CN116730831A - 一种脱落酸母液的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱落酸母液的提取方法，属于植物生长调节剂生产提取领域。该提取方法是脱落酸母液经过真空浓缩至一定的体积后，加入洗脱剂，搅拌、静置后，将洗脱的杂质放出后，加入一定量的吸附剂，静置吸附后，再将吸附后的料液进行真空浓缩，浓缩至一定体积后，往浓缩液里面加入结晶助剂使脱落酸晶体完全析出，晶体完全析出后，进行过滤、干燥得到脱落酸结晶粉。该发明所提出的脱落酸母液的提取方法，操作简单，易于实施，成本低，结晶后的母液可以反复套用，适用范围广，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于植物生长调节剂生产提取领域，具体涉及一种脱落酸母液的提取方法，该方法适用于经过有机溶剂萃取后的脱落酸母液以及经过一次结晶后剩余的脱落酸母液体系。
背景技术
脱落酸(Abscisic acid，ABA)是一种倍半萜结构的植物激素，因其能促使叶子脱落而得名，是植物五大天然生长调节剂之一。脱落酸不仅是平衡植物内源激素和调节生长的代谢的关键因子，能提高作物抗旱耐盐，减少果实褐变。同时也可降低疟疾发病率，刺激胰岛素分泌，因此在农业和医药领域有着广阔的应用前景。目前脱落酸主要通过传统的化学合成以及微生物发酵法所得。但传统的化学合成法所得的脱落酸是天然型(+)ABA与非天然型(–)ABA的混合物，其活性较低，并且化学合成法，步骤繁琐，成本较高，因此难以大规模应用。
目前市场上的脱落酸产品几乎都是用微生物发酵所得。无论使用何种微生物发酵，在发酵过程中都会产生大量的蛋白和有机杂质，这为脱落酸的提取带来了巨大的困难。目前工业上主要的提取方法是通过膜浓缩后，加酸析出粗品，粗品在进行加工，母液通过乙酸乙酯进行萃取后浓缩，再进行层析。或者膜浓缩后，通过乙酸乙酯进行萃取，再使用真空浓缩后，进行柱层析。无论使用何种提取方法都会产生大量的母液，这些母液效价通常都较高，平常只能当作危废处理，这造成了极大的浪费，并且目前使用的提取方法一般都需使用柱层析工艺，这不仅使得操作复杂，步骤繁琐，同时也使得处理量有限，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种脱落酸母液的提取方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种脱落酸母液的提取方法，包括以下步骤：
S1：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积，得到第一母液；
S2：将第一母液加入洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；
S3：往洗脱液中加入吸附剂进行吸附；
S4：将吸附后的料液进行过滤，取滤液；
S5：将滤液进行真空浓缩，往浓缩液中加入结晶助剂进行结晶，然后依序经过滤、干燥获得脱落酸结晶粉，过滤后的母液重回步骤S1。
作为本发明的优选方案，步骤S1中，脱落酸母液在进行浓缩或稀释之前，对其进行效价测定。
作为本发明的优选方案，步骤S1中，所述第一母液的效价为50-80g/L，若母液效价太高则需加入有机溶剂(一般为浓缩后回收的混合溶剂，或乙酸乙酯)进行稀释，真空浓缩温度控制在40℃，真空度控制在-0.08MPa以下。
作为本发明的优选方案，步骤S2中，至少具有以下技术特征之一：
所述洗脱剂为石油醚；
所述洗脱剂的加入量为第一母液体积的1.0-1.4倍；
所述洗脱具体为：加入洗脱剂后先进行搅拌，然后静置，搅拌时间为20-60min，静置2-5h。
作为本发明的优选方案，步骤S3中，至少具有以下技术特征之一：
所述吸附剂为活性炭；
所述吸附剂的加入量为洗脱液的0.05-0.10％(g/L)，搅拌时间为20-60min。
作为本发明的优选方案，步骤S4中，所述过滤使用真空抽滤，或使用碳粉过滤器。
作为本发明的优选方案，步骤S5中，所述真空浓缩中温度控制在38-42℃，真空度控制在-0.08MPa以下，浓缩倍数为3-5倍。
作为本发明的优选方案，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
所述结晶助剂为石油醚、己烷、四氯化碳中的至少一种；
加入结晶助剂的同时进行搅拌，搅拌时间为5-20min；
所述结晶在5-20℃的温度下进行，时间为2-5h。
作为本发明的优选方案，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
所述过滤使用真空抽滤，或离心甩率；
所述干燥使用真空干燥箱，或双锥干燥器，干燥的温度控制在50～60℃，真空度控制在-0.07～-0.10MPa。
作为本发明的优选方案，还包括收率的计算，其计算公式如下：
其中w％为脱落酸母液提取后的收率，u1为需加工的脱落酸母液效价，u2为加工后剩余的脱落酸母液效价，单位为g/L,V1为需要加工的脱落酸母液体积，V2为剩余的脱落酸母液的体积，m为脱落酸结晶粉质量，单位为g，Y％为结晶粉含量。
本发明的有益效果是：本发明工艺合理、操作简便、能够快速的处理大量的母液，并且不需要使用层析工艺，产生的危废较少，母液可以循环套用，经济环保。使用本发明进行脱落酸母液的提取，得到的脱落酸结晶粉含量在90％以上，收率也在80％以上，并且母液可以循环套用，不仅可以处理大量母液，同时也可以处理经过乙酸乙酯萃取后的脱落酸发酵液，而且该方法处理脱落酸发酵液得到的结晶粉含量更高，因此，本发明适用范围广，处理量大，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1，一种脱落酸母液的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)母液效价测定：将需要加工的脱落酸母液取样，进行效价测定；价测定使用的仪器为液相色谱仪，方法为标准曲线法。
(2)真空浓缩或稀释：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积；所述的真空浓缩或稀释根据母液的效价确定一般浓缩后的母液效价为50-80g/L，若母液效价太高则需加入有机溶剂(一般为浓缩后回收的混合溶剂，或乙酸乙酯)进行稀释，真空浓缩温度控制在40℃，真空度控制在-0.08MPa以下。
(3)洗脱：将浓缩或稀释至一定体积的母液加入一定量的洗脱剂进行洗脱，加入洗脱剂后，搅拌一定的时间，再静置一定的时间，待洗脱结束后，将洗脱的杂质放出；洗脱剂一般使用石油醚，加入比例为母液体积的1.0-1.4倍，洗脱过程中搅拌时间控制在20-60min，静置时间控制在2-5个小时。
(4)吸附：往洗脱后的料液里面加入一定量的吸附剂，搅拌一定的时间，进行吸附；吸附使用的吸附剂为活性炭，加入量一般为0.05-0.10％，搅拌时间为20-60min。
(5)过滤：将洗脱后的料液进行过滤，将吸附剂和料液分离；过滤使用真空抽滤，或使用碳粉过滤器。
(6)真空浓缩：待吸附结束后的料液，再进行真空浓缩，浓缩一定的倍数；真空浓缩中温度控制在40℃左右，真空度控制在-0.08MPa以下，浓缩倍数为3-5倍。
(7)结晶：浓缩至一定体积后，再往浓缩液里加入结晶助剂，搅拌一定的时间，并在一定的温度下静置一定的时间使料液完全结晶；结晶过程使用的结晶剂为石油醚、己烷、四氯化碳等有机溶剂，搅拌时间为5-20min,结晶在5-20℃的温度下进行，时间为2-5个小时。
(8)过滤、干燥：料液结晶完全后，进行过滤操作，得到的脱落酸结晶粉进行干燥，称重并测其含量，母液可与步骤(1)所述的母液一起进行后续操作，进行套用，并计算收率。过滤一般使用真空抽滤，或离心甩率，干燥一般使用真空干燥箱，或双锥干燥器，干燥的温度控制在50～60℃左右，真空度控制在-0.07～-0.10MPa。计算收率的公式(w％为脱落酸母液提取后的收率，u1为需加工的母液效价u2为加工后剩余母液效价，单位为g/L，V1为需要加工的母液体积，V2为剩余母液的体积，m为得到的结晶粉质量，单位为g，Y％为结晶粉含量。)
以下以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)母液效价测定
将已经过层析结晶后废弃的脱落酸母液5L，取样用液相色谱仪并使用标准曲线法测定母液的效价，效价为32.786g/L。
(2)真空浓缩
使用旋转蒸发仪对上述母液进行浓缩，浓缩后体积为3.02L，取样测其效价，效价为53.821g/L。
(3)洗脱
往上述经过浓缩后的母液中加入1.1倍的石油醚即3.32L，搅拌20min后，静置2个小时，这时可以明显的观察到底部的杂质呈黑色，上面料液呈微黄透明。将底部的杂质放出，体积为20.2ml，剩余的母液体积为6.02L。
(4)吸附
往洗脱后的料液里面加入0.050％的活性炭，也即是3.01g的活性炭，加完活性炭后，搅拌30min，准备下一步操作。
(5)过滤
将布氏漏斗和抽滤瓶组装好，往布氏漏斗中放入配套的滤纸，开启真空泵，往漏斗中缓慢加入吸附好的料液，直至活性炭和料液完全分离，得到料液体积为5.962L，此时，料液呈澄清透明状，活性炭成危废处理。
(6)真空浓缩
将得到的料液，置于旋转蒸发仪中，进行真空浓缩，真空浓缩中温度控制在40℃左右，真空度控制在在-0.08MPa以下，待料液浓缩3.2倍，也即是剩余体积为1.863L，立即将浓缩后的料液转移至烧杯中。
(7)结晶
往上一步骤转移至烧杯的料液中缓慢加入结晶助剂石油醚，边加边搅拌，加入石油醚的量为料液体积的1倍也即是加入1.86L石油醚。加完后，搅拌5min后放置在20℃的环境下结晶2个小时。
(8)过滤、干燥
待料液结晶完全后，使用抽滤瓶和布氏漏斗，进行真空抽滤操作，过滤结束后将得到的粉进行干燥，干燥后称重，并送样测含量，得到粉含量为90.2％，重量为80.64g，同时得到过滤后的滤液3.24，效价为22.34g/L。因此母液可用于下次结晶使用。
实施例2
(1)母液效价测定
将已经过层析结晶后废弃的脱落酸母液4L，同时将实施例1中所剩的母液3.24L混合，取样用液相色谱仪并使用标准曲线法测定母液的效价，效价为42.523g/L，混合液的体积为7.08L。
(2)真空浓缩
使用旋转蒸发仪对上述母液进行浓缩，浓缩后体积为4.64L，取样测其效价，效价为65.247g/L。
(3)洗脱
往上述经过浓缩后的母液中加入1.2倍的石油醚，即5.568L，搅拌40min后，静置4个小时，这时可以明显的观察到底部的杂质呈黑色，上面料液呈微黄透明。将底部的杂质放出，体积为50.6ml，剩余的母液体积为10.12L。
(4)吸附
往洗脱后的料液里面加入0.10％的活性炭，也即是10.12g的活性炭，加完活性炭后，搅拌40min，准备下一步操作。
(5)过滤
将布氏漏斗和抽滤瓶组装好，往布氏中放入配套的滤纸，开启真空泵，往漏斗中缓慢加入吸附好的料液，直至活性炭和料液完全分离，得到料液体积为9.92L，此时，料液呈澄清透明状，活性炭当成危废处理。
(6)真空浓缩
将得到的料液，置于旋转蒸发仪中，进行真空浓缩，真空浓缩中温度控制在50℃左右，真空度控制在在-0.085MPa以下，待料液浓缩4.1倍，也即是剩余体积为2.420L，立即将浓缩后的料液转移至烧杯中。
(7)结晶
往上一步骤转移至烧杯的料液中缓慢加入结晶助剂石油醚，边加边搅拌，加入石油醚的量为料液体积的1.2倍也即是加入2.904L石油醚。加完后，搅拌10min后放置在15℃的环境下结晶2个小时。
(8)过滤、干燥
待料液结晶完全后，使用抽滤瓶和布氏漏斗，进行真空抽滤操作，过滤结束后将得到的粉进行干燥，干燥后称重，并送样测含量，得到粉含量为92.4％，重量为164.72g，同时得到过滤后的滤液5.02，效价为20.60g/L。因此母液可用于下次结晶使用。
实施例3
(1)母液效价测定
将已经过层析结晶后废弃的脱落酸母液5L，取样用液相色谱仪并使用标准曲线法测定母液的效价，效价为101.525g/L。
(2)稀释
往母液中加入浓缩后回收的混合溶剂，至母液体积为7.25L，搅拌5min，使母液混合均匀，取样测其效价，效价为70.02g/L。
(3)洗脱
往上述经过浓缩后的母液中加入1.3倍的石油醚，即9.42L，搅拌40min后，静置5个小时，这时可以明显的观察到底部的杂质呈黑色，上面料液呈微黄透明。将底部的杂质放出，体积为100.62ml，剩余的母液体积为16.27L。
(4)吸附
往洗脱后的料液里面加入0.080％的活性炭，也即是13.02g的活性炭，加完活性炭后，搅拌60min，准备下一步操作。
(5)过滤
将布氏漏斗和抽滤瓶组装好，往布氏漏斗中放入配套的滤纸，开启真空泵，往漏斗中缓慢加入吸附好的料液，直至活性炭和料液完全分离，得到料液体积为16.12L，此时，料液呈澄清透明状，活性炭当成危废处理。
(6)真空浓缩
将得到的料液，置于旋转蒸发仪中，进行真空浓缩，真空浓缩中温度控制在50℃左右，真空度控制在在-0.090MPa以下，待料液浓缩4.8倍，也即是剩余体积为3.36L，立即将浓缩后的料液转移至烧杯中。
(7)结晶
往上一步骤转移至烧杯的料液中缓慢加入结晶助剂石油醚，边加边搅拌，加入石油醚的量为料液体积的1.4倍也即是加入4.70L石油醚。加完后，搅拌20min后放置在10℃的环境下结晶3个小时。
(8)过滤、干燥
待料液结晶完全后，使用抽滤瓶和布氏漏斗，进行真空抽滤操作，过滤结束后将得到的粉进行干燥，干燥后称重，并送样测含量，得到粉含量为91.8％，重量为312.64g，同时得到过滤后的滤液7.342，效价为19.32g/L。因此母液可用于下次结晶使用。
工业化例4
(1)母液效价测定
脱落酸发酵液经过板框过滤、膜浓缩及乙酸乙酯萃取后体积为5.1吨，取样用液相色谱仪并使用标准曲线法测定母液的效价，效价为6.274g/L。
(2)真空浓缩
使用减压浓缩蒸发器，对该萃取液进行浓缩，浓缩时的温度浓缩后体积为450L，取样测其效价，效价为71.725g/L。
(3)洗脱
往上述经过浓缩后的母液中加入1.2倍的石油醚即540L，搅拌30min后，静置2个小时，这时可以明显的观察到底部的杂质呈黑色，上面料液呈微黄透明。将底部的杂质放出，体积为18.4L，剩余的母液体积为962.7L。
(4)吸附
往洗脱后的料液里面加入0.10％的活性炭，也即是962.7g的活性炭，加完活性炭后，搅拌40min，准备下一步操作。
(5)过滤
将吸附完以后的母液，经过碳粉过滤器，母液流经碳粉过滤器，以及带有滤芯的过滤器经2次过滤后，流向计量罐。此时得到料液体积为956L，此时，料液呈澄清透明状，活性炭当成危废处理
(6)真空浓缩
将打入计量罐后的母液，依次加入减压浓缩罐进行真空浓缩，真空浓缩中温度控制在55℃左右，真空度控制在在-0.095MPa以下，待料液浓缩4.0倍，也即是剩余体积为238L，立即将浓缩后的料液转移至结晶罐中。
(7)结晶
往上一步骤转移至烧杯的料液中缓慢加入结晶助剂石油醚，边加边搅拌，加入石油醚的量为料液体积的1.5倍也即是加入357L石油醚。并打开-7℃水阀，进行冷却，加完后，搅拌20min后放置在10℃的环境下结晶4个小时。
(8)过滤、干燥
待料液结晶完全后，使用平板离心机，进行甩率操作，甩滤结束后将得到的粉进行干燥，干燥后称重，并送样测含量，得到粉含量为93.7％，重量为23246g，同时得到过滤后的滤液562L，效价为11.23g/L。因此 该母液可用于下一次结晶套用。
工业化例5
(1)母液效价测定
将已经过层析结晶后废弃的脱落酸母液500L，取样用液相色谱仪并使用标准曲线法测定母液的效价，效价为65.724g/L。
(2)洗脱
由于母液效价在50-80g/L之间所以该母液不需浓缩和稀释，直接进行洗脱操作。往上述经过浓缩后的母液中加入1.2倍的石油醚，即600L，搅拌30min后，静置4个小时，这时可以明显的观察到底部的杂质呈黑色，上面料液呈微黄透明。将底部的杂质放出，体积为50L，剩余的母液体积为1020L。
(3)吸附
往洗脱后的料液里面加入0.10％的活性炭，也即是1020g的活性炭，加完活性炭后，搅拌40min，准备下一步操作。
(4)过滤
将吸附完以后的母液，经过碳粉过滤器，母液流经碳粉过滤器，以及带有滤芯的过滤器经2次过滤后，流向计量罐。此时得到料液体积为1015L，此时，料液呈澄清透明状，活性炭当成危废处理。
(5)真空浓缩
将打入计量罐后的母液，依次加入减压浓缩罐进行真空浓缩，真空浓缩中温度控制在60℃左右，真空度控制在在-0.095MPa以下，待料液浓缩4.5倍，也即是剩余体积为226L，立即将浓缩后的料液转移至结晶罐中。
(6)结晶
往上一步骤转移至结晶罐中的料液缓慢加入结晶助剂石油醚，边加边搅拌，加入石油醚的量为料液体积的1.3倍也即是加入293L石油醚，并打开-7℃水阀，进行冷却，加完后，搅拌20min后放置在5℃的环境下结晶4个小时。
(7)过滤、干燥
待料液结晶完全后，使用平板离心机，进行甩率操作，甩滤结束后将得到的粉进行干燥，干燥后称重，并送样测含量，得到粉含量为92.5％，重量为21826g，同时得到过滤后的滤液484L，效价为17.52g/L。因此 母液可用于下次结晶使用。
从上述实施例可以看出，本发明的脱落酸结晶粉含量均在90％以上，收率也达到了80％以上，而且工业化例中，结晶粉含量高达93.7％，收率高达87.79％。说明该方法适用范围广，处理量大，适合工业化生产。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，还可以做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积，得到第一母液；
S2：将第一母液加入洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；
S3：往洗脱液中加入吸附剂进行吸附；
S4：将吸附后的料液进行过滤，取滤液；
S5：将滤液进行真空浓缩，往浓缩液中加入结晶助剂进行结晶，然后依序经过滤、干燥获得脱落酸结晶粉，过滤后的母液重回步骤S1。
2.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S1中，脱落酸母液在进行浓缩或稀释之前，对其进行效价测定。
3.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一母液的效价为50-80g/L。
4.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S2中，至少具有以下技术特征之一：
所述洗脱剂为石油醚；
所述洗脱剂的加入量为第一母液体积的1.0-1.4倍；
所述洗脱具体为：加入洗脱剂后先进行搅拌，然后静置，搅拌时间为20-60min，静置2-5h。
5.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S3中，至少具有以下技术特征之一：
所述吸附剂为活性炭；
所述吸附剂的加入量为洗脱液的0.05-0.10％(g/L)，搅拌时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S4中，所述过滤使用真空抽滤，或使用碳粉过滤器。
7.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S5中，所述真空浓缩中温度控制在38-42℃，真空度控制在-0.08MPa以下，浓缩倍数为3-5倍。
8.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
所述结晶助剂为石油醚、己烷、四氯化碳中的至少一种；
加入结晶助剂的同时进行搅拌，搅拌时间为5-20min；
所述结晶在5-20℃的温度下进行，时间为2-5h。
9.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
所述过滤使用真空抽滤，或离心甩率；
所述干燥使用真空干燥箱，或双锥干燥器，干燥的温度控制在50～60℃，真空度控制在-0.07～-0.10MPa。
10.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，还包括收率的计算，其计算公式如下：
其中w％为脱落酸母液提取后的收率，u1为需加工的脱落酸母液效价，u2为加工后剩余的脱落酸母液效价，单位为g/L,V1为需要加工的脱落酸母液体积，V2为剩余的脱落酸母液的体积，m为脱落酸结晶粉质量，单位为g，Y％为结晶粉含量。
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