CN116745470A - 用于制造单晶的晶体、特别是蓝宝石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造单晶的晶体、特别是蓝宝石的方法，其中，将单晶的种晶设置在具有柱体外罩形的坩埚壁(4)的坩埚(3)的底部区域中或构成所述坩埚(3)的底部并且将所述种晶的结晶学的c轴对应于所述坩埚的沿坩埚壁的高度方向延伸的纵轴线地定向，接着在所述种晶之上在所述坩埚中设置和熔化基础材料，通过在熔化的基础材料与所述种晶之间的边界层上的结晶沿所述c轴的方向逐步地进行晶体生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在炉的腔室中制造单晶的晶体或多个单晶体、特别是蓝宝石的方法。
背景技术
对例如用于制造晶片的大的单晶体的制造由现有技术、例如KR102017-0026734A已知。
对例如用于制造晶片的大的单晶的制造由现有技术、例如KR102017-0026734A已知。众所周知，对这些晶体的质量要求是非常高的，从而在现有技术中描述非常不同的用于其制造的方法和装置。一种方法型式在此设置在坩埚中提供和熔化“原材料”。所述单晶体然后通过熔体在坩埚本身中的受控的冷却而产生。为此使用的装置非常不同地设计。例如US2013/152851A1描述一种用于制造硅单晶体的装置，该装置具有隔离室，在该隔离室中，坩埚和加热元件设置在坩埚旁边和上方。在上面的加热元件与坩埚之还设置有反射器，以便将从坩埚发射的热能再次反射到坩埚中并且因此改善单晶体增长的能效。
WO2012/067372A2描述一种用于制造蓝宝石单晶的装置，该装置包括腔室、在其中设置的坩埚、加热装置和供热单元，在所述坩埚中包含氧化铝熔体，所述加热装置设置在坩埚之外，以便对坩埚加热，所述供热单元设置于在坩埚中增长的单晶体之上，以便将热输送给单晶体。在该装置中也设置有反射器，该反射器将在腔室中产生的热反射到单晶体的表面。
发明内容
本发明的任务在于，产生在质量方面非常高质量的单晶体，在所述单晶体分割成晶片时出现尽可能少的废料并且总体上降低所制造的每个晶片的能量消耗。
所述任务通过一种文首提及类型的方法按照本发明通过以下方式解决，即，将单晶的种晶设置在具有柱体外罩形的坩埚壁的坩埚的底部区域中或构成所述坩埚的底部并且将所述种晶的结晶学的c轴对应于所述坩埚的沿坩埚壁的高度方向延伸的纵轴线地定向，接着在所述种晶之上在所述坩埚中设置和熔化基础材料，通过在熔化的基础材料与所述种晶之间的边界层上的结晶沿所述c轴的方向逐步地进行晶体生长。
按照本发明的解决方案通过所述种晶的c轴对应于所述坩埚的纵轴线的定向能实现在质量方面非常高质量的晶片的制造。横向于由单晶体构成的锭的c轴切出的晶片同样具有其c轴的定义的位置，这主要是关于光学应用构成重要的质量特征。通过按照本发明的解决方案也产生较少废品，因为可以明显减少在质量方面劣等的锭的生产。因此，总体上也能够降低用于生产单晶体必需的能量消耗。
利用按照本发明的解决方案，也可以同时在炉中培育多个晶体，其方式是，将多个坩埚设置在炉中。
证实为特别有利的是：将所述种晶的c轴与所述坩埚的纵轴线重合地设置。
按照本发明的解决方案特别适用于制造蓝宝石，因此按照本发明的一种有利的变型方案可以规定：使用Al2O3作为基础材料。
按照本发明的另一种变型方案可以规定：所述种晶基本上盘形地构造，
-具有第一扁平侧和第二扁平侧；
-具有中心纵轴线，所述中心纵轴线沿从所述第一扁平侧到所述第二扁平侧的方向构造，所述种晶的c轴与所述种晶的中心纵轴线重合。
按照本发明的一种优选的变型方案，可以在所述种晶上标出所述c轴的位置。
作为关于对在坩埚中包含的熔体或基础材料的有效加热特别有利的，可以规定：所述坩埚从所述种晶向外观察向上敞开，并且借助于至少一个加热元件从上方加热所述基础材料的熔体的镜，所述加热元件设置在所述坩埚的敞开侧之上。
为了能够确保对熔体的尽可能均匀的加热，规定：在所述加热元件与所述坩埚的敞开侧之间设置有热扩散器元件，以用于建立均匀的热分布。
为了阻止在单晶体中构造成缺陷处，可以规定：所述坩埚壁在其整个延伸尺寸上具有不变的导热能力和/或不变的机械特性。
此外可以规定：所述坩埚壁在其坩埚壁内侧上具有同类的表面构造。
证实为特别有利的是：所述坩埚壁本身环形地封闭并且无缝地构造。
此外，所述坩埚壁可以在其整个延伸尺寸上具有同类的结构上的构造。
附图说明
为了较好地理解本发明，借助后续附图详细解释本发明。
分别在强烈简化的示意图中：
图1示出用于培育人工制造的蓝宝石晶体的装置的可能的第一实施例的剖切视图；
图2示出用于培育人工制造的蓝宝石晶体的装置的可能的第二构造方案的剖切视图；
图3示出用于培育人工制造的蓝宝石晶体的装置的第三实施例的剖切视图。
具体实施方式
首先要指出：在不同描述的实施方式中，相同部件设有相同的附图标记或者说相同的构件名称，其中，在整个说明书中包含的公开内容能够按意义转用到具有相同的附图标记或者说相同的构件名称的相同部件上。在说明书中所选择的位置说明例如上、下、侧向等等也参考直接描述的以及示出的附图并且这些位置说明在位置改变时按意义转用到新的位置上。
在图1中示出装置1的第一实施例，所述装置用于或者说构造用于培育晶体、特别是人工制造的蓝宝石晶体。蓝宝石具有化学式Al2O3并且天然存在并且另外用作宝石或类似物。
合成的或人工的制造从所谓的基础材料2出发进行，所述基础材料可以具有块状的、粒状的直至粉末状的结构。也可以使用较大的块，以用于实现较好的填充密度。将基础材料2引入到一般称为坩埚3的容纳装置或容纳器皿中，并且在那里借助于供热以已知的方式将所述基础材料熔化。
将接着以字母“S”表示的熔体冷却，并且在此进行对晶体“K”的凝结和构成。这样的晶体“K”优选是氧化铝(Al2O3)的单晶体形式。合成制造的蓝宝石晶体“K”具有9的莫氏硬度值。此外，由此制造的产品例如晶片、钟壳玻璃、壳体、发光二极管或类似物具有高的抗划伤强度。优选地，以玻璃般透明的特性亦或也按照添加剂以彩色的外观构成所述晶体“K”。
所述装置1具有坩埚壁4，该坩埚壁本身具有第一端部区域5和与其隔开间距地设置的第二端部区域6。纵轴线7在所述两个端部区域5与6之间延伸。在该实施例中，第一端部区域5敞开地构造。第二端部区域6在纵轴线7的垂直定向中构造成底侧的端部区段并且完全敞开地或以主要份额敞开地构造。坩埚壁4原则上管状地构造并且可以具有关于纵轴线7非常不同的横截面形状。所述横截面形状与要制造的晶体“K”的横截面有关。因此，所述内横截面例如可以圆形地、椭圆形地或多角地构造。多角的横截面例如可以由方形地、矩形地、五角形地、六角形地、八角形地或类似地构成。
坩埚壁4本身定义坩埚壁内面8和坩埚壁外面9，其沿径向方向构成由两个坩埚壁面8和9确定坩埚壁厚10。
为了构成容纳空间11，坩埚壁4在底侧在其第二端部区域6中以坩埚底部12封闭地构造。因此，坩埚壁4和坩埚底部12确定容纳空间11。
在该实施例中并且也在接着描述的实施例中规定：坩埚底部12本身以其占优势的份额仅由已经之前人工制造的蓝宝石晶体“K”的板13构成或被构成。然而，优选整个坩埚底部12仅由已经之前人工制造的蓝宝石晶体“K”的板13构成。因此，由构成坩埚底部12的板13构成用于要制造的蓝宝石晶体“K”的种晶。分别以虚线示出在所述板13与已经新制造的蓝宝石晶体“K”之间的分离线，因为在开始基础材料2的熔化过程和构成熔体“S”时，板13的面对容纳空间11的表面至少部分地或完全地熔化，并且在逐步冷却和结晶时构造成属于同一整体的一件式的蓝宝石晶体“K”。
构成坩埚底部12的板13可以具有板厚度14，该板厚度来自板厚度数值范围，该厚度数值范围的下界限为0.5mm、特别是1mm并且其上界限为5mm、特别是2mm。
此外，坩埚壁4的敞开的第一端部区域5可以由坩埚盖15覆盖。作为用于构成坩埚壁4和/或坩埚盖15的可能材料可以选择来自铱(Ir)、钨(W)、钼(Mo)的组的材料。
因为蓝宝石晶体“K”以及构成坩埚底部12的板13大多玻璃般透明地直至透明地构造或被构造，所以存在穿过板13实施向容纳空间11中的非常不同的测量的可能性。为此，按照要实施的测量设置有至少一个传感器16。所述至少一个传感器16设置在构成坩埚底部12的板13的背离容纳空间11的那侧上并且简化地表示。传感器16可以与控制装置17处于通讯连接中并且将一个或多个所确定的测量值传输给所述控制装置。
传感器16例如可以构造用于确定在凝结的蓝宝石晶体“K”与还处于上方的基础材料2的熔体“S”之间的边界层18的相对位置。由传感器16发射的测量束以虚线直至边界层18地表示或者说示出。但也还可能的是：借助于该传感器16和/亦或另一个未进一步示出的传感器确定在容纳空间11之内的熔体表面的位置。在熔体表面上结束的测量束在该实施例中并且也在接着还描述的实施例中分别以点划线表示。但也可能的是：利用相同的传感器16和测量束的确定的不同的运行持续时间，直至在凝结的蓝宝石晶体“K”与还处于上方的熔体“S”之间的边界层18或直至熔体表面发现相应的位置或高度位置。
也可以称为探测器、敏感器、测量传感器或接收器的传感器16是技术构件，所述技术构件可以定性地或作为测量参数定量地检测其环境的确定的物理特性或化学特性和/或材料结构。这些参数借助于物理效应、化学效应或生物效应检测并且转换成能进一步处理的电信号并且必要时传输给控制装置17。借助于控制装置17可以调节和控制具有装置1的设备和所述方法过程。
此外还示出：坩埚壁4可以在其纵轴线7垂直定向时以其底侧的第二端部区域6、即以其底侧的坩埚端面以放置在已经之前人工制造的蓝宝石晶体“K”的构成坩埚底部12的板13上的方式支撑。板13的外部尺寸由此比由坩埚壁内面8定义的净内部尺寸大地构造。因此，例如构成坩埚底部12的板13可以具有外部尺寸19，该外部尺寸最大对应于由坩埚壁外面9定义的横截面尺寸。因此，可以阻止所述板径向突出于坩埚壁4的外部尺寸。为了能实现脱模和坩埚壁4在其底侧的第二端部区域6中的可能支撑，如以虚线表示的那样，板13的外部尺寸19可以比由坩埚壁外面9定义的外部横截面尺寸小地选择。
坩埚壁4此外可以借助于板13支撑在未进一步表示的支撑装置上。在本实施例中，所述支撑装置由各个的、优选在周边上分布地设置的支撑元件构成。在坩埚壁4之外还简化地示意性表示加热装置20，借助于该加热装置，引入到容纳空间11中的基础材料2熔化成熔池并且熔体“S”在其冷却时结晶和凝固成要制造的蓝宝石晶体“K”。
在图2中示出所述装置1的另一个并且必要时本身独立的实施例，对于相同部件又使用与之前的图1相同的附图标记或构件名称。为了避免不必要的重复，指出或参考在之前的图1中的详细描述。
所述装置1又同样具有坩埚壁4、必要时坩埚盖15和由结晶的板13构成的坩埚底部12。
构成坩埚底部12的板13在这里具有外部尺寸19，该外部尺寸最大对应于由坩埚壁内面8定义的横截面尺寸。此外，所述板13从底侧装入到容纳空间11中。
为了获得板13相对关于坩埚壁4的经定位的保持，可以设置有多个保持凸肩22。保持凸肩22沿纵轴线7的方向突出于坩埚壁内面8并且优选在坩埚壁内面8的周边上分布地设置。此外，保持凸肩22可以构成坩埚壁4的集成的组成部分并且由与坩埚壁4相同的原料或材料构成。概念集成在这里理解为：保持凸肩22与坩埚壁4一件式地构造。
如果设置有保持凸肩22，则构成坩埚底部12的板13在保持凸肩22上分别以放置在其面对敞开的第一端部区域5的那侧上的方式支撑。保持凸肩22大多构造为突出部或凸肩。但也还可能的是：通过在内周边上穿过地构造的保持凸缘构造所述保持凸肩22。
可以如此选择构成坩埚底部12的板13的外部尺寸19，使得所述板以其外部的周边端面23连续密封地贴靠在坩埚壁内面8上。所述板13应液体密封地贴靠在坩埚壁内面8上。
在这里也可以由设置之前描述的传感器16。因为所述板13优选完全装入到容纳空间11中，所以可以进行坩埚壁4以其底侧的第二端部区域6在至少一个支撑元件24上的承载式支撑。
在图3中示出装置1的另一种和必要时本身独立的实施方式，对于相同部件又使用与在以前的图1和图2中相同的附图标记或构件名称。为了避免不必要的重复，指出或参考在之前的图1和图2中的详细描述。
所述装置1又同样具有坩埚壁4、必要时坩埚盖15和由结晶的板13构成的坩埚底部12。
构成坩埚底部12的板13在这里同样具有外部尺寸19，该外部尺寸最大对应于由坩埚壁内面8定义的横截面尺寸。此外，所述板13在底侧装入到容纳空间11中。可以如此选择构成坩埚底部12的板13的外部尺寸19，使得所述板以其外部的周边端面23连续地且密封地贴靠在坩埚壁内面8上。所述板13应液体密封地贴靠在坩埚壁内面8上。
相反于之前在图2中描述的实施例，在这里没有设置用于将板13定位在坩埚壁4上的保持凸肩22。
在这里规定：坩埚壁4和构成坩埚底部12的板13以共同放置在所述装置1的一般称为支撑装置25的部件上的方式支撑。支撑装置25可以通过单个的支撑元件或者也通过支撑板构成。按照支撑装置25的构造，所述支撑装置具有至少一个沿纵轴线7的方向穿透支撑装置25的贯穿部26。所述至少一个贯穿部26用于又能实现从之前描述的传感器16向容纳空间11中观察。因此，可以利用为此构造的传感器16实施所述确定或实施非常不同的确定。
因此，可以不仅确定在已经构造的蓝宝石晶体“K”与熔体“S”之间的之前描述的边界层18的相对位置，而且或附加于此可以确定已经构造的蓝宝石晶体“K”的质量和/或纯度。如果例如应确定结晶缺陷和/或质量偏差，则可以中断进一步的结晶过程和基础材料2的熔化，由此可以节省高份额的能源成本。
通过坩埚壁4的在底侧的第二端部区域6中以主要份额未封闭的且由此同样敞开的构造，对完成制造的且结晶的蓝宝石晶体“K”的取出可以如在图1和图3中示出和描述的穿过在底侧敞开构造的第二端部区域6或者也通过在底侧施加的作用到完成制造的且结晶的蓝宝石晶体“K”上的压力(脱模力)朝敞开的第一端部区域5的方向从坩埚壁4脱模。
用于培育人工制造的蓝宝石晶体“K”的方法可以优选在使用或应用具有坩埚壁4和构成坩埚底部12的板13的装置1实施，所述板由作为种晶的结晶的材料构造。备选于在图1至图3中示出的坩埚，也可以使用具有封闭的底部的坩埚，然后将所述种晶或者说板13装入到坩埚中。
在此，至少设置有下面的用于实施所述方法的步骤：
将蓝宝石的单晶的种晶设置在坩埚3的底部区域中并且对应于坩埚的沿坩埚壁4的高度方向延伸的纵轴线7定向种晶或者说板13的结晶学的c轴。结晶学的c轴在这里理解为晶体的光轴，沿该光轴，光束的每个偏振分量得到相同的折射率。将基础材料2、特别是Al2O3在坩埚3中设置在种晶上并且将基础材料2熔化，通过在熔化的基础材料2与种晶之间的边界层上的结晶沿c轴的方向逐步进行晶体生长。优选如此设置种晶，使得将其c轴与坩埚的纵轴线重合地设置。
在此处要指出：也可以同时在炉中培育多个晶体，其方式是，将多个坩埚3设置在炉中或者说炉的腔室中。如果同时在炉中培育多个晶体，则对于每个晶体实施在这里描述的方法。多个晶体在炉中的同时培育特别是关于能量需求是有利的。
所述种晶基本上盘形地构造并且具有第一扁平侧和第二扁平侧以及具有中心纵轴线，该中心纵轴线沿从第一扁平侧到第二扁平侧的方向构造，所述种晶的c轴与所述种晶的中心纵轴线重合。优选规定：扁平侧具有弯曲部，该弯曲部具有关于中心纵轴线的最高点以及最低点，关于中心纵轴线在弯曲部的最高点与最低点之间的距离为小于7μm。种晶的弯曲部可以在这里凹地或凸地构造。所述弯曲部在这里涉及籽晶的弯曲部、即在种晶的单面的或双面的抛光之后。
可以在种晶上、特别是所述种晶的背离晶体生长方向的侧上例如以点或缺口标出c轴的位置。在完成的锭的与种晶对置的表面上也可以对应地标出c轴的位置。此外，可以在完成的锭上标出晶片的位置，从而简化晶片从锭的剪下。
因为当将盖15去除时，所述一个坩埚3或所述多个坩埚3从种晶向外观察向上敞开，所以在一个未被覆盖的坩埚或多个未被覆盖的坩埚3中可以借助于至少一个在图1中设有附图标记28的上面的加热元件对基础材料的熔体的镜直接从上方加热，所述加热元件可以设置在坩埚4的敞开侧之上，在加热元件28与坩埚的敞开的上侧之间可以优选直接在加热元件上设置热扩散器元件27、例如扩散器板，以用于建立均匀的热分布。
此外，每个坩埚3的坩埚壁4可以在其整个延伸尺寸上具有不变的导热能力和/或相同的光学特性和/或相同的机械特性。坩埚壁4可以在其坩埚内壁8上也具有同类的表面构造。此外，柱体的坩埚壁4可以环形地封闭并且无缝地构造以及在其整个延伸尺寸上具有同类的结构上的构造。坩埚壁4由此优选不具有从上向下延伸的接合部位或接头。
通过坩埚壁4的无缝的且均一的构造，避免材料的局部削弱，如其构成焊缝。特别是可以由此避免：沿着焊缝在晶体生长期间构成在单晶体中的缺陷处。离心铸造法特别适用于制造坩埚壁4。坩埚壁4可以然后与坩埚底部12连接。如果坩埚底部12通过种晶本身构成，则坩埚壁4可以设置到坩埚底部上。如果坩埚底部12由与坩埚壁4相同或类似的材料构成，则坩埚壁4可以与坩埚底部12例如通过焊接来连接。在这种情况下，可以将种晶装入到坩埚4中。
要制造的单晶体优选具有对应于坩埚3的内径或内部几何结构的外径或横截面。由此，形成的单晶体优选完全填充坩埚3的横截面。因此，优选不将所述单晶体从坩埚拉出。完成的单晶体例如可以具有5cm至50cm之间的直径和5cm至80cm之间的高度。然而要指出：这些值用于形象说明并且不应理解为限制保护范围。
通过横向于纵轴线7的切割，所获得的单晶体锭能够切割成晶片，所述晶片基本上盘形地构造，
-具有第一扁平侧和第二扁平侧；
-具有中心纵轴线，所述中心纵轴线沿从第一扁平侧到第二扁平侧的方向构造，
至少一个扁平侧具有弯曲部；所述弯曲部具有关于中心纵轴线的最高点以及最低点；关于中心纵轴线在所述弯曲部的最高点与最低点之间的距离为小于7μm。
晶片的中心纵轴线同样通过c轴构成，可以将c轴的位置在晶片上例如借助于点光学标出。
所述晶片的弯曲部可以凹地或凸地构造。
借助于之前描述的传感器16、必要时与控制装置17相结合地可以由传感器16穿过构成坩埚底部12的板13例如确定在已经凝结的蓝宝石晶体“K”与熔体“S”之间的边界层18的相对位置。
这是因为构成种晶的晶体板至少透明地或透光直至玻璃般透明地构造。因此，能实现由传感器16发射的或放出的测量束穿透通过板13。
对具体的说明书中的数值范围的全部说明应如此理解，使得所述数值范围一起包括任意的和所有由此产生的子范围，例如说明1至10应这样理解，即，一起包括从下限1和上限10出发的全部子范围，即以1或更大的下限开始并且以10或更小的上限结束的全部子范围，例如1至1.7、或3.2至8.1、或5.5至10。
按规定最后要指出，为了更好地理解构造，一些元件部分地不按比例和/或放大和/或缩小地示出。
附图标记列表
1装置
2基础材料
3坩埚
4坩埚壁
5第一端部区域
6第二端部区域
7纵轴线
8坩埚壁内面
9坩埚壁外面
10 坩埚壁厚
11 容纳空间
12 坩埚底部
13 板
14 板厚度
15 坩埚盖
16 传感器
17 控制装置
18 边界层
19 外部尺寸
20 加热装置
21 外部尺寸
22 保持凸肩
23 周边端面
24 支撑元件
25 支撑装置
26 贯穿部
27 热扩散器元件
28 加热元件。
Claims (11)
1.用于制造至少一个单晶的晶体、特别是蓝宝石的方法，其特征在于，将单晶的种晶设置在具有柱体外罩形的坩埚壁(4)的坩埚(3)的底部区域中或构成坩埚(3)的底部，并且将所述种晶的结晶学的c轴对应于所述坩埚的沿所述坩埚壁的高度方向延伸的纵轴线地定向，接着在所述种晶之上在所述坩埚中设置和熔化基础材料，通过在熔化的基础材料与所述种晶之间的边界层上的结晶沿所述c轴的方向逐步地进行晶体生长。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述种晶的c轴与所述坩埚(3)的纵轴线(7)重合地设置。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用Al2O3作为基础材料。
4.按照权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述种晶基本上盘形地构造，
-具有第一扁平侧和第二扁平侧；
-具有中心纵轴线，所述中心纵轴线沿从所述第一扁平侧到所述第二扁平侧的方向构造，所述种晶的c轴与所述种晶的中心纵轴线重合。
5.按照权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述种晶上标出c轴的位置。
6.按照权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚从所述种晶向外观察向上敞开，并且借助于至少一个上面的加热元件(28)从上方加热所述基础材料的熔体的镜，所述加热元件设置在所述坩埚(4)的敞开的上侧之上。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述加热元件(28)与所述坩埚(4)的敞开侧之间设置有热扩散器元件(27)，以用于建立均匀的热分布。
8.按照权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚壁(4)在其整个延伸尺寸上具有不变的导热能力和/或不变的机械特性。
9.按照权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚壁(4)在其坩埚壁内侧(8)上具有同类的表面构造。
10.按照权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚壁(4)本身环形地封闭并且无缝地构造。
11.按照权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚壁(4)在其整个延伸尺寸上具有同类的结构上的构造。
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