CN106752130A - 一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅钢绝缘涂层制备技术领域,具体涉及一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备及应用。以涂层溶液的总质量为基础计,其组成及相应的质量百分比为:磷酸二氢铝溶液 23%~26%;磷酸二氢锌 13%~17%;硼酸 5%~6%;硅溶胶 20%~25%;气相二氧化硅 3.5%~4.5%;余量为水。本发明取向硅钢环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆,经过烘烤和高温烧结工序,形成的涂层不仅具有较高的层间电阻,满足绝缘性能的要求,而且还具有良好的附着性、表面力学性能和加工性能。
Description
技术领域
本发明属于硅钢绝缘涂层制备技术领域,具体涉及一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备及应用。
背景技术
取向硅钢主要用于输变电行业中变压器、大电机及互感器的制造,是电力、电子和军工不可缺少的重要软磁材料。取向硅钢的生产工艺复杂,各工序的工艺参数都要求精确控制,且生产周期长,因此,取向硅钢生产工艺技术水平是衡量一个国家特殊钢制造技术水平的重要标志。在取向硅钢的生产过程中,为了获得理想的晶体取向,必须进行高温二次再结晶退火,高温退火后形成的玻璃膜(硅酸镁)底层具有一定的绝缘性和耐蚀性,并在钢中产生一定的拉应力,可满足卷铁芯配电变压器的需要。但是对于叠片铁芯的中大型变压器而言,涂层的绝缘电阻尚不够大。为使其具有良好的绝缘性、附着性、耐热性、耐腐蚀性和良好的表面质量,可在取向硅钢片表面涂敷一层低膨胀系数的绝缘涂层。
大多数取向硅钢绝缘涂层都是采用纯无机成份组成。无机涂层的优点是耐高温性、电绝缘性、附着性好。此外,热膨胀系数小和拉应力大使得铁损进一步降低。
目前已经得到广泛应用的取向硅钢表面无机涂层主要是磷酸盐涂料,典型的磷酸盐体系包括:含镁、铝等离子的磷酸盐、铬酐、硅溶胶以及硼酸等添加剂。随着应力涂层发展,各公司所采用的成分也不一样。高温退火形成的硅酸镁玻璃底层具有一定的绝缘性、耐蚀性,并可以在钢中产生一定的拉应力,被称为C-2涂层。C-2涂层存在的主要问题是绝缘电阻不够大,不能满足叠片铁芯的要求。1950年美国Armco公司发展了所谓Carlite的C-5涂层,新日铁称之为T-1涂层,它是一种磷酸镁涂层,各国生产的GO钢一般都涂有C-5涂层。1973年川崎提出在磷酸镁中加硝酸铝和铬酸来提高层间电阻和耐吸湿性,称为D-涂层。磷酸镁绝缘膜厚约3um,在氢气气氛中退火时绝缘性被破坏。为此,Armco公司在该涂层中加入无机酸,来防止绝缘层被破坏。目前,C-5涂层主要成分为磷酸铝、磷酸镁、胶状二氧化硅、铬酸。为防止烧结后磷酸盐吸湿性(生锈和发粘)和提高消除应力退火时绝缘膜耐热性,应力涂层中一般都加铬化合物。Cr可捕捉自由P,而且Cr与Si、O和P形成化学键使绝缘膜更牢固,无缺陷,耐蚀性和磁性好。但这些铬化合物都含6价Cr,在涂料时污染环境和废液处理麻烦,再者烧结时含6价Cr还原为含3价Cr,虽然污染程度减少,但铁芯加工时易产生粉尘,仍会污染环境。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的问题,本发明的目的在于提供一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备及应用。
为了实现上述目的以及其他相关目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一方面,提供了一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,以涂层溶液的总质量为基础计,其组成及相应的质量百分比为:磷酸二氢铝溶液23%~26%;磷酸二氢锌13%~17%;硼酸5%~6%;硅溶胶20%~25%;气相二氧化硅3.5%~4.5%;余量为水。
优选地,所述的磷酸二氢铝溶液为水溶液。
优选地,磷酸二氢铝水溶液的浓度为45~51wt%。更优选为,49~51wt%。
本发明的使用的磷酸二氢铝溶液,由磷酸和氢氧化铝在去离子水中反应制得。其中,制备磷酸二氢铝溶液的原料,按质量百分比计,磷酸占36%~38%、氢氧化铝占10%~12%,余量为去离子水。所述磷酸以其中所含的H3PO4计,可选用60~85%(质量百分含量)的磷酸水溶液,当选用60~85%的磷酸水溶液时,其用量可按其中所含的H3PO4进行折算,此时去离子水的含量相应变化。
优选地,所述磷酸二氢铝溶液的制备方法为:按照制备磷酸二氢铝溶液的原料配比,将85%磷酸稀释至质量分数为60%的磷酸溶液后,加入到反应釜中,升温至110℃,再分批加入氢氧化铝,共搅拌反应1.5小时,反应过程中保持温度恒定,并补充相应量的去离子水,待溶液澄清后停止反应,所得的磷酸二氢铝溶液进行冷却备用。
优选地,本发明的使用的磷酸二氢锌,为固体磷酸二氢锌,其中磷酸二氢锌的含量在98%以上。
优选地,本发明中采用固体硼酸。
优选地,本发明中所使用的硅溶胶的粒径为10~20nm,硅溶胶中SiO2的质量百分含量为30~31%,pH值为9~10,粘度为7.0~7.1MPa·s。所述硅溶胶能够长期稳定。作为涂料的配合材料以提高其结合性、监牢性、耐磨损性以及耐污染性。若含量过低,则对各项综合性能改善不明显;若含量过高,则影响涂料粘度,密度各个指标,涂料不稳定。本发明中采用的硅溶胶的用量占涂层溶液总质量的20%~25%。
优选地,本发明使用的气相二氧化硅为固体,其粒径为10nm,比表面积为209m2/g,pH值为4.2。
本发明的第二方面,提供了前述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备方法,包括步骤:按照所述涂层溶液中各组分的配比将磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢锌固体和去离子水加入反应容器中搅拌,待磷酸二氢锌固体完全溶解后边搅拌边加入固体硼酸,待硼酸完全溶解后加入硅溶胶并搅拌均匀,最后加入气相二氧化硅固体,均匀混合即得。
本发明的第三方面,提供了前述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液用于制备取向硅钢环保绝缘涂层的应用。
本发明的第四方面,提供了一种取向硅钢环保绝缘涂层,为采用前述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆制得。
优选地,采用本发明的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对对取向硅钢进行涂覆,涂料后升温,烘干,烧结,最终可在取向钢表面形成绝缘涂层。
优选地,所述取向硅钢环保绝缘涂层厚度为2~3μm。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明取向硅钢环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆,经过烘烤和高温烧结工序,形成的涂层不仅具有较高的层间电阻,满足绝缘性能的要求,而且还具有良好的附着性、表面力学性能和加工性能。涂层外观好,在后加工过程中不易剥落和粉化,对加工模具磨损小;具有良好的耐热性能,经高温退火以及发蓝后仍具有较高的层间电阻率;有良好的耐吸湿性能,解决了涂层在烧结和消除应力退火时,由自由磷引起的吸潮发粘这一问题。更重要的是,所制得的绝缘涂层对环境无污染,属于环保绝缘涂层,完全消除了传统取向硅钢含铬涂层带来的环保问题;绝缘涂层表面光滑、致密,解决了绝缘涂层易产生小孔洞和粉化的难题,大大提高了涂层的耐腐蚀性能。
具体实施方式
一、取向硅钢用环保绝缘涂层溶液
本发明的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,以涂层溶液的总质量为基础计,其组成及相应的质量百分比为:磷酸二氢铝溶液23%~26%;磷酸二氢锌13%~17%;硼酸5%~6%;硅溶胶20%~25%;气相二氧化硅3.5%~4.5%;余量为水。
所述的磷酸二氢铝溶液为水溶液。本发明的使用的磷酸二氢铝溶液,由磷酸和氢氧化铝在去离子水中反应制得。其中,制备磷酸二氢铝溶液的原料,按质量百分比计,磷酸占36%~38%、氢氧化铝占10%~12%,余量为去离子水。所述磷酸以其中所含的H3PO4计,可选用60~85%(质量百分含量)的磷酸水溶液,当选用60~85%的磷酸水溶液时,其用量可按其中所含的H3PO4进行折算,此时去离子水的含量相应变化。
如,当所述磷酸选用85%磷酸水溶液时,制备磷酸二氢铝溶液的原料中,按质量百分比计,85%磷酸水溶液占43%~45%、氢氧化铝占10%~12%,余量为去离子水(占43%~47%)。
在本发明一实施例中,所述磷酸二氢铝溶液的制备方法为:按照制备磷酸二氢铝溶液的原料配比,将85%磷酸稀释至质量分数为60%的磷酸溶液后,加入到反应釜中,升温至110℃,再分批加入氢氧化铝,共搅拌反应1.5小时,反应过程中保持温度恒定,并补充相应量的去离子水,待溶液澄清后停止反应,所得的磷酸二氢铝溶液进行冷却备用。
磷酸二氢铝是一种新型的无机合成材料,在常温下固化,液体和固体化学结合力强,具有耐高温、抗震、抗剥落和绝缘性能良好的特点。铝的原子半径较小,故以磷酸二氢铝为主体的绝缘涂层对硅钢的附着力较好,易于得到无序的固化体,更易吸收应力和应变而提高涂层的性能。本发明中磷酸二氢铝溶液为主要成膜物,用量占涂层溶液总质量的23%~26%。
磷酸二氢锌为辅助成膜物质,磷酸盐与硅钢底材粘结,具有优秀的耐高温、抗震、抗剥落作用。锌离子调节涂层的厚度,并使涂层吸收应力和应变能力与硅钢相一致,改善了绝缘涂层涂敷后外观性能。若其含量过低,则不能提高涂层的外观性能;若其含量过高,则附着性变差。本发明的使用的磷酸二氢锌,为固体磷酸二氢锌,其含量为为98%以上。本发明中采用的磷酸二氢锌的用量占涂层溶液总质量的13%~17%。
硼酸可提高涂层耐腐蚀性能和耐热性,本发明使用硼酸代替铬酸,不仅消除了传统取向硅钢含铬涂层带来的环保问题,同时可以改善涂层的耐水性,防止涂层消除应力退火时发生粘接,涂层的附着性、耐蚀性和耐烧结性较好。本发明中采用固体硼酸,固体硼酸的用量占涂层溶液总质量的5%~6%。
所述硅溶胶为直径为纳米级的二氧化硅超细颗粒分散在水中的乳白色胶体溶液。采用10~30nm细小胶状二氧化硅的应力涂层,由于各颗粒之间都浸透有磷酸铝而使SiO2不易凝聚,形成的绝缘膜强度可明显提高。本发明中加入细颗二氧化硅胶体,在涂层烧结和消除应力退火时,可与自由磷酸反应形成更稳定的磷酸化合物,从而提高耐吸湿性和耐热性,同时润滑性更好。
本发明所使用的硅溶胶,可以是粒径为10~20nm,硅溶胶中SiO2的质量百分含量为30~31%,pH值为9~10,粘度为7.0~7.1MPa·s。所述硅溶胶能够长期稳定。作为涂料的配合材料以提高其结合性、监牢性、耐磨损性以及耐污染性。若含量过低,则对各项综合性能改善不明显;若含量过高,则影响涂料粘度,密度各个指标,涂料不稳定。本发明中采用的硅溶胶的用量占涂层溶液总质量的20%~25%。
如可采用如下的制备步骤制得本发明的硅溶胶:将120~180份硅粉(纯度为95%,粒径为200目)用65℃的热水浸泡2小时使之活化从而除去其表面的惰性膜,随后对其干燥使之保持65℃。将50~80份水玻璃(模数为2.4)、3~6份氨水(重量百分比为25%)和1000份去离子水在搅拌的条件下加热到90℃,然后加入干燥后的120~180份硅粉,控制温度恒定,反应5h后冷却。使用真空抽滤机抽滤,除去未反应的硅粉,添加3~6份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)对硅溶胶进行表面改性,并加入氢氧化钠调节pH值为9~10,制得本发明所述的硅溶胶。较佳地,所述硅粉为160份,水玻璃为60份,氨水为5份,KH560为5份,上述份数为重量份数。
本发明一实施例中,使用的气相二氧化硅为固体,其粒径为10nm,比表面积为209m2/g,pH值为4.2。
涂液中加入粒径为10nm的气相二氧化硅固体可以使溶液更稳定并且有效地充填磷酸盐疏松结构和与自由磷结合,使磷酸盐溶液也更稳定。气相二氧化硅固体的加入可以防止形成多孔疏松结构的绝缘膜,形成致密绝缘膜,有效解决了绝缘膜表面易产生小孔洞和粉化的难题,从而提高涂层的耐蚀性。本发明中采用的气相二氧化硅固体的用量占涂层溶液总质量的3.5%~4.5%。
二、本发明取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备方法
本发明取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备方法,包括步骤:按照所述涂层溶液中各组分的配比将磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢锌固体和去离子水加入反应容器中搅拌,待磷酸二氢锌固体完全溶解后边搅拌边加入固体硼酸,待硼酸完全溶解后加入硅溶胶并搅拌均匀,最后加入气相二氧化硅固体,均匀混合即得。
三、本发明取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的应用
本发明取向硅钢用环保绝缘涂层溶液可用于制备取向硅钢环保绝缘涂层。
四、取向硅钢环保绝缘涂层
本发明取向硅钢环保绝缘涂层,为采用前述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆制得。具体地,可用本发明的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对对取向硅钢进行涂覆,涂料后升温,烘干,烧结,最终可在取向钢表面形成绝缘涂层。
本发明一实施例提供了一种厚度为2~3μm的取向硅钢环保绝缘涂层。
在进一步描述本发明具体实施方式之前,应理解,本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案;还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
除非另外说明,本发明中所公开的实验方法、检测方法、制备方法均采用本技术领域常规的技术。
实施例1
按如表1所示的配方制备出的环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆,涂料后以50℃/s升温,在320℃下烘干,时长为20s,然后在850℃下烧结,时长30秒,最终可在取向硅钢表面形成2~3μm的绝缘涂层。
具体制备步骤如下:按表1的配方比例,先将磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢锌固体和去离子水加入反应容器中搅拌,待磷酸二氢锌固体完全溶解后边搅拌边加入固体硼酸,待硼酸完全溶解后加入硅溶胶并搅拌均匀,接着把上述均匀溶液移至高速搅拌机中,以800转/秒的转速将气相二氧化硅固体均匀分散其中最终得到取向硅钢用环保绝缘涂层溶液。
各组分的配方如表1所示:
表1涂层溶液成分的组成
注:余量为去离子水(质量百分比)。
实施例1~8中使用的磷酸二氢铝溶液质量百分含量为50%,是磷酸和氢氧化铝以2.5:1的摩尔比在去离子水中反应制得。其制备方法为:将85%磷酸稀释至质量分数为60%的磷酸溶液,加入到反应釜中,升温至110℃,分批加入氢氧化铝,共搅拌反应1.5小时,反应过程中保持温度恒定,并补充相应量的去离子水,待溶液澄清后冷却备用。
实施例1~8中使用的磷酸二氢锌(化学品分子式:H4O8P2Zn,分子量:259.36,CAS号:13598-37-3)为固体磷酸二氢锌,其中磷酸二氢锌的含量在98%以上。
实施例1~8中使用的硅溶胶平均粒径为10nm,硅溶胶中SiO2的质量百分含量为30%,pH值为9~10,粘度为7.0~7.1MPa·s。
实施例1~8中使用的气相二氧化硅的粒径为10nm,比表面积为209m2/g,pH值为4.2。
对比例1~8与实施例1~8使用的磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢锌、硼酸、硅溶胶、气相二氧化硅都为同一批原料。
表2是按表1的配方和方法制备的涂层的各种性能。涂层外观评价通过SEM来判断。绝缘性采用绝缘电阻测试仪测定(通过层间电阻评定)。当层间电阻>30Ω·(cm2·片)-1时,绝缘性为优。当层间电阻在15~30Ω·(cm2·片)-1时,绝缘性为良。当层间电阻在5~15Ω·(cm2·片)-1时,判断绝缘性为一般。当层间电阻在<5Ω·(cm2·片)-1时,判断绝缘性为差。
附着性按照GB2522-2007《电工钢片(带)表面绝缘电阻涂层附着性测试方法》规定的方法,将试样按30mm的直径弯曲180°,检查其表面涂层开裂及剥落情况。
耐腐蚀性试验在循环腐蚀箱中进行。腐蚀条件:在35℃下用5%的盐水溶液连续喷雾5h,取出后观察试样表面。耐腐蚀性评定标准为:锈蚀面积<5%为优,锈蚀面积5%~29%为良,锈蚀面积30%~59%为一般,锈蚀面积>60%为差。
表面是否返粘可用滤纸轻轻触及涂层表面,根据涂层与滤纸是否产生粘结进行评定。
耐热性试验在高温箱式电阻炉中进行。耐热性条件:850℃下通人N2,连续加热2h,取出后观察试样表面。耐热性评定标准为:深灰色有光泽为优;灰色有光泽为良;灰色无光泽为一般;表面发白,呈粉状为差。
表2涂层性能的比较
从表2可得知,实施例3~8中的涂层特性如外观、附着性、耐腐蚀性、耐热性以及绝缘性能均较好。这是由于此涂层以磷酸盐混合物为主要成膜物,使得涂层具有优良的绝缘性和附着性;组分中添加硼酸,提高了涂层的耐腐蚀性,防止涂层消除应力退火时发生返粘;组分中添加硅溶胶,提高了涂层的耐热性;组分中添加气相二氧化硅,填补了涂层裂纹和小孔洞,使得涂层光滑致密,进一步提高了涂层的耐蚀性。
实施例1和实施例7相比,磷酸二氢铝溶液的添加量过高,涂层会部分脱落,耐腐蚀性和绝缘性有所下降。实施例2和实施例8相比,磷酸二氢铝溶液的添加量不够,涂层局部有细小裂纹,耐腐蚀性和绝缘性有所下降。由实施例可以看出,磷酸二氢铝溶液的添加量在23%~26%之间,涂层各项性能优良。
对比例1和实施例7相比,由于没有磷酸二氢锌,涂层局部有细小裂纹,部分脱落,各项性能均有所下降。对比例2和实施例8相比,磷酸二氢锌的添加量过高,涂层会脱落以及返粘,各项性能均有所下降。由实施例可以看出,磷酸二氢锌的添加量在13%~17%之间,涂层各项性能优良。
对比例3和实施例3相比,由于没有添加硼酸,涂层发生返粘,耐蚀性差,绝缘性能下降。对比例4和实施例4相比,硼酸的添加量加大,使得涂料的酸度变强,形成的涂层耐蚀性、耐热性和绝缘性都有所下降。由实施例可以看出,硼酸的添加量在5%~6%之间,涂层的耐蚀性优,其余性能优良。
对比例5和实施例5相比,由于没有添加硅溶胶,涂层溶液对于基板的润湿性能较差,形成的涂层局部有细小裂纹,稍有脱落,耐热性差。对比例6和实施例6例相比,硅溶胶的添加量过高,制得的涂层表面粗糙,部分脱落,耐腐蚀性和绝缘性有所下降。由实施例可以看出,硅溶胶的添加量在20%~25%之间,涂层的耐热性优,其余性能优良。
对比例7和实施例7相比,添加气相二氧化硅,填补了涂层裂纹和小孔洞,使得涂层光滑致密,提高了涂层的耐蚀性。对比例8和实施8相比,气相二氧化硅的添加量过大,增大了涂层溶液的粘度,影响涂层溶液的稳定性,制得的涂层表面粗糙,局部堆积,涂层脱落以及返粘,耐热性差,耐蚀性和绝缘性有所下降。由实施例可以看出,气相二氧化硅的添加量在3.5%~4.5%之间,涂层光滑致密,无裂纹和小孔洞,各项性能优良。
本发明实施用辊涂机将涂液涂覆到冷轧取向硅钢基板上,涂料后以50℃/s升温,在320℃下烘干,时长为20s,然后在850℃下烧结,时长30秒,最终可在取向硅钢表面形成2~3μm的绝缘涂层。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,以涂层溶液的总质量为基础计,其组成及相应的质量百分比为:磷酸二氢铝溶液23%~26%;磷酸二氢锌13%~17%;硼酸5%~6%;硅溶胶20%~25%;气相二氧化硅3.5%~4.5%;余量为水。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,其特征在于,所述磷酸二氢铝溶液为磷酸二氢铝水溶液。
3.根据权利要求1所述的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,其特征在于,所述磷酸二氢锌为固体磷酸二氢锌。
4.根据权利要求1所述的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,其特征在于,所述硼酸为固体硼酸。
5.根据权利要求1所述的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,其特征在于,硅溶胶的粒径为10~20nm,硅溶胶中SiO2的质量百分含量为30~31%,pH值为9~10,粘度为7.0~7.1MPa·s。
6.根据权利要求1所述的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液,其特征在于,气相二氧化硅为固体,其粒径为10nm,比表面积为209m2/g,pH值为4.2。
7.如权利要求1~6任一项所述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液的制备方法,包括步骤:按照所述涂层溶液中各组分的配比将磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢锌固体和去离子水加入反应容器中搅拌,待磷酸二氢锌固体完全溶解后边搅拌边加入固体硼酸,待硼酸完全溶解后加入硅溶胶并搅拌均匀,最后加入气相二氧化硅固体,均匀混合即得。
8.如权利要求1~6任一项所述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液用于制备取向硅钢环保绝缘涂层的应用。
9.一种取向硅钢环保绝缘涂层,为采用如权利要求1~6任一项所述取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对取向硅钢进行涂覆制得。
10.根据权利要求9所述的取向硅钢环保绝缘涂层,其特征在于,采用本发明的取向硅钢用环保绝缘涂层溶液对对取向硅钢进行涂覆,涂料后升温,烘干,烧结,最终可在取向钢表面形成绝缘涂层。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109423067A (zh) * | 2017-06-21 | 2019-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种新型取向硅钢绝缘涂层溶液、其制备方法及应用 |
CN109852110A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-06-07 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高无铬环保涂层取向硅钢表面质量的制备方法 |
CN111073356A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-04-28 | 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 | 一种单组分无铬化硅钢片保护涂料及其制备 |
CN111171609A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种环保绝缘涂液及其制备方法和用途 |
WO2020143168A1 (zh) * | 2019-01-08 | 2020-07-16 | 南京宝淳新材料科技有限公司 | 一种方向性电磁钢板用涂料及其制备方法 |
CN112920626A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-08 | 扬州汇菁工贸有限公司 | 取向硅钢绝缘涂层液 |
CN113248947A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 武汉科技大学 | 一种可修饰取向硅钢表面的无铬无机绝缘涂料及其制备方法 |
CN113755039A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-12-07 | 华磁(深圳)科技有限责任公司 | 一种无机绝缘漆及其制备方法以及在极薄硅钢带中应用 |
CN116731543A (zh) * | 2023-07-24 | 2023-09-12 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002309381A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nippon Steel Corp | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
CN101135049A (zh) * | 2006-08-31 | 2008-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 无铬环保的取向硅钢绝缘涂层 |
CN101591495A (zh) * | 2009-07-03 | 2009-12-02 | 首钢总公司 | 一种无取向电工钢无铬绝缘环保涂料及其涂层的制备方法 |
CN101659799A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-03-03 | 艾宝魁 | 一种电工钢绝缘涂料,其制备方法及涂覆方法 |
CN102344701A (zh) * | 2010-07-30 | 2012-02-08 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种无取向硅钢表面涂料及其应用 |
CN102634243A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-15 | 江阴市诺科科技有限公司 | 一种无取向硅钢用环保绝缘涂料及其涂层制备方法 |
CN103013194A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-04-03 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种能提高取向硅钢表面光亮度的环保型绝缘涂料 |
CN105086778A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-11-25 | 武汉科技大学 | 一种用于取向硅钢的无铬绝缘涂料及其制备方法 |
CN105153930A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-16 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种无取向硅钢涂料及其应用 |
-
2016
- 2016-12-01 CN CN201611091828.8A patent/CN106752130B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002309381A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-23 | Nippon Steel Corp | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
CN101135049A (zh) * | 2006-08-31 | 2008-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 无铬环保的取向硅钢绝缘涂层 |
CN101591495A (zh) * | 2009-07-03 | 2009-12-02 | 首钢总公司 | 一种无取向电工钢无铬绝缘环保涂料及其涂层的制备方法 |
CN101659799A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-03-03 | 艾宝魁 | 一种电工钢绝缘涂料,其制备方法及涂覆方法 |
CN102344701A (zh) * | 2010-07-30 | 2012-02-08 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种无取向硅钢表面涂料及其应用 |
CN102634243A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-15 | 江阴市诺科科技有限公司 | 一种无取向硅钢用环保绝缘涂料及其涂层制备方法 |
CN103013194A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-04-03 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种能提高取向硅钢表面光亮度的环保型绝缘涂料 |
CN105086778A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-11-25 | 武汉科技大学 | 一种用于取向硅钢的无铬绝缘涂料及其制备方法 |
CN105153930A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-16 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种无取向硅钢涂料及其应用 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109423067A (zh) * | 2017-06-21 | 2019-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种新型取向硅钢绝缘涂层溶液、其制备方法及应用 |
CN109852110A (zh) * | 2019-01-04 | 2019-06-07 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提高无铬环保涂层取向硅钢表面质量的制备方法 |
WO2020143168A1 (zh) * | 2019-01-08 | 2020-07-16 | 南京宝淳新材料科技有限公司 | 一种方向性电磁钢板用涂料及其制备方法 |
CN111073356A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-04-28 | 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 | 一种单组分无铬化硅钢片保护涂料及其制备 |
CN111073356B (zh) * | 2019-12-02 | 2022-02-08 | 中昊北方涂料工业研究设计院有限公司 | 一种单组分无铬化硅钢片保护涂料及其制备 |
CN111171609A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-05-19 | 上海迪升防腐新材料科技有限公司 | 一种环保绝缘涂液及其制备方法和用途 |
CN112920626A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-08 | 扬州汇菁工贸有限公司 | 取向硅钢绝缘涂层液 |
CN113248947A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 武汉科技大学 | 一种可修饰取向硅钢表面的无铬无机绝缘涂料及其制备方法 |
CN113755039A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-12-07 | 华磁(深圳)科技有限责任公司 | 一种无机绝缘漆及其制备方法以及在极薄硅钢带中应用 |
CN116731543A (zh) * | 2023-07-24 | 2023-09-12 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种新型环保取向硅钢绝缘涂液及其制备方法和应用 |
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Publication number | Publication date |
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