CN110230095B - 一种棒状彩色宝石生长用装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种棒状彩色宝石生长装置，包括坩埚、环形模具、模具托盘；所述坩埚、环形模具、模具托盘在垂直方向为中心对称分布；模具托盘为中心开孔结构，中心孔处固定安装有环形模具；所述模具托盘的外沿等间距设置有四组通孔，每组通孔内均安装有一组螺杆，螺杆与炉顶或上部热场部件连接。还提供了一种采用上述装置的生长方法，通过模具托盘、环形模具的生长装置的设置，可以生长出直径大于40mm的棒形彩色宝石晶体。该方法规避了提拉法使用钨或钼坩埚时难以引晶的问题，也避免了导模法彩宝石存在色差的问题，获得的晶棒质量较高，色差小、颜色均匀。

Description

一种棒状彩色宝石生长用装置及方法
技术领域
本发明属于晶体加工领域，特别涉及一种棒状彩色宝石生长用装置及方法。
背景技术
蓝宝石(Al2O3)又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，具有宽波段透过性、高强度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优良光学、力学和热学性能，已被广泛应用于国防、科技和民用领域。人工合成的纯蓝宝石晶体在可见光波段范围无光吸收，因此晶体颜色无色、透明。
掺杂蓝宝石晶体，根据掺杂致色离子的不同会呈现出红色、蓝色、黄色、绿色等多种颜色，获得彩色宝石晶体，可应用于珠宝、探测器、激光器等领域。由于蓝宝石硬度高，难以加工，或是加工成本高昂，目前生长彩色宝石的方法有火焰法、提拉法和导模法。火焰法生长的彩色宝石尺寸较小，难以获得直径超过25mm的晶体，提拉法普遍采用铱金坩埚生长，需投入巨大资金，使用钨钼坩埚时熔液表面漂浮一层厚厚的钨衣或钼衣，使得无法引晶。导模法生长普遍存在颜色不均匀的问题，着色离子主要分布在晶体的表面，内部极少，色差极明显，导模法也难以生长直径大于40mm的棒形宝石晶体。
发明内容
为了解决现有技术中常规方法生长大直径的棒形宝石晶体困难，且质量不能保证的难题，本发明提供了一种棒状彩色宝石生长用装置，包括坩埚、环形模具、模具托盘；所述坩埚、环形模具、模具托盘在垂直方向为中心对称分布；模具托盘为中心开孔结构，中心孔处固定安装有环形模具；所述环形模具为环状结构，设置在坩埚内，所述模具托盘的外沿等间距设置有四组通孔，每组通孔内均安装有一组螺杆，螺杆与炉顶或上部热场部件连接。
作为改进，所述环形模具的外径为20-100mm，高度为40-100mm，厚度5-15mm；所述模具托盘为方形或圆形，圆形时外径为40-250mm，高度为8-15mm，设置中心孔直径为20-105mm，外直径小于坩埚的内径10-30mm，所述中心孔直径大于模具外径0.5-2mm，且所述螺杆为钼结构螺杆。
作为改进，所述环形模具在厚度中心等距离设置有5-10个直径0.2-3mm孔。
作为改进，所述模具沿高度方向距离模具上沿10-30mm处，在相同高度位置等间距开设有三组通孔，通孔处设置有紧固件，通过紧固件安装在模具托盘的中心孔处。
作为改进，在环形模具与模具托盘相接触的位置上方和下方等距离地设置有多组螺纹孔或通孔。
作为改进，所述的模具、模具盘、坩埚的材质为钼、钨、铱、或铼中任一种。
同时，还提供了一种采用上述棒状彩色宝石生长用装置的生长方法，包括以下步骤：
S01，组装模具：将环形模具及模具托盘用螺丝固定，模具托盘上方的炉顶部或者保温罩顶部的4根吊杆固定；
S02，装炉：选用大面M向或A向籽晶，籽晶的尺寸为直径30-130mm的圆形，或者边长30-130mm的方形籽晶，籽晶大面水平固定在籽晶夹头上，装入坩埚内5kg～7kg的宝石原料，采用焰熔法碎料，将坩埚下降到最低位置处，将模具托盘及环形模具通过四组螺杆连接到步骤S01中炉顶部或者保温罩顶部的吊杆上，固定到坩埚上方，使模具托盘与坩埚同心，环形模具顶部放小的料粒；
S03，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa～10Pa时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S04，升温：打开加热电源升温到2100℃～2300℃，使环形模具口料粒熔化；
S05，引晶：待环形模具口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与环形模具上表面完全贴合，并向上以5mm/h～15mm/h提拉籽晶，熔体由于模具的毛细缝的毛细作用上升到环形模具表面，引晶时籽晶与环形模具表面完全贴合，在提拉过程中环形模具的内部形成了负压，随着提拉的进行会在籽晶下引出一端20-40mm长的管形宝石，当环形模具中心孔内的熔体高出环形模具表面时会和毛细缝的熔体汇合，并同时结晶，形成完整的晶棒；
S06，晶体生长：晶体长成完整的晶棒以后，提高拉速到20mm/h～50mm/h；
S07，降温：拉脱晶体脱离环形模具，开始降温，6-10h以后降到室温出炉。
有益效果：本发明提供的棒状彩色宝石生长用装置及生长方法，通过模具托盘、环形模具的生长用装置的设置，利用环形模具的毛细作用先生长出一段宝石晶体，在负压作用下生长出棒形的彩色宝石晶体，尺寸直径比较于现有中要大的多，可以超过40mm，同时获得的晶棒质量较高，色差小、颜色均匀。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明环形模具的结构示意图。
图2为本发明环形模具与模具托盘组装的简意图。
图3为本发明宝石生长过程示意图，图3(a)为引晶示意图，图3(b)为生长了一段管形的宝石晶体示意图，图3(c)为生成完整晶棒的示意图。
附图中：1、坩埚；2、环形模具；3、模具托盘。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种棒状彩色宝石生长用装置，包括坩埚1、环形模具2、模具托盘3；所述坩埚1、环形模具2、模具托盘3在垂直方向为中心对称分布；模具托盘3为中心开孔结构，中心孔处固定安装有环形模具2；所述环形模具2为环状结构，设置在坩埚1内；所述模具托盘3的外沿等间距设置有四组通孔，每组通孔内均安装有一组螺杆，螺杆与炉顶或上部热场部件连接。
所述模具直径为20-100mm，高度为40-100mm，厚度5-15mm；所述模具托盘3为方形或圆形，外直径为40-250mm，高度为8-15mm，设置中心孔直径为20-105mm，外直径小于坩埚1的内径10-30mm，所述中心孔直径大于外模具外径0.5-2mm，且所述螺杆为钼结构螺杆。
所述环形模具2在厚度中心等距离设置有5-10个直径0.2-3mm孔。所述模具沿高度方向距离模具上沿10-30mm处，在相同高度位置等间距开设有三组通孔，通孔处设置有紧固件，通过紧固件安装在模具托盘3的中心孔处。在环形模具2与模具托盘3相接触的位置上方和下方等距离地设置有多组螺纹孔或通孔。所述的模具、模具盘、坩埚的材质为钼、钨、铱、或铼中任一种。
一种采用上述棒状彩色宝石生长用装置的生长方法，包括以下步骤：
S01，组装模具：将环形模具2及模具托盘3用螺丝固定，模具托盘3上方的炉顶部或者保温罩顶部的4根吊杆固定；
S02，装炉：选用大面M向或A向籽晶，籽晶的尺寸为直径30-130mm的圆形，或者边长30-130mm的方形籽晶，籽晶大面水平固定在籽晶夹头上，装入坩埚1质量为5kg～7kg的宝石原料，采用焰熔法碎料，将坩埚1下降到最低位置处，将模具托盘3及环形模具2通过四组螺杆连接到步骤S01中炉顶部或者保温罩顶部的吊杆上，固定到坩埚1上方，使模具托盘3与坩埚1同心，环形模具2顶部放小的料粒；
S03，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa～10Pa时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S04，升温：打开加热电源升温到2100℃～2300℃，使模具口料粒熔化；
S05，引晶：待环形模具2口的料粒熔化后将坩埚1上升到模具托盘3进入坩埚1内，使环形模具2底部低于坩埚1内熔体液面30-80mm，此后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与环形模具2上表面完全贴合，并向上以5mm/h～15mm/h提拉籽晶，熔体由于环形模具2内的毛细缝的虹吸效应上升到环形模具2表面，引晶时籽晶与环形模具2表面完全贴合，在提拉过程中环形模具2的内部形成了负压，随着提拉的进行会在籽晶下引出一端20-40mm长的管形宝石，当环形模具2中心孔内的熔体高出环形模具2表面时会和毛细缝的熔体汇合，并同时结晶，形成完整的晶棒；
S06，晶体生长：晶体长成完整的晶棒以后，提高拉速到20mm/h～50mm/h；
S07，降温：拉脱晶体脱离环形模具2，开始降温，6-10h以后降到室温出炉。
实施例1
安装及固定环形模具、模具托盘，将模具托盘上方的炉顶部或者保温罩顶部的4根吊杆固定好。
选用大面M向或A向籽晶，籽晶的尺寸为直径30-130mm的圆形，或者边长30-130mm的方形籽晶，籽晶大面水平固定在籽晶夹头上，装入坩埚1内质量为5kg～7kg的宝石原料，采用焰熔法碎料，将坩埚1下降到最低位置处，将模具托盘3及环形模具2通过四组螺杆连接到上述的炉顶部或者保温罩顶部的吊杆上，固定到坩埚1上方，使模具托盘3与坩埚1同心，环形模具2顶部放小的料粒；关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa～10Pa时关闭真空设备，充氩气至标准大气压。
升温：打开加热电源升温到2100℃～2300℃，使模具口料粒熔化。
引晶：待环形模具2口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶见图3(a)，使籽晶块与环形模具2上表面完全贴合，并向上以5mm/h～15mm/h提拉籽晶，熔体由于环形模具2的毛细缝的毛细作用上升到环形模具2表面见图3(b)，引晶时籽晶与环形模具2表面完全贴合，在提拉过程中环形模具2的内部形成了负压见图3(c)，随着提拉的进行会在籽晶下引出一端20-40mm长的管形宝石，当环形模具2中心孔内的熔体高出环形模具2表面时会和毛细缝的熔体汇合，并同时结晶，形成完整的晶棒；晶体生长：晶体长成完整的晶棒以后，提高拉速到20mm/h～50mm/h；降温：拉脱晶体脱离环形模具2，开始降温，6-10h以后降到室温出炉。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种采用棒状彩色宝石生长用装置的生长方法，其特征在于：所述棒状彩色宝石生长用装置包括坩埚(1)、环形模具(2)、模具托盘(3)；所述坩埚(1)、环形模具(2)、模具托盘(3)在垂直方向为中心对称分布；模具托盘(3)为中心开孔结构，中心孔处固定安装有环形模具(2)；所述环形模具(2)为环状结构，设置在坩埚(1)内；所述模具托盘(3)的外沿等间距设置有四组通孔，每组通孔内均安装有一组螺杆，螺杆与炉顶或上部热场部件连接；所述环形模具(2)外径为20-100mm，高度为40-100mm，厚度5-15mm；所述模具托盘(3)为方形或圆形，圆形时外径为40-250mm，高度为8-15mm，设置中心孔直径为20-105mm，外径小于坩埚(1)的内径10-30mm，所述中心孔直径大于环形模具的外径0.5-2mm，且所述螺杆为钼结构螺杆；所述环形模具(2)在厚度中心等距离设置有5-10个直径0.2-3mm孔；所述环形模具(2)沿高度方向距离上沿10-30mm处，在相同高度位置等间距开设有三组通孔，通孔处设置有紧固件，通过紧固件安装在模具托盘(3)的中心孔处；在环形模具(2)与模具托盘(3)相接触的位置上方和下方等距离地设置有多组螺纹孔或通孔；所述的模具、模具盘、坩埚的材质为钼、钨、铱、或铼中任一种；
采用上述棒状彩色宝石生长用装置的生长方法的具体步骤：
S01，组装模具：将环形模具(2)及模具托盘(3)用螺丝固定，模具托盘(3)上方的炉顶部或者保温罩顶部的4根吊杆固定；
S02，装炉：选用大面M向或A向籽晶，籽晶的尺寸为直径30-130mm的圆形，或者边长30-130mm的方形籽晶，籽晶大面水平固定在籽晶夹头上，装入坩埚(1)内5kg～7kg的宝石原料，采用焰熔法碎料，将坩埚(1)下降到最低位置处，将模具托盘(3)及环形模具(2)通过四组螺杆连接到步骤S01中炉顶部或者保温罩顶部的吊杆上，固定到坩埚(1)上方，使模具托盘(3)与坩埚(1)同心，环形模具(2)顶部放小的料粒；
S03，抽真空及充氩气：关闭炉门，开启机械泵进行抽真空，真空度达到3Pa～10Pa时关闭真空设备，充氩气至标准大气压；
S04，升温：打开加热电源升温到2100℃～2300℃，使环形模具(2)口料粒熔化；
S05，引晶：待环形模具(2)口的料粒熔化后将籽晶摇下，对籽晶进行烤晶后进行引晶，使籽晶块与环形模具(2)上表面完全贴合，并向上以5mm/h～15mm/h提拉籽晶，熔体由于模具的毛细缝的毛细作用上升到环形模具(2)表面，引晶时籽晶与环形模具(2)表面完全贴合，在提拉过程中环形模具(2)的内部形成了负压，随着提拉的进行会在籽晶下引出一端20-40mm长的管形宝石，当环形模具(2)中心孔内的熔体高出环形模具(2)表面时会和毛细缝的熔体汇合，并同时结晶，形成完整的晶棒；
S06，晶体生长：晶体长成完整的晶棒以后，提高拉速到20mm/h～50mm/h；
S07，降温：拉脱晶体脱离环形模具(2)，开始降温，6-10h以后降到室温出炉，获得的晶棒的尺寸直径超过40mm。
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