例中，在中央配置检测面积小的检测器302，在y轴方向的两邻配置检测面积大的检测器302。于图6的(k)所示的例中，在中央配置检测面积小的检测器302，在斜向的4个部位分别配置检测面积大的检测器302。
如以上那样，理想的是检测器302以由多个检测器302形成的整体的检测区域，覆盖为了进行分析而射出充分的强度的荧光X射线的区域的方式配置。例如，理想的是，多个检测器302以通过分光元件104的中心且与照射方向平行的线段为对称轴，配置为线对称。根据具有上述构成的X射线源102及分光元件104，1次X射线照射至沿试样110的该对称轴线对称的区域。因此，于图6的(a)至(k)(图6的(f)除外)所示的例中，能够利用以多个检测器302形成的整体的检测区域，有效率地覆盖为了进行分析而射出充分的强度的荧光X射线的区域。
标号说明
100：全反射荧光X射线分析装置
102：X射线源
104：分光元件
106：试样台
108：检测部
110：试样
201：电子束焦点
202：电子束源
203：电子束
204：靶
205：1次X射线
208：电源
302：检测器。
Claims (8)
1.一种全反射荧光X射线分析装置，其特征在于，具有：
X射线源，其具有电子束焦点，该电子束焦点的与试样表面平行且与X射线照射方向正交的方向的有效宽度大于所述X射线照射方向的尺寸；
分光元件，其与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的有效宽度大于所述电子束焦点的有效宽度，且在包含所述X射线照射方向的与所述试样表面垂直的面内，具有弯曲的剖面；以及
检测器，其朝所述试样表面沿与所述X射线照射方向正交的方向上排列配置多个，测量自照射有利用所述分光元件所集光的所述X射线的所述试样产生的荧光X射线的强度。
2.根据权利要求1所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
在所述试样表面，与所述X射线照射方向正交的方向的所述X射线照射宽度为60mm以上。
3.根据权利要求1或2所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述分光元件的有效宽度为30mm以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述电子束焦点的有效宽度为15mm以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
与所述试样表面平行且与所述X射线照射方向正交的方向的所述分光元件的反射面的剖面为直线。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
所述多个检测器包含特性不同的检测器。
7.根据权利要求6所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
所述特性为检测面积、能量分辨率、空间分辨率、或能量灵敏度。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的全反射荧光X射线分析装置，其中，
所述多个检测器相对于包含所述X射线照射方向的与所述试样表面垂直的面，对称地配置。
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