KR20170026734A

KR20170026734A - 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20170026734A
Application number: KR1020150120823A
Authority: KR
Inventors: 허찬
Original assignee: 주식회사 월덱스
Priority date: 2015-08-27
Filing date: 2015-08-27
Publication date: 2017-03-09

Abstract

본 발명은 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 볼밀기에 넣어 혼합물을 얻는 볼밀단계(S100); 상기 혼합물을 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성하는 그래뉼형성단계(S200); 상기 혼합물을 형성하여 몰드에 넣은 후 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300); 상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어짐으로써, 간단한 제조방법으로 인한 펠릿의 대량생산이 가능하고 완성된 펠릿의 그레인(Grain)이 작고 균일하면서도 기공 또한 적어 도가니에 투입 시 충진 밀도가 높아 그로잉 시 종래의 파우더와 동일한 양을 투입하여 잉곳의 비중이 높게 나타남은 물론, 균일화된 크기를 갖는 사파이어 잉곳을 제조할 수 있으며 경제적 효율성을 극대화시킬 수 있는 유용한 발명인 것이다.

Description

사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법{Whereby pellets and a method of manufacturing sapphire ingyong}

본 발명은 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 사파이어 잉곳을 그로잉 시 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함시켜 볼밀작업, 그래뉼형성작업, CIP성형작업 및 소성단계를 순차적으로 거쳐 펠릿을 형성하여 사파이어 잉곳의 그로잉 효율성을 극대화시킬 수 있도록 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법에 관한 것이다.

통상적으로 전기, 전자 산업분야 및 기계부품 분야에 있어서의 소재의 중요도는 매우 높아 실제 최종 부품의 특성 및 성능지수를 결정하는 중요한 요인이 되고 있다.

한편, 사파이어 그로잉을 하기 위해서는 고순도 알루미나 파우더를 도가니에 넣고 용융시켜 그로잉하는 방법 또는 크래클(고순도 알루미나를 베르누이 방식으로 생산한 손가락 굵기의 사파이어 또는 사파이어 그로잉을 하고 난 후 사파이어 웨이퍼를 사용하고 남은 사피이어 잉곳을 파쇄한 조각)을 사용하여 사피이어 잉곳을 그로잉 하고 있다.

그러나, 일반적인 고순도 알루미나 파우더를 사용할 경우 파우더의 비중이 낮아 도가니에 가득 채운 후 그로잉을 하게 되면 대략 1/3 가량 정도의 양으로 줄어든 사파이어 잉곳을 형성하게 됨으로써, 원하는 사파이어 크기의 잉곳을 제조할 수 없어, 상기 크래클을 사파이어 그로잉을 위한 원료로 사용하지만 비교적 가격이 높은 문제점으로 경제적 효율성이 매우 떨어진다.

우선 종래의 기술들을 살펴보면,

공개번호 10-2013-0013703호(특) 초고순도 분말을 준비하는 단계 및 상기 분말을 과립화하는 단계를 포함하는 잉곳 성장용 원료의 제조 방법에 관한 것이다.

공개번호 10-2013-0075232호(특) 도가니 내에 충전된 알루미나 원료를 챔버 내에서 용융하여 알루미나 용융액을 생성하는 공정과, 상기 알루미나 용융액에 대하여 일정시간 동안 고온을 유지하는 고온 유지공정과, 상기 알루미나 용융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 포함하는 사파이어 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

공개번호 10-2014-0147896호(특) 사파이어 단결정을 제조하는 방법으로서,

원료로서, 알루미나와 하기에 언급되는 원소 (1) 내지 (3) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소X를 함유하는 화합물을, 상기 알루미나에 대한 상기 원소 X의 농도가 원자 환산으로 10ppm 이상 1000ppm 이하가 되고, 그리고, 실리콘 (Si), 갈륨 (Ga), 게르마늄 (Ge) 및 주석 (Sn) 각각의 농도가 원자 환산으로 10ppm 이하가 되는 비율로, 노체 내에 배치한 도가니에 넣고 가열 용융하는 공정, 불활성 가스 분위기 중에서 상기 원료를 용융하여 획득한 융액으로부터 사파이어 단결정 잉곳을 인상 성장시키는 공정을 포함하는 사파이어 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

등록번호 10-1532264호(특) (a) 알루미나 수용액을 도가니에 배치하고, 도가니에 공급되는 열을 감소시키며 상기 알루미나 수용액으로부터 사파이어 단결정 잉곳을 성장시키는 단계; (b) 상기 도가니의 상부로 배출되는 냉각수의 온도를 측정하는 단계; (c) 상기 측정된 냉각수의 온도의 변화율을 구하는 단계; 및 (d) 상기 냉각수의 온도 변화율이 기설정된 범위보다 크면, 상기 사파이어 단결정 잉곳의 인상을 중단하고 상기 도가니 방향으로의 냉각수의 공급을 증가시키는 사파이어 단결정 잉곳의 성장 방법에 관한 것이다.

상기한 종래의 기술을 살펴보면, 잉곳 성장용 원료를 제조하는 방법과 그 제조방법으로 이루어진 원료를 설명하고 있으나, 구체적인 원료의 배합비 또는 혼합비율에 관한 설명과 제조방법에 관련하여 구체적인 방법을 설명하고 있지 않을 뿐만 아니라, 품질을 높일 수 있도록 하기 위한 방법으로써, 원료의 품질이 높고 수율이 향상된 잉곳을 제조하기 위하여 그에 따른 경제적 효율성이 매우 저하되는 문제점을 갖고 있다.

다른 형태의 기술들을 보면, 전체적으로 도가니의 내부로 불순물이 유입되지 않도록 하여 고품질의 잉곳을 생산하는 것을 목적으로 하고 있으나, 이러한 공정을 수행함에 있어 제조공정이 매우 복잡하여 장기간 제조한 숙련된 인부가 아닐 경우 불량률이 매우 높을 수밖에 없어 대량생산이 어려운 문제점을 갖고 있다.

따라서 본 발명의 목적은 사파이어 잉곳을 그로잉 시 도가니에 투입되는 고순도 알루미나 파우더 또는 크래클을 사용하지 않고, 고순도 알루미나 파우더에 수분 0.4 ~ 10중량부를 포함하여 몰드에 넣어 성형물을 하고 그 성형물을 소성시켜 팰릿을 제조하는 방법과 수분 0.3 ~ 0.4중량부를 포함하여 볼밀기에 넣어 혼합물을 얻고 그 혼합물을 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성한 후, 몰드에 넣어 성형물을 하고 그 성형물을 소성시켜 펠릿을 제조하여 사파이어 잉곳을 그로잉 하기 위하여 펠릿을 도가니에 투입 시 손실을 줄여 잉곳의 크기를 크게 형성할 수가 있으며, 종래의 크래클과 같은 원료를 사용하지 않고서도 고효율성을 가질 수 있는 경제적 효율성을 높일 수 있도록 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법을 제공함에 주안점을 두고 그 기술적 과제로 완성해낸 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 기술적 사상으로서, 0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 형성한 후 몰드에 넣어 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300); 상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어지는 펠릿 제조방법을 제조하여 상기 기술적 과제를 해결코자 하였고,

0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 볼밀기에 넣어 혼합물을 얻는 볼밀단계(S100); 상기 혼합물을 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성하는 그래뉼형성단계(S200); 상기 혼합물을 형성하여 몰드에 넣은 후 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300); 상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어지는 펠릿 제조방법을 제공하여 상기 기술적 과제를 해결코자 하였다.

본 발명에 따른 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법에 의하면, 간단한 제조방법으로 인한 펠릿의 대량생산이 가능하고 완성된 펠릿의 그레인(Grain)이 작고 균일하면서도 기공 또한 적어 도가니에 투입 시 충진 밀도가 높아 그로잉 시 종래의 파우더와 동일한 양을 투입하여 잉곳의 비중이 높게 나타남은 물론, 균일화된 크기를 갖는 사파이어 잉곳을 제조할 수 있으며 경제적 효율성을 극대화시킬 수 있는 유용한 발명인 것이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 순서도
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 순서도
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 순서도

본 발명은 사파이어 잉곳을 그로잉하기 위해 재료로 사용되는 펠릿을 제조하되, 고순도 알루미나 파우더를 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함하여 혼합물을 형성한 후, 상기 혼합물을 CIP성형단계 및 소성단계를 거쳐 펠릿을 제조 또는 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함하여 볼밀작업, 그래뉼형성작업, CIP성형작업 및 소성단계를 순차적으로 거쳐 펠릿하여 사파이어 잉곳의 그로잉의 효율성을 극대화시킬 수 있도록 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 및 그 제조방법을 제공한다.

이하, 첨부되는 도면과 관련하여 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 구성 및 작용에 대하여 도 1 내지 도 3을 참고로 하여 설명하면 다음과 같다.

우선 본 발명을 설명하기에 앞서 그 구성을 도 1 또는 도 2를 참고하여 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이 0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 형성한 후 몰드에 넣어 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300); 상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어지며 상기 수분은 4~10중량부를 포함하여 혼합물을 형성한다.

또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 볼밀기에 넣어 혼합물을 얻는 볼밀단계(S100); 상기 혼합물을 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성하는 그래뉼형성단계(S200); 상기 혼합물을 형성하여 몰드에 넣은 후 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300); 상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어진다.

여기서, 상기 그래뉼형성단계(S200)에서 수분0.4이상의 중량부가 포함된 40~120um의 크기의 그래뉼로 형성하며, 상기 CIP성형단계(S300)에서 1300~ 2400kgf/cm²로 성형하고, 상기 소성단계(S400)에서 1600°C~1800°C의 온도로 소성한다.

즉, 종래에 사파이어 잉곳을 그로잉하기 위하여 도가니에 투입되는 원료를 단순히 고순도 알루미나 파우더 또는 크래클을 사용하지 않고, 상기 혼합물을 CIP성형단계(S300)와 소성단계(S400)를 거쳐 펠릿을 제조 또는, 상기 혼합물을 볼밀단계(S100), 그래뉼형성단계(S200), CIP성형단계(S300), 소성단계(S400)를 거쳐서 펠릿으로 제조하여 상기 도가니에 상기 파우더 또는 크래클과 동일한 양의 펠릿을 넣을 시 보다 부피가 큰 잉곳을 형성하면서도 균일화된 고품질의 잉곳을 성장시킬 수 있는 것이다.

이하, 설명되는 명세서에는 볼밀단계(S100), 그래뉼형성단계(S200), CIP성형단계(S300), 소성단계(S400)를 거쳐서 제조되는 펠릿을 실시 예로써 설명하기로 한다.

상기 볼밀단계(S100)는 표 1에서 나타내는 바와 같이 최초 일반적인 고순도 알루미나 파우더를 구비하되, 0.4~1.0um 입자 크기를 갖는 파우더에 수분이 0.4 이상의 중량부가 되도록 볼밀기에 넣어 볼밀작업을 통해 혼합물을 얻게 된다. 여기서 상기 볼밀기의 경우 통상적으로 혼합을 위하여 사용되는 볼밀기를 사용한다.

한편, 상기 볼밀단계(S100) 후에는 상기 혼합물을 통상의 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성하는 그래뉼형성단계(S200)를 수행하되, 표 2에 나타내는 바와 같이 상기 그래뉼형성단계(S200)에서 수분 0.4중량부 이상이 포함된 40~120um의 크기의 그래뉼로 형성한다.

상기 그래뉼형성단계(S200)에서 스프레이 드라이(Spray Dryer)는 디스크 방식을 사용하였고, 바인더, 분산제, 가소제를 첨가하지 않고 수분이 포함된 고순도 알루미나 파우더만을 첨가하여 진행하였고, 표 3에 나타내는 바와 같이 스프레이 드라이 작업 후 그래뉼의 입자 크기를 현미경(MX-51)을 사용하여 측정한 결과 40~120um정도의 크기가 측정되었으며 할로현상이 보이지 않는 것을 확인하였다.

또한, 표 4에 나타내는 바와 같이 일반적인 고순도 알루미나 파우더와 스프레이 드라이를 통해 형성된 그래뉼을 비교한 결과 입자크기 및 수분함량의 차이를 알 수 있었다.

상기 그래뉼형성단계(S200) 후에는 상기 그래뉼을 몰드(금형)에 넣은 후 1300~ 2400kgf/cm²로 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300)를 수행하게 된다.

한편, 사파이어 그로잉용 펠릿 제조에 있어서 도가니에 펠릿을 충진 시 도가니의 크기에 맞게 제작하기 위해서는 성형성이 좋아야 하고, 성형성이 좋지 않은 펠릿을 사용하게 되면 도가니에 펠릿을 충진 시 그 밀도가 낮아지게 됨에 따라 최종적으로 사파이어 잉곳 그로잉 시 생산된 잉곳의 크기가 작아질 수밖에 없다.

이에 본 CIP성형단계(S300)에서는 상기한 종래의 문제점을 극복할 수 있게 일반적인 고순도 알루미나 파우더와, 수분 4 ~ 10중량부를 포함한 파우더, 그래뉼을 이용하여 성형을 하였다.

상기 CIP성형단계(S300)시 표 5에 나타내는 바와 같이 단순 고순도 알루미나 파우더를 이용한 CIP성형 시 성형물이 파손이 되는 것을 알 수 있었고, 상기 수분 0.4이상의 중량부를 포함한 혼합물를 이용하여 그래뉼형성단계(S200) 후 얻은 그래뉼을 이용한 CIP성형 시 파손되지 않은 형태의 성형물을 얻을 수 있었다.

상기한 파손되지 않는 양호한 성형물을 얻기 위하여 도 6에 도시된 바와 같이 몰드에 그래뉼을 넣어 CIP성형 시 다양한 압력을 조건을 부여하여 성형하였으며, 그 압력조건으로 1350kgf/cm², 1850kgf/cm², 2350kgf/cm²로 하여 성형한 결과 1350kgf/cm²의 경우 성형물이 파손되었고, 1850kgf/cm²과 2350kgf/cm²로 성형 시 성형물의 상태가 양호한 것을 알 수 있었으며, 다수의 시험을 통해 1850kgf/cm²로 성형하는 것이 가장 바람직한 것을 알 수 있었다.

한편, 상기 CIP성형단계(S300) 후 얻은 성형물을 1600°C~1800°C의 온도로 소성하는 소성단계(S400)를 수행하여 최종적으로 사파이어 그로잉용 펠릿을 얻게 된다.

상기 소성단계의 온도는 표 8에 나타내는 바와 같이 1350kgf/cm²에서 1650°C, 1675°C, 1700°C로 각각 소성한 결과 정상적인 소성이 이루어 졌으며, 1850kgf/cm²에서 1650°C, 1675°C, 1700°C로 각각 소성한 결과 정상적인 소성이 이루어졌으며, 2350kgf/cm²에서 1650°C, 1675°C, 1700°C로 각각 소성한 결과 정상적인 소성이 이루어졌다.

표 9에 나타내는 바와 같이 제조시간 단축과 전력량을 최소화하기 위하여 도 7에 도시된 바와 같이 가장 적합한 온도는 1850kgf/cm²에서 1650°C로 소성하는 것이 바람직하다.

또한, 상기한 바와 같이 순차적인 단계를 거쳐 최종적으로 펠릿을 얻게 되는데 표 10 또는 표 11에 나타내는 바와 같이 고순도 알루미나 파우더를 각각의 압력과 소성온도를 적용하여 형성한 일반적인 펠릿 형태의 그레인(Grain)과, 본 발명의 제조방법을 통해 형성된 펠릿의 그레인(Grain)을 확대 장비를 이용하여 확대한 후 비교한 결과 본 발명의 펠릿의 그레인(Grain)의 입자가 매우 작은 것을 알 수 있었다.

또한, 파우더의 입도가 작으면 소결단계(S400) 후 펠릿의 그레인(Grain)이 작고 균일함과 더불어 기공 또한 적어, 펠릿을 이용하여 도가니에 충진 시 펠렛의 그레인(Grain)이 작아 때문에 충진 밀도가 매우 높음에 따라 잉곳의 그로잉 비중이 높은 것을 알 수 있었다.

다시 말해 본 발명을 통해, 일반적인 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 후, 볼밀작업, 그래뉼형성작업, CIP성형작업 및 최종적으로 소성단계를 거쳐 펠릿을 제조하여, 종래의 일반적인 고순도 알루미나 파우더보다 그레인(Grain)이 작고 균일함에 따라 도가니에 많은 양의 펠릿을 충진시킴으로써 충진밀도가 높아 사파이어 잉곳 그로잉의 효율성이 좋은 것을 알 수 있었다.

S100 : 볼밀단계 S200 : 그래뉼형성단계
S300 : CIP성형단계 S400 : 소성단계

Claims

0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 형성한 후 몰드에 넣어 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300);
상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 수분은 4~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법.
0.4 ~ 1.0um 고순도 알루미나 파우더에 수분을 포함한 혼합물을 볼밀기에 넣어 혼합물을 얻는 볼밀단계(S100);
상기 혼합물을 스프레이 드라이에 넣어 균일한 형태의 그래뉼을 형성하는 그래뉼형성단계(S200);
상기 혼합물을 형성하여 몰드에 넣은 후 성형물을 형성하는 CIP성형단계(S300);
상기 성형물을 소성하는 소성단계(S400); 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법.
제 3항에 있어서,
상기 그래뉼은 수분이 0.4이상의 중량부가 포함된 40~120um의 크기로 형성하는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법
제 1항 또는 제 3항에 있어서,
상기 CIP성형단계(S300)에서 1300~ 2400kgf/cm²로 성형하는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법.
제 1항 또는 제 3항에 있어서,
상기 소성단계(S400)에서 1600°C~1800°C의 온도로 소성하는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법.
제 1항 또는 제 3항의 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법으로 구성되는 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법으로 구성되는 펠릿.
제 7항에 있어서,
상기 펠릿은 부피 비중이 2~3.96인 것을 특징으로 하는 사파이어 그로잉용 펠릿 제조방법으로 구성되는 펠릿.