CN116761839A - 树脂组合物的制造方法和树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种含有填料并且能够得到外观优异的膜的树脂组合物的制造方法和树脂组合物。本发明的树脂组合物的制造方法为含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂的树脂组合物的制造方法，其中，烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，所述树脂组合物的制造方法包含以下工序：工序(1)，其中，将无机填料与润滑剂混合；工序(2)，其中，将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合；和工序(3)，其中，对在工序(2)中得到的混合物进行混炼。

Description

树脂组合物的制造方法和树脂组合物
技术领域
本发明涉及树脂组合物的制造方法和树脂组合物。
背景技术
日本环境省在2019年5月制定了“塑料资源循环战略”，并明文规定了到2035年之前通过100％减量/回收等而有效利用使用过的塑料。预想在这样的社会形势下对适合于材料回收的树脂制包装材料的需求将进一步增加。
以往，广泛使用通过将基材膜和密封膜层叠而得到的多层膜作为各种包装材料。该构成的膜中，基材膜具有高刚性和高耐热性、并且密封膜具有低温下的热封性，由此能够作为各种包装袋发挥优异的功能。
近年来，对这种膜的回收的需求也提高，要求单材料化。具体而言，采用与由聚丙烯、聚乙烯等烯烃类树脂构成的密封膜相同种类的烯烃类树脂作为基材膜被认为是适合的。
对于如上所述的基材膜，为了提高刚性等赋予各种功能，有时含有填料。例如，在专利文献1中公开了通过使用包含由具有特定粒径的填料构成的母料和树脂的树脂组合物进行成型，能够得到刚性优异的成型品。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-171472号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，含有填料的膜存在如下问题：由于由填料聚集物产生的缺陷(鱼眼)，因而外观差。
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供一种含有填料并且能够得到外观优异的膜的树脂组合物的制造方法和树脂组合物。
用于解决问题的手段
本发明的树脂组合物的制造方法为含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂的树脂组合物的制造方法，其中，烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，所述树脂组合物的制造方法包含以下工序：工序(1)，其中，将无机填料与润滑剂混合；工序(2)，其中，将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合；和工序(3)，其中，对在工序(2)中得到的混合物进行混炼。
本发明的树脂组合物为含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂的树脂组合物，其中，烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，所述树脂组合物满足下式(i)：
0.10≤FD/Ash≤1.30 (i)
(式(i)中，
FD表示由下式(ii)计算出的填料分散度，
Ash表示灰分相对于树脂组合物的比率)
FD＝D2/D1 (ii)
(式(ii)中，
D1表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的平均值，
D2表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的标准偏差)。
发明效果
根据本发明，能够提供一种含有填料并且能够得到外观优异的膜的树脂组合物的制造方法和树脂组合物。
附图说明
图1为实施例1的树脂组合物的颗粒截面的反射型电子显微镜图像。
图2为比较例1的树脂组合物的颗粒截面的反射型电子显微镜图像。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但是本发明不限于以下的实施方式。
[树脂组合物的制造方法]
本实施方式的树脂组合物的制造方法为含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂的树脂组合物的制造方法，其中，烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，所述树脂组合物的制造方法包含以下工序：工序(1)，其中，将无机填料与润滑剂混合；工序(2)，其中，将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合；和工序(3)，其中，对在工序(2)中得到的混合物进行混炼。
以下，对在本实施方式的树脂组合物的制造方法中使用的各成分进行说明，然后对树脂组合物的制造方法进行说明。
(烯烃类聚合物)
烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上。
乙烯类聚合物为包含50摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元的聚合物，优选包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元，更优选包含97摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元，进一步优选包含98摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元，特别优选包含99摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元。另外，乙烯类聚合物可以为包含100摩尔％的衍生自乙烯的结构单元的聚合物。即，乙烯类聚合物可以为乙烯均聚物。乙烯类聚合物通过包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元，取得如下效果：能够提高成膜稳定性，并且能够赋予膜刚性。需要说明的是，乙烯类聚合物可以并用两种以上的后述的乙烯类聚合物。在此情况下，作为乙烯类聚合物，优选两种以上的乙烯类聚合物中的至少一种包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元。另外，在并用包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元的乙烯类聚合物和除了该乙烯类聚合物以外的乙烯类聚合物的情况下，将两种以上的乙烯类聚合物的合计设为100质量％时，包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元的乙烯类聚合物的含量优选为60质量％以上，更优选为80质量％以上。如果包含70摩尔％以上的衍生自乙烯的结构单元的乙烯类聚合物的含量为90质量％以上，则能够适当地形成膜。
需要说明的是，在本说明书中，像“衍生自乙烯的结构单元”一样的术语中的“结构单元”是指单体的聚合单元。因此，例如，“衍生自乙烯的结构单元”是指-CH2CH2-的结构单元。
乙烯类聚合物中所含的衍生自乙烯的结构单元的含量(摩尔％)例如能够通过FT-IR法、NMR法求出。
作为乙烯类聚合物，例如可以列举：高压法低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、乙烯-乙烯酯共聚物、乙烯-不饱和羧酸酯共聚物等。其中，乙烯类聚合物优选为乙烯-α-烯烃共聚物和/或高密度聚乙烯，更优选为乙烯-α-烯烃共聚物。
在乙烯类聚合物为乙烯-α-烯烃共聚物的情况下，作为在乙烯-α-烯烃共聚物的结构单元中使用的碳原子数3～20的α-烯烃，可以列举：丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯等。其中，碳原子数3～20的α-烯烃优选为1-丁烯和/或1-己烯等。需要说明的是，这些物质可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为乙烯-α-烯烃共聚物，例如可以列举：乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-1-己烯共聚物、乙烯-1-辛烯共聚物、乙烯-1-丁烯-1-己烯共聚物、乙烯-1-丁烯-1-辛烯共聚物等。其中，乙烯-α-烯烃共聚物优选为乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-丁烯-1-己烯共聚物。需要说明的是，这些物质可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为乙烯-α-烯烃共聚物的制造方法，可以列举：使用了公知的自由基聚合催化剂、离子聚合催化剂并利用公知的聚合方法的制造方法。作为公知的催化剂，例如可以列举：过氧化物催化剂、齐格勒-纳塔型催化剂、茂金属类催化剂等。作为公知的聚合方法，例如可以列举：溶液聚合法、淤浆聚合法、高压离子聚合法、高压自由基聚合法、气相聚合法等。
作为齐格勒-纳塔型催化剂，例如可以列举：包含含有钛原子、镁原子或卤素原子的烯烃聚合用固体催化剂成分和有机金属化合物的催化剂。更具体而言，可以列举：在日本特开平11-322833号公报中记载的催化剂。
作为茂金属类催化剂，例如可以列举：以下的(A)～(D)的催化剂等。
(A)包含含有具备具有环戊二烯型骨架的基团的过渡金属化合物的成分和含有铝氧烷化合物的成分的催化剂；
(B)包含上述含有过渡金属化合物的成分和含有三苯甲基硼酸盐、苯铵硼酸盐等离子性化合物的成分的催化剂；
(C)包含上述含有过渡金属化合物的成分、上述含有离子性化合物的成分和含有有机金属化合物的成分的催化剂；
(D)使上述各成分负载在SiO2、Al2O3等无机粒子状载体；乙烯、苯乙烯等烯烃类聚合物等粒子状聚合物载体上或浸渗到其中而得到的催化剂，
作为上述有机金属化合物，例如可以列举：丁基锂、三乙基铝等。
乙烯-α-烯烃共聚物优选为通过使用了茂金属类催化剂的气相聚合法制造的乙烯-α-烯烃共聚物。作为该乙烯-α-烯烃共聚物，具体而言，可以列举：在日本特开平9-183816号公报中记载的乙烯-α-烯烃共聚物。
另外，在乙烯类聚合物为高密度聚乙烯的情况下，作为其制造方法，可以列举：使用公知的催化剂并通过公知的聚合方法将乙烯与碳原子数3～12的α-烯烃聚合的制造方法。作为公知的催化剂，例如可以列举：齐格勒-纳塔型催化剂。作为公知的聚合方法，例如可以列举：在溶剂的存在下或不存在溶剂的条件下的气相-固相聚合法、液相-固相聚合法、均相液相聚合法等。作为聚合温度，通常为30℃～300℃。作为聚合压力，通常为常压～3000kg/cm2。
此外，关于高压法低密度聚乙烯、乙烯-乙烯酯共聚物、乙烯-不饱和羧酸酯共聚物等乙烯类聚合物，可以通过公知的制造方法制造，也可以使用市售品。
乙烯类聚合物的密度通过在进行在JIS K6760-1995中规定的退火处理后按照在JIS K7112-1980中记载的A法测定。
从提高膜的刚性的观点考虑，乙烯类聚合物的密度优选为930kg/m3以上，更优选为935kg/m3以上。另外，从提高填料相容性、提高膜的加工稳定性的观点考虑，乙烯类聚合物的密度优选为970kg/m3以下，更优选为960kg/m3以下。
乙烯类聚合物的熔体流动速率(MFR)根据JIS K7210-1-2014在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定。
乙烯类聚合物的MFR为0.5g/10分钟以上，从鱼眼、流动性、膜表面的外观、粘合性等观点考虑，优选为0.5g/10分钟～25g/10分钟，更优选为1g/10分钟～15g/10分钟。另外，从含有20质量％～80质量％以上的无机填料、提高膜的强度的观点考虑，乙烯类聚合物的MFR优选为25g/10分钟以下，更优选为15g/10分钟以下。
丙烯类聚合物为含有50摩尔％以上的衍生自丙烯的结构单元的聚合物，例如可以列举：丙烯均聚物、乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃与丙烯的共聚物等。
乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃与丙烯的共聚物中，衍生自乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃的结构单元优选为0.1摩尔％～50摩尔％，衍生自丙烯的结构单元优选为99.9摩尔％～50摩尔％。
作为碳原子数4～10的α-烯烃，例如可以列举：1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯等。其中，碳原子数4～10的α-烯烃优选为1-丁烯、1-己烯或1-辛烯。
作为乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃与丙烯的共聚物，例如可以列举：丙烯与乙烯的无规共聚物、丙烯与碳原子数4～10的α-烯烃的无规共聚物、丙烯与乙烯和碳原子数4～10的α-烯烃的无规共聚物、丙烯嵌段共聚物等。需要说明的是，这些物质可以为单独一种，也可以为两种以上的混合物。另外，丙烯类聚合物可以为丙烯均聚物与乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃与丙烯的共聚物的混合物。
作为丙烯与碳原子数4～10的α-烯烃的无规共聚物，例如可以列举：丙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-1-辛烯无规共聚物、丙烯-1-癸烯无规共聚物等。
作为丙烯与乙烯和碳原子数4～10的α-烯烃的无规共聚物，例如可以列举：丙烯-乙烯-1-丁烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-辛烯无规共聚物、丙烯-乙烯-1-癸烯无规共聚物等。
丙烯类聚合物能够使用公知的烯烃聚合催化剂并通过公知的聚合方法制造。
作为聚合催化剂，例如可以列举：齐格勒型催化剂体系、齐格勒-纳塔催化剂体系、包含具有环戊二烯基环的元素周期表第4族的过渡金属化合物和烷基铝氧烷的催化剂体系、或者包含具有环戊二烯基环的元素周期表第4族的过渡金属化合物、通过与具有环戊二烯基环的元素周期表第4族的过渡金属化合物反应而形成离子型络合物的化合物和有机铝化合物的催化剂体系、将具有环戊二烯基环的元素周期表第4族的过渡金属化合物、形成离子型络合物的化合物和有机铝化合物等催化剂成分负载在二氧化硅、粘土矿物等无机粒子上使其改性而得到的催化剂体系等，另外，也可以使用在上述催化剂体系的存在下使乙烯、α-烯烃预聚合而制备的预聚合催化剂。
丙烯类聚合物的MFR根据JIS K7210-1-2014在温度230℃、2.16kg载荷的条件下测定。丙烯均聚物的MFR优选为0.1g/10分钟～50g/10分钟，更优选为0.5g/10分钟～20g/10分钟。乙烯和/或碳原子数4～10的α-烯烃与丙烯的共聚物的MFR优选为10g/10分钟～200g/10分钟。
(无机填料)
作为无机填料，可以列举：碳酸钙、高岭土、偏高岭土、水滑石、云母、滑石、纤维状碱式硫酸镁粒子等。通过使用这些无机填料，能够避免膜的透明性受损。从进一步提高膜的刚性的观点考虑，无机填料优选为水滑石、滑石或纤维状碱式硫酸镁粒子，更优选为滑石。另外，无机填料也可以为碳纤维。这些无机填料可以单独使用，也可以并用两种以上。另外，无机填料例如可以利用偶联剂等进行了表面处理。此外，也可以含有氧化钛、氧化铁等着色颜料作为无机填料。
对无机填料的中值粒径(d50)没有特别限制，可以为0.5μm～10μm。需要说明的是，无机填料的中值直径(d50)能够通过激光衍射法以体积基准的中值粒径的形式测定。
在无机填料为纤维状碱式硫酸镁粒子的情况下，没有特别限制，纤维长度可以为8μm～30μm，纤维直径可以为0.5μm～1.0μm。
相对于烯烃类聚合物的含量与无机填料的含量的合计100质量份，无机填料的含量优选为20质量份～80质量份，更优选为30质量份～70质量份。通过树脂组合物中的无机填料的含量为20质量份以上，能够对使用本实施方式的树脂组合物形成的膜赋予高刚性和高耐热收缩性。另外，如果树脂组合物中的无机填料的含量为80质量份以下，则能够顺利地将树脂组合物共挤出，能够顺利地成型出膜。
(润滑剂)
作为润滑剂，例如可以列举：液体石蜡、天然石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、氯化石蜡、碳氟化合物、合成石蜡等石蜡类蜡；硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、二十烷等脂肪酸类蜡；脂肪族酰胺、亚烷基双脂肪酰胺等脂肪族酰胺类蜡；硬脂酸丁酯等脂肪酸低级醇酯；多元醇、聚二醇酯、高级醇酯类等酯类；硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、RONOZINC等金属皂；脂肪醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇等多元醇类；脂肪酸与多元醇的偏酯、脂肪酸与聚二醇/聚甘油的偏酯等。其中，润滑剂优选为硬脂酸锌或硬脂酸镁。需要说明的是，润滑剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
相对于烯烃类聚合物的含量与无机填料的含量的合计100质量份，润滑剂的含量优选为0.01质量份～5质量份，更优选为0.05质量份～3质量份。
(添加剂)
本实施方式的树脂组合物可以根据需要在不损害本发明的目的和效果的范围内含有至少一种添加剂。
作为添加剂，可以列举：稳定剂(抗氧化剂)、表面活性剂、防静电剂、加工性改良剂、防粘连剂、染料等。
作为稳定剂，例如可以列举：以2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷(BASF公司制造，IRGANOX(注册商标)1010)、3-(4’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)丙酸正十八烷基酯(BASF公司制造，IRGANOX(注册商标)1076)等为代表的酚类稳定剂；以季戊四醇二亚磷酸酯二(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等为代表的亚磷酸酯类稳定剂等。
作为表面活性剂，例如可以列举：羧酸盐、脂肪酸盐、环状脂肪酸盐、特殊多元羧酸盐型活性剂、磺酸盐、烷基磺酸盐或烯基磺酸盐、烷基烯丙基磺酸盐、烷基烯丙基磺酸盐的缩聚物、硫酸盐、烷基硫酸酯、聚氧化乙烯烷基醚硫酸盐、聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸盐、磷酸酯、烷基磷酸酯、聚氧化乙烯烷基苯基醚磷酸酯盐、无机磷酸盐等阴离子型表面活性剂；聚氧化乙烯衍生物、聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基苯基醚、聚氧化乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段聚合物、聚氧化乙烯烷基胺、聚氧化乙烯烷基酰胺、多元醇类衍生物等非离子型表面活性剂；烷基胺盐、季铵盐等阳离子型表面活性剂；烷基甜菜碱等两性表面活性剂；含氟表面活性剂、含硅表面活性剂、反应性表面活性剂等。需要说明的是，表面活性剂可以单独使用，也可以并用两种以上。
此外，本实施方式的树脂组合物可以含有用于改善冲击强度的低密度弹性体等聚烯烃类树脂作为添加剂。
(树脂组合物的制造方法)
在工序(1)中，将无机填料和润滑剂混合。作为混合方法，没有特别限制，例如能够使用亨舍尔混合机、转鼓混合机等各种掺混机进行干混。在工序(1)中，以观察不到无机填料和润滑剂的局部存在的程度的混合程度完成混合。具体而言，以在对无机填料和润滑剂的混合物进行多处取样并测定堆积密度时其变异系数变得足够小的程度(例如为0.01以下)的混合程度完成混合。另外，混合时间能够根据混合物的量、设备的大小适当改变，例如能够设定为5分钟～10分钟。
在工序(2)中，将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合。混合单纯地是指将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合。作为混合方法，没有特别限制，例如能够使用亨舍尔混合机、转鼓混合机等各种掺混机进行干混。需要说明的是，烯烃类聚合物可以使用预先熔融的聚合物。另外，在本实施方式的树脂组合物包含添加剂的情况下，添加剂可以与烯烃类聚合物一起干混，也可以将在烯烃类聚合物中添加有添加剂的母料与烯烃类聚合物干混。
在工序(3)中，对在工序(2)中得到的混合物进行混炼。混炼是指使无机填料分散在烯烃类聚合物中。作为混炼方法，例如可以列举：熔融混炼的方法、和利用高速旋转的搅拌叶片进行剪切混炼的方法。在熔融混炼的方法中，能够使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、班伯里密炼机、热辊等各种混合机。另外，在工序(2)中将预先熔融的烯烃类聚合物与在工序(1)中得到的混合物混合的情况下，例如，从设置在熔融混炼机中的侧进料器投入在工序(1)中得到的混合物，与烯烃类聚合物混合，然后通过熔融混炼而使无机填料分散。
[树脂组合物]
本实施方式的树脂组合物满足下式(i)。
0.10≤FD/Ash≤1.30 (i)
(式(i)中，FD表示由下式(ii)计算出的填料分散度。Ash表示灰分相对于树脂组合物的比率。)
FD＝D2/D1 (ii)
(式(ii)中，D1表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的平均值。D2表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的标准偏差。)
需要说明的是，所述灰分通过将树脂组合物在温度800℃、1小时的条件下进行热处理而得到。
灰分包含无机填料。另外，灰分可以包含烯烃类聚合物中的微量的催化剂残渣。填料分散度和灰分具体地能够通过在后述的实施例中记载的方法求出。
本实施方式的树脂组合物能够用作形成各种膜的材料。使用本实施方式的树脂组合物形成的膜例如能够适合用作收纳食品、洗涤剂、化妆品等的包装袋和包装用容器。另外，将使用本实施方式的树脂组合物形成的膜作为基材膜并且将由与该基材膜相同种类的烯烃类聚合物形成的膜作为密封膜层叠而成的多层膜能够适合用作即使不将基材膜和密封膜分离也能够再利用的单材质包装材料。另外，通过本实施方式的树脂组合物中的无机填料的含量在上述范围内，在将使用该树脂组合物形成的膜作为上述基材膜时，例如即使不将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚酰胺膜等膜层叠在基材膜上，也能够对上述多层膜赋予较高的刚度和较高的耐热收缩性。
使用本实施方式的树脂组合物形成的膜例如能够在作为食品、洗涤剂、化妆品等的容器使用后进行回收和再生。对于膜的再生，例如只要在利用醇等溶剂等清洗所回收的容器并干燥后将该容器熔融并造粒即可。容器的熔融和造粒能够在不将多层膜的所有层分离的情况下进行。可以将所得到的颗粒和无机填料含量与该颗粒不同的乙烯类聚合物的母料混合并熔融，从而调节无机填料的浓度。再生的树脂材料例如能够适合用作食品、洗涤剂、化妆品用途的成型材料。
作为使用本实施方式的树脂组合物制造膜的方法，没有特别限制，可以列举公知的膜的制造方法，例如可以列举：使用吹胀膜制造装置的吹胀法、使用T型模头流延膜制造装置的T型模头法等挤出成型方法。在使用T型模头法的情况下，加工树脂温度为180℃～300℃，优选为230℃～300℃，冷却辊温度为20℃～80℃，优选为20℃～50℃。
本发明不限于上述的各实施方式，能够在权利要求所示的范围内进行各种改变，通过将在不同的实施方式中分别公开的技术手段适当组合而得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。
实施例
以下，列举实施例对本发明更具体地进行说明。但是，本发明不限于这些实施例。
乙烯类聚合物的各种物性的测定方法如下所述。
＜衍生自乙烯的结构单元的含量(单位：摩尔％)＞
使用IR测定装置(日本分光株式会社制造，商品名“FT-IR480”)进行IR光谱测定，并测定乙烯类聚合物中的衍生自乙烯的结构单元的含量。
具体而言，首先，对于1000个碳中的甲基支链数已知的乙烯-己烯共聚物的标准样品，制作100μm的压片，并利用上述IR测定装置在累积次数16次、分辨率4cm-1的条件下测定红外线吸收强度。将所得到的IR光谱的1700cm-1的吸收强度和920cm-1的吸收强度连接而制作基线。分别读取所得到的IR光谱的1378cm-1的峰吸收强度(I1S)和1303cm-1的峰吸收强度(I2S)以及基线的1378cm-1的吸收强度(Io1S)和1303cm-1的吸收强度(Io2S)，并使用下式求出系数f。
f＝(标准样品的1000个碳中的甲基支链数)/0.67((K1S)-0.95(K2S)+3.8)
K1S＝Log(Io1S/I1S)/标准样品的密度(kg/m3)/片厚度(μm)
K2S＝Log(Io2S/I2S)/标准样品的密度(kg/m3)/片厚度(μm)
需要说明的是，本测定的标准样品使用密度为925kg/m3的样品。
接着，对于短支链数未知的样品，制作100μm的压片，并利用上述IR测定装置在累积次数16次、分辨率4cm-1的条件下测定红外线吸收强度。将所得到的IR光谱的1700cm-1的吸收强度和920cm-1的吸收强度连接而制作基线。分别读取所得到的IR光谱的1378cm-1的峰吸收强度(I1)和1303cm-1的峰吸收强度(I2)以及基线的1378cm-1的吸收强度(Io1)和1303cm-1的吸收强度(Io2)，并使用下式计算出1000个碳中的甲基支链数(CH3/1000C)。
CH3/1000C＝0.67×f×((K1)-0.95×(K2)+3.8)
K1＝Log(Io1/I1)/样品的密度(kg/m3)/片厚度(μm)
K2＝Log(Io2/I2)/样品的密度(kg/m3)/片厚度(μm)
在短支链为丙烯的情况下，将所得到的CH3/1000C乘以0.60倍而得到的值作为1000个碳中的短链支化度，在短支链为己烯的情况下，将所得到的CH3/1000C乘以1.13倍而得到的值作为1000个碳中的短链支化度，在短支链为辛烯的情况下，将所得到的CH3/1000C乘以1.10倍而得到的值作为1000个碳中的短链支化度，在短支链为4-甲基戊烯-1的情况下，将所得到的CH3/1000C乘以0.62倍而得到的值作为1000个碳中的短链支化度，在短支链为丁烯的情况下，将所得到的CH3/1000C的值作为1000个碳中的短链支化度，在除了丙烯、己烯、辛烯、4-甲基戊烯、丁烯以外的情况下，将考虑短支链的结构而所得到的CH3/1000C的值乘以合适的系数而得到的值作为1000个碳中的短链支化度。
乙烯类聚合物中所含的衍生自乙烯的结构单元的含量使用1000个碳中的短链支化度通过下式计算。
乙烯聚合物中的衍生自乙烯的结构单元的含量(摩尔％)＝(1000-1000个碳中的短链支化度)/10
＜密度(单位：kg/m3)＞
在进行JIS K6760-1995中记载的退火处理之后，按照JIS K7112-1980中记载的A法测定了乙烯类聚合物的密度。
＜熔体流动速率(MFR，单位：g/10分钟)＞
按照JIS K7210-1-2014在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定了乙烯类聚合物的MFR。
丙烯类聚合物的各种物性的测定方法如下所述。
＜熔体流动速率(MFR，单位：g/10分钟)＞
按照JIS K7210-1-2014在温度230℃、载荷2.16kg的条件下测定了丙烯类聚合物的MFR。
＜等规五单元组分数([mmmm]，单位：摩尔％)＞
使用利用13C-NMR(BRUKER公司制造，商品名“EX-270”)测定的甲基碳原子的信号对丙烯类聚合物的等规五单元组分数进行定量。在NMR测定中，将使丙烯类聚合物溶解在氘代邻二氯苯中而得到的溶液(浓度：100mg/mL)作为测定试样，并在135℃下实施。
＜特性粘度([η]，单位：dL/g)＞
使用乌氏粘度计在135℃下测定了浓度为0.1g/dL、0.2g/dL和0.5g/dL的丙烯类聚合物的四氢化萘溶液的比浓粘度。
通过在“高分子溶液，高分子实验学11”(1982年共立出版株式会社出版)第491项中记载的计算方法、即、将丙烯类聚合物的四氢化萘溶液的比浓粘度相对于浓度进行作图并将浓度外推到零的外推法求出特性粘度。
在实施例和比较例中使用的材料如下所述。
＜乙烯类聚合物＞
·乙烯类聚合物1
乙烯-α-烯烃共聚物(京叶聚乙烯株式会社制造，商品名“G2500”)，衍生自乙烯的结构单元：99.2摩尔％，MFR：5g/10分钟，密度：960kg/m3
＜丙烯类聚合物＞
·丙烯类聚合物1
丙烯均聚物(住友化学株式会社制造，商品名“Noblen W101”)，MFR：9g/10分钟，[mmmm]：97.5摩尔％，[η]：1.6dL/g
＜无机填料＞
·无机填料1
滑石(浅田制粉株式会社制造，商品名“JM620P”)，中值粒径(d50)：5μm
＜润滑剂＞
·润滑剂1：硬脂酸锌(ADEKA株式会社制造，商品名“ZNS-F”)
·润滑剂2：硬脂酸镁(日油株式会社制造)
树脂组合物的各种物性的测定方法如下所述。
＜灰分的比率(Ash，单位：无)＞
利用带除臭和脱烟装置的电炉(东京技术研究所株式会社制造，“TSD-20C-Z”)将10g～20g的树脂组合物加热至800℃，对烯烃类聚合物成分进行1小时热分解，然后冷却至室温。由所得到的灰分量(g)和树脂组合物的使用量(g)求出灰分相对于树脂组合物的比率。
＜树脂组合物的颗粒截面的反射型电子显微镜图像＞
将树脂组合物的颗粒包埋在环氧树脂中，接着使用冷冻切片机制作MD截面，将其作为测定试样。对于制作条件，使用玻璃刀在-100℃下实施。利用碳胶带将测定试样固定在反射型电子显微镜的试样台上。然后，使用离子溅射(日立高新技术株式会社制造，商品名“E-1030”)对测定试样进行Pt-Pd蒸镀20秒，接着使用反射型电子显微镜(日立高新技术株式会社制造，商品名“FE-SEM(SU8020)”)在下述条件下获取反射型电子显微镜图像。
加速电压：5kV
WD＝15.0mm～15.7mm
发射电流：20μA
探针电流：High YAGBSE检测器
观察倍数：1,000倍
＜填料分散度(FD，单位：无)＞
使用图像分析软件(NanoSystem公司制造，“NS2K-Pro”)读入树脂组合物的颗粒截面的反射型电子显微镜图像，然后指定分析范围(除比例尺以外的整个范围)，使用中值滤波器除去噪声，接着通过判别分析法进行二值化处理，从而划分亮部和暗部。测量所得到的处理图像的亮部的重心间距离，并通过下式计算出填料分散度。填料分散度的值越低，则表示填料的分散性越高。
(填料分散度)＝(亮部的重心间距离的标准偏差)/(亮部的平均重心间距离)
＜填料分散度/灰分比率之比(单位：无)＞
求出填料分散度相对于灰分比率的比率。该比率的值越低，则表示填料越均匀地分散。
[实施例1：树脂组合物1的制作]
在氮气气氛下将无机填料1(60质量份)与润滑剂1(1.2质量份)进行干混而得到了混合物。使用同向双螺杆挤出机(池贝株式会社制造，商品名“池贝PCM45”，45mmφ，L/D＝30)将所得到的混合物(61.2质量份)和丙烯类聚合物1(40质量份)混合，接着从原料供给侧起将料筒温度设定为C1(料筒1)：200℃、C2：210℃、C3～C4：200℃、C5～C7：210℃、模头：190℃，在螺杆转速150rpm的条件下进行熔融混炼，从而得到了颗粒形状的树脂组合物1。树脂组合物1的颗粒截面的反射型电子显微镜图像示于图1中。
[实施例2：树脂组合物2的制作]
在氮气气氛下将无机填料1(60质量份)和润滑剂1(1.2质量份)进行干混而得到了混合物。使用同向双螺杆挤出机(池贝株式会社制造，商品名“池贝PCM45”，45mmφ，L/D＝30)将所得到的混合物(61.2质量份)和乙烯类聚合物1混合，接着从原料供给侧起将料筒温度设定为C1：180℃、C2：190℃、C3～C4：180℃、C5～C7：190℃、模头：170℃，在螺杆转速150rpm的条件下进行熔融混炼，从而得到了颗粒形状的树脂组合物2。
[实施例3和4：树脂组合物3和4的制作]
除了改变为表1所示的原料和混合比以外，通过与实施例2同样的方法得到了颗粒形状的树脂组合物3和4。
[比较例1：树脂组合物C1的制作]
在氮气气氛下将丙烯类聚合物1(40质量份)、无机填料1(60质量份)和润滑剂1(1.2质量份)进行干混。对于所得到的混合物(101.2质量份)，使用同向双螺杆挤出机(池贝株式会社制造，商品名“池贝PCM45”，45mmφ，L/D＝30)，从原料供给侧起将料筒温度设定为C1：200℃、C2：210℃、C3～C4：200℃、C5～C7：210℃、模头：190℃，在螺杆转速150rpm的条件下进行熔融混炼，从而得到了颗粒形状的树脂组合物C1。
树脂组合物C1的颗粒截面的反射型电子显微镜图像示于图2中。
[比较例2：树脂组合物C2的制作]
在氮气气氛下将乙烯类聚合物1(40质量份)、无机填料1(60质量份)和润滑剂1(1.2质量份)进行干混。对于所得到的混合物(101.2质量份)，使用同向双螺杆挤出机(池贝株式会社制造，商品名“池贝PCM45”，45mmφ，L/D＝30)，从原料供给侧起将料筒温度设定为C1：180℃、C2：190℃、C3～C4：180℃、C5～C7：190℃、模头：170℃，在螺杆转速150rpm的条件下进行熔融混炼，从而得到了颗粒形状的树脂组合物C2。
将各实施例和各比较例的树脂组合物的原料和制造方法示于表1中。另外，将各实施例和各比较例的树脂组合物的各种物性的测定结果示于表2中。
[表1]
[表2]
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使用树脂组合物形成的膜的评价方法如下所述。
＜膜的微小缺陷数量(FE(鱼眼)数量，单位：个/m2)＞
将膜切成300mm×120mm，将其作为微小缺陷数量评价用试验片。使用数字式缺陷检查装置(Mamiya-OP株式会社制造，商品名“GX70LT”)测量存在于膜的内部和表面上的直径(最大直径)为0.2mm以上的大小的暗缺陷。检查条件设定为：检测阈值：30以上，检测禁止阈值：24以上，光源增益：1.0，读取速度：30m/分钟，检测下限尺寸：纵向4个像素、横向2个像素，平均透射光量：70％，测定范围：纵向120mm×横向100mm。
[试验例1：流延膜1的制作]
将树脂组合物1(50质量份)和丙烯类聚合物1(50质量份)进行干混，从而制备成所得到的混合物中的填料含量为30质量％。使用流延膜成型机(住友重机械摩登株式会社制造，全螺纹螺杆的单螺杆挤出机(直径20mmφ，L/D＝26)，圆形模头(模头直径75mmφ，模唇间隙1mm))在加工温度230℃、冷却辊温度50℃、挤出量12.5kg/小时的条件下，将所得到的混合物制作成厚度15μm的流延膜1。
[试验例2：流延膜的制作]
将树脂组合物2(50质量份)和乙烯类聚合物1(50质量份)进行干混，从而制备成所得到的混合物中的填料含量为30质量％。对于所得到的混合物，使用流延膜成型机(住友重机械摩登株式会社制造，全螺纹螺杆的单螺杆挤出机(直径20mmφ，L/D＝26)，圆形模头(模头直径75mmφ，模唇间隙1mm))，从原料供给侧起将料筒温度设定为C1：160℃、C2：170℃、C3：180℃、模头：180℃，在冷却辊温度50℃、挤出量12.5kg/小时的条件下制作了厚度15μm的流延膜2。
[试验例3～5：流延膜3～5的制作]
除了改变为表3所示的原料和混合比以外，通过与试验例2同样的方法制作了流延膜3～5。
[试验例C1：流延膜C1的制作]
除了改变为表3所示的原料以外，通过与试验例1同样的方法制作了流延膜C1。
[试验例C2和C3：流延膜C2和C3的制作]
除了改变为表3所示的原料和混合比以外，通过与试验例2同样的方法制作了流延膜C2和C3。
将各试验例的流延膜的原料、填料含量和FE数量的结果示于表3中。
[表3]
由表3的结果可知，与使用填料含量与各实施例相同的比较例的树脂组合物形成的流延膜相比，使用满足全部本发明的构成要件的实施例1～4的树脂组合物形成的流延膜的FE数量较少，外观更优异。
产业实用性
根据本发明，能够提供一种含有填料并且能够得到外观优异的膜的树脂组合物的制造方法和树脂组合物。

Claims (8)

1.一种树脂组合物的制造方法，其为含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂的树脂组合物的制造方法，其中，
烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，
所述树脂组合物的制造方法包含以下工序：
工序(1)，其中，将无机填料与润滑剂混合；
工序(2)，其中，将在工序(1)中得到的混合物与烯烃类聚合物混合；和
工序(3)，其中，对在工序(2)中得到的混合物进行混炼。
2.如权利要求1所述的树脂组合物的制造方法，其中，相对于烯烃类聚合物的含量与无机填料的含量的合计100质量份，所述树脂组合物中所含有的无机填料的含量为20质量份～80质量份。
3.如权利要求1或2所述的树脂组合物的制造方法，其中，相对于烯烃类聚合物的含量与无机填料的含量的合计100质量份，所述树脂组合物中所含有的润滑剂的含量为0.01质量份～5质量份。
4.如权利要求1～3中任一项所述的树脂组合物的制造方法，其中，所述无机填料为滑石。
5.如权利要求1～4中任一项所述的树脂组合物的制造方法，其中，所述润滑剂为金属皂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的树脂组合物的制造方法，其中，所述金属皂为硬脂酸锌或硬脂酸镁。
7.如权利要求1～6中任一项所述的树脂组合物的制造方法，其中，所述烯烃类聚合物为乙烯类聚合物。
8.一种树脂组合物，所述树脂组合物含有烯烃类聚合物、无机填料和润滑剂，其中，
烯烃类聚合物为选自由丙烯类聚合物和乙烯类聚合物构成的组中的至少一种聚合物，在温度190℃、载荷2.16kg的条件下测定的所述乙烯类聚合物的熔体流动速率为0.5g/10分钟以上，
所述树脂组合物满足下式(i)：
0.10≤FD/Ash≤1.30 (i)
(式(i)中，
FD表示由下式(ii)计算出的填料分散度，
Ash表示灰分相对于树脂组合物的比率)
FD＝D2/D1 (ii)
(式(ii)中，
D1表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的平均值，
D2表示通过对树脂组合物的MD截面的反射型电子显微镜图像进行二值化处理而得到的处理图像的亮部的重心间距离的标准偏差)。
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