CN116768259A - 一种纳米碘化亚铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碘化亚铜的制备方法。包括以下步骤:(1)按摩尔比1:2‑2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液;(2)取铜与碘摩尔比1:1,按2:1‑1:2体积流量比,分别将0.1‑5mol·L‑1铜源与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500‑900 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。本发明采用微化学连续反应技术制备碘化亚铜纳米功能粉体,具有传质传热快,过程可控、产品粒径可控;同时,本发明能有效避免碘化亚铜晶粒二次团聚,产品质量稳定。本发明可控制得粒径在30‑80 nm纳米级碘化亚铜粉体,产率可达90%‑99%,适合规模化生产和推广应用。
Description
技术领域
本发明属功能材料制备技术领域,具体涉及一种纳米碘化亚铜的制备方法。
背景技术
碘化亚铜(CuI)是由Cu2+与I-发生沉淀反应制备得到的一种无机功能粉体,可用作分析试剂、饲料添加剂、树脂改性剂、人工降雨剂、阳极射线管覆盖物及加碘盐中的碘来源等。同时,纳米碘化亚铜还具有特殊的光电特性,在固体电解质、催化剂等领域也具有很大的应用潜力。
目前,合成纳米碘化亚铜的方法主要有液相反应法、低温溶剂热合成法、共沉淀法、微乳液法、微波化学合成法、机械搅拌法、电沉积法、脉冲激光沉积法及真空蒸发法等。但生产上以湿化学法为主流的生产工艺均为间歇式生产,对于特征混合时间控制的快速反应,间歇式湿化学法生产的产品质量不稳定,生产效率较低,更为重要的是无法有效精准控制晶体生长和解决团聚的问题。
贵州大学曾申请过申请号为201410402480.4《 一种γ-碘化亚铜的制备方法》,该专利也公开了一种碘化亚铜的制备方法,但该方案主要为了达到将单质碘替代可溶性碘盐作为碘源,降低原料成本的目的,并不能解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种连续、高效、且产品粒径分布窄的合成纳米碘化亚铜的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1:2-2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按2:1-1:2体积流量比,分别将0.1-5mol·L-1铜源与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
上述的一种基于微化学连续反应技术的纳米碘化亚铜的制备方法,其中:步骤(1)中所述碘源为碘化钾、碘化铵。
上述的一种基于微化学连续反应技术的纳米碘化亚铜的制备方法,其中:步骤(2)中所述铜源为硝酸铜、硫酸铜。
进一步的,采用上述方法制得的纳米碘化亚铜粒径可控,当其粒径控制在30-80nm,产率可达90%-99%。
优选的,所述烘干温度为110℃。
优选的,微反应器通道直径为500-900mm。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:采用微化学连续反应技术制备碘化亚铜纳米功能粉体,具有传质传热快,过程可控、产品粒径可控;同时,连续式的生产方式不仅能提高生产效率、降低成本,更能有效避免碘化亚铜晶粒二次团聚,产品质量稳定。本发明可控制得粒径在30-80nm纳米级碘化亚铜粉体,产率可达90%-99%。
实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1:2将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按2:1体积流量比,分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为42 nm,产率为98.3%。
实施例2
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比2:1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:1体积流量比,分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为30 nm,产率为99.0%。
实施例3
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1:2将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:1体积流量比,分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为60 nm,产率为97.5%。
实施例4
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比2:1将水合肼与碘化钾混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:1体积流量比,分别将0.1 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为900 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为50 nm,产率为98.7%。
实施例5
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1:1将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:1体积流量比,分别将0.1 mol·L-1硝酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为45 nm,产率为95.5%。
实施例6
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比1:2将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:1体积流量比,分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为900 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为80 nm,产率为90.0%。
实施例7
本发明的一种碘化亚铜连续化制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比2:1将水合肼与碘化铵混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按1:2体积流量比,分别将5 mol·L-1硫酸铜溶液与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入通道直径为500 mm的微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、110℃烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
经检测,制得碘化亚铜粉体平均粒径约为70 nm,产率为94.4%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
(1)按摩尔比1:2-2:1将水合肼与碘源混合制备含碘混合溶液;
(2)取铜与碘摩尔比1:1,按2:1-1:2体积流量比,分别将0.1-5mol·L-1铜源与步骤(1)制得含碘混合溶液泵入微反应器中,于常温进行反应,过滤、洗涤、烘干至恒重,制得纳米碘化亚铜。
2.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于,制得的纳米碘化亚铜粒径可控,当其粒径控制在30-80nm,产率可达90%-99%。
3.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于,碘源为碘化钾、碘化铵。
4.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于,铜源为硝酸铜、硫酸铜。
5.根据权利要求1所述纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于烘干温度为110℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述纳米碘化亚铜的制备方法,其特征在于,微反应器通道直径为500-900mm。
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