CN116802243A - 膜状黏合剂及连接结构体的制造方法 - Google Patents

膜状黏合剂及连接结构体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种膜状黏合剂(1)，其为电路连接用膜状黏合剂(1)，其含有：Bi含量为20～60质量％且Sn含量为40～80质量％的焊料粒子(2)、自由基聚合性化合物及热自由基引发剂，焊料粒子(2)的平均粒径为膜状黏合剂的厚度(d1)的0.6～1.5倍。

Description

膜状黏合剂及连接结构体的制造方法
技术领域
本说明书涉及一种膜状黏合剂及连接结构体的制造方法。
背景技术
近年来，在半导体、液晶显示器等领域中，为了进行电子零件的固定或电路连接而使用各种黏合剂。在这些用途中，高密度化或高精细化越来越高，要求黏合剂具有高黏合性(adhesiveness)或可靠性。尤其，作为电路连接材料，在液晶显示器与带载封装(TapeCarrier Package：TCP)的连接、柔性印刷电路板(Flexible Printed Circuits：FPC)与TCP的连接、FPC与印刷线路板(Printed Wiring Board：PWB)的连接、半导体硅片与基板的连接、FPC与触控面板模块的连接、FPC与FPC的连接、基于COF(Chip On Flex：覆晶薄膜)安装方式的COF用FPC与PWB的连接、COF用FPC与FPC的连接等中，使用含有导电粒子的导电性黏合剂(例如，各向异性导电性黏合剂)(例如，参考专利文献1～2)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭60-191228号公报
专利文献2：日本特开平1-251787号公报
专利文献3：国际公开第2009/063827号
发明内容
发明要解决的技术课题
近年来，作为有机EL元件(OLED)、液晶显示器终端(智能手机、平板电脑、智能手表等)、可穿戴终端(佩戴终端)等终端用零件，使用介由膜状黏合剂进行FPC/FPC连接、COF用FPC/FPC连接、FPC/PWB连接或COF用FPC/PWB连接而获得的连接结构体。关于它们的连接结构体，为了提高显示品质及降低耗电量，要求连接电阻的低电阻化。并且，近年来，从降低对安装部件的负荷等的观点考虑，要求能够以更低压(例如1MPa以下)进行安装的膜状黏合剂。
因此，本发明的主要目的在于提供一种即使以低压进行安装时，也能够获得显示低连接电阻的连接结构体的电路连接用膜状黏合剂。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面涉及一种以下[1]所示的电路连接用膜状黏合剂。
[1]一种膜状黏合剂，其为电路连接用膜状黏合剂，其含有：Bi含量为20～60质量％且Sn含量为40～80质量％的焊料粒子、自由基聚合性化合物及热自由基引发剂，所述焊料粒子的平均粒径为所述膜状黏合剂的厚度的0.5～1.5倍。
根据上述方面的膜状黏合剂，即使以低压(例如为1MPa以下)进行安装的情况下，也能够获得显示低连接电阻的连接结构体。因此，通过上述方面的膜状黏合剂获得的连接结构体趋于能够示出优异的显示品质且能够降低耗电量。
本发明人等如下推测获得上述效果的理由。首先，在使用以往的导电粒子的导电性黏合剂中，通过导电粒子表面与电极表面的有限的物理接触进行部件彼此的电连接，而在上述方面的膜状黏合剂中，通过使用具有上述特定的组成的焊料粒子，不仅能够使电极表面与焊料粒子表面密接且广范围地物理接触，还能够局部地形成混合有焊料的金属元素与电极镀敷最表面的金属元素的层(基于金属层间化合物的金属接合)。并且，在上述方面的膜状黏合剂中，焊料粒子的平均粒径为膜状黏合剂的厚度的0.5倍以上，由此捕捉焊料粒子时所需的黏合剂成分的流动量较少，因此即使以低压进行安装，也能够捕捉焊料粒子。从这些理由推测为，根据上述方面的膜状黏合剂可以获得上述效果。
上述的终端大多置于高温高湿环境下，因此上述连接结构体有时需要即使在高温高湿环境下也能够维持较低连接电阻的高连接可靠性。相对于此，通过上述方面的膜状黏合剂获得的连接结构体趋于即使在高温高湿环境试验后也显示稳定且低的连接电阻，趋于具有即使在恶劣的环境下也能够维持优异的显示品质的高可靠性。
并且，上述组成的焊料粒子趋于在低温(例如，130～180℃)下具有软化点。因此，根据上述方面的膜状黏合剂，趋于即使以低温进行安装的情况下，也可获得显示低连接电阻的连接结构体。
上述方面的膜状黏合剂可以为下述[2]～[4]所示的膜状黏合剂。
[2]根据[1]所述的膜状黏合剂，其在低于所述焊料粒子的软化点的温度具有固化点。
[3]根据[1]或[2]所述的膜状黏合剂，其中，在所述焊料粒子的软化点下的所述膜状黏合剂的粘度为最低熔融粘度的3倍以上。
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的膜状黏合剂，其中，所述焊料粒子的软化点为130～180℃。
本发明的另一方面涉及一种连接结构体的制造方法，其包括：在具有第一电极的第一电路部件的设置有所述第一电极的面与具有第二电极的第二电路部件的设置有所述第二电极的面之间，配置[1]至[4]中任一项所述的膜状黏合剂的工序；及介由所述膜状黏合剂以1MPa以下的压力热压接所述第一电路部件与所述第二电路部件，由此将所述第一电极与所述第二电极相互电连接，且将所述第一电路部件与所述第二电路部件黏合的工序。
上述方面的连接结构体的制造方法中，可以为第一电极为在最表面具有Au镀敷层的电极，所述第二电极为在最表面具有Au镀敷层或Sn镀敷层的电极的连接结构体。
发明效果
根据本发明，提供一种即使以低压进行安装，也能够获得显示低连接电阻的连接结构体的电路连接用膜状黏合剂。
附图说明
图1是表示一实施方式的膜状黏合剂的示意剖视图。
图2是表示另一实施方式的膜状黏合剂的示意剖视图。
图3是表示一实施方式的连接结构体的示意剖视图。
图4是表示图3的连接结构体的制造方法的示意剖视图。
具体实施方式
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯及与其相对应的甲基丙烯酸酯中的至少一者。在“(甲基)丙烯酰基”、“(甲基)丙烯酸”等其他近似的表述中也相同。关于以下例示的材料，只要无特别说明，则可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。在组合物中存在多种符合各成分的物质的情况下，只要无特别说明，在组合物中的各成分的含量是指存在于组合物中的该多种物质的总量。使用“～”示出的数值范围表示将记载于“～”的前后的数值分别作为最小值及最大值而包括的范围。“A或B”可以包括A及B中的任一者，也可以包括两者。“常温”是指25℃，“常压”是指1个大气压。
在本说明书中阶段性地记载的数值范围内，某一阶段的数值范围的上限值或下限值可以替换为其他阶段的数值范围的上限值或下限值。并且，在本说明书中记载的数值范围内，该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中所示的值。
本发明在一方面中，提供一种电路连接用膜状黏合剂。并且，本发明在一方面中提供一种膜状黏合剂或其固化物在连接结构体或其制造中的应用。并且，本发明在一方面中，提供一种膜状黏合剂或其固化物在电路连接中的应用。并且，本发明在一方面中，提供一种连接结构体在可穿戴用途中的应用。
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
＜膜状黏合剂＞
一实施方式的膜状黏合剂为电路连接用膜状黏合剂，其含有：Bi含量为20～60质量％且Sn含量为40～80质量％的焊料粒子、自由基聚合性化合物及热自由基引发剂，焊料粒子的平均粒径为膜状黏合剂的厚度的0.5～1.5倍。
在一实施方式中，膜状黏合剂可以在低于焊料粒子的软化点的温度具有固化点。并且，在另一实施方式中，在焊料粒子的软化点下的膜状黏合剂的粘度可以为最低熔融粘度的3倍以上。并且，在另一实施方式中，焊料粒子的软化点可以为130～180℃。
图1是表示一实施方式的膜状黏合剂的示意剖视图。图1所示的膜状黏合剂1为电路连接用黏合剂，其含有(A)Bi含量为20～60质量％且Sn含量为40～80质量％的焊料粒子2(以下，也称为“(A)成分”)、(B)自由基聚合性化合物(以下，也称为“(B)成分”)及(C)热自由基引发剂(以下，也称为“(C)成分”)。在以下说明中，将膜状黏合剂1中所含的(A)成分以外的成分称为黏合剂成分。
((A)成分：焊料粒子)
(A)成分含有20～60质量％的Bi(铋)及40～80质量％的Sn(锡)。若Bi与Sn的组成在上述范围内，则在热压接时，在139℃附近熔融的液体状态的焊料成分与固体状态的焊料成分混合，保持电极的连接间距离，并且使焊料粒子在电极表面润湿扩散，从而能够形成密接且广范围的物理接触及局部的金属接合(混合有焊料的金属元素与电极镀敷最表面的金属元素的层)。从容易形成这种金属接合的观点考虑，(A)成分可以为Bi含量为21～58质量％且Sn含量为42～79质量％的焊料粒子，也可以为Bi含量为21～40质量％且Sn含量为60～79质量％的焊料粒子。
在(A)成分中，只要Bi含量及Sn含量在上述的范围内，则可以进一步包含其他金属元素。作为其他金属元素，可以举出焊料中能够包含的通常的金属元素。(A)成分中所含的金属元素可以仅为Bi及Sn。若(A)成分中所含的金属元素仅为Bi及Sn(即，Bi含量及Sn含量的总计为100质量％)，则容易获得显示更低的连接电阻及更高的连接可靠性的连接结构体。
(A)成分的软化点例如为130～180℃。从能够低温安装的观点考虑，(A)成分的软化点可以为170℃以下、160℃以下、150℃以下或140℃以下。从进一步提高焊料粒子的捕捉性的观点考虑，(A)成分的软化点可以为135℃以上。从这些观点考虑，(A)成分的软化点可以为130～170℃、130～160℃、130～150℃或130～140℃，也可以为135～170℃、135～160℃、135～150℃或135～140℃。(A)成分的软化点能够使用DSC(差示扫描量热仪)来测量。具体而言，以升温速度10℃/分钟在He气流中进行(A)成分的DSC测量时，将最初产生的吸热峰(第一吸热峰)设为(A)成分的软化点。
(A)成分的平均粒径为膜状黏合剂1的厚度的0.5～1.5倍。从能够进一步提高焊料粒子的捕捉性，且能够获得显示更低的连接电阻的连接结构体的观点考虑，优选(A)成分的平均粒径为膜状黏合剂1的厚度的0.6倍以上，可以为0.7倍以上或0.8倍以上。从制造方法的容易性及制造稳定性的观点考虑，(A)成分的平均粒径可以为膜状黏合剂1的厚度的1.3倍以下、1.2倍以下、1.1倍以下、1.0倍以下、0.9倍以下或0.8倍以下。从这些观点考虑，(A)成分的平均粒径可以为膜状黏合剂1的厚度的0.5～1.3倍、0.5～1.2倍、0.5～1.1倍、0.5～1.0倍、0.5～0.9倍、0.5～0.8倍、0.6～1.5倍、0.6～1.3倍、0.6～1.2倍、0.6～1.1倍、0.6～1.0倍、0.6～0.9倍、0.6～0.8倍、0.7～1.5倍、0.7～1.3倍、0.7～1.2倍、0.7～1.1倍、0.7～1.0倍、0.7～0.9倍、0.7～0.8倍、0.8～1.5倍、0.8～1.3倍、0.8～1.2倍、0.8～1.1倍、0.8～1.0倍或0.8～0.9倍。
(A)成分的平均粒径例如可以为3μm以上、5μm以上、10μm以上、15μm以上、18μm以上或20μm以上，可以为55μm以下、30μm以下、28μm以下或25μm以下，也可以为3～55μm、5～30μm、10～28μm、15～28μm、18～25μm或20～25μm。特别是，在膜状黏合剂的厚度为25μm以下的情况下，若(A)成分的平均粒径在上述范围内，则趋于能够进一步提高焊料粒子的捕捉性，且能够获得显示更低的连接电阻的连接结构体。含有具有上述范围的平均粒径的(A)成分的膜状黏合剂1，例如能够通过如下方式容易获得：作为制作膜状黏合剂1时使用的(A)成分，使用通过分级操作等来调整粒径的焊料粒子(例如，通过使用微量轨迹测量装置(Nikkiso Co.,Ltd.制造)等的激光衍射法等仪器分析来测量的平均粒径(D50值)在上述范围内的焊料粒子)。
膜状黏合剂中的(A)成分的平均粒径(D50值)例如能够通过如下方式求出：使膜状黏合剂溶解于甲基乙基酮等有机溶剂中并通过过滤来分离(A)成分，并且例如通过使用微量轨迹测量装置(Nikkiso Co.,Ltd.制造)等的激光衍射法等仪器分析来对所获得的(A)成分进行分析。
从在低压安装中获得更高的连接可靠性的观点考虑，(A)成分优选不包含10体积％以上的粒径为55μm以上的粒子，更优选不包含10体积％以上的粒径为30μm以上的粒子，进一步优选不包含10体积％以上的粒径为25μm以上的粒子。从相同的观点考虑，(A)成分优选不包含10体积％以上的粒径为5μm以下的粒子，更优选不包含10体积％以上的粒径为10μm以下的粒子，进一步优选不包含10体积％以上的粒径为15μm以下的粒子。
(A)成分的含量可以同时考虑所需的电阻和避免由相邻的电极间的粒子连结引起的短路而适当地调整。(A)成分的含量例如相对于黏合剂成分的总量100质量份可以为1～50质量份，也可以为10～30质量份。
((B)成分：自由基聚合性化合物)
(B)成分为具有能够自由基聚合的官能团的化合物。作为(B)成分，可以举出(甲基)丙烯酸酯化合物、马来酰亚胺化合物、柠康酰亚胺化合物、纳迪克酰亚胺化合物等。“(甲基)丙烯酸酯化合物”是指具有(甲基)丙烯酰基的化合物。(B)成分可以以单体或低聚物的状态使用，也能够并用单体和低聚物。(B)成分可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物的具体例，可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二(甲基)丙烯酰氧基丙烷、2,2-双[4-((甲基)丙烯酰氧基甲氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-((甲基)丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸三环癸酯、三((甲基)丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、异氰尿酸EO改性二(甲基)丙烯酸酯、异氰尿酸EO改性三(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。作为(甲基)丙烯酸酯化合物以外的自由基聚合性化合物，例如，能够优选地使用国际公开第2009/063827号中所记载的化合物。(甲基)丙烯酸酯化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
从获得更高的连接可靠性的观点考虑，(B)成分可以为(甲基)丙烯酸酯化合物。从获得更高的连接可靠性的观点考虑，(B)成分优选包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及异氰尿酸EO改性二(甲基)丙烯酸酯中的任一者，更优选包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及异氰尿酸EO改性二(甲基)丙烯酸酯这两者。从容易获得特别高的连接可靠性的观点考虑，这些比率以质量比计可以为3:1～1:3，也可以为2:1～1:2或1.5:1～1:1.5。从提高耐热性的观点考虑，作为(甲基)丙烯酸酯化合物，可以使用具有选自由二环戊烯基、三环癸基及三嗪环组成的组中的至少一种取代基的化合物。
从维持初始黏合力及可靠性试验后的黏合力的观点考虑，(B)成分的含量相对于黏合剂成分的总量100质量份，可以为10质量份以上、20质量份以上或30质量份以上。从转印工序中的作业性及连接工序中的作业性的观点考虑，
(B)成分的含量相对于黏合剂成分的总量100质量份可以为90质量份以下、80质量份以下或70质量份以下。从这些观点考虑，(B)成分的含量可以为10～90质量份、20～80质量份或30～70质量份。
((C)成分：热自由基引发剂)
(C)成分是因热分解而产生游离自由基的固化剂(热自由基聚合引发剂等)。作为(C)成分，可以举出过氧化物(有机过氧化物等)、偶氮系化合物等。(C)成分可以根据目标连接温度、连接时间、适用期等而适当地选定。
从高反应性及提高适用期的观点考虑，(C)成分的10小时半衰期温度可以为40℃以上或60℃以上。从高反应性及提高适用期的观点考虑，(C)成分的1分钟半衰期温度可以为180℃以下或170℃以下。从高反应性及提高适用期的观点考虑，(C)成分可以为10小时半衰期温度为40℃以上且1分钟半衰期温度为180℃以下的有机过氧化物，也可以为10小时半衰期温度为60℃以上且1分钟半衰期温度为170℃以下的有机过氧化物。
作为过氧化物的具体例，可以举出二酰基过氧化物(过氧化苯甲酰等)、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、过氧化缩酮、二烷基过氧化物、氢过氧化物、甲硅烷基过氧化物等。
从抑制电极(电路电极等)的腐蚀的观点考虑，作为(C)成分，优选为所含有的氯离子及有机酸的浓度为5000ppm以下的固化剂，更优选为热分解后产生的有机酸较少的固化剂。作为这种固化剂的具体例，可以举出二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、二烷基过氧化物、氢过氧化物、甲硅烷基过氧化物等，从获得高反应性的观点考虑，优选选自由二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯及过氧化酯组成的组中的至少一种，更优选二酰基过氧化物及过氧化酯，进一步优选过氧化酯。因热产生游离自由基的固化剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为过氧化酯，可以举出过氧新癸酸异丙苯酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧新癸酸酯、1-环己基-1-甲基乙基过氧新癸酸酯、过氧新癸酸叔己酯、过氧新戊酸叔丁酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧)己烷、1-环己基-1-甲基乙基过氧-2-乙基己酸酯、叔己基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧异丁酸酯、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷、叔己基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧月桂酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(间甲苯酰过氧)己烷、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧苯甲酸酯、叔丁基过氧乙酸酯。作为二酰基过氧化物，可以举出二月桂酰基过氧化物等。在这些中，从低温安装的观点考虑，优选2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧)己烷及二月桂酰基过氧化物，更优选使用二月桂酰基过氧化物。过氧化酯可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为上述过氧化酯以外的因热产生游离自由基的固化剂，例如，能够优选地使用国际公开第2009/063827号中所记载的化合物。
作为偶氮系化合物，可以举出2,2’-偶氮双异丁腈、2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮双(环己烷-1-腈)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、2,2’-偶氮双(2-羟甲基丙腈)、2,2’-偶氮双[2-(咪唑啉-2-基)丙烷]等。
(C)成分可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。(C)成分可以与分解促进剂、分解抑制剂等并用。
从容易获得充分的反应率的观点考虑，相对于(B)成分100质量份，(C)成分的含量可以为0.1质量份以上、0.5质量份以上或1质量份以上，也可以为40质量份以下、30质量份以下或20质量份以下，也可以为0.1～40质量份、0.5～30质量份或1～30质量份。
(其他成分)
膜状黏合剂1可以进一步含有上述(A)成分、(B)成分及(C)成分以外的成分(其他成分)。作为其他成分，例如，可以举出(D)磷酸酯系有机化合物(以下，也称为“(D)成分”。)、(E)膜形成材料(以下，也称为“(E)成分”。)、(F)无机填充材料(以下，也称为“(F)成分”。)及(G)硅烷偶联剂(以下，也称为“(G)成分”。)。
[(D)成分：磷酸酯系有机化合物]
(D)成分有助于提高焊料粒子表面与电极的表面的活性，并且有助于提高焊料粒子界面与电极界面的局部的金属接合、以及显现与焊料粒子的密接且宽广的接触界面的效果。从容易获得这种效果的观点考虑，(D)成分可以为单官能或多官能的磷酸酯系自由基聚合性化合物。特别是，作为(D)成分，使用具有由下述通式(I)或(II)表示的磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的情况下，更容易获得上述效果，在并用(甲基)丙烯酸酯化合物等自由基聚合性化合物及具有由式(I)或(II)表示的磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的情况下，更容易获得上述效果。另外，在本说明书中，(D)成分不包含在(B)成分中。
[式中，n表示1～3的整数，R表示氢原子或甲基。]
[式中，a表示1～3的整数。]
具有上述磷酸酯结构的自由基聚合性化合物例如通过使磷酸酐与(甲基)丙烯酸2-羟乙酯反应来获得。作为具有上述磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的具体例，可以举出单(2-(甲基)丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯、二(2-(甲基)丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯等。具有由式(I)或(II)表示的磷酸酯结构的自由基聚合性化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
从更容易形成焊料粒子界面与电极界面的局部的金属接合的观点考虑，相对于黏合剂成分的总量100质量份，具有由式(I)或(II)表示的磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的含量可以为0.1～15质量份，也可以为0.5～10质量份。若该含量为0.1质量份以上，则容易显现局部金属接合的效果，若该含量为15质量份以下，则能够抑制因发粘引起的转印工序及热压接工序中的作业性的下降。
从局部的金属接合的效果和转印工序及压接工序中的作业性的观点考虑，相对于黏合剂成分的总量100质量份，(D)成分的含量可以为0.1～15质量份，也可以为0.5～10质量份。
[(E)成分：膜形成材料]
(E)成分在将液状的黏合剂组合物固化成膜状的情况下，能够提高通常状态(常温常压)下的膜的操作性，能够对膜赋予不易撕裂、不易开裂、不易发粘等特性。作为膜形成材料，可以举出苯氧基树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、二甲苯树脂、聚氨酯树脂等。在这些中，优选地使用聚酯聚氨酯树脂及苯氧基树脂。特别是，在使用苯氧基树脂的情况下，趋于黏合性、相容性、耐热性及机械强度优异。膜形成材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为苯氧基树脂，例如，可以举出通过使二官能环氧树脂与二官能酚类加聚而获得的树脂、及通过使二官能酚类与表卤醇(epihalohydrin)反应至高分子化而获得的树脂。苯氧基树脂例如能够通过在碱金属氢氧化物等催化剂的存在下，且在40～120℃的温度，使1摩尔的二官能酚类与0.985～1.015摩尔的表卤醇在非反应性溶剂中进行反应而获得。从树脂的机械特性及热特性优异的观点考虑，苯氧基树脂可以为二官能性环氧树脂与二官能性酚类的共聚物。特别是，若使用通过将二官能性环氧树脂与二官能性酚类的掺合当量比设为环氧基/酚羟基＝1/0.9～1/1.1，并且在碱金属化合物、有机磷系化合物、环状胺系化合物等催化剂的存在下，在沸点为120℃以上的有机溶剂(酰胺系、醚系、酮系、内酯系、醇系等)中，在反应固体成分为50质量％以下的条件下加热至50～200℃而使其进行加聚反应而获得的树脂，则趋于树脂的机械特性及热特性更优异。苯氧基树脂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为二官能环氧树脂，可以举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯二缩水甘油醚、甲基取代联苯二缩水甘油醚等。二官能酚类是具有2个酚性羟基的化合物。作为二官能酚类，可以举出对苯二酚类、双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、双酚芴、甲基取代双酚芴、二羟基联苯、甲基取代二羟基联苯等双酚类等。苯氧基树脂可以通过自由基聚合性的官能基或其他反应性化合物改性(例如，环氧改性)。
相对于黏合剂成分的总量100质量份，膜形成材料的含量可以为10～90质量份或20～60质量份。
[(F)成分：无机填充材料]
(F)成分例如为非导电性的无机粒子。作为(F)成分，例如，可以举出二氧化硅微粒、氧化铝微粒、二氧化硅-氧化铝微粒、二氧化钛微粒、二氧化锆微粒等金属氧化物微粒；金属氮化物微粒等无机微粒。它们可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
作为(F)成分，例如，可以使用具有(A)成分的平均粒径的1/4以下的平均粒径的粒子。从充分获得通过填充剂的添加来提高电极间的电特性(连接可靠性等)的效果的观点考虑，相对于黏合剂成分的总量100质量份，(F)成分的含量可以为5～60质量份、10～50质量份、15～40质量份或20～30质量份。
由于焊料粒子在受到高温/高压负荷时，会发生显著的熔化/流动而显示出过度的扁平，因此在以高压(例如5MPa以上)进行安装的情况下，作为填充材料，有时使用有机粒子(例如橡胶微粒)，以免电极间的连接距离变得过小。然而，在本实施方式中，从能够实现良好的低温安装的观点考虑，相对于黏合剂成分的总量100质量份，有机粒子的含量可以为5质量％以下，也可以为1质量％以下，也可以为0质量％。有机粒子的含量可以为1～5质量％。
[(G)成分：硅烷偶联剂]
(G)成分有助于提高膜状黏合剂1的密合力(对玻璃的密合力等)。作为(G)成分，例如，可以举出：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷及它们的稠合物。
相对于黏合剂成分的总量100质量份，(G)成分的含量可以为0.1～10质量份，也可以为0.25～5质量份。若(G)成分的含量为0.1质量份以上，则趋于抑制电路部件与电路连接材料的界面的剥离气泡的产生的效果变得更大，若(G)成分的含量为10质量份以下，则趋于膜状黏合剂1的适用期变长。
[其他添加剂]
膜状黏合剂1作为其他成分可以适当地含有阻聚剂、软化剂、促进剂、抗老化剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂、粘合改进剂(adhesion improver)(不包括偶联剂)、增稠剂、流平剂、着色剂、耐候性改良剂等其他添加剂。可以进一步含有其他添加剂。相对于黏合剂成分的总量100质量份，其他添加剂的含量例如可以为0.1～10质量份。
并且，膜状黏合剂1只要不阻碍本发明的效果，则可以根据需要含有(A)成分以外的其他导电粒子。作为其他导电粒子的构成材料，可以举出金(Au)、银(Ag)、镍(Ni)、铜(Cu)等金属、碳等。并且，可以为将非导电性的树脂、玻璃、陶瓷、塑料等作为核，并在该核上包覆上述金属(金属粒子等)或碳酯而成的包覆导电粒子。并且，作为其他导电粒子，可以使用具有作为(A)成分的焊料粒子以外的组成的焊料粒子。
由于膜状黏合剂1含有上述的(B)成分及(C)成分，因此具有自由基固化性。膜状黏合剂1的固化结束的温度(固化点)可以低于(A)成分的软化点。在膜状黏合剂1的固化点低于(A)成分的软化点的情况下，在(A)成分软化之前膜状黏合剂1的黏合剂成分固化，因此在软化点以后(A)成分熔融时，可以抑制焊料的过度流动。因此，能够使膜状黏合剂1的固化点低于(A)成分的软化点，由此能够获得具有更高的连接可靠性的连接结构体。膜状黏合剂1的固化点可以为140℃以下，也可以为135℃以下、130℃以下、120℃以下、110℃以下、100℃以下或小于100℃。膜状黏合剂1的固化点可以为60℃以上。即，膜状黏合剂1的固化点可以为60～140℃、60～135℃、60～130℃、60～120℃、60～110℃、60～100℃或60℃以上且小于100℃。膜状黏合剂1的固化点能够通过(B)成分及(C)成分的种类及量来进行调整。膜状黏合剂1的固化点通过膜状黏合剂1的熔融粘度曲线测量来获得，并通过粘度-温度曲线(纵轴：粘度，横轴：测量温度)来确认。具体而言，达到最低熔融粘度(粘度最低的点)后，将伴随固化的增粘(粘度的上升)结束的温度作为膜状黏合剂1的固化点。熔融粘度曲线测量能够由实施例中所记载的方法来进行。
从通过安装时的压接容易使焊料粒子上的黏合剂成分流动并排除的观点考虑，膜状黏合剂1的最低熔融粘度可以为1.0×105Pa·s以下、5.0×104Pa·s以下或1.0×104Pa·s以下。从基于黏合剂成分的电极间的填充性优异的观点考虑，膜状黏合剂1的最低熔融粘度可以为1.0×102Pa·s以上、5.0×102Pa·s以上、1.0×103Pa·s以上或5.0×103Pa·s以上。从这些观点考虑，膜状黏合剂1的最低熔融粘度可以为1.0×102～1.0×105Pa·s、5.0×102～5.0×104Pa·s、1.0×103～1.0×104Pa·s或5.0×103～1.0×104Pa·s。膜状黏合剂1的最低熔融粘度与上述固化点同样地，通过膜状黏合剂1的熔融粘度曲线测量来获得，并通过粘度-温度曲线(纵轴：粘度，横轴：测量温度)来确认。膜状黏合剂1示出最低熔融粘度的温度可以为60℃以上，可以为140℃以下，也可以为60～140℃。
膜状黏合剂1在(A)成分的软化点中，可以具有上述最低熔融粘度的3倍以上的粘度。此时，能够在熔融时确保黏合剂成分的充分的流动性，并且进一步抑制在软化点以后(A)成分熔融时的焊料的过度流动。因此，能够获得具有更低的连接电阻及更高的连接可靠性的连接结构体。从显著地获得该效果的观点考虑，在(A)成分的软化点下的膜状黏合剂1的粘度优选为上述最低熔融粘度的5倍以上，可以为6倍以上或7倍以上。在(A)成分的软化点下的膜状黏合剂1的粘度的上限并无特别限定，但例如可以为上述最低熔融粘度的15倍以下，也可以为12倍以下、11倍以下或10倍以下。具体而言，在(A)成分的软化点下的膜状黏合剂1的粘度例如可以为1.0×104Pa·s以上、3.0×104Pa·s以上，可以为1.0×105Pa·s以下或7.0×104Pa·s，也可以为1.0×104～1.0×105Pa·s或3.0×104～7.0×104Pa·s。
膜状黏合剂1例如具有5～50μm的厚度。若膜状黏合剂1的厚度为50μm以下，则流动的黏合剂成分的量不会变得过多，且不易发生连接部分周围的污染。若膜状黏合剂1的厚度为5μm以上，则黏合被粘体彼此的力充分地变强，并且，为了填埋被粘体之间的间隙，容易确保充分量的黏合剂成分，而不易发生空隙。从这些观点考虑，膜状黏合剂1的厚度例如可以为10μm以上或15μm以上，可以为40μm以下或30μm以下，也可以为10～40μm、10～30μm或15～30μm。在此，膜状黏合剂1的厚度为膜状黏合剂1的一个主面1a至另一个主面1b的最短距离(图1中的由d1表示的距离)。具体而言，能够通过激光显微镜观察来测量。另外，如图2所示，在包含具有大于膜状黏合剂的厚度的1.0倍的粒径的(A)成分的情况下，虽然膜状黏合剂1的表面有时会因(A)成分而隆起，但隆起部分R1中的厚度(例如，(A)成分所处部分的厚度)不包含在膜状黏合剂1的厚度中，而测量平坦部分R2中的厚度。例如，去除在后述的剥离性基材上所形成的膜状黏合剂的一部分，并用激光显微镜测量从剥离性基材的表面的露出部分至膜状黏合剂的表面的高度，由此能够确定膜状黏合剂的厚度。在(A)成分的粒径大于膜状黏合剂的厚度的情况下，通过使用该方法能够在(A)成分所存在的部分确认到隆起，因此通过测量未隆起的平坦部分，能够确定膜状黏合剂的厚度。并且，在含有具有大于膜状黏合剂的厚度的1.0倍的粒径的(A)成分的情况下，(A)成分可以从膜状黏合剂1的表面露出。
在膜状黏合剂1的一个主面1a因(A)成分而隆起的情况下，距另一个主面1b的最短距离(图2中的由d2表示的距离)可以为膜状黏合剂的厚度的0.4倍以下、0.3倍以下或0.2倍以下。具体而言，最短距离d2可以为10μm以下、8μm以下或5μm以下，也可以为0μm。特别是，在膜状黏合剂的厚度为25μm的情况下，若最短距离d2在上述范围内，则趋于能够进一步提高焊料粒子的捕捉性，且能够获得显示更低的连接电阻的连接结构体。
膜状黏合剂1例如配置于具有第一电极的第一电路部件与具有第二电极的第二电路部件之间，用于将第一电极及第二电极相互电连接。具体而言，能够用作以各向异性导电黏合剂、各向同性导电黏合剂、银浆、银膜等为代表的电路连接材料。
可以在上述膜状黏合剂1的主面上设置剥离性基材。换言之，膜状黏合剂1可以以具备剥离性基材及在剥离性基材上所形成的膜状黏合剂1的带有剥离性基材的膜状黏合剂的状态来提供。剥离性基材可以设置在膜状黏合剂1的两个主面上。
带有剥离性基材的膜状黏合剂例如能够通过以下方法来制作。首先，将上述的(A)成分、(B)成分、(C)成分、及根据情况的其他成分加入到溶剂(有机溶剂)中，并通过搅拌混合、混炼等使其溶解或分散，以制备清漆组合物。接下来，在实施了脱模处理的剥离性基材(脱模纸等)上，使用刮刀涂布机、辊涂机、敷贴器、缺角轮涂布机、模涂机等涂布清漆组合物之后，通过加热使溶剂挥发。由此，获得带有剥离性基材的膜状黏合剂。
作为用于制备清漆组合物的溶剂，可以使用常压下的沸点为50～150℃的溶剂。若沸点为50℃以上，则常温下的溶剂的挥发性较差，因此也能够在开放系统中使用。若沸点为150℃以下，则容易使溶剂挥发，因此黏合后可获得良好的可靠性。作为具体的溶剂，例如，可以举出甲苯、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。这些溶剂能够单独使用或组合使用2种以上。制备清漆组合物时的搅拌混合及混炼例如能够使用搅拌机、擂碎机(mortar machine)、三辊机、球磨机、珠磨机、均质分散机来进行。
作为剥离性基材，只要具有能够承受使溶剂挥发时的加热条件的耐热性，则并无特别限制，例如，能够使用对由拉伸聚丙烯(OPP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚烯烃、聚乙酸酯、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚酰亚胺、纤维素、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、合成橡胶系、液晶聚合物等制成的基材(例如，薄膜)实施脱模处理的基材。
使溶剂从涂布于基材上的清漆组合物中挥发时的加热条件优选设为充分挥发溶剂的条件。加热条件例如可以为40℃以上且120℃以下、0.1分钟以上且10分钟以下。在膜状黏合剂1中，溶剂的一部分可以未被去除而残留。以膜状黏合剂1的总质量为基准，膜状黏合剂1中的溶剂的含量例如可以为10质量％以下。
＜连接结构体及其制造方法＞
一实施方式的连接结构体的制造方法包括：在具有第一电极的第一电路部件的设置有第一电极的面与具有第二电极的第二电路部件的设置有第二电极的面之间配置膜状黏合剂的工序；及介由膜状黏合剂以1MPa以下的压力热压接第一电路部件与第二电路部件，由此将第一电极与第二电极相互电连接，且将第一电路部件与第二电路部件黏合的工序。膜状黏合剂例如为上述实施方式的膜状黏合剂。
在一实施方式中，可以为第一电极为在最表面具有Au镀敷层的电极，第二电极为在最表面具有Au镀敷层或Sn镀敷层的电极。
关于一实施方式的连接结构体及其制造方法，以使用上述膜状黏合剂1的连接结构体(电路连接结构体)及其制造方法为例进行说明。
图3是表示一实施方式的连接结构体的示意剖视图。图3所示的连接结构体100具备：具有第一电极15的第一电路部件10、具有第二电极25的第二电路部件20、配置于第一电路部件10与第二电路部件20之间且将第一电极15与第二电极25相互电连接的电路连接部30。
第一电路部件10与第二电路部件20可以彼此相同，也可以彼此不同。第一电路部件10及第二电路部件20可以为形成有电路电极的玻璃基板或塑料基板(由聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃聚合物等有机物制成的塑料基板)；印刷线路板；陶瓷线路板；柔性线路板；驱动用IC等IC芯片等。具体而言，例如可以为FR-4基板等印刷线路板(PWB)，也可以为柔性电路基板(FPC)。柔性电路基板可以为用于COF安装方式的柔性电路基板(COF用FPC)。第一电路部件10与第二电路部件20的组合并无特别限定，但是例如可以为第一电路部件10为印刷线路板(PWB)或柔性电路基板(FPC)，第二电路部件20为柔性电路基板(FPC)(包括COF用FPC)的组合。
第一电极15形成于第一基板11上，第二电极25形成于第二基板21上。第一基板11及第二基板21可以由诸如半导体、玻璃、陶瓷等无机物、诸如聚酰亚胺、聚碳酸酯等有机物、诸如玻璃/环氧树脂等复合物等形成。具体而言，例如，在第一电路部件10为印刷线路板的情况下，第一基板11可以为玻璃基板，在第一电路部件10为柔性电路基板的情况下，第一基板11可以为聚酰亚胺膜基板。同样地，在第二电路部件20为印刷线路板的情况下，第二基板21可以为玻璃基板，在第二电路部件20为柔性电路基板的情况下，第二基板21可以为聚酰亚胺膜基板。并且，在第一基板11的主面(设置有第一电极15的面)上和/或第二基板21的主面(设置有第二电极25的面)上，可以根据情况配置绝缘层(未图示)。
第一电极15与第二电极25彼此对置，并且介由电路连接部30电连接。第一电极15及第二电极25可以为包含金、银、锡、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜、铝、钼、钛等金属、铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、铟镓锌氧化物(IGZO)等氧化物等的电极。第一电极15及第二电极25可以为将这些金属、氧化物等2种以上层叠而成的电极。此时，电极可以为2层结构，也可以为3层以上的结构。具体而言，例如第一电极15及第二电极25中的一者或两者可以为在铜电路(铜箔电路)上依次层叠有Ni(镍)镀敷层及Au(金)镀敷层的电极(电路电极)，也可以为第一电极15及第二电极25中的一者为在铜电路(铜箔电路)上依次层叠有Ni(镍)镀敷层及Au(金)镀敷层的电极(电路电极)而另一者为在铜电路(铜箔电路)上形成有Sn镀敷层的在最表面具有Sn镀敷层的电极。在最表面具有这种Sn镀敷层的电极可以用作COF用FPC的电极。
若第一电极15为在最表面具有Au镀敷层的电极、第二电极25为在最表面具有Au镀敷层或Sn镀敷层的电极，则在制造时，在与(A)成分之间，容易形成密接且广范围的物理接触和局部的金属接合，因此趋于显示更低的连接电阻和更高的连接可靠性。
电路连接部30包含绝缘性物质31及焊料粒子(或其熔融固化物)2。绝缘性物质31为上述实施方式的膜状黏合剂1中的黏合剂成分或其固化物。连接第一电极15及第二电极25的焊料粒子2为膜状黏合剂1中所含的(A)成分的熔融固化物，与第一电极15及第二电极25的表面密接且广范围地物理接触，以形成局部的金属接合。电路连接部30由上述实施方式的膜状黏合剂1形成。因此，电路连接部30也能够包含上述实施方式的膜状黏合剂1或其固化物。
连接结构体100例如为作为显示器输入用电路用或连接器代替电路的连接结构体。
图4是表示连接结构体100的制造方法的示意剖视图。连接结构体100的制造方法例如包括：在第一电路部件10的设置有第一电极15的面与第二电路部件20的设置有第二电极25的面之间，配置上述实施方式的膜状黏合剂1的工序(配置工序)；及介由膜状黏合剂1热压接第一电路部件10与第二电路部件20，由此将第一电极15与第二电极25相互电连接，且将第一电路部件10与第二电路部件20黏合的工序(热压接工序)。
配置工序例如包括将膜状黏合剂1从带有剥离性基材的膜状黏合剂转印到第一电路部件10的工序(转印工序)。在转印工序中，例如，以膜状黏合剂1侧的面与第一电路部件10的设置有第一电极15的面对置的方式，将带有剥离性基材的膜状黏合剂配置于第一电路部件10上，并将其从剥离性基材侧热压接，由此将膜状黏合剂1转印到第一电路部件10。转印后，将剥离性基材从膜状黏合剂剥离后进入热压接工序。
转印工序中的加热温度并无特别限制，只要为进行了规定秒数的热压接时的到达温度达到50～80℃的温度即可。压力只要在不会对第一电路部件10带来损伤的范围内，则并无特别限制，可以为0.1～2MPa。加热及加压可以在0.3秒至3秒的范围内进行。
在热压接工序中，通过将第一电路部件10及第二电路部件20向对置方向(图4的(a)中的由箭头A及B表示的方向)热压接(加热加压)来进行。热压接时的压力例如为10MPa以下，可以为5MPa以下或3MPa以下。根据上述实施方式的膜状黏合剂，热压接时的压力即使为1MPa以下，也能够获得具有低连接电阻的连接结构体。因此，热压接时的压力可以为1MPa以下，也可以为0.8MPa以下或0.5MPa以下。热压接时的压力例如可以为0.3MPa以上。热压接时的温度例如为130～180℃，从降低对安装部件(第一电路部件10及第二电路部件20)的负荷的观点及抑制焊料粒子的过度流动的观点考虑，可以为170℃以下或150℃以下。根据上述实施方式的膜状黏合剂，热压接时的温度即使为140～150℃，也趋于可获得具有低连接电阻的连接结构体。另外，上述压力为膜状黏合剂的单位面积(黏合部分的面积)的压力，上述温度为进行了规定秒数的热压接时的膜状黏合剂的到达温度。
实施例
以下，基于实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不限于此。
(实施例1)
在甲基乙基酮中混合作为自由基聚合性化合物的聚氨酯丙烯酸酯(产品名称：UN-952、Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造)5质量份及异氰尿酸EO改性二丙烯酸酯(产品名称：M-215、TOAGOSEI CO.,LTD.制造)10质量份、作为磷酸酯系有机化合物的甲基丙烯酸2-羟乙酯的6-己内酯加聚物与磷酸酐的反应生成物(产品名称：PM-21、Nippon KayakuCo.,Ltd.制造)2质量份、作为热自由基引发剂的过氧化酯(产品名称：PERHEXA 25O、NOFCORPORATION制造)3质量份、作为无机填充材料的二氧化硅填料(产品名称：AEROSIL R202、NIPPON AEROSIL CO.,LTD.)15质量份、及作为膜形成材料的聚酯聚氨酯树脂(产品名称：UR8240、TOYOBO CO.,LTD.制造)35质量份，并进行搅拌以获得了溶液A。
对Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.制造的焊料粒子(产品名称：Sn72Bi28Type5)进行分级操作，并去除粒径为15μm以下的焊料粒子及粒径为25μm以上的焊料粒子，由此获得了焊料粒子A(Bi含量：28质量％、Sn含量：72质量％、平均粒径：20μm、软化点：139℃)。焊料粒子A的平均粒径通过用微量轨迹测量装置测量焊料粒子A的D50值来确认。使所获得的焊料粒子A分散于在上述中制备的溶液A中。此时，相对于溶液A中的不挥发成分(甲基乙基酮以外的成分)100质量份，将焊料粒子A的添加量设为30质量份。由此，获得了膜状黏合剂形成用涂布液。另外，焊料粒子的软化点由DSC中第一吸热峰的值算出。焊料粒子的DSC测量使用TA Instruments Co.，Ltd.制造的差示扫描量热仪(产品名称：Q-1000)，以升温速度10℃/分钟在He气流中且在30～200℃的范围内进行。
使用涂布装置将在上述中获得的涂布液涂布于对一面进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度：50μm)。通过70℃的热风干燥来干燥涂膜，以在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了实施例1的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，膜状黏合剂的厚度使用激光显微镜进行了测量。具体而言，去除PET膜上的膜状黏合剂的一部分，并测量从PET膜的表面的露出部分至膜状黏合剂的表面的高度，由此求出了膜状黏合剂的厚度。
(实施例2)
对Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.制造的焊料粒子(产品名称：Sn72Bi28DS10)进行分级操作，并去除粒径为12μm以下的焊料粒子及粒径为20μm以上的焊料粒子，由此获得了焊料粒子B(Bi含量：28质量％、Sn含量：72质量％、平均粒径：16μm、软化点：139℃)。焊料粒子B的平均粒径通过用微量轨迹测量装置测量焊料粒子B的D50值来确认。代替焊料粒子A使用了焊料粒子B及以干燥后获得的膜状黏合剂的厚度成为20μm的方式变更了涂布条件，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：20μm)。由此，获得了实施例2的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例3)
将苯氧基树脂(产品名称：PKHC、Union Carbide Corporation制造)50g溶解于甲苯/乙酸乙酯(质量比：50/50)的混合溶剂中，以准备了固体成分40％的苯氧基树脂溶液。混合该苯氧基树脂溶液35质量份(苯氧基树脂14质量份)、作为自由基聚合性化合物的异氰尿酸EO(环氧乙烷)改性二丙烯酸酯(产品名称：M-215、TOAGOSEI CO.,LTD.制造)14质量份及聚氨酯丙烯酸酯(产品名称：U-2PPA、SHIN-NAKAMURA CHEMICAL Co.,Ltd.制造)14质量份、作为磷酸酯系有机化合物的2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(产品名称：LIGHT ESTERP-2M、KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD.制造)3质量份、作为硅烷偶联剂的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(产品名称：KBM-503、Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.制造)2质量份、及作为热自由基引发剂的过氧化酯(产品名称：PERHEXA 25O、NOF CORPORATION制造)2质量份，以获得了溶液B。
代替溶液A使用了在上述中获得的溶液B，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了实施例3的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例4)
除了以干燥后的厚度成为28μm的方式变更涂布条件之外，以与实施例2相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：28μm)。由此，获得了实施例4的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.6)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例5)
除了以干燥后的厚度成为32μm的方式变更涂布条件之外，以与实施例2相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：32μm)。由此，获得了实施例5的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.5)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例6)
对Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.制造的焊料粒子(产品名称：Sn72Bi28Type5)进行分级操作，并去除粒径为20μm以下的焊料粒子及粒径为25μm以上的焊料粒子，由此获得了焊料粒子C(Bi含量：28质量％、Sn含量：72质量％、平均粒径：22μm、软化点：139℃)。焊料粒子C的平均粒径通过用微量轨迹测量装置测量焊料粒子C的D50值来确认。将所获得的焊料粒子C与甲基乙基酮加入到在实施例1中制备的溶液A中并使其分散以获得了涂布液。此时，相对于溶液A中的不挥发成分(甲基乙基酮以外的成分)100质量份，将焊料粒子C的添加量设为30质量份，将甲基乙基酮的添加量设为20质量份。
使用涂布装置将在上述中获得的涂布液涂布于对一面进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度：50μm)，以获得了厚度22μm的涂膜。通过70℃的热风干燥来干燥所获得的涂膜，以在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：20μm)。由此，获得了实施例6的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝1.1)。另外，膜状黏合剂的厚度为膜状黏合剂的平坦部分(图2中的相当于R2的部分)厚度d1，以与实施例1相同的方式进行了测量。
(实施例7)
对Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.制造的焊料粒子(产品名称：Sn42Bi58Type5)进行分级操作，并去除粒径为15μm以下的焊料粒子及粒径为25μm以上的焊料粒子，由此获得了焊料粒子D(Bi含量：58质量％、Sn含量：42质量％、平均粒径：20μm、软化点：139℃)。焊料粒子D的平均粒径通过用微量轨迹测量装置测量焊料粒子D的D50值来确认。代替焊料粒子A使用了在上述中获得的焊料粒子D，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了实施例7的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例8)
混合作为自由基聚合性化合物的聚碳酸酯系聚氨酯丙烯酸酯(产品名称：UN-5500、Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造)10质量份、异氰尿酸EO改性二丙烯酸酯(产品名称：M-215、TOAGOSEI CO.,LTD.制造)5质量份及二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯(产品名称：DCP-A、KYOEISHA CHEMICALCo.,LTD.制造)5质量份、作为磷酸酯系有机化合物的2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(产品名称：LIGHT ESTER P-2M、KYOEISHA CHEMICALCo.,LTD.制造)1质量份、聚氨酯填料(产品名称：MM-101SM、Negami Chemical IndustrialCo.,Ltd.)10质量份、作为热自由基引发剂(游离自由基引发剂)的二酰基过氧化物(产品名称：PEROYL L、NOF CORPORATION制造)8质量份、及包含作为绝缘性树脂的聚酯聚氨酯树脂(产品名称：UR4800、TOYOBOCO.,LTD.制造)31质量份的甲基乙基酮溶液，并进行搅拌以获得了溶液C。
代替溶液A使用了在上述中获得的溶液C，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了实施例8的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(实施例9)
将苯氧基树脂(产品名称：PKHC、Union Carbide Corporation制造)溶解于甲苯/乙酸乙酯(质量比：50/50)的混合溶剂中，以准备了固体成分40％的苯氧基树脂溶液。在甲基乙基酮中将该苯氧基树脂溶液10质量份(苯氧基树脂4质量份)、作为自由基聚合性化合物的聚氨酯丙烯酸酯(产品名称：UN-952、Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造)10质量份及异氰尿酸EO改性二丙烯酸酯(产品名称：M-215、TOAGOSEI CO.,LTD.制造)10质量份、作为磷酸酯系有机化合物的甲基丙烯酸2-羟乙酯的6-己内酯加聚物与磷酸酐的反应生成物(产品名称：PM-21、Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造)2质量份、阻聚剂(产品名称：LA-7RD、ADEKA CORPORATION)0.1质量份、作为热自由基引发剂的过氧化酯(产品名称：PERHEXA25O、NOF CORPORATION制造)3质量份、有机微粒(产品名称：EXL-2655、Rohm and HaasCompany)15质量份、及作为膜形成材料的聚酯聚氨酯树脂树脂(产品名称：UR4800、TOYOBOCO.,LTD.制造)20质量份进行混合，并进行搅拌以获得了溶液D。
代替溶液A使用了在上述中获得的溶液D，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了实施例9的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.8)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(比较例1)
作为焊料粒子E，准备了Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.制造的焊料粒子(Bi含量：28质量％、Sn含量：72质量％、平均粒径：5μm、软化点：139℃、产品名称：ST-5)。焊料粒子E的平均粒径通过用微量轨迹测量装置测量焊料粒子E的D50值来确认。代替焊料粒子A使用了焊料粒子E，除此之外，以与实施例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度25μm)。由此，获得了比较例1的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.2)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(比较例2)
代替溶液A使用了溶液B，除此之外，以与比较例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了比较例2的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.2)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
(比较例3)
在甲基乙基酮中将作为自由基聚合性化合物的聚碳酸酯系聚氨酯丙烯酸酯(产品名称：UN-5500、Negami Chemical Industrial Co.,Ltd.制造)13质量份、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(产品名称：M-315、TOAGOSEICO.,LTD.制造)10质量份及二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯(产品名称：DCP-A、KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD.制造)5质量份、作为磷酸酯系有机化合物的2-2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(产品名称：LIGHT ESTER P-2M、KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD.制造)1质量份、作为热自由基引发剂的过氧化苯甲酰(产品名称：NYPER BMT-K、NOF CORPORATION制造)5质量份、及作为膜形成材料的聚酯聚氨酯树脂(产品名称：UR4800、TOYOBO CO.,LTD.制造)33质量份进行混合以获得了甲基乙基酮溶液。之后，在所获得的甲基乙基酮溶液中混合聚苯乙烯微粒(产品名称：PB-3006W、MATSUURA&CO.,LTD.制造、平均粒径：6μm)3质量份，以获得了溶液E。
代替溶液A使用了溶液E，除此之外，以与比较例1相同的方式，在PET膜上形成了各向异性导电性的膜状黏合剂(厚度：25μm)。由此，获得了比较例3的带有剥离性基材的膜状黏合剂(焊料粒子的平均粒径相对于膜状黏合剂的厚度之比r＝0.2)。另外，以与实施例1相同的方式，测量了膜状黏合剂的厚度。
＜评价＞
(膜状黏合剂的粘度测量)
用以下方法，对实施例1～9及比较例1～3的膜状黏合剂的固化点、最低熔融粘度(粘度A)及焊料粒子的软化点(139℃)的粘度(粘度B)进行了测量。
首先，将膜状黏合剂剪切成多片，使其通过升温至40℃的热辊层压机而制作了厚度500μm的粘度测量用样品。对所获得的样品，使用剪切粘度测量装置(产品名称：ARES-G2，TA Instrument公司制造)，在测量频率10Hz、升温速度10℃/分钟、测量温度范围0℃～250℃的条件下进行熔融粘度曲线测量，以获取了膜状黏合剂的粘度-温度曲线(纵轴：粘度，横轴：测量温度)。由所获得的粘度-温度曲线求出了膜状黏合剂的固化点、最低熔融粘度(粘度A)及焊料粒子的软化点(139℃)的粘度(粘度B)以及表示最低熔融粘度的温度T0。将结果示于表1中。
(连接结构体的评价)
作为模拟了电路部件的被粘体，准备了在陶瓷基板的表面设置有金电极(10mm×5mm、单一电极)的第一部件。接下来，将在上述中获得的带有剥离性基材的膜状黏合剂剪切为1.5mm宽度，并将其从膜状黏合剂侧贴附于第一部件的金电极上。接下来，从PET膜侧使用热压接装置(加热方式：恒热(constant heat)型、nikka-engineering公司制造)，一边加热一边进行加压(热压接)，以使膜状黏合剂的到达温度成为70℃。将压接时间设为1秒，将加压的压力设为以膜状黏合剂的单位总面积(黏合部分的面积)计1MPa。所获得的压接体恢复到常温后，从压接体剥离PET膜，获得了在第一部件上设置膜状黏合剂而成的层叠体。
作为第二部件，准备了具有对线宽为100μm、间距为200μm、厚度为35μm的铜电路实施了Ni/Au镀敷处理的电路电极的柔性电路基板(FPC)，在上述中获得的层叠体中的膜状黏合剂侧(与第一部件的相反的一侧)载置第二部件，使用热压接装置(加热方式：恒热型、nikka-engineering公司制造)，一边加热一边进行加压(热压接)，以使膜状黏合剂的到达温度成为140℃。将压接时间设为5秒，将加压的压力设为以膜状黏合剂的单位总面积(接着部分的面积)计0.5MPa或5MPa。如此，制作了连接结构体A(压接压力0.5MPa)及连接结构体B(压接压力5MPa)。
关于在上述中获得的连接结构体A及B，通过四测试法测量了每个电路端子的连接电阻值。测量电流为1mA，并测量了电压V(mV)，计算出每个连接端子的初始电阻。之后，通过将连接结构体A及B静置于保持在85℃85％RH的恒温槽内250小时来进行了可靠性试验。试验后，将连接结构体A及B从恒温槽取出后，以与上述相同的方法测量了连接电阻值。以下述基准对初始的连接电阻及可靠性试验后的连接电阻进行了评价。将结果示于表1中。
[初始连接电阻]
将刚制造后的连接结构体中的多个电极中测量的连接电阻值(初始电阻值)的平均值设为X(Ω)，将X为0.01Ω以下的评价为“A”，将X为0.05Ω以下的评价为“B”，将超过0.05Ω的评价为“C”。
[可靠性试验后的连接电阻]
将可靠性试验后的连接结构体中的多个电极中测量的连接电阻值的平均值设为Y(Ω)，将由式：Y/X算出的自初始电阻值的上升率为2以下的评价为“A”，将超过2且5以下的评价为“B”，将超过5的评价为“C”。
[表1]
符号说明
1-膜状黏合剂，2-焊料粒子，10-第一电路部件，11-第一基板，15-第一电极，20-第二电路部件，21-第二基板，25-第二电极，30-电路连接部，31-绝缘性物质，100-连接结构体。

Claims (6)

1.一种膜状黏合剂，其为电路连接用膜状黏合剂，
其含有：Bi含量为20～60质量％且Sn含量为40～80质量％的焊料粒子、自由基聚合性化合物及热自由基引发剂，
所述焊料粒子的平均粒径为所述膜状黏合剂的厚度的0.5～1.5倍。
2.根据权利要求1所述的膜状黏合剂，其在低于所述焊料粒子的软化点的温度具有固化点。
3.根据权利要求1或2所述的膜状黏合剂，其中，
在所述焊料粒子的软化点下的所述膜状黏合剂的粘度为最低熔融粘度的3倍以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的膜状黏合剂，其中，
所述焊料粒子的软化点为130～180℃。
5.一种连接结构体的制造方法，其包括：
在具有第一电极的第一电路部件的设置有所述第一电极的面与具有第二电极的第二电路部件的设置有所述第二电极的面之间，配置权利要求1至4中任一项所述的膜状黏合剂的工序；及
介由所述膜状黏合剂以1MPa以下的压力热压接所述第一电路部件与所述第二电路部件，由此将所述第一电极与所述第二电极相互电连接，且将所述第一电路部件与所述第二电路部件黏合的工序。
6.根据权利要求5所述的连接结构体的制造方法，其中，
所述第一电极为在最表面具有Au镀敷层的电极，
所述第二电极为在最表面具有Au镀敷层或Sn镀敷层的电极。
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