CN116731543A - 一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用。本发明所述新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，包括如下组分：磷酸二氢铝8％～12％、磷酸二氢镁3％～8％、氧氯化锆1％～3％、铝酸镁1％～5％、钨酸钠1％～3％、硼酸0.1％～0.5％、二氧化硅溶胶8％～13％、纳米氧化钽0.1％～2％、钛酸盐0.5％～3％、碱金属磷酸盐0.1％～2％，余量为水。本发明所述绝缘涂液是通过将各组分依次添加，搅拌混合后进行超声、搅拌得到。本发明通过优化涂液的组分和配比，以及涂覆过程中的涂层固化和烧结的温度时间，提高了涂液涂覆的取向硅钢的绝缘性、附着性、耐腐蚀性、磁性能、光泽度。
Description
技术领域
本发明涉及涂层液技术领域，具体涉及一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用。
背景技术
取向硅钢是一种重要的磁性材料，广泛应用于电力变压器、电机等电气设备中。为了提高取向硅钢的绝缘性能、抗氧化性能、表面光亮度以及减小涂层与基材之间的应力，需要在硅钢单元上涂覆一层绝缘涂料。然而，现有的绝缘涂料存在一定的问题，如涂层与基材之间的附着力不足，导致涂层容易剥落；涂层的绝缘性能不稳定，容易受到环境因素的影响；涂层的抗氧化性能不佳，容易导致硅钢片的氧化腐蚀等。因此，开发一种具有优异附着力、绝缘性能和抗氧化性能的取向硅钢绝缘涂液非常重要。
取向硅钢涂液分为有机、半有机和无机三种类型。无机绝缘涂液主要成分为：磷酸二氢铝、铬酸酐、二氧化硅溶胶、水。中国专利CN201210001296.X公布了一种绝缘涂液的配方，包括：铬酸酐1份、水5.5～6.5份、磷酸二氢铝11.5～12.5份和份硅溶胶13.5～14.5、其余为水，该专利配方具有48Ω·cm2层间电阻、经冲剪和退火后涂层不脱落、不与变压器油反应等特点，该专利层间电阻相对偏小不足以应对未来日益提升需求，冲剪退火不脱落的附着性要求较低；中国专利CN200510111008.6公布了一种环保型绝缘涂液成分，包括：无机钛酸盐17％～28.2％、硼酸0.17％～13.9％、环氧乙烷和环氧丙烷共聚物0.012％～0.115％、无机填料0～20％、其余为水，该专利所述涂液具有环保和抗吸湿发粘的特点，未提及对绝缘性、附着性、耐腐蚀性等性能的影响情况，且有机成分耐热性差，在高温下分解形成残碳；中国专利CN201710476473.2公开了一种取向硅钢绝缘涂层溶液，成分包括：磷酸二氢铝20％～30％、磷酸二氢锌8％～12％、铬酸酐3％～5％、硅溶胶35％～50％、铪化合物0.1％～0.5％、稀土盐混合溶液0.5％～1％、余量为水，引入铪化合物提升了涂层延展性、减少微观裂纹，加入稀土盐使涂层光滑致密、增加耐腐蚀性，然而30Ω·cm2层间电阻偏低、C级附着性也较差，此外，并未说明该涂液对磁性能和光泽度等性能的有益影响且稀土价格昂贵增加成本；中国专利CN202010886107.6公布了一种改善取向硅钢磁性的绝缘涂液，组分质量比为:磷酸二氢镁:10～30、磷酸二氢铝：60～100、硅溶胶100、去离子水10～70、铬酐4～8、纳米级氧化锆1～5、六偏磷酸钠0.1～2、硼酸镁0.1～0.3，通过引入低热膨胀系数的纳米氧化锆来增加绝缘涂层张力进而改善磁性能、降低铁损，层间电阻128Ω·cm2、附着性B级，并未量化对光泽度的影响。
目前技术一般针对绝缘性、附着性、耐腐蚀性、磁性能、光泽度等性能做一种或两种的提升，普遍缺少对光泽度性能变化的量化，大多数含有有毒的铬酐，对人体和环境危害较大。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用。本发明通过优化涂液的组分和配比，以及涂覆过程中的涂层固化和烧结的温度时间，提高了涂液涂覆的取向硅钢的绝缘性、附着性、耐腐蚀性、磁性能、光泽度。
本发明的技术方案如下：
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，所述新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，包括如下组分：磷酸二氢铝8％～12％、磷酸二氢镁3％～8％、氧氯化锆1％～3％、铝酸镁1％～5％、钨酸钠1％～3％、硼酸0.1％～0.5％、二氧化硅溶胶8％～13％、纳米氧化钽0.1％～2％、钛酸盐0.5％～3％、碱金属磷酸盐0.1％～2％，余量为水。
进一步地，所述磷酸二氢铝、磷酸二氢镁为无色透明液体；所述氧氯化锆为白色针状晶体、铝酸镁为无色针状固体、钨酸钠为无色粉末、硼酸为白色粉末、二氧化硅溶胶为乳白色胶状液、纳米氧化钽为白色粉末、钛酸盐为白色粉末；所述碱金属磷酸盐包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述二氧化硅溶胶平均粒径30～50nm。
进一步地，所述钛酸盐为微纳米级别，粒径小于1μm；所述钛酸盐包括钛酸锶、钛酸钡中的一种或两种。
进一步地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水混合后，加热搅拌，冷却至室温，得到磷酸二氢铝；将氧化镁、磷酸、水混合后，加热搅拌，冷却至室温，得到磷酸二氢镁；
(2)按质量百分比依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均进行搅拌；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸盐，每完成添加一种组分后均进行搅拌，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水，搅拌均匀；最后加入碱金属磷酸盐、纳米氧化钽，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液进行超声、搅拌，获得绝缘涂液，静置待用。
进一步地，步骤(1)中，所述磷酸二氢铝的制备中，氢氧化铝、磷酸、水的质量比为1.9～2.5：9～11：15～18；所述磷酸二氢镁的制备中，氧化镁、磷酸、水的质量比为：1～1.2：6～9：10～12；所述加热的温度为60～90℃；所述搅拌的速度为700～800rpm，时间为60～80min。
进一步地，步骤(2)中，所述搅拌为机械搅拌，速度为500～700rpm，时间为5～10min。
进一步地，步骤(3)中，所述超声功率为80～100Hz，时间为10～30min；所述搅拌为机械搅拌，速度为500～700rpm，时间为10～60min。
一种所述新型环保取向硅钢绝缘涂液在制备新型环保取向硅钢绝缘涂层中的应用。
进一步地，所述新型环保取向硅钢绝缘涂层是用新型环保取向硅钢绝缘涂液对取向硅钢片进行涂覆制得。
进一步地，所述新型环保取向硅钢绝缘涂液对取向硅钢片进行涂覆制备绝缘涂层的具体方法为：
(1)硅钢样品预处理：将硅钢样品切割，去应力退火后，依次经过水洗、酸洗、再水洗、醇洗、干燥得到预处理硅钢；
(2)涂覆：用涂辊将权利要求1-3任一项所述新型环保取向硅钢绝缘涂液涂覆于步骤(1)得到的预处理硅钢表面得到涂覆后的硅钢；
(3)将涂覆后的硅钢升温、烘干固化、烧结得到含绝缘涂层的硅钢。
进一步地，步骤(1)中，所述硅钢样品为经高温再结晶退火后带有硅酸镁底层的硅钢片；所述去应力退火在N2炉中进行，温度为800～850℃，时间为2～3h；所述酸洗是使用质量分数4～6％的硫酸进行清洗；所述醇洗是使用乙醇进行清洗。
进一步地，步骤(3)中，所述烘干在干燥炉中进行，温度为300～500℃，时间为60～90s；所述烧结在N2炉中进行，温度为800～900℃，时间为30s～150s。
进一步地，步骤(3)中，所述含绝缘涂层的硅钢其表面的绝缘涂层厚度为1μm～3μm。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明充分发挥了磷酸二氢铝与硅溶胶复合成膜的质量，钨酸钠的引入可以改善硅钢基底的润湿性，使涂层致密光滑，提升涂层的耐腐蚀性、层间电阻、磁感应强度，降低铁心损耗；铝酸镁的引入可以在低温下固化磷酸二氢铝，形成非亲水型石英型磷酸铝和单斜磷酸镁，改善了涂层的抗吸湿性能，提升涂层的耐腐蚀性。钨酸钠和铝酸镁的协同作用极大提升了涂液的性能。
2、本发明使用的氧氯化锆可以和磷酸反应生成磷酸锆，磷酸锆是低热膨胀物质，其引入可以增加涂层拉应力，进一步降低硅钢材料的铁心损耗。
3、本发明使用的氧化钽具有高附着力、低热膨胀系数和优良绝缘性，广泛应用于半导体集成电路和薄膜元器件中。本发明首次将纳米氧化钽用于制备取向硅钢绝缘涂液，纳米氧化钽的引入进一步优化了涂液配方，改善产品性能。
4、本发明使用的钛酸盐是一种绝缘材料，在电子陶瓷等领域应用广泛，具有介电常数高和损耗低及热稳定性好的优点，钛酸盐可填充磷酸盐涂层孔洞缺陷，使得涂层致密化，进而提高光泽度及绝缘性。
5、本发明涂液配方中不含有有机成分，不会在高温处理过程中形成残碳影响表面质量及恶化磁性能。
6、本发明涂液配方中不含有对人体及环境有害的铬酐，环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
表1新型环保取向硅钢绝缘涂液各组分配比表
实施例1
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，其所含成分及含量如表1所示，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按1.9：9：15质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1：6：10质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸锶，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入六偏磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中100Hz超声10min，然后于700rpm转速下继续搅拌10min，获得绝缘涂液，静置待用。
实施例2
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，其所含成分及含量如表1所示，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按2.3：10：17质量比混合后，75℃条件下以750rpm转速搅拌70min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1.1：8：11质量比混合后，75℃条件下以750rpm转速搅拌70min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在600rpm转速下搅拌8min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸锶，每完成添加一种组分后均在600rpm转速下搅拌8min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入六偏磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中90Hz超声20min，然后于600rpm转速下继续搅拌30min，获得绝缘涂液，静置待用。
实施例3
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，其所含成分及含量如表1所示，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按2.5：11：18质量比混合后，90℃条件下以800rpm转速搅拌60min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1.2：9：12质量比混合后，90℃条件下以800rpm转速搅拌60min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在500rpm转速下搅拌10min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸锶，每完成添加一种组分后均在600rpm转速下搅拌10min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入六偏磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中80Hz超声30min，然后于500rpm转速下继续搅拌60min，获得绝缘涂液，静置待用。
实施例4
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，将实施例1中的钛酸锶更换为钛酸钡，钛酸钡含量同钛酸锶，其余所含成分及含量不变，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按1.9：9：15质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1：6：10质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸钡，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入六偏磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中100Hz超声10min，然后于700rpm转速下继续搅拌10min，获得绝缘涂液，静置待用。
实施例5
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，将实施例1中的六偏磷酸钠更换为三聚磷酸钠，三聚磷酸钠含量同六偏磷酸钠，其余所含成分及含量不变，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按1.9：9：15质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1：6：10质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸锶，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入三聚磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中100Hz超声10min，然后于700rpm转速下继续搅拌10min，获得绝缘涂液，静置待用。
实施例6
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，将实施例1中的六偏磷酸钠更换为焦磷酸钠，三聚磷酸钠含量同焦磷酸钠，其余所含成分及含量不变，余量为去离子水。
一种新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水按1.9：9：15质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温；将氧化镁、磷酸、水按1：6：10质量比混合后，60℃条件下以700rpm转速搅拌80min，冷却至室温。
(2)按表1所示质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸锶，每完成添加一种组分后均在700rpm转速下搅拌5min，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水搅拌均匀；最后加入焦磷酸钠、纳米氧化钽，置于超声波装置中100Hz超声10min，然后于700rpm转速下继续搅拌10min，获得绝缘涂液，静置待用。
对比例1-10
对比例1-10与实施例无机绝缘涂液配方进行对比，各对比例涂液配方中各成分质量比例如表2所示，余量为去离子水。其中，对比例6为磷酸二氢铝、磷酸二氢镁加硅溶胶涂液体系，对比例7为磷酸二氢铝、磷酸二氢镁加铬酐加硅溶胶体系。
表2对比例1-10取向硅钢绝缘涂液各组分配比
对比例1-10按照实施例1涂液制备方法进行制备，若无相应组分则取消其添加步骤，铬酐、钼酸铵、钒酸钠的添加顺序同实施例中的钨酸钠。
实施例1-3与对比例1-10按照以下步骤涂覆到取向硅钢基板上：
(1)硅钢样品预处理：将硅钢样品切割，去应力退火后，依次经过水洗、酸洗、再水洗、醇洗、干燥得到预处理硅钢。
(2)涂覆：用涂辊将制备的绝缘涂液涂覆于步骤(1)得到的预处理硅钢表面得到涂覆后的硅钢。
(3)将涂覆后的硅钢烘干固化、烧结得到含绝缘涂层的硅钢。
各实施例及对比例经涂液涂覆后在N2炉中进行烘干固化和烧结参数如表3所示。
表3涂层固化烧结参数表
测试例
对各实施例及对比例进行如下测试：
(1)涂覆量、膜厚：结合X射线荧光光谱仪、辉光放电原子发射光谱仪、扫描电子显微镜测量。
(2)光泽度：用光泽度测量仪测量涂层光泽度。
(3)层间电阻：用层间电阻测量仪按照GB/T2522-2007测试。
(4)附着性：按照GB/T2522-2007测试。
(5)磁性能：测量涂覆前后硅钢片的铁损，记录铁损变化值ΔP，ΔP可直观表示张力涂层对硅钢片铁损的影响，铁损变化率ω可由下式求出：
其中，ω为铁损变化率，ΔP为铁损变化值(w/kg)，P前为涂覆前硅钢片铁损(w/kg)。
(6)耐腐蚀性：中性盐雾试验，35℃，7h，观察板面腐蚀程度；耐腐蚀程度评级：锈蚀面积<5％为优，锈蚀面积5％～20％为良，锈蚀面积20％～50％为一般，锈蚀面积>50％为差(临界值评级时降一级，如锈蚀面积为20％时，耐腐蚀性评级为一般，依此类推)。
性能测试结果如表4所示。
表4实施例及对比例性能测试表
由表4可知，通过本发明实施例获得的涂层，相比于对比例，能够兼得较好的光泽度、附着性、绝缘性、磁性能和耐腐蚀性，达到涂层配方优化目的。
相比于本发明方案所得的涂液，对比例4未添加纳米氧化钽，对其涂覆的取向硅钢基材进行测试，其附着性、层间电阻和铁损变化率皆较低，表明其附着力不足、绝缘性和磁性能性能不佳。本发明首次将纳米氧化钽用于制备取向硅钢绝缘涂液，纳米氧化钽的引入进一步优化了涂液配方，改善产品性能。
相比于本发明方案所得的涂液，对比例5未添加钛酸锶，对其涂覆的取向硅钢基材进行测试，其光泽度、附着性显著下降。
相比于本发明方案所得的涂液，对比例8未添加氧氯化锆，对其涂覆的取向硅钢基材进行测试，其铁损变化率较低，表明其磁性能性能不佳。
并且本发明方案所得涂液配方中不含有有机成分，不会在高温处理过程中形成残碳影响表面质量及恶化磁性能；不含有对人体及环境有害的铬酐，环境友好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型环保取向硅钢绝缘涂液，其特征在于，所述新型环保取向硅钢绝缘涂液，按质量百分比计，包括如下组分：磷酸二氢铝8％～12％、磷酸二氢镁3％～8％、氧氯化锆1％～3％、铝酸镁1％～5％、钨酸钠1％～3％、硼酸0.1％～0.5％、二氧化硅溶胶8％～13％、纳米氧化钽0.1％～2％、钛酸盐0.5％～3％、碱金属磷酸盐0.1％～2％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的新型环保取向硅钢绝缘涂液，其特征在于，所述碱金属磷酸盐包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的新型环保取向硅钢绝缘涂液，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的平均粒径30～50nm。
4.根据权利要求1所述的新型环保取向硅钢绝缘涂液，其特征在于，所述钛酸盐的粒径小于1μm，所述钛酸盐包括钛酸锶、钛酸钡中的一种或两种。
5.一种权利要求1-4任一项所述新型环保取向硅钢绝缘涂液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备磷酸二氢铝和磷酸二氢镁：将氢氧化铝、磷酸、水混合后，加热搅拌，冷却至室温，得到磷酸二氢铝；将氧化镁、磷酸、水混合后，加热搅拌，冷却至室温，得到磷酸二氢镁；
(2)按质量百分比，依次将磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、氧氯化锆、硼酸加入反应容器中，每完成添加一种组分后均进行搅拌；再加入铝酸镁、钨酸钠、钛酸盐，每完成添加一种组分后均进行搅拌，至固体完全溶解；加入二氧化硅溶胶、水，搅拌均匀；最后加入碱金属磷酸盐、纳米氧化钽，得到混合液；
(3)将步骤(2)得到的混合液进行超声、搅拌，获得绝缘涂液，静置待用。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磷酸二氢铝的制备中，氢氧化铝、磷酸、水的质量比为1.9～2.5：9～11：15～18；所述磷酸二氢镁的制备中，氧化镁、磷酸、水的质量比为：1～1.2：6～9：10～12；所述加热的温度为60～90℃；所述搅拌的速度为700～800rpm，时间为60～80min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌为机械搅拌，速度为500～700rpm，时间为5～10min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声功率为80～100Hz，时间为10～30min；所述搅拌为机械搅拌，速度为500～700rpm，时间为10～60min。
9.一种权利要求1-4任一项所述新型环保取向硅钢绝缘涂液用于制备新型环保取向硅钢绝缘涂层。
10.一种新型环保取向硅钢绝缘涂层，其特征在于，所述绝缘涂层是采用权利要求1-4任一项所述新型环保取向硅钢绝缘涂液对取向硅钢片进行涂覆制得。
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