CN116715815B - 保坍型减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

保坍型减水剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及保坍型减水剂及其制备方法和应用，所述保坍型减水剂的单体包括：10重量份丙烯酸、2‑5重量份2‑环戊烯‑1‑醋酸、2‑5重量份C1‑C4烷基丙烯酸酯、10‑15重量份丙烯酰胺单体、4‑8重量份不饱和聚醚大单体和1‑3重量份1,4‑二丙烯酰基哌嗪，其中，所述不饱和聚醚大单体选自烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚。本发明的保坍型减水剂具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。

Description

保坍型减水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及保坍型减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚羧酸减水剂是第三代高性能减水剂，在高速铁路、公路桥梁、交通隧道、城市轨道交通、大型建筑物等混凝土构筑物中得到广泛应用。聚羧酸减水剂主要是由（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、不饱和聚醚大单体通过自由基聚合反应得到的梳形结构的聚合物，聚合物主链上的羧酸吸附基团提供静电斥力，聚醚侧链能提供有效的空间位阻。
经过多年发展，目前已经出现了针对不同材料、不同要求的聚羧酸减水剂。例如，中国专利CN115850605B公开了一种石膏基聚羧酸减水剂及其制备方法，其制备方法包括：（1）将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体、稳定剂混合，惰性气体保护下，加热至60-70℃，搅拌混合均匀，得到混合物；（2）将丙烯酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和维生素C加入水中，得到A液；（3）将甲基丙烯酸单磷酸酯和丙烯酸十八酯加入水中，得到B液；（4）将步骤（2）中的A液、步骤（3）中的B液、引发剂溶液同时加入步骤（1）中的混合物中，惰性气体保护下，加热，加入链转移剂，搅拌反应，反应结束后，调节pH值，得到搅拌后倒入玻璃皿中冷却为固体状；（5）由低温粉磨机将固体粉碎为粉末状石膏基高减水保塑型聚羧酸减水剂。除了常规的聚醚、羧基基团，中国专利CN115850605B公开的减水剂还含有丰富的磷酸酯、长链疏水基团和乙基咪唑溴盐，能够达到显著的缓凝效果，并且24h强度得到了明显改善。
中国专利CN110105504B公开了一种高保坍缓凝型聚羧酸减水剂及其制备和应用，其减水剂的制备原料包括如下摩尔份的原料：10-20份小分子不饱和羧酸、4-6份小分子不饱和羧酸的酯、2-3份小分子不饱和羧酸的盐、2-4份聚乙二醇二丙烯酸酯、1-3份不饱和聚醚类大单体、10-15份丙烯酰胺类单体、引发剂和链转移剂；其中所述丙烯酰胺类单体是丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)三种单体组成的组，其通过加入2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸(AMSS)作为功能单体，同时加入带有两个双键的聚乙二醇二丙烯酸酯产生支化结构，虽然没有明显改善掺拌混凝土的初始坍落度，但改善了混凝土坍落度经时损失，3小时内坍落度损失＜10％。
由于城市发展，混凝土基站通常建立在城郊，将混凝土运送到施工地耗时长，因此，仍需要提供具有优异坍落性能的保坍型减水剂及其制备。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的技术问题，提供保坍型减水剂及其制备方法和应用，本发明的保坍型减水剂具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失，为长距离运输提供了可行方案。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
第一方面，本发明提供了保坍型减水剂，其中，所述保坍型减水剂的单体包括：10重量份丙烯酸、2-5重量份2-环戊烯-1-醋酸、2-5重量份C1-C4烷基丙烯酸酯、10-15重量份丙烯酰胺单体、4-8重量份不饱和聚醚大单体和1-3重量份1,4-二丙烯酰基哌嗪，其中，所述不饱和聚醚大单体选自烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚。
本申请发明人发现，除了采用丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺和不饱和聚醚大单体之外，在聚羧酸减水剂的聚合单体中引入2-环戊烯-1-醋酸，并且采用1,4-二丙烯酰基哌嗪产生支化结构，制得减水剂具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。
根据本发明提供的保坍型减水剂，其中，C1-C4烷基丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯和丙烯酸正丁酯中的一种或两种以上。
根据本发明提供的保坍型减水剂，其中，所述丙烯酰胺单体选自丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和2-丙烯酰胺基-2-苯基乙磺酸中的一种或两种以上。
根据本发明提供的保坍型减水剂，其中，所述不饱和聚醚大单体的数均分子量为500-3000g/mol，优选为1000-2000g/mol。
根据本发明提供的保坍型减水剂，其中，所述保坍型减水剂的单体还包括3-5重量份的2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯。本发明中，通过添加2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯，进一步提高了保坍型减水剂的保坍性能。
在一个具体实施方案中，所述保坍型减水剂的单体包括：10重量份丙烯酸、3重量份2-环戊烯-1-醋酸、3重量份丙烯酸正丁酯酯、12重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6重量份数均分子量为1200-1600的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4重量份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯和2重量份1,4-二丙烯酰基哌嗪。
第二方面，本发明提供了上述保坍型减水剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：向反应容器中加入水、单体、引发剂和链转移剂，反应，调节pH值，得到保坍型减水剂。
本发明中可以一次性加入所有原料，也可以分批次加入。然而优选地，分批次加入部分原料。作为本发明的优选实施方案，所述制备方法包括以下步骤：
S100、将第一部分丙烯酸、第一部分丙烯酰胺单体、2-环戊烯-1-醋酸、C1-C4烷基丙烯酸酯、不饱和聚醚大单体和任选的2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯加入水中，形成反应溶液；
S200、在惰性气体保护下，向反应溶液中加入链转移剂和第一部分引发剂，反应0.5-1h后，加入第二部分丙烯酸、第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和第二部分引发剂，继续反应1-3h；
S300、调节步骤S200中得到的反应产物的pH值，得到保坍型减水剂；
其中，第一部分丙烯酸与第二部分丙烯酸的质量比为2-4：1，第一部分丙烯酰胺单体与第二部分丙烯酰胺单体的质量比为2-4：1，第一部分引发剂与第二部分引发剂的质量比为3-5：1。
本申请发明人发现，将丙烯酸、丙烯酰胺类单体和引发剂分两次加入，并且在第二次加入时加入1,4-二丙烯酰基哌嗪，制备的减水剂具有进一步改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述链转移剂选自巯基乙醇、巯基乙酸和异丙醇。优选为异丙醇。
本发明中，基于保坍型减水剂的单体的总重量，所述链转移剂的用量为0.01-0.5重量%，优选为0.1-0.3重量%。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述引发剂为自由基引发剂。适合用于本发明的自由基引发剂的实例包括但不限于：过硫酸钠和过硫酸钾。
本发明中，基于保坍型减水剂的单体的总重量，所述引发剂的用量为0.05-1重量%，优选为0.2-0.5重量%。
根据本发明提供的制备方法，其中，本发明对水的用量没有特殊要求。然而，步骤S100中水的用量为保坍型减水剂的单体的总重量的2-5倍。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述惰性气体选自氮气和氦气。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤S200中，第二部分丙烯酸、第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和第二部分引发剂可以直接加入，也可以以溶液形式加入，优选以溶液形式加入。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤S200中反应在60-80℃的温度下进行。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤S200中，所述链转移剂和所述第一部分引发剂在20-40min内滴加完毕；和/或，所述第二部分丙烯酸、所述第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和所述第二部分引发剂在20-40min内滴加完毕。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤S300中，pH值调节至中性，通常篇H值为7±0.2。
第三方面，本发明提供了上述保坍型减水剂在混凝土中的应用。
本发明具有以下优势：本发明的保坍型减水剂具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失，为长距离运输提供了可行方案。同时，本发明的制备方法操作简单，易于工业化推广应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）向反应容器中加入120重量份水、10重量份丙烯酸、3重量份丙烯酸正丁酯、3重量份2-环戊烯-1-醋酸、12重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6重量份数均分子量为1600的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4重量份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯和2重量份1,4-二丙烯酰基哌嗪，升温至45℃，搅拌溶解，充入氮气以排除氧气；
（2）升温至75℃，30min内滴加浓度为10重量%的过硫酸钠水溶液和巯基乙酸，反应3h。其中，基于单体的总重量，过硫酸钠的用量为0.5重量%，巯基乙酸的用量为0.3重量%。
（3）反应完毕后，加入氢氧化钠水溶液，将反应产物的pH值调节到7±0.2，得到保坍型减水剂。
实施例2
（1）向反应容器中加入90重量份水、7.5重量份丙烯酸、3重量份丙烯酸正丁酯、3重量份2-环戊烯-1-醋酸、9重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、6重量份数均分子量为1600的异戊烯醇聚氧乙烯醚和4重量份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯，升温至45℃，搅拌溶解，充入氮气以排除氧气。
（2）将2.5重量份丙烯酸、3重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和2重量份1,4-二丙烯酰基哌嗪溶于30重量份的水中，得到溶液A。
反应容器升温至75℃，30min内滴加第一部分浓度为10重量%的过硫酸钠水溶液和巯基乙酸，反应05h后，30min内滴加溶液A和第二部分浓度为10重量%的过硫酸钠水溶液，继续反应2.5h。
其中，基于单体的总重量，过硫酸钠的用量为0.5重量%，巯基乙酸的用量为0.3重量%；第一部分过硫酸钠水溶液与第二部分过硫酸钠水溶液的体积比为4：1。
（3）反应完毕后，降温至室温，加入氢氧化钠水溶液，将反应产物的pH值调节到7±0.2，得到保坍型减水剂。
实施例3
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，反应容器中不加入2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯。
实施例4
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，丙烯酸正丁酯的用量为5重量份。
实施例5
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，2-环戊烯-1-醋酸的用量为5重量份。
实施例6
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（2）中，1,4-二丙烯酰基哌嗪的用量为1重量份。
实施例7
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（2）中，1,4-二丙烯酰基哌嗪的用量为3重量份。
实施例8
本实施例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，异戊烯醇聚氧乙烯醚的数均分子量为1200。
对比例1
本对比例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，未添加2-环戊烯-1-醋酸。
对比例2
本对比例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（2）中，未添加1,4-二丙烯酰基哌嗪。
对比例3
本对比例的配方和制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于，步骤（1）中，采用相同重量份的聚乙二醇(PEG400)二丙烯酸酯代替1,4-二丙烯酰基哌嗪。
对比例4
本对比例的配方和制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于，步骤（2）中，采用相同重量份的聚乙二醇(PEG400)二丙烯酸酯代替1,4-二丙烯酰基哌嗪。
性能测试
1、重均分子量
采用美国Waters公司的Waters 515型凝胶渗透色谱仪测定实施例1-8和对比例1-4制备的减水剂的重均分子量，其中，色谱柱温度控制在40℃，洗提液为0.1mol/LNa2SO4水溶液，用不同分子量单分散性的聚乙二醇校正标准曲线，结果见表1。
2、减水率
参照国标GB/T8077-2012，采用基准水泥测量减水率，结果见表1。其中，测试用水泥为混凝土外加剂检验专用基准水泥，是由下列品质指标的硅酸盐水泥熟料与二水石膏共同粉磨而成的42.5强度等级的P.I型硅酸盐水泥。基准水泥除满足42.5强度等级技术要求外，还复合铝酸三钙含量6-8%，硅酸三钙含量50-55%，游离氧化钙含量不超过1.2％，碱(Na2O+0.658K2O)含量不超过1.0%，水泥比表面积为320±20m2/kg。操作条件为水灰比为0.30，减水剂掺量为0.16％(折固)。
3、坍落度
根据国标GB/T8076-2008，测量初始、1h、3h坍落度和扩展度，结果见表2。采用海螺PO42.5水泥，混凝土配合比为水泥∶粉煤灰∶砂子∶石子∶水＝320∶125∶750∶1110∶180。减水剂掺量为胶凝材料的0.12％(折固)。
表1 减水剂的分子量和减水率
。
表2 减水剂的坍落度
。
如表1所示，本发明的减水剂具有高的减水率。
如表2所示，由实施例2和对比例1-2可知，除了采用丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺和不饱和聚醚大单体之外，在聚羧酸减水剂的聚合单体中引入2-环戊烯-1-醋酸，并且采用1,4-二丙烯酰基哌嗪产生支化结构，制得减水剂具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。由实施例1-2和对比例3-4可知，与采用聚乙二醇(PEG400)二丙烯酸酯作为交联剂相比，采用1,4-二丙烯酰基哌嗪时具有改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。不希望受理论限制，认为1,4-二丙烯酰基哌嗪中存在酰胺基，有利于提高减水剂的保坍性能。
由实施例1和实施例2可知，将丙烯酸、丙烯酰胺类单体和引发剂分两次加入，并且在第二次加入时加入1,4-二丙烯酰基哌嗪，制备的减水剂具有进一步改善的初始坍落度和小的坍落度经时损失。

Claims (9)

1.保坍型减水剂，其特征在于，所述保坍型减水剂的单体包括：10重量份丙烯酸、2-5重量份2-环戊烯-1-醋酸、2-5重量份C1-C4烷基丙烯酸酯、10-15重量份丙烯酰胺单体、4-8重量份不饱和聚醚大单体和1-3重量份1,4-二丙烯酰基哌嗪，其中，所述不饱和聚醚大单体选自烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚；所述丙烯酰胺单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述减水剂的制备方法包括以下步骤：
S100、将第一部分丙烯酸、第一部分丙烯酰胺单体、2-环戊烯-1-醋酸、C1-C4烷基丙烯酸酯和不饱和聚醚大单体加入水中，形成反应溶液；
S200、在惰性气体保护下，向反应溶液中加入链转移剂和第一部分引发剂，反应0.5-1h后，加入第二部分丙烯酸、第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和第二部分引发剂，继续反应1-3h；
S300、调节步骤S200中得到的反应产物的pH值，得到保坍型减水剂；
其中，第一部分丙烯酸与第二部分丙烯酸的质量比为2-4：1，第一部分丙烯酰胺单体与第二部分丙烯酰胺单体的质量比为2-4：1，第一部分引发剂与第二部分引发剂的质量比为3-5：1。
2.根据权利要求1所述的保坍型减水剂，其特征在于，C1-C4烷基丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯和丙烯酸正丁酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的保坍型减水剂，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体的数均分子量为500-3000g/mol。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的保坍型减水剂，其特征在于，所述保坍型减水剂的单体还包括3-5重量份的2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯，在S100步骤中加入。
5.权利要求1-4中任一项所述的保坍型减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S100、将第一部分丙烯酸、第一部分丙烯酰胺单体、2-环戊烯-1-醋酸、C1-C4烷基丙烯酸酯、不饱和聚醚大单体和任选的2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯加入水中，形成反应溶液；
S200、在惰性气体保护下，向反应溶液中加入链转移剂和第一部分引发剂，反应0.5-1h后，加入第二部分丙烯酸、第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和第二部分引发剂，继续反应1-3h；
S300、调节步骤S200中得到的反应产物的pH值，得到保坍型减水剂；
其中，第一部分丙烯酸与第二部分丙烯酸的质量比为2-4：1，第一部分丙烯酰胺单体与第二部分丙烯酰胺单体的质量比为2-4：1，第一部分引发剂与第二部分引发剂的质量比为3-5：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂选自巯基乙醇、巯基乙酸或异丙醇；
和/或，基于保坍型减水剂的单体的总重量，所述链转移剂的用量为0.01-0.5重量%。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钠或过硫酸钾；
和/或，基于保坍型减水剂的单体的总重量，所述引发剂的用量为0.05-1重量%。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S100中水的用量为保坍型减水剂的单体的总重量的2-5倍；
和/或，所述惰性气体选自氮气和氦气；
和/或，步骤S200中反应在60-80℃的温度下进行；
和/或，步骤S200中，所述链转移剂和所述第一部分引发剂在20-40min滴加完毕；和/或，所述第二部分丙烯酸、所述第二部分丙烯酰胺单体、1,4-二丙烯酰基哌嗪和所述第二部分引发剂在20-40min内滴加完毕。
9.权利要求1-4中任一项所述的保坍型减水剂在混凝土中的应用。
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