CN111073356B - 一种单组分无铬化硅钢片保护涂料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明制备一种硅钢片绝缘保护涂料,经过高达800℃4h以上处理后还能保持良好的绝缘性能,大于5Ω·cm2/sheet,同时涂层无开裂、粉化等缺陷。本发明制备的涂料为单组分,经充分搅拌后可以涂装于硅钢片表面。该涂料由含硅水解液组分A和磷酸盐组分B组成。
Description
技术领域
本申请涉及一种涂料,特别涉及一种单组分无铬化硅钢片保护涂料及其制备。
背景技术
硅钢主要用于制造电机铁芯,为了提高设备效率,进一步降低电能损耗,人们不断研究开发低铁损的硅钢。铁损通常被分为磁滞损耗、涡流损耗和反常损耗等三部分。磁滞损耗是由于铁芯在反复磁化过程中造成的损耗,它与铁芯材料的导磁率,矫顽力有关。涡流损耗是由于铁芯中产生的感生电流、涡电流产生焦耳热而造成的损耗。在交变磁场中反复磁化时,由于磁通量的反复变化,产生感应电动势,出现涡流效应,涡电流使铁芯发热而造成能量损耗。在制造铁芯时需要将薄的硅钢片叠装在一起,为了有效地将涡流限制在各叠片内,减少铁芯的涡流损耗,需要对硅钢片要进行绝缘处理,在其表面覆一层高阻抗的绝缘涂层,以使得硅钢片具有较高的层间电阻率,使硅钢片间功率损失最小。同时硅钢片在存储、运输和使用工程中免受各种腐蚀,硅钢表面绝缘涂料包括有机涂料、有机-无机涂料和无机涂料三大类。目前有机涂料已被逐渐淘汰,有机-无机涂料基本成分为磷酸盐、铬酸盐、乳胶树脂溶液、弥散促进剂和表面活性剂,半无机涂料具有良好的冲制性和粘结性,但其耐热性和焊接性不及无机涂料,无机涂料的基本成分是磷酸盐、铬酸盐水溶液中添加二氧化硅溶胶、金属氧化物和硼酸,该类涂料具有良好的耐热和焊接性能,但冲制性和粘结性不好。在有机-无机涂料和无机涂料两类涂料里面有个共同的物质铬酸盐,铬酸盐具有强烈的致癌性,对于环境的污染非常严重,因此铬元素被取代是社会经济发展的必然趋势。环保涂层将向功能化方向发展,形成多个类型、多种用途、性能各异的系列产品,以满足不同电工钢应用领域。
目前国内无铬化硅钢片种类较多,制备方法多样,CN201810891789.2公开了一种电工钢用绝缘涂料,其由以下质量分数的原料制成:3%~7%改性无机填料、3%~5%乙醇、6%~10%硅烷偶联剂、3%~5%烷氧基硅烷混合物、5%~10%水分散树脂预聚物、0.1%~0.8%润湿剂、0.1%~0.3%消泡剂,余量为去离子水。该绝缘涂料可解决硅氧化物膜层较厚时不均匀易开裂的问题,形成均匀致密的有机-无机复合膜层,且其耐蚀性等性能良好。CN201810928585.1公开了一种电工钢绝缘涂料及制备方法,涂料中包括以下以质量分数计算的原料:2%~4%钛酸正丁酯、0~4%正硅酸乙酯、6%~8%3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1%~2%乙烯基三乙氧基硅烷、0.3%~0.6%十二烷基苯磺酸、0~1%丙烯酸、0~6%苯乙烯、0~6%甲基丙烯酸甲酯、0~4%丙烯酸正丁酯、0~1%丙烯酸羟乙酯、0~1%N-羟甲基丙烯酰胺、0.02%~0.04%引发剂、0.2%~0.4%乳化剂、0.1%~0.5%消泡剂、0.3%~0.5%硝酸锌、0.5%~0.8%硼酸,余量为配制用水。本发明采用以全部原料进行乳液聚合的一步法制备,提升了有机组分和无机组分间的相溶性及涂料的均匀性,提升了涂料的长期贮存稳定性;通过调控钛盐与硅烷类物质总物质的量比,钝化膜层耐蚀性良好同时不易收缩开裂;减少了大量生产工序,降低了成本。CN201910621912.3公开了一种有机-无机复合无铬硅钢片绝缘涂料,包括以下重量份数配比的原料,磷酸异辛酯、四硫代钨酸铵、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、甘油、硅丙树脂、丙烯酸树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸钠、硅溶胶、纳米TiO2、共聚物防沉剂、聚丙烯酸酯分散剂。该有机-无机复合无铬硅钢片绝缘涂料,磷酸异辛酯可以作为有机绝缘涂层主要成分,相比于传统的磷酸盐无机涂层,磷酸异辛酯的绝缘和隔热效果更好,四硫代钨酸铵中可以代替有毒的铬酸酐,从而制备出无铬绝缘涂层,对涂层的外观、磁性能的能力和耐蚀性能都有明显的改善,硅丙树脂和丙烯酸树脂作为有机涂料层。目前硅钢片涂料具有良好的性能,但存在的技术缺陷主要是经过高温处理后涂层绝缘性能下降严重、涂层发生脱落、涂层开裂等。
发明内容
本发明制备一种硅钢片绝缘保护涂料,经过高达800℃4h以上处理后还能保持良好的绝缘性能,大于5Ω·cm2/sheet,同时涂层无开裂、粉化等缺陷。本发明制备的涂料为单组分,经充分搅拌后可以涂装于硅钢片表面。该涂料由含硅水解液组分A和磷酸盐组分B组成。
硅钢片涂料中A、B组分的质量含量以及制备方法:
含硅水解液组分A 5~96%
磷酸盐组分B 5~96%
所述硅钢片涂料的制备方法,将含硅水解液组分A加入反应器,边搅拌边加入磷酸盐组分B,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,分装。
所述含硅水解液组分A中各组分的质量含量以及制备方法
所述的溶胶选自硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、钛溶胶中的一种但不限于一种。
所述硅氧烷单体选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的至少一种但不限于一种。
所述硅氧烷偶联剂选自γ-氨基三甲氧基硅烷、γ-氨基三乙氧基硅烷、γ-羟基三甲氧基硅烷、γ-羟基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种但不限于一种。
所述催化剂选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中的一种但不限于一种。
所述含硅水解液组分A的制备方法为:
将硅溶胶、硅氧烷单体、水混合至于冰水浴中搅拌,待体系呈均匀状态以后加入催化剂继续搅拌反应1~3h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入硅烷偶联剂,继续搅拌反应2~3h即得到含硅水解液组分A。
所述磷酸盐组分B中各组分的质量含量以及制备方法
所述金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌中的一种但不限于一种。
所述磷酸为工业品浓磷酸。
所述磷酸盐组分B的制备方法:
将氧化物、去离子水、硼酸、六偏磷酸钠依次加入反应器,搅拌均匀后缓慢加入磷酸,控制反应温度不大于70℃,磷酸加完后继续搅拌至体系澄清透明,即可得到磷酸盐组分B。磷酸盐组分B为磷酸、磷酸二氢盐和一氢盐的混合物。
具体实施方式
实施例1
含硅水解液组分A的制备:将硅溶胶20.0g,10.0g甲基三乙氧基硅烷、20.0g二甲基二乙氧基硅烷、去离子水30.0g混合至于冰水浴中搅拌待体系呈均匀状态以后加入0.1g盐酸继续搅拌反应2h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入4.0gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,继续搅拌反应2.5h即得到含硅水解液组分A-1。
实施例2
含硅水解液组分A的制备:将2.0g硅溶胶、13.0g正硅酸乙酯、14.0g甲基三乙氧基硅烷、18.0g二甲基二乙氧基硅烷、40.0g去离子水至于冰水浴中搅拌待体系呈均匀状态以后,加入0.5g硝酸继续搅拌反应3h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入6.0gγ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷,继续搅拌反应2.5h即得到含硅水解液组分A-2。
实施例3
含硅水解液组分A的制备:将8.0g铝溶胶、5.0g正硅酸乙酯、10.0g甲基三乙氧基硅烷、15.0g二甲基二乙氧基硅烷、24.0g去离子水混合至于冰水浴中搅拌待体系呈均匀状态以后加入催化剂0.01~3%继续搅拌反应2h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入3.0gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,继续搅拌反应2h即得到含硅水解液组分A-3。
实施例4
含硅水解液组分A的制备:将10.0g镐溶胶、3.0g正硅酸乙酯、12.0g甲基三乙氧基硅烷、25.0g二甲基二乙氧基硅烷、40.0g去离子水混合至于冰水浴中搅拌待体系呈均匀状态以后加入0.1g硫酸继续搅拌反应3h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入6.0gγ-氨基三甲氧基硅烷,继续搅拌反应3h即得到含硅水解液组分A-4。
实施例5
含硅水解液组分A的制备:将10.0g硅溶胶、20.0g甲基三乙氧基硅烷、22.0g二甲基二乙氧基硅烷、35.0g去离子水混合至于冰水浴中搅拌待体系呈均匀状态以后加入1g醋酸继续搅拌反应1h,撤去冰水浴,反应体系恢复至室温后加入5.0gγ-氨基三甲氧基硅烷,继续搅拌反应3h即得到含硅水解液组分A-5。
实施例6
磷酸盐组分B的制备:将5.0g氧化镁、60.0g去离子水、1.0g硼酸、1.2g六偏磷酸钠依次加入反应器,搅拌均匀后缓慢加入15.0g磷酸,控制反应温度不大于70℃,磷酸加完后继续搅拌至体系澄清透明,即可得到磷酸盐组分B-1。
实施例7
磷酸盐组分B的制备:将6.0g氧化铝、70.0g去离子水、1.1g硼酸、1.0g六偏磷酸钠依次加入反应器,搅拌均匀后缓慢加入21.0g磷酸,控制反应温度不大于70℃,磷酸加完后继续搅拌至体系澄清透明,即可得到磷酸盐组分B-2。
实施例8
磷酸盐组分B的制备:将6.0g氧化锌、60.0g去离子水、1.5g硼酸、1.5g六偏磷酸钠依次加入反应器,搅拌均匀后缓慢加入22.0g磷酸,控制反应温度不大于70℃,磷酸加完后继续搅拌至体系澄清透明,即可得到磷酸盐组分B-3。
实施例9
磷酸盐组分B的制备:将6.0g氧化镁、50.0g去离子水、0.8g硼酸、0.5g六偏磷酸钠依次加入反应器,搅拌均匀后缓慢加入25.0g磷酸,控制反应温度不大于70℃,磷酸加完后继续搅拌至体系澄清透明,即可得到磷酸盐组分B-4。
实施例10
硅钢片涂料制备:将10.0g含硅水解液组分A-1加入反应器,边搅拌边加入90.0g磷酸盐组分B-1,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到1#。
实施例11
硅钢片涂料制备:将20.0g含硅水解液组分A-1加入反应器,边搅拌边加入80.0g磷酸盐组分B-2,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到2#。
实施例12
硅钢片涂料制备:将30.0g含硅水解液组分A-2加入反应器,边搅拌边加入80.0g磷酸盐组分B-3,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到3#。
实施例13
硅钢片涂料制备:将40.0g含硅水解液组分A-3加入反应器,边搅拌边加入60.0g磷酸盐组分B-3,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到4#。
实施例14
硅钢片涂料制备:将50.0g含硅水解液组分A-3加入反应器,边搅拌边加入50.0g磷酸盐组分B-4,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到5#。
实施例15
硅钢片涂料制备:将60.0g含硅水解液组分A-4加入反应器,边搅拌边加入40.0g磷酸盐组分B-1,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到6#。
实施例16
硅钢片涂料制备:将70.0g含硅水解液组分A-5加入反应器,边搅拌边加入30.0g磷酸盐组分B-3,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到7#。
实施例17
硅钢片涂料制备:将80.0g含硅水解液组分A-4加入反应器,边搅拌边加入20.0g磷酸盐组分B-3,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到8#。
实施例18
硅钢片涂料制备:将90.0g含硅水解液组分A-2加入反应器,边搅拌边加入10.0g磷酸盐组分B-4,加完所有磷酸盐组分B后继续搅拌2~4h,得到9#。
制备涂层经过800℃4h退火后测试涂料的电阻(单位Ω·cm2/sheet),,并对外观进行观察。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料,其特征在于,所述的溶胶选自硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、钛溶胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料,其特征在于,所述硅氧烷单体选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料,其特征在于,所述硅氧烷偶联剂选自γ-氨基三甲氧基硅烷、γ-氨基三乙氧基硅烷、γ-羟基三甲氧基硅烷、γ-羟基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料,其特征在于,所述催化剂选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、甲酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料,其特征在于,所述磷酸为工业品浓磷酸。
7.根据权利要求1所述的硅钢片绝缘保护涂料的,其特征在于,将组分A加入反应器,边搅拌边加入组分B,加完所有组分B后继续搅拌2~4h,分装。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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