CN116783663A - 导电粒子、导电材料以及连接结构体 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种导电粒子，包括：一种导电粒子，包括：绝缘核；以及，导电层，在所述绝缘核上包含至少2种以上的元素；利用X射线衍射(XRD)对所述导电层进行分析的衍射图中形成有至少两个以上的衍射环。

Description

导电粒子、导电材料以及连接结构体

技术领域

本发明涉及一种在绝缘核表面具有金属导电层的导电粒子，尤其涉及一种作为对微细间距电路进行连接的各向异性导电粘合材料中的核心导电材料使用的导电粒子。此外，涉及一种使用所述导电粒子的导电材料以及连接结构体。

背景技术

各向异性导电材料是在上/下电极之间传递电信号但在左/右电极之间不传递电信号的接合材料。各向异性导电材料是一种尤其主要用于将如显示屏等的大量电极与驱动集成芯片(IC)进行连接的接合材料。

导电材料通常来讲在通过与固化剂、粘合剂、树脂黏合剂一起其他添加剂混合而以分散的形态使用的如各向异性导电膜(Anisotropic Conductive Film)、各向异性导电粘合剂(Anisotropic Conductive Adhesive)、各向异性导电浆料(AnisotropicConductive Paste)、各向异性导电油墨(Anisotropic Conductive Ink)以及各向异性导电片(Anisotropic Conductive Sheet)等各向异性导电材料中使用。

各向异性导电材料在如FOG(Film on Glass；柔性基板-玻璃基板)、COF(Chip onFilm；半导体芯片-柔性基板)、COG(Chip on Glass；半导体芯片玻璃基板)以及FOB(Filmon Board；柔性基板-玻璃环氧树脂基板)等中使用。

各向异性导电材料在假定对半导体芯片以及柔性基板进行接合的情况下，可以通过在柔性基板上方配置各向异性导电材料并层叠半导体芯片之后在加压/加热状态下对各向异性导电材料进行固化而形成导电粒子对基板的电极以及半导体芯片的电极进行电性连接的连接结构体。

当在所述各向异性导电材料中使用导电粒子时，将与固化剂、粘合剂、树脂黏合剂以及如填充物等添加剂混合使用，而在加压/加热之后形成连接结构体时，可以通过各向异性导电材料的固化/粘合维持上/下电极之间的电性连接。

但是，现有的在绝缘核表面具有金属导电层的导电粒子为了提升导电层的传导性而将导电层形成为多个层，但是在如上所述的情况下，可能会因为一部分形成非晶型或在导电层的各个层之间有边界面(boundary)存在而造成边界面上的电阻的上升，从而导致使用导电粒子的各向异性导电材料的连接电阻的增加并进一步导致可靠性电阻上升的问题。

发明内容

本发明的实施例拟达成的技术课题在于解决如上所述的现有技术中存在的问题而提供一种在具有单一导电层的同时还具有较高的强度以及较低的初期连接电阻和电阻增加率的导电粒子、包含所述导电粒子的各向异性导电材料以及各向异性连接结构体。

本发明的一方面涉及一种导电粒子，包括：

绝缘核；以及，

导电层，在所述绝缘核上包含至少2种以上的元素；

在利用X射线衍射(XRD)对所述导电层进行分析的衍射图中形成至少2个以上的衍射环，所述导电层的晶粒的长轴的平均长度为8nm至13nm。

所述导电层包含从由Ni、B、P、N、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少一个以上的元素，所述衍射环中最内侧的衍射环的半径为4.93(l/nm)±0.2(l/nm)为宜。

在将所述导电层分为与所述绝缘核相邻的第一区域、与所述第一区域相邻的第二区域以及与所述第二区域相邻且位于最外侧的第三区域时，是在所述第一区域、所述第二区域以及所述第三区域中没有所述区域之间的层间边界的单一层为宜。

在所述导电层中元素的含量根据所述区域发生变化为宜。

所述导电层包含从至少由B、P、N、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少2种以上的元素为宜。

此时，所述导电粒子在所述导电层的表面上还包括凸起为宜，而在所述导电层的表面上还包括绝缘层或绝缘粒子为宜，而且在所述导电层上的最外扩利用疏水性防锈剂进行防锈处理为宜。

本发明的另一方面提供一种包含至少一个所述导电粒子的各向异性导电材料。

本发明的另一方面提供一种包含至少一个所述导电粒子的连接结构体。

本发明的另一方面提供一种包含至少一个所述导电粒子的电子设备。

适用本发明之实施例的导电粒子在导电层中包含多种金属元素的同时具有单一层结构，从而可以在导电层中消除边界面，而且可以通过为导电层赋予结晶性而借助于结晶结构上的优势在提升导电度的同时具有较低的电阻并提升硬度。

借此，可以利用适用本发明之实施例的导电粒子，提供可以维持较低的电阻增加并降低初期连接电阻值，而且在高温/高湿可靠性试验之后也具有较低的电阻上升的各向异性导电材料以及各向异性连接结构体。

附图说明

图1是利用场发射透射电子显微镜(FETEM(field emission transmissionelectron microscopy)-JEM-2100F，200kV)对适用本发明之实施例的导电粒子的导电层进行拍摄的500,000倍图像。

图2是利用X射线衍射(XRD，X-RAY DIFFRACTOMETER，产品名：SmartLab，制造企业：RICAKU，靶标：Cu，使用电磁波：Ka)对适用本发明之实施例的导电粒子的导电层进行测定的衍射图。

图3是对计算衍射环的半径的方法进行图示的示意图。

图4是对适用本发明之一实施例的导电粒子的导电层的分析位置进行图示的示意图。

具体实施方式

接下来在对本发明进行详细的说明之前需要理解的是，在本说明书中所使用的术语只是用于对特定的实施例进行记述，并不是为了对只应该通过所附的权利要求书的范围进行限定的本发明的范围做出限定。除非另有提及，否则在本说明书中所使用的所有技术术语以及科学术语的含义与掌握一般技术知识的人员所通常理解的含义相同。

在整个本说明书以及权利要求书中，除非另有提及，否则术语包含以及包括(comprise，comprises，comprising)只适用于表明包含或包括所提及的对象、步骤或一系列的对象以及步骤，并不排除任意其他对象、步骤或一系列对象或一系列步骤。

此外，除非另有明确的相反记载，否则本发明的多个实施例可以与其他任何实施例结合。尤其是指定为较佳或优选的任何特征也可以与指定为较佳或优选的其他任何特征以及多个特征结合。

适用本发明之实施例的导电粒子是一种通过包含在电极之间而对所述电极进行电性连接的导电粒子，所述电极使用如氧化铟锡(ITO，indium tin oxide)以及氧化锌(ZnO，zinc oxide)等氧化物电极、利用金属制成的金属电极以及金属粉末。例如，可以采用通过将Ag或Cu粉末与树脂混合而制造出浆料并利用其形成电极的浆料电极等。所述电极可以包括所述氧化物电极、金属电极以及浆料电极中的至少1个。

适用本发明之实施例的导电性粒子包括绝缘核粒子以及配备于绝缘核粒子表面上的导电层，而且可以在表面具有与导电层相同或不同的导电物质的凸起。

适用本发明之实施例的绝缘核粒子并不受到特殊的限定。例如，可以使用树脂微粒或有机/无机混合粒子。

树脂微粒是如聚氨酯类、苯乙烯类、丙烯酸酯类、苯类、环氧类、胺类以及酰亚胺类等的单体或所述之变形单体或利用所述单体的混合单体通过如种子聚合、分散聚合、悬浮聚合以及乳液聚合等方法进行聚合而获得的共聚物。

有机/无机混合粒子在采用核壳结构的情况下，当核为有机物质时壳为无机物质，而当核为无机物质的情况下壳为有机物质。所使用的有机物质可以是所述单体或变形单体或混合单体，在无机物质的情况下可以使用氧化物-如SiO2、TiO2、A1203以及ZrO2等、氮化物-如AlN、Si3N4、TiN以及BaN等以及碳化物-如WC、TiC以及SiC等。作为形成壳的方法，可以采用如化学涂布法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法、喷涂(Spray Coating)法、化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)以及电镀法等。此外，还可以采用将无机粒子分散到有机基质(matrix)内的形态，将有机粒子分散到无机基质(matrix)内的形态，以及将有机物质/无机物质以50:50彼此分散的形态。

适用本发明之实施例的导电粒子的导电层是包含至少2种以上的元素的导电层。此时，导电层包含从至少由B、P、N、Ni、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少2种以上的元素。

较佳地，包含从由镍、B、P、N、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少1种以上的元素。

例如，可以由如镍-磷、镍-硼、镍-钨以及镍-氮等两种或如镍-磷-钨、镍-硼-钨、镍-磷-钴、镍-磷-钯以及镍-硼-钯等三种金属的合金构成。此外，也可以由如镍-磷-硼-钨、镍-磷-钯-钨以及镍-硼-钨-铂等四种金属的合金构成。此外，也可以由五种以上的合金构成。

在例示中之所以全部必不可少地包含镍，是因为镍的导电度优秀且在导电粒子中使用的绝缘核主要使用聚合物珠，而镍与塑料的贴紧力优秀。

适用本发明之实施例的导电层是在内部不具有层间边界的单一层，虽然导电层内部的元素的含量会根据导电层内部的区域发生变化，但是在整个区域中以形成多晶型的方式制造。之所以利用具有较小晶界的多晶型制造导电层，是因为在导电度方面具有优势。

因此，适用本发明之一实施例的导电粒子的导电层是包含两种以上的元素，具有晶粒的长轴的平均长度为8至13nm的晶粒且不具有层间边界的单一层的多晶层。

此时，利用X射线衍射(XRD)对导电层的所有区域的衍射图进行测定的结果形成多个衍射环，而所形成的衍射环中最内侧的衍射环的半径为4.93±0.2(l/nm)为宜。此外，在对X射线衍射(XRD)衍射图进行测定时，衍射环的半径是在倒易晶格中进行测定，因此为了便利而作为单位使用l/nm。

如上所述的晶粒的大小以及最内侧的衍射环的半径的长度，取决于所使用的元素的种类、含量以及反应速度等。即，因为本发明的导电层的内部所包含的元素及其含量会根据区域发生变化，因此在晶粒的大小或利用X射线衍射(XRD)对导电层的所有区域的衍射图进行测定的结果中，在导电层的各个区域中的最内侧的衍射环的半径也将发生变化。

此时，本发明的导电层即使是在不同区域的含量发生变化的情况下，在导电层的所有区域具有长轴平均长度为8至13nm的晶粒大小，而且在X射线衍射(XRD)分析衍射图的衍射环中最内侧的衍射环的半径在4.93(l/nm)±0.2(l/nm)以内。借此，可以形成与绝缘核的粘合力较高且在导电层内不形成层间边界的单一层。

例如，可以将导电层以区域为基准分为与绝缘核相邻的第一区域、与第一区域相邻的第二区域以及与第二区域相邻且位于最外侧的第三区域，还可以将导电层以含量为基准分为以第一含量形成的第四区域、以第二含量形成的第五区域以及以第三含量形成的第六区域。

此时，适用本发明之实施例的导电层在第一区域、第二区域以及第三区域或第四区域、第五区域以及第六区域中均满足如上所述的长轴平均长度以及最内侧的衍射环的半径范围。

通过图1的将适用本发明之一实施例的导电粒子的导电层以500,000的倍率进行拍摄的场发射透射电子显微镜(FETEM)照片以及图2的通过对导电层进行X射线衍射(XRD)分析而获得的衍射图，可以确认适用本发明之实施例的导电层是具有如上所述的晶界的晶型。

如图1所示，可以观察到结晶的方向彼此不同的晶界，借此可以确认多晶型导电层。此外，可以确认导电粒子的晶粒的大小以长轴为基准是5.13至12.76nm，平均大约为9.76nm。

此外，在图2中呈现出多个衍射环，借此可以确认其结晶性。此时，衍射环中的最内侧的衍射环的半径包含在如上所述的范围之内。

此外，适用本发明之实施例的包含两种以上的元素、没有层间边界面的单一层且晶界的大小为多晶型的导电层的制造方法并不受到特殊的限定，可以通过对镀金层内的元素含量以及反应速度进行调节的无电解镀金实现。

例如，无电解Ni镀金可以根据还原剂的类型使用次磷酸钠进行Ni-P镀金；使用硼氢化钠(SHB；Sodium borohydride)、二甲胺硼烷(DMAB；Dimethyl amine borane)以及二乙胺硼烷(DEAB；Diethyl amineborane)等进行Ni-B镀金；使用肼进行Ni-N镀金而形成镀金面层，除此之外还可以通过投入含有如Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co等的金属盐而进行如Ni-P-W、Ni-B-W、Ni-P-Co-W、Ni-B-Co-W、Ni-W、Ni-Co、Ni-Pd、Ni-P-Pd等合金无电解镀金。

此时，在将Ni-P作为主成分的无电解镀金中，在P含量较高的情况下，虽然可以通过形成非晶型层而提升耐蚀性，但是具有强度较弱且在导电度方面电阻上升的问题(P为110μΩcm@20℃，而Ni为6.97μΩcm@20℃)。因此，将P的含量控制在不足3％将有利于晶型的形成。

此外，在将Ni-B作为主成分的无电解镀金中，因为B的比电阻非常高(1.5×10^12μΩcm@20℃)，因此只要包含几％的B就会形成非晶型镀金层，从而将B的含量控制在不足0.5％将有利于晶型的形成。

在将Ni-N作为主成分的无电解镀金中，虽然与Ni-P以及Ni-B相比其耐蚀性较低，但是在N的含量为2％以下时即可形成晶型导电层。

此外，也可以使用如上所述的由Ni-P、Ni-B以及Ni-N构成的导电层，但是在尤其要求强度或耐蚀性的情况下或为了保障其他物性，还可以进一步包含如Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co等元素并使用合金无电解镀金方法形成单一的晶型镀金层。

此时，为了形成没有层间边界且晶粒的大小较小的多晶型，需要在对元素的含量进行控制的同时对反应速度进行调节，而反应速度可以利用还原剂的量、镀金液的温度以及pH进行调节。

在反应速度过慢的情况下，将以非晶型形成镀金层，而在反应速度过快的情况下，可能会因为镀金液的平衡被打破而导致镀金不稳定或不良镀金并因此难以实现产品化。

本发明的导电粒子的凸起的形态并不受到特殊的限定。可以是如球形、针形以及多边形等形状。本发明的凸起的形态并不受到特殊的限定。较佳地，凸起的大小为50nm～500nm的凸出形态，更较佳地，凸起的大小为100～300nm。

本发明的导电粒子的凸起的形成方法并不受到特殊的限定。例如，可以在向绝缘核粒子的表面涂覆催化剂物质之后通过无电解镀金的方式形成导电层以及凸起。也可以在将小金属或无机粒子粘附到绝缘核粒子之后通过无电解镀金的方式形成导电层以及凸起。

在本发明的导电粒子最外廓形成绝缘层为宜。伴随着电子产品的小型化以及集成度的增加，电极的间距(pitch)将变小，因此在最外廓没有绝缘粒子的情况下，可能会导致与相邻电极电性导通的现象发生。作为形成绝缘层的方法，包括利用官能团将绝缘粒子化学附着到导电粒子最外廓的方法、在将绝缘溶液溶解到溶剂中之后通过喷射或浸渍进行涂布的方法以及将绝缘粒子附着到导电粒子最外廓之后通过热风以及冲击进行涂布的方法等。

在本发明的导电粒子的导电层上进行防锈处理为宜。这是因为，通过防锈处理可以增加与水的接触角度并借此提升在高湿环境下的可靠性，还可以减少因为杂质溶于水而导致的连接部件的性能下降。因此，通常使用具有疏水性的防锈剂。作为涂布方法，可以采用在将防锈剂溶解到溶剂中之后进行浸渍以及喷射的方法等。

本发明可以通过将导电粒子分散到黏合剂树脂中而制造出各向异性导电材料。各向异性导电材料包括如各向异性导电浆料、各向异性导电膜以及各向异性导电片等。

所述树脂黏合剂并不受到特殊的限定。例如，可以使用如苯乙烯类、丙烯酸类、醋酸乙烯酯类等乙烯类树脂、如聚烯烃途虎聚酰胺等热可塑性树脂、如聚氨酯以及环氧树脂等固化性树脂等。所述树脂可以单独使用或将两种以上复合使用。为了达成聚合或固化的目的，可以将如过氧化苯甲酰(BPO，Benzoyl Peroxide)等自由基引发剂或如三甲基苯甲酰基苯基次膦酸盐(TPO，Trimethylbenzoyl Phenylphosphinate)等光引发剂、如HX3941HP等环氧树脂潜伏性固化剂等单独或混合使用。此外，可以在不阻碍达成本发明之目的的范围内向各向异性导电材料黏合剂树脂添加其他物质。例如，可以添加如着色剂、软化剂、热稳定剂、光稳定剂、防氧化剂以及无机粒子。

所述各向异性导电材料的制造方法并不受到特殊的限定。例如，可以通过将导电粒子均匀地分散到树脂黏合剂而作为各向异性导电浆料使用，也可以较薄第涂布到离型纸中作为各向异性膜使用。

本发明的连接结构体是在电路基板之间利用本发明的导电粒子或本发明的各向异性导电材料对电路基板进行连接的连接结构体。例如，可以在智能手机的显示屏半导体芯片与构成电路的玻璃基板的连接中使用，也可以作为将μ-LED以及mini-LED与电路基板进行连接的方法使用。

<实施例1>

1)绝缘核粒子的合成

在向3L的玻璃烧杯投入1100g的四甲氧基甲烷四丙烯酸酯(TMMT，TetramethylolMethane Tetaacrylate)、400g的二乙烯基苯(DVB)、15g的1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)以及30g的苯乙烯(Styrene)并投入5g的引发剂即过氧化苯甲酰(BPO)之后，在40kHz的超声波浴槽(bath)中进行10分钟的处理，从而制备出第一溶液。

向5L的聚丙烯(PP)烧杯投入3,000g的去离子水、500g的分散稳定剂即聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Polyvinylpyrrolidone)-30K以及200g的表面活性剂即二辛基磺基琥珀酸钠(Solusol，Dioctyl sulfosuccinate sodium salt)，从而制备出第二溶液。

将所述第一溶液以及第二溶液投入到50L的反应器中并投入40,000g的去离子水，接下来利用超声波均质机(Homogeniser，20kHz，600W)进行90分钟的处理并在以120rpm旋转溶液的同时升温至35℃之后维持3小时，然后再次升温至85℃并在溶液达到85℃之后维持16小时而进行聚合工程处理。

通过对经过聚合处理的微粒执行过滤、洗涤、分级以及干燥工程而获得核树脂微粒。作为所述所制造出的核树脂微粒的平均直径，使用了利用激光粒度分析仪(ParticleSize Analyzer，BECKMAN MULTISIZER TM3)测定出的众数(mode)值。此时所测定的核微粒的数量为75,000个。其平均直径为3.51μm。

2)绝缘核粒子外廓导电层的形成

①催化剂处理工程

将30g的所述所制造出的绝缘核粒子投入到包含800g的去离子水0.5g的表面活性剂即Triton X100以及10g的硫酸的溶液中并在超声波浴槽(bath)中进行1小时的处理，从而执行去除存在于绝缘核粒子上的多余的未反应单体以及油脂成分的洗涤以及脱脂工程。在所述洗涤以及脱脂工程的最后，利用45℃的去离子水执行3次水洗工程。

将所述完成脱脂以及水洗工程的绝缘核粒子投入到将150g的氯化亚锡以及300g的35～37％盐酸溶解到600g的去离子水的溶液中，并在30℃条件下进行30分钟的浸渍以及搅拌而执行敏感化处理之后执行3次水洗。

将经过敏感化处理的绝缘核投入到1g的氯化钯、200g的35～37％盐酸以及600g的去离子水中，并在40℃下进行1小时的活化处理。在活化处理时，利用超声波浴槽(bath)加载了超声波。在活化处理之后，执行3次水洗工程。

将经过活化处理的绝缘核投入到100g的35～37％盐酸以及600g的去离子水的溶液中并在常温下进行10分钟的搅拌而执行加速处理。在加速处理之后执行3次水洗，从而获得无电解镀金催化剂处理的绝缘核。

②镀金工程

在5L的反应器中投入3500g的去离子水并依次溶解作为Ni盐的70g的硫酸镍、作为络合剂的5g的醋酸钠、2g的乳酸、作为稳定剂的0.001g的Pb-醋酸盐、0.001g的硫代硫酸钠以及作为表面活性剂的1g的PEG-600，从而制造出溶液a。向所制造出的a溶液投入所述经过催化剂处理的绝缘核，并利用超声波均质机(Homogenizer)进行10分钟的分散处理。在分散处理之后利用氨水将溶液的pH调节至8.0-溶液b。

通过在1L的烧杯中溶解300g的去离子水和33g的作为还原剂的二甲基氨基苯甲醛(DMAB)以及0.002g的作为稳定剂的硫代硫酸钠而制备出溶液c。

通过在1L的烧杯中溶解500g的去离子水和155g的硫酸镍以及10g的氢氧化钠而制备出溶液d。

在将所述5L的反应器溶液b的温度维持在20℃的状态下，利用定量泵以每分钟5g的量投入所述溶液c，并在将反应器的温度以0.33℃/分钟的升温速度加热至35℃之后维持。

所述5L的反应器溶液b的pH在溶液温度达到35℃之前为了将pH调节至8.0而追加添加的氨水，而在75℃之后没有添加氨水。

在投入所述溶液c并经过5分钟之后，利用定量泵将溶液d以每分钟20g的量投入到所述5L的反应器中。

在完成所述溶液c的投入之后维持30分钟，从而获得Ni镀金的导电粒子。

<实施例2>

除了在所述实施例1的基础上向溶液d追加3g的氰化金钾(potassium goldcyanide)之外，按照相同的方法进行制造。

<实施例3>

在5L的反应器中投入2500g的去离子水并依次溶解作为Ni盐的70g的硫酸镍、作为络合剂的5g的醋酸钠、2g的乳酸、作为稳定剂的0.001g的Pb-醋酸盐、0.001g的硫代硫酸钠以及作为表面活性剂的1g的PEG-600，从而制造出溶液a。向所制造出的a溶液投入所述经过催化剂处理的绝缘核，并利用超声波均质机(Homogenizer)进行10分钟的分散处理。在分散处理之后利用氨水将溶液的pH调节至5.5-溶液b。

通过在1L的烧杯中溶解500g的去离子水和280g的作为还原剂的次磷酸钠以及0.002g的作为稳定剂的硫代硫酸钠而制备出溶液c。

通过在1L的烧杯中溶解500g的去离子水和155g的硫酸镍以及5g的氢氧化钠而制备出溶液d。

在将所述5L的反应器溶液b的温度维持在65℃的状态下，利用定量泵以每分钟5g的量投入所述溶液c，并在将反应器的温度以0.33℃的升温速度加热至75℃之后维持。

所述5L的反应器溶液b的pH在溶液温度达到75℃之前为了将pH调节至5.5而追加添加的氨水，而在75℃之后没有添加氨水。

在投入所述溶液c并经过5分钟之后，利用定量泵将溶液d以每分钟20g的量投入到所述5L的反应器中。

在完成所述溶液c的投入之后维持30分钟，从而获得形成有晶型Ni-P镀金层的导电粒子。

<实施例4>

除了在所述实施例1的基础上溶解500g的去离子水、155g的硫酸镍、10g的盐酸以及0.5h的氯化钯(PdCl2)而制备出溶液d之外，按照相同的方法进行制造。

<试验例>

对通过实施例1～4获得的导电粒子进行了评估。

1)绝缘核粒子大小(Size)的测定

作为绝缘核粒子的平均直径，使用了利用激光粒度分析仪(Particle SizeAnalyzer，BECKMAN MULTISIZER TM3)测定出的众数(mode)值。此时所测定的导电粒子的数量为75,000个。

2)X射线衍射(XRD)分析

在表1中整理出了在导电粒子的导电层上通过利用Cu靶标(target)的X射线衍射(XRD，X-ray diffraction-SmartLab)分析获得的衍射图中所测定到的第一至第四(1st～4th)衍射环的半径。此时，作为衍射环的半径，利用电子显微图(Digital Micrograph，ver3.42.3048.0)按照如图3所示的方式对于一个衍射环计算出穿过中心的四个直径之后计算出四个直径的平均值，最后除以2而计算出了半径r。此外，作为所测定的导电层的测定部位，对与绝缘核相邻的第一区域、与第一区域相邻的第二区域以及与第二区域相邻且位于最外侧的第三区域分别进行了测定。

【表1】

3)晶界分析

在表2中整理出了如上所述的实施例1至3的晶界的长轴长度的测定结果。

【表2】

4)连接电阻的测定

①各向异性导电膜的制造

在将2g的萘类环氧树脂HP4032D(DIC制造，商品名)、20g的苯氧基树脂YP-50(TOTOHwaseong制造，商品名)、25g的丙烯酸环氧树脂VR-60(昭和电工制造，商品名)、22g的热固化剂HXA-3922HP(朝日化学制造，商品名)以及5g的环氧硅烷偶联剂A-187(Momentive制造，商品名)均匀搅拌之后，利用溶剂即甲苯制造出固态成分为50％的混合物。在将所述导电粒子以10％的混合物重量比添加之后，利用共自转搅拌机以公转400rpm、自转150rpm的条件进行5分钟的混合，从而制造出各向异性导电浆料。在利用所述各向异性导电浆料在离型膜上制造出20μm厚度的膜之后利用热风干燥路在大气中进行75℃分钟的干燥，从而最终制造出12μm厚度的各向异性导电膜。

②电阻测定用电极

作为用于测定电阻的电极，通过在玻璃基板上蒸镀氧化铟锡(ITO，Indium TinOxide)而制造出形成有透明电极的玻璃基板以及电机宽度为20μm且电极间隔为50μm的柔性印刷电路板(FPCB)。

③接合

将所述各向异性导电膜裁切成3mm的宽度，并利用宽度为1mm且长度为30mm的接合夹具在具有氧化铟锡(ITO)的基板上以0.2MPa、120℃以及10秒的条件进行挤压，接下来在防止柔性印刷电路板(FPCB)之后以45MPa、200℃以及20秒的条件执行接合而制造出连接结构体。

④初期连接电阻的测定

利用所述连接结构体的柔性印刷电路板(FPCB)的电极对电阻进行了测定。电阻是利用ADCMT 6871E Digital Multimeter 2probe进行了测定。

⑤可靠性电阻测定

可靠性电阻是在85℃湿度条件下放置100小时候对电阻进行了测定。

为了对电阻进行测定，在将所述放置100小时的连接体投入到100℃的干燥箱中24小时而去除残留水分之后，利用ADCMT 6871E Digital Multimeter 2probe对电阻进行了测定，其结构如表3所示。

与初期接触电阻相关的判定标准如下所述。

OOO：2Ω以下

OO：超过2Ω且3Ω以下

O：超过3Ω且5Ω以下

×：超过5Ω

与85℃100小时可靠性之后的连接电阻上升相关的判定标准如下所述。

OOO：上升2Ω以下

OO：上升超过2Ω且4Ω以下

O：上升超过4Ω且6Ω以下

×：上升超过6Ω

【表3】

在如上所述的各个实施例中所例示的特征、结构以及效果等，可以由具有实施例所属领域之一般知识的人员与其他实施例组合或变形实施。因此，与如上所述的组合以及变形相关的内容也应该解释为包含在本发明的范围之内。

Claims (11)

1.一种导电粒子，包括：

绝缘核；以及，

导电层，在所述绝缘核上包含至少2种以上的元素；

在利用X射线衍射(XRD)对所述导电层进行分析的衍射图中形成至少2个以上的衍射环，所述导电层的晶粒的长轴的平均长度为8nm至13nm。

2.根据权利要求1所述的导电粒子，

所述导电层包含从由Ni和B、P、N、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少一种以上的元素。

3.根据权利要求1所述的导电粒子，

所述衍射环中最内侧的衍射环的半径为4.93(l/nm)±0.2(l/nm)。

4.根据权利要求1所述的导电粒子，

在将所述导电层分为与所述绝缘核相邻的第一区域、与所述第一区域相邻的第二区域以及与所述第二区域相邻且位于最外侧的第三区域时，是在所述第一区域、所述第二区域以及所述第三区域的各个区域之间的没有边界的单一层。

5.根据权利要求1所述的导电粒子，

在所述导电层中元素的含量根据所述第一区域、所述第二区域以及所述第三区域发生变化。

6.根据权利要求2所述的导电粒子，

所述导电层包含从至少由B、P、N、Pd、Pt、W、Au、Ag、Mo以及Co构成的组中选择的至少两种以上的元素。

7.根据权利要求1至权利要求6中的某一项所述的导电粒子，

在所述导电层的表面上还包括绝缘层或绝缘粒子。

8.根据权利要求1至权利要求6中的某一项所述的导电粒子，

在所述导电层上的最外廓利用疏水性防锈剂进行防锈处理。

9.一种各向异性导电材料，

包含根据权利要求1至权利要求8中的某一项所述的导电粒子。

10.一种连接结构体，

包含根据权利要求1至权利要求8中的某一项所述的导电粒子。

11.一种电子设备，

包含根据权利要求1至权利要求8中的某一项所述的导电粒子。