CN116768259A - 一种纳米碘化亚铜的制备方法 - Google Patents
一种纳米碘化亚铜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116768259A CN116768259A CN202310797303.XA CN202310797303A CN116768259A CN 116768259 A CN116768259 A CN 116768259A CN 202310797303 A CN202310797303 A CN 202310797303A CN 116768259 A CN116768259 A CN 116768259A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iodine
- cuprous iodide
- copper
- prepare
- nano cuprous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910021595 Copper(I) iodide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M copper(i) iodide Chemical compound I[Cu] LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 19
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical group [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-hydroxy-5-methylphenyl)methyl]-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(CC=2C(=CC=C(C)C=2)O)=C1 XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229940107816 ammonium iodide Drugs 0.000 claims description 5
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical group [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 150000002496 iodine Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/04—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米碘化亚铜的制备方法。包括以下步骤：（1）按摩尔比1:2‑2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液；（2）取铜与碘摩尔比1:1，按2:1‑1:2体积流量比，分别将0.1‑5mol·L‑1铜源与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500‑900 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。本发明采用微化学连续反应技术制备碘化亚铜纳米功能粉体，具有传质传热快，过程可控、产品粒径可控；同时，本发明能有效避免碘化亚铜晶粒二次团聚，产品质量稳定。本发明可控制得粒径在30‑80 nm纳米级碘化亚铜粉体，产率可达90%‑99%，适合规模化生产和推广应用。
Description
技术领域
本发明属功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碘化亚铜的制备方法。
背景技术
碘化亚铜（CuI）是由Cu2+与I-发生沉淀反应制备得到的一种无机功能粉体，可用作分析试剂、饲料添加剂、树脂改性剂、人工降雨剂、阳极射线管覆盖物及加碘盐中的碘来源等。同时，纳米碘化亚铜还具有特殊的光电特性，在固体电解质、催化剂等领域也具有很大的应用潜力。
目前，合成纳米碘化亚铜的方法主要有液相反应法、低温溶剂热合成法、共沉淀法、微乳液法、微波化学合成法、机械搅拌法、电沉积法、脉冲激光沉积法及真空蒸发法等。但生产上以湿化学法为主流的生产工艺均为间歇式生产，对于特征混合时间控制的快速反应，间歇式湿化学法生产的产品质量不稳定，生产效率较低，更为重要的是无法有效精准控制晶体生长和解决团聚的问题。
贵州大学曾申请过申请号为201410402480.4《 一种γ-碘化亚铜的制备方法》，该专利也公开了一种碘化亚铜的制备方法，但该方案主要为了达到将单质碘替代可溶性碘盐作为碘源，降低原料成本的目的，并不能解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种连续、高效、且产品粒径分布窄的合成纳米碘化亚铜的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:2-2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按2:1-1:2体积流量比，分别将0.1-5mol·L-1铜源与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
上述的一种基于微化学连续反应技术的纳米碘化亚铜的制备方法，其中：步骤（1）中所述碘源为碘化钾、碘化铵。
上述的一种基于微化学连续反应技术的纳米碘化亚铜的制备方法，其中：步骤（2）中所述铜源为硝酸铜、硫酸铜。
进一步的，采用上述方法制得的纳米碘化亚铜粒径可控，当其粒径控制在30-80nm，产率可达90%-99%。
优选的，所述烘干温度为110℃。
优选的，微反应器通道直径为500-900mm。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：采用微化学连续反应技术制备碘化亚铜纳米功能粉体，具有传质传热快，过程可控、产品粒径可控；同时，连续式的生产方式不仅能提高生产效率、降低成本，更能有效避免碘化亚铜晶粒二次团聚，产品质量稳定。本发明可控制得粒径在30-80nm纳米级碘化亚铜粉体，产率可达90%-99%。
实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:2将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按2:1体积流量比，分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为42 nm，产率为98.3%。
实施例2
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比2:1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:1体积流量比，分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为30 nm，产率为99.0%。
实施例3
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:2将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:1体积流量比，分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为60 nm，产率为97.5%。
实施例4
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比2:1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:1体积流量比，分别将0.1 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为900 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为50 nm，产率为98.7%。
实施例5
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:1将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:1体积流量比，分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为45 nm，产率为95.5%。
实施例6
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:2将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:1体积流量比，分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为900 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为80 nm，产率为90.0%。
实施例7
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比2:1将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按1:2体积流量比，分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、110℃烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
经检测，制得碘化亚铜粉体平均粒径约为70 nm，产率为94.4%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）按摩尔比1:2-2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液；
（2）取铜与碘摩尔比1:1，按2:1-1:2体积流量比，分别将0.1-5mol·L-1铜源与步骤（1）制得含碘混合溶液泵入微反应器中，于常温进行反应，过滤、洗涤、烘干至恒重，制得纳米碘化亚铜。
2.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于，制得的纳米碘化亚铜粒径可控，当其粒径控制在30-80nm，产率可达90%-99%。
3.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于，碘源为碘化钾、碘化铵。
4.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于，铜源为硝酸铜、硫酸铜。
5.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于烘干温度为110℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述纳米碘化亚铜的制备方法，其特征在于，微反应器通道直径为500-900mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310797303.XA CN116768259A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种纳米碘化亚铜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310797303.XA CN116768259A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种纳米碘化亚铜的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116768259A true CN116768259A (zh) | 2023-09-19 |
Family
ID=88006180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310797303.XA Pending CN116768259A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种纳米碘化亚铜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116768259A (zh) |
-
2023
- 2023-07-03 CN CN202310797303.XA patent/CN116768259A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101100002B (zh) | 用于生产金属纳米颗粒的方法 | |
| CN102731538B (zh) | 一种纳米至微米尺度沸石咪唑骨架结构材料的制备方法 | |
| CN108117055B (zh) | 一种电池级磷酸铁的制备方法和生产装置 | |
| CN101407332B (zh) | 一种氧化铜纳米棒的水热合成方法 | |
| CN101696039B (zh) | 一种在无络合剂体系下制备球形氢氧化钴的方法 | |
| CN110563018B (zh) | 一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法 | |
| KR100427005B1 (ko) | 구상으로 응집된 염기성 탄산코발트(ii) 및 구상으로 응집된 수산화코발트(ii), 그의 제조방법 및 그의 용도 | |
| CN110112386B (zh) | 一种高镍系三元正极前驱体的制备方法 | |
| KR20040037824A (ko) | 습식환원법에 의한 극미세 구리분말의 제조방법 | |
| CN109110795B (zh) | 一类铜基纳/微米复合颗粒及其制备方法与应用 | |
| CN105601652B (zh) | 一种制备金属有机骨架材料的方法 | |
| CN107745133B (zh) | 一种纳米铜的低成本绿色制备方法 | |
| CN102531037A (zh) | 一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法 | |
| CN104478699B (zh) | 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法 | |
| CN108996549B (zh) | 一种MoO3片组装的网络结构纳米材料及其制备方法 | |
| CN105622639B (zh) | 一种制备纳米级Cu基金属有机骨架材料的方法 | |
| Zhang et al. | Solvothermal synthesis of manganese sulfides and control of their phase and morphology | |
| CN1644282A (zh) | 一种纳米金属镍粉的制备方法 | |
| CN105645456B (zh) | 一种CuI纳米粉体的制备方法 | |
| CN116768259A (zh) | 一种纳米碘化亚铜的制备方法 | |
| CN105622640B (zh) | 一种金属有机骨架材料的制备方法 | |
| US8454931B2 (en) | Tungstic acid powder consisting of spherical tungsten particles and method for producing same | |
| CN107587195B (zh) | 一类钽基稀土多酸及其纳米晶的制备方法 | |
| CN103028736B (zh) | 一种银包覆钴粉及其制备方法 | |
| CN110357166B (zh) | 水热条件下制备纳米黄铜矿四面体晶体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |