CN1166850A - 沥青组合物 - Google Patents

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CN1166850A
CN1166850A CN96190213A CN96190213A CN1166850A CN 1166850 A CN1166850 A CN 1166850A CN 96190213 A CN96190213 A CN 96190213A CN 96190213 A CN96190213 A CN 96190213A CN 1166850 A CN1166850 A CN 1166850A
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J·迈雷
J·科莫尼基
Y·宫木
H·森
K·盐尻
S·多田
P·佩雷
S·加佐
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明涉及改进的沥青组合物，它包括：(A)100份沥青；(B)0.1～10份α-烯烃、不饱和环氧化物和不饱和羧酸酯的共聚物；(C)0.1～10份α-烯烃和不饱和羧酸酯的共聚物；(D)0～10份热塑性弹性体；(E)0～10份与(B)有反应性的聚合物；(F)0～10份乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。这些沥青贮存时稳定并且不易形成车辙。

Description

沥青组合物
本发明涉及沥青组合物。沥青可用作密封材料及铺设路面的材料，但是沥青在冬天常常太硬，而在夏天又太易流动。此外，要求沥青形成车辙时，路面必须不开裂，并且不易发生胶凝；沥青在贮存时的稳定性也是重要的。
先有技术已用各种添加剂来改进沥青。
环氧树脂、聚氨酯、橡胶、热塑性弹性体和热塑性树脂都是已知的添加剂。但是环氧树脂不够柔软，会引起开裂及耐恶劣气候的性能差；另一方面，它们可提供良好的机械强度，而且耐碱性好。聚氨酯弹性优异，但不耐恶劣气候和化学品，而且需要很长的交联时间，这是铺设路面时的一个困难问题。
美国专利5,306,750描述了一种用含(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯的聚合物改进的沥青。这种沥青贮存稳定性好，但当聚合物含量超过3％时粘度太高；产生的胶凝作用不利于加工。
橡胶型改进剂可以是SBR(丁苯橡胶)、NR(天然橡胶)和SIR(苯乙烯-异戊二烯橡胶)的胶乳或粉末。这种改进剂可参看专利JP-B-4024034、JP-B-433120、JP-B-5423691和JP-A-17618所述。热塑性弹性体可以是JP-B-59-13098所述的嵌段共聚物如SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)、SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)和SEBS(氢化SBS)。热塑性树脂可以是EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)、EEAs(乙烯-丙烯酸乙酯共聚物)、聚乙烯或聚丙烯，可参看JP-B-60 47404、JP-B-1-15642和JP-A-63 304059所述。
改进剂的用量通常为沥青重量的3～7％。但是，如果想要更好的粘度，这个比例必需更高些；另一方面，这必然使得改进的沥青(指沥青和改进剂的混合物)在高温运输或贮存时发生相分离。这样得到的是非均相产品，熔融流动性较低。
其它已知的改进剂有JP-A-503543、JP-A-6116500和JP-A-6-116333所述的热塑性环氧树脂和US-5331028所述的含缩水甘油基的聚合物与苯乙烯弹性体的并用物。但是，这些改进的沥青的贮存稳定性不够。
本发明的改进的沥青，贮存稳定性好，虽然粘度增加，但是，不易发生胶凝作用。铺设的路不易开裂和形成车辙。本发明的改进的沥青包括(按重量计)：
(A)100份沥青
(B)0.1～10份α-烯烃、不饱和环氧化物和不饱和羧酸酯的共聚物
(C)0.1～10份α-烯烃和不饱和羧酸酯的共聚物。
沥青(A)可以是天然的或合成的沥青，例如路面沥青、天然沥青、半吹气沥青、用吹气沥青部分改进的沥青或它们的任何混合物。
(A)在60℃下的粘度，例如为10～20000泊，优选300～5000泊。
(B)是包括至少一种不饱和环氧化物和至少一种不饱和羧酸酯的α-烯烃的共聚物。
不饱和环氧化物可以选自：
—脂族缩水甘油酯和醚如烯丙基·缩水甘油基醚、乙烯基·缩水甘油基醚、马来酸和衣康酸的缩水甘油酯、丙烯酸和甲基丙烯酸的缩水甘油酯，
—脂环族缩水甘油酯和醚如2-环己烯1-缩水甘油基醚、环己烯-4，5-二羧酸二缩水甘油酯、环己烯-4-羧酸缩水甘油酯、5-降冰片烯-2-甲基-2-羧酸缩水甘油酯和内-顺-双环〔2，2，1〕-5-庚烯-2，3-二羧酸二缩水甘油酯。
优选使用的是(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
不饱和羧酸酯可以是例如(甲基)丙烯酸烷基酯，烷基最多可含24个碳原子。
丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯的实例特别有甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。
α-烯烃可以是乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯、1-戊烯、1-已烯、1-癸烯、4-甲基-1-丁烯、4-甲基戊烯、4，4-二甲基-1-戊烯、乙烯基环己烷、苯乙烯、甲基苯乙烯和用烷基取代的苯乙烯。优选使用的是乙烯。
不饱和环氧化物可以与α-烯烃和不饱和羧酸酯接枝或共聚，优选是共聚。
(B)最好是乙烯/(甲基)丙烯酸烷基酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的共聚物，其中的烷基含1～10个碳原子，该共聚物含有至多65％(重量)的(甲基)丙烯酸酯，至多10％(重量)的环氧化物。
(甲基)丙烯酸烷基酯优选占(B)的9-40％(重量)，环氧化物占0.1～8％(重量)。
至于(C)的α-烯烃和不饱和羧酸酯可以选自在(B)情况时已经提及的同样产品。
(C)最好是乙烯/(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物，烷基含有1～10个碳原子，该共聚物含有至多65％(重量)(甲基)丙烯酸酯。
甲基丙烯酸酯优选占(C)的9-40％(重量)。
(C)的用量最好为4～10份，优选7～10份。
(B)的用量最好为0.5～4份，优选1～3份。
(C)的用量最好是(B)的用量的3～4倍。
还可以加入0～10份热塑性弹性体(D)而不致于偏离本发明的范畴，(D)基本上不含有反应性官能基团如酸或酐。
(D)可以选自：
—聚烯烃弹性体如乙烯/丁烯、聚丁烯、乙烯/丙烯和乙烯/二烯烃。
—二烯烃弹性体如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚丁二烯、反式聚异戊二烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物
—丙烯酸类弹性体如乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物与金属如Na、K、Zn、Ca、和Mg的盐
—聚酰胺弹性体如含聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的共聚物
—聚酯弹性体如含聚醚(聚四亚甲基二醇)单元和由芳族二酸与乙二醇或1，4-丁二醇生成的刚性单元的共聚物。
(D)优选为SBS
本发明的组合物也可以含有0～10份与(B)有反应性的聚合物(E)。
(E)可以选自乙烯、丙烯、丁烯和4-甲基-1-戊烯的共聚物或选自聚苯乙烯的均聚物或共聚物，这些共聚物含有一种或多种不饱和羧酸、它们的酐或其衍生物。(E)优选为用不饱和羧酸、不饱和羧酸酐或其衍生物接枝或共聚的聚α-烯烃均聚物和共聚物。
可接枝或共聚的官能基团占(E)的0.2～10％(重量)，优选为0.3～3％。
本发明的组合物也可含有0～10份乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(F)。乙酸乙烯酯的量可为共聚物(F)的至多75％(重量)
本申请公司也已发现，共聚物(B)或α-烯烃和不饱和环氧化物的共聚物(B1)，如不同于(B)的(B1)与选自(C)、(D)、(E)和(F)的产物的特定并用物也可用于改进的沥青。
(B1)的α-烯烃和不饱和环氧化物选自(B)中同样的物料。(B1)也可以含有至少一种不饱和羧酸的乙烯酯如乙酸乙烯酯或丙酸乙烯酯。环氧化物的量与(B)的环氧化物量相同。饱和羧酸乙烯酯的量与(B)中羧酸酯的量相同。
本发明所以也涉及包含下列组分的改进的沥青：
(A)100份沥青
(B)和/或(B1)0.5～4份
(D)2～6份
(C)和/或(F)0.5～5份
本发明也涉及包括下列组分的改进的沥青：
(A)100份沥青
(B)和/或(B1)0.5～4份
(E)0.4～4份
(D)2～6份
(C)和/或(F)0.5～5份
本发明的沥青组合物可含有加速环氧化物和沥青官能基团之间反应的催化剂。可用的催化剂是叔胺或有机金属化合物。胺类可以是三甲胺、苄基甲胺、α-甲基苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚、硬脂基二甲胺、三乙醇胺、三(羟甲基)氨基甲烷、三(二甲氨基甲基)苯酚、S-三嗪和氰尿酸三烯丙酯。有机金属化合物可以是辛酸铅、萘酸铅、钛酸四仲丁酯、辛酸锡和硬脂酸锌。
实施例
EBA30/02是指含30％(重量)的丙烯酸酯的乙烯/丙烯酸丁酯共聚物，MFI为2，EBA 35/40是指含35％(重量)的丙烯酸酯的乙烯/丙烯酸丁酯共聚物，MFI为40。
E/EA/GMA三聚物是指乙烯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)共聚物，其中含有24％(重量)的丙烯酸酯，8％(重量)的GMA，MFI为6。
PENE是指针入度，在1/10mm，25℃(依据NFT 66004)。
RBT是环球法软化温度(依据NFT 66008)
Pfeiffer PV是指贯穿性值＝(log10800-log10PENE)/(RBT-25)
T.ISO是指动力剪切膜量G-/sinδ是1kpa时的温度。
δ是弹性组分G′和粘性组分G″之间的相角。
粘结剂的SH/RP程序试验法和说明、David A.Anderson，Revuegenerale des routes et aérodromes No.714 January 94 P.48-52。
分层是指在高温贮存后观察到的相分离，此时上层相和下层相呈现不同的微观形态，这种情况经常在RBT上至少有5℃的差别相关连。
％分层是指沥青与试样的质量比，所述试样在165℃下于铝管中贮存5天(实施例1和2)。
高RBT是指在分层试验后，上层相的环球法软化温度(NF66008)。
低RBT是指低层相的环球法软化温度。
实施例1
将聚合物(B)、(C)和(B)+(C)加到沥青等中去。
结果如表1所示。
表1
3％E/EA/GMA三元共聚物   10％30/02EBA 9％30/02EA1％E/EA/GA三元共聚物 8％30/02EA2％E/EA/GMA三元共聚物 7％30/02EA3％E/EA/GMA三元共聚物 4.9％30/20EBA2.1％E/EA/GMA三元共聚物   10％35/40EBA 7％35/40EBA3％E/EA/GMA三元共聚物
PENE    72   46     44     40     43     45   61     63
RBT    54   70.5     71     72     74     68   58.5     66
PfeifferPV    0.7   2.76     2.66     2.58     2.36     2.23   1.24     2.79
T.ISO    73   94     95     94     94     84   71     86
分层％RBT高和RBT低 有(42％)   有 非常低92％高：70低：77     8％高：74低：74     8％ 高：72低：74   有(33％)     无0％
实施例2实施方法同实施例1，但是用两种不同的沥青-Nynas 70/100沥青，针入度70/100-1/10mm，25℃-Elf沥青，针入度70/100-1/10mm，25℃。结果如表2所示。
表2
    沥青     NYNAS70/100     ELF    NYNAS70/100     ELF
  10％35/40EBA   10％35/40EBA  7％35/40EBA3％E/EA/GMA三元共聚物  7％35/40EBA3％E/EA/GMA三元共聚物
    PENE     61     65     63     59
    RBT     58.5     64     66     68
 pfeiffer PV     1.24     2.51     2.79     2.95
    T.ISO     71     78     86     83
    分层％   有(33％)   有(39％)     无0％     无0％
 粘度(mpa s)140℃160℃180℃ 2200930450 2260955470 950040001480 77004200
上述各实施例按下列方法评估其使用性能：
轮迹试验：按照日本道路协会公布的路面试验法测试其稳定性，可直接显示沥青路面的耐蠕变性和被载重汽车产生的车辙。在这个试验中，将沥青与填料混合制成铸样(30×30×5cm)，用一直径为20cm的硬轮子在6.4kg/cm2负荷下滚过试样表面，记录表面出现1mm变形后所滚过的次数。
高温稳定性：将沥青试样装入直径5cm、高50cm的铝管，在170℃下保持三天。然后在环境温度下割开铝管得到顶部和底部两种试样，测定其软化点、针入度和延伸性(在15℃)。
实施例3
将下列组分在2小时内加到100份加热到180℃的路面沥青(针入度60/80)中(％重量)：
—1份乙烯(70％)/丙烯酸丁酯(27％)/甲基丙烯酸缩水甘油酯(3％)共聚物
—4份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物(Sell公司的Kraton 1101)
—1份含28％乙酸酯的乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物，MFI为150。
结果如表3所示。表3结果表明，沥青性能改进及在高温下3天后的稳定性。
实施例4
实施方法同实施例3，但1份EVA用含35％丙烯酸酯，MFA为320的乙烯/丙烯酸丁酯代替。
得到的组合物是稳定的。
实施例5
实施方法同实施例3，但加入1份含35％丙烯酸酯的乙烯/丙烯酸丁酯共聚物。
沥青组合物的性能得到改进。
实施例6
实施方法同实施例3，但用1份聚丙烯(Elf Atochem的Appryl 3020)代替1份EVA。
沥青组合物的性能得到改进。
比较例1
往100份加热到180℃的路面沥青(针入度：60/80)中加入2份Kraton 1101(实施例3的SBS)，加料时间2小时，温度180℃。
得到的沥青软化点较低，并且不太稳定；上部和下部性能差别很大。
比较例2
在2小时内，往100份加热到180℃的路面沥青(针入度：60/80)中加入2份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物。
该沥青显示较低的软化点和较小的延伸值。
比较例3
重复比较例1，但是加入2份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物。
该沥青的软化点较高，但是在170℃贮存三天后出现凝胶颗粒。
比较例4
重复比较例3，但是加入1份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物和8份实施例3的SBS。
该沥青贮存稳定性差。上部和下部的性能差别非常大。
比较例5
将下列组分在180℃下，于2小时内加到100份加热到180℃的路面沥青(针入度：60/80)中：
—4份实施例3的SBS
—2份实施例3的EVA
—1份含28.5％丙烯酸酯和1.5％MAH的乙烯/丙烯酸酯/马来酸酐(MAH)共聚物。
该沥青的初始性能好，但是贮存时稳定性不够。
表3
                       实 施 例                            比较例
   3     4     5     6  原料沥青     1     2     3     4     5
原始值
软化点(℃)    80     76     89     75     50     61     54     81     97     72
针入度(1/10mm)    39     37     37     38     51     38     62     37     34     40
延伸(15℃)(cm)    73     68     52     59     120+     54     13     62     71     103
135℃时粘度(cP)    2180     1840     3020     1980     360     1440     1100     2170     5000     2200
动态稳定性(次/mm)    9500     9100     9300     10500     770     3200     -     7500     -     8200
170℃贮存3天后，上层
软化点(℃)    95     85     100     102     -     93     56      -     100+     87
针入度(1/10mm)    55     51     45     58     -     51     62      -     78     93
延伸(15℃)(cm)    85     75     70     78     -     100+     15      -     100+     100+
170℃贮存3天后，下层
软化点(℃)    70     71     75     60     -     50     51      -     65     70
针入度(1/10mm)    36     34     40     35     -     30     61      -     25     21
延伸(15℃)(cm)    40     47     48     359     -     25     13      -     10     0
实施例7
在2小时内和180℃下，将下列组分加到100份加热到180℃的路面沥青(针入度60/80)中：
—2份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物
—1份MAH接枝的聚丙烯，该聚丙烯含0.3％(重量)的MAH，维卡点135℃，MFI为4(230℃-2.16kg)
-4份实施例3的Kraton1101SBS。
表4表明，改进了沥青的性能及贮存稳定性。
实施例8
实施方法同实施例7，但是接枝聚丙烯被另一种含1％(重量)MAH，维卡点146℃，MFI为40(190℃-325g)的接枝聚丙烯所取代。
沥青的性能得到改进。
实施例9
在2小时内和180℃下，将下列组分加到100份加热到180℃的路面沥青(针入度：60/80)中：
—1份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物
—1份接枝0.1％MAH的聚丙烯，该聚丙烯维卡点122℃，MFI为4(在230℃-2.16kg)
—4份实施例3的Kraton(SBS)
—2份含35％(重量)丙烯酸酯的乙烯/丙烯酸丁酯共聚物。
沥青性能得到改进，粘度下降。
实施例10
重复实施例9，但用实施例8的接枝产物代替实施例9的接枝产物。
该沥青具有低熔体粘度。
实施例11
实施方法同实施例9，但是接枝产物被另一种含28％乙酸酯、接枝1％MAH的EVA所代替。该EVA的维卡点57℃，MFI为6(190℃-2.16kg)。
该沥青具有较低的粘度和低的动态稳定性。
实施例12
在2小时内和180℃下将下列组分加到100份加热到180℃的路面沥青(针入度：150/20)中：
—2份实施例3的乙烯/丙烯酸酯/GMA共聚物—1份实施例7的接枝产物—4份SBS(实施例3的Kraton1101)。该沥青性能得到改进，高温下3天贮存后仍然稳定。
表4
                            实施例
   7     8    9    10     11    12
原始值
软化点(℃)    77     71    72    74     80    67
针入度(1/10mm)    35     34    37    38     36    75
延伸(15℃)(cm)    38     42    56    62     54    49
135℃时粘度(cP)    4930     3720    2120    2620     4200    2020
动态稳定性(次/mm )    13700     11400    9500    9800     8500    4700
170℃贮存3天后，上层
软化点(℃)    79     76    85    75     90    75
针入度(1/10mm)    36     35    44    39     46    72
延伸(15℃)(cm)    56     62    65    66     69    41
170℃贮存3天后，下层
软化点(℃)    69     65    65    69     75    70
针入度(1/10mm)    35     33    30    40     37    73
延伸(15℃)(cm)    44     41    30    49     35    45

Claims (11)

1.改进的沥青组合物包括：
(A)100份沥青
(B)0.1～10份α-烯烃、不饱和环氧化物和不饱和羧酸酯的共聚物
(C)0.1～10份α-烯烃和不饱和羧酸酯的共聚物。
2.权利要求1的改进的组合物，其中(B)是乙烯/(甲基)丙烯酸烷基酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油酯共聚物，该共聚物含有至多65％(重量)的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基含1～10个碳原子，和至多10％(重量)环氧化物。
3.权利要求1或2的组合物，其中(C)是乙烯/(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物，其中烷基含1～10个碳原子并且含至多65％(重量)的(甲基)丙烯酸酯。
4.前述权利要求中任何一项的组合物，其中(C)的量为4～10份，优选7～10份。
5.前述权利要求中任何一项的组合物，其中(B)的量为0.5～4份，优选1～3份。
6.前述权利要求中任何一项的组合物，其中(C)的量是(B)的量大约3～4倍。
7.前述权利要求中任何一项的组合物，其中也任选包括：
(D)0～10份热塑性弹性体
(E)0～10份与(B)有反应性的聚合物
(F)0～10份乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。
8.权利要求7的组合物，其中热塑性弹性体(D)优选为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物。
9.权利要求7或8的组合物，其中对(B)有反应性的反应活性聚合物(E)是用不饱和羧酸、不饱和羧酸酐或其衍生物接枝或共聚的聚-α-烯烃均聚物或共聚物。
10.改进的沥青组合物包括：
(A)100份沥青；
(B)和/或(B1)0.5～4份；
(B)是指α-烯烃、不饱和环氧化物和不饱和羧酸酯的共聚物，(B1)是指与(B)不同的α-烯烃和不饱和环氧化物的共聚物；
(D)2～6份热塑性弹性体；
(C)和/或(F)0.5～5份；
(C)是指α-烯烃和不饱和羧酸酯的共聚物；(F)是指乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。
11.改进的沥青组合物包括：
(A)100份沥青；
(B)和/或(B1)0.5～4份，(B)是指α-烯烃、不饱和环氧化物和不饱和羧酸酯的共聚物；(B1)是指与(B)不同的α-烯烃和不饱和环氧化物的共聚物；
(E)0.5～4份与(B)有反应性的聚合物；
(D)2～6份热塑性弹性体；
(C)和/或(F)0～5份，优选0.5～5份；
(C)是指α-烯烃和不饱和羧酸酯的共聚物；
(F)是指乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。
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