CN116642990A - 一种鉴别余甘子挥发性风味物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于余甘子挥发性成分检测技术领域，公开了一种余甘子味物质检测分析的方法，所述方法包括：使用HS‑SPME‑GC‑MS结合GC‑IMS、HS‑PTR‑TOF‑MS仪器分析方法，结合GC‑IMS分离度和离子迁移谱高灵敏度的优势，以及结合HS‑PTR‑TOF‑MS可直接顶空采集余甘子挥发性成分，在非加热条件下测定挥发性有机物的绝对浓度，并具有高灵敏度、快响应速度、低裂解度以及不受空气中常规组分干扰等优点，使用GC‑IMS、HS‑PTR‑TOF‑MS检测技术无需任何特殊的样品前处理，即可快速检测样品的痕量挥发性有机物，本发明应用新型检测技术对余甘子果实中复杂挥发性风味物质进行采集和痕量分析，提供系统、全面、高还原度余甘子挥发性风味物质信息。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其是涉及一种基于HS-SPME-GC-MS、GC-IMS、HS-PTR-TOF-MS分析仪器技术鉴别余甘子余甘子挥发性风味物质的方法。
背景技术
余甘子为大戟科叶下珠属植物余甘的干燥果实,首载于《新修本草》其味甘、酸、涩、性凉、归肺、胃经,具清热凉血、生津止渴、消食健胃的功效，常用于治疗血热血瘀、咳嗽、喉痛、口干、消化不良、腹胀等。余甘子在全球分布较为广泛，主要分布于菲律宾、马来西亚、南美、印度、斯里兰卡、印度尼西亚、中南半岛和中国。在我国主产于江西、福建、台湾、广东、海南、广西、四川、贵州和云南等省区。目前市场上已出现大量余甘子风味饮品、余甘子超细粉、余甘子压片糖果、余甘子保健品等多种类型的产品，但风味物质影响消费者对产品的接受度，从而影响其市场推广。
目前为止，对于余甘子风味物质的研究较少，在检测余甘子风味物质上没有进行系统的研究。顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction，HS-SPME)是一种分析挥发性物质的一种前处理技术，是将萃取头置于待检测样品的上方，对样品中挥发性物质进行富集处理。
目前研究挥发性风味物质主要采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)，检测中通常升温到200℃以上，会对余甘子果实中一些热不稳定物质造成破坏，因而检测结果可能与挥发性物质在余甘子中分布的真实情况有偏差。此外，检测前需要对样品进行预处理以富集挥发性成分，萃取过程不仅步骤复杂繁琐而且耗时较长，通常要经过几十分钟甚至几小时的萃取才能进样检测。
GC-IMS检测技术首先经过气相色谱柱的初次分离，随后进入离子迁移管，待测分子在电离区电离后，在电场和逆向漂移气的作用下迁移到达法拉第盘检测，实现二次分离。GC-IMS结合了气相色谱高分离度和离子迁移谱高灵敏度的优势，无需任何特殊的样品前处理，即可快速检测样品中的痕量挥发性有机物，本发明应用GC-IMS技术对余甘子果实中复杂挥发性风味物质进行采集和痕量分析，提供较为全面的指纹信息，实现余甘子果实的快速、准确品质区分，操作简单、样品检测时间短以及不需要复杂的样品前处理。
HS-PTR-TOF-MS是一种痕量挥发性有机物在线检测技术。PTR-TOF-MS通常采用H3O+作为初始反应离子，通过与有机物分子M的质子转移反应生成准分子离子MH+，并采用质谱检测产物离子的强度来定量确定有机物M的绝对浓度。常规的VOCs检测方法主要采用气相色谱或色谱-质谱联用技术。在分析前需要对样品进行预处理，因此费时、费力且容易引起样品的交叉污染，致使分析难度加大；而HS-PTR-TOF-MS技术无需对样品进行预处理，可直接顶空采集余甘子挥发性成分，在非加热条件下测定挥发性有机物的绝对浓度，并具有高灵敏度、快响应速度、低裂解度以及不受空气中常规组分干扰等优点，已发展成为痕量气体在线监测的潜在有效手段。
研究余甘子所含挥发性风味物质的差异及检测方法，结合三种检测仪器的优缺点对余甘子挥发性风味物质进行系统、全面、高还原度的定性定量评价，为以后余甘子产品的开发利用提供重要的理论参考，并为产品质量管理提供可靠的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于克服现有分析方法的缺陷，为余甘子提供一种全面、高还原度、快速、有效的特征香气的鉴别方法。针对上述问题，本发明应用HS-SPME-GC-MS、GC-IMS、HS-PTR-TOF-MS仪器检测技术对余甘子中复杂香气物质进行采集和痕量分析，为余甘子特征香气成分提供较为全面的指纹信息，实现余甘子特征香气的快速、准确品质区分，操作简单、样品检测时间短以及不需要复杂的样品前处理，具有较高的应用价值。为余甘子特征香气的鉴别及溯源提供理论依据和数据支持。
根据本发明的一个方面，提供了一种一种鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，包括以下步骤：
步骤1：对余甘子样品预处理：余甘子果实经过去核，果肉与水按照1:2的比例放入榨汁机压榨15s，压滤，取余甘子果渣进行分析，加入1gNaCL，得到处理余甘子果渣；
步骤2：利用气相色谱－质谱对所述处理余甘子果渣中的挥发性香气物质进行分析检测，对所述果渣的挥发性香气物质经过质子转移反应变为带电离子，经过四级杆之后被筛选为具有不同质量数的离子；获得质量数不同的化合物组，在质谱图中形成相互分离的峰，得到包含所述处理余甘子果渣中各组分的各组分峰的第一图像；
步骤3：HS-SPME-GC-MS数据处理：对所述各组分峰与软件谱库中标准化合物的匹配，选择匹配度大于80％的物质，计算保留指数，用所述保留指数进行定性分析，得到正构烷烃；
将所述正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件下进样，获得正构烷烃内各组分的保留时间；
用峰面积归一法确定所述组分的相对含量，使用内标法对各所述组分进行半定量，其中，每组样品做三组平行实验，结果以平均值表示；
步骤4：采用风味分析仪对所述挥发性香气物质进行分析检测，得到分析检测结果；
步骤5：使用仪器配套的分析软件VOCal对所述挥发性风味物质进行定性定量：根据质谱图中不同质量数的离子多对应的每秒计数值，对物质进行定量，得到定量定性分析结果。
进一步的，所述步骤1中还包括：
利用顶空固相微萃取HS-SPME技术对余甘子样品在恒温磁力搅拌器中进行顶空萃取；
萃取温度：常温；萃取时间：顶空平衡10min，萃取45min。
进一步的，所述步骤2中，载气He气，恒流1.0ml/min
进样口温度250℃，质谱接口温度250℃，分流进样10:1程序升温：起始色谱柱温度40℃保持5min，以6℃/min升温至160℃保持5min，再以10℃/min升温至260℃，保持5min。
进一步的，所述气相色谱－质谱中质谱条件包括：离子源温度230℃，四级杆150℃。离子化方式：EI，电子能量70eV，扫描质量范围为40～550。
进一步的，计算所述保留指数的计算公式为：
式中：tn和tn+1为碳原子数为n和n+1的正烷烃流出峰的保留时间，min；tx为被分析组分流出峰的保留时间min，且tn<tx<tn+1。
进一步的，所述步骤1中包括：对余甘子预处理条件为用新鲜余甘子先果肉分离，取果肉榨汁(果肉：水＝1:2)后，滤布压干取果渣，取5g果渣样品加入0.5gNaCl，30℃平衡15min后测试，分析时间30min。
进一步的，在所述步骤5中建立余甘子挥发性风味物质的指纹图谱。
进一步的，所述HS-SPME-GC-MS数据处理的设置条件为：吹扫气选用氮气，流速设置为1.0mL/min。进样口温度为40℃，离子源的温度为40℃，漂移管中的反应区温度为80℃。
进一步的，所述HS-SPME-GC-MS数据处理通过全谱扫描记录所述挥发性香气物质，所述全谱扫描的漂移管电压为600V，二次电子倍增器电压为2200V，驻留时间为200ms。
进一步的，所述步骤4中采用色谱柱对所述挥发性香气物质进行分析检测，其中色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1、15m、ID:0.53mm，柱温60℃，载气/漂移气N2，IMS温度45℃，进样体积500ul，孵育时间15min，孵育温度30℃，进样针温度85℃，孵化转速500rpm。
从上述技术方案可以看出，本发明提供的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法具有以下有益效果：
通过对余甘子挥发性香气物质全谱信息分析，比较全面、系统挖掘余甘子挥发性挥发性香气物质，建立基于余甘子香气物质的指纹图谱。
该方法通过应用GC-IMS，HS-PTR-TOF-MS和不经过样品前处理的条件下，可较为全面、快速、准确的测定余甘子的挥发性香气物质，除传统的GC-MS分析外，通过新型检测手段结合综合评价，通过不同仪器间的优势互补，开拓性的对余甘子挥发性香气物质进行剖析，对于促进余甘子系列产品开发具有重要意义。
附图说明
图1余甘子挥发性香气成分的气相色谱离子迁移谱3D图；
图2余甘子挥发性香气成分的气相色谱离子迁移谱图；
图3GC-IMS鉴定出的指纹图谱包括挥发性成分出峰时间从左到右的排序。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
根据目前存在的一些问题，本发明提供了一种鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，包括以下步骤：
步骤1：对余甘子样品预处理：余甘子果实经过去核，果肉与水按照1:2的比例放入榨汁机压榨15s，压滤，取余甘子果渣进行分析，加入1gNaCL，得到处理余甘子果渣；
步骤2：利用气相色谱－质谱(GC-MS)对处理余甘子果渣中的挥发性香气物质进行分析检测，对果渣的挥发性香气物质经过质子转移反应变为带电离子，经过四级杆之后被筛选为具有不同质量数的离子；获得质量数不同的化合物组，在质谱图中形成相互分离的峰，得到包含处理余甘子果渣中各组分的各组分峰的第一图像；
步骤3：HS-SPME-GC-MS数据处理：对各组分峰与软件谱库中标准化合物的匹配，选择匹配度大于80％的物质，计算保留指数，用保留指数进行定性分析，得到正构烷烃；
将正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件下进样，获得正构烷烃内各组分的保留时间；
用峰面积归一法确定组分的相对含量，使用内标法对各组分进行半定量，其中，每组样品做三组平行实验，结果以平均值表示；
步骤4：采用风味分析仪对挥发性香气物质进行分析检测，得到分析检测结果；
步骤5：使用仪器配套的分析软件VOCal对挥发性风味物质进行定性定量：根据质谱图中不同质量数的离子多对应的每秒计数值，对物质进行定量，得到定量定性分析结果。
进一步的，步骤1中还包括：
利用顶空固相微萃取HS-SPME技术对余甘子样品在恒温磁力搅拌器中进行顶空萃取；
采用Supelco SPME萃取头50/30μm；萃取温度：常温；萃取时间：顶空平衡10min，萃取45min。
进一步的，步骤2中还包括：
然后将萃取后的果汁和果渣插入GC-MS进样口，吸附一定时间后进行GC-MS分析；分别进行三组平行实验，结果取平均值。
进一步的，步骤2中，色谱柱为DB-WAX(60m*0.25mm*0.25mm)的色谱柱。
进一步的，步骤2中，载气He气，恒流1.0ml/min；
进样口温度250℃，质谱接口温度250℃，分流进样10:1程序升温：起始色谱柱温度40℃保持5min，以6℃/min升温至160℃保持5min，再以10℃/min升温至260℃，保持5min。
进一步的，气相色谱－质谱中质谱条件包括：离子源温度230℃，四级杆150℃。离子化方式：EI，电子能量70eV，扫描质量范围为40～550。
步骤3：HS-SPME-GC-MS数据处理中各组分峰与NIST14.L谱库中标准化合物的匹配，选择匹配度大于80％的物质，用RI值进行定性分析。将正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件下进样，获得正构烷烃内各组分的保留时间。用峰面积归一法确定各组分的相对含量，每组样品做三组平行实验
进一步的，计算保留指数的计算公式为：
式中：tn和tn+1为碳原子数为n和n+1的正烷烃流出峰的保留时间，min；tx为被分析组分流出峰的保留时间min，且tn<tx<tn+1。
进一步的，步骤1中包括：对余甘子预处理条件为用新鲜余甘子先果肉分离，取果肉榨汁(果肉：水＝1:2)后，滤布压干取果渣，取5g果渣样品加入0.5gNaCl，30℃平衡15min后测试，分析时间30min。
进一步的，在步骤5中建立余甘子挥发性风味物质的指纹图谱。
进一步的，HS-SPME-GC-MS数据处理的设置条件为：吹扫气选用氮气，流速设置为1.0mL/min。进样口温度为40℃，离子源的温度为40℃，漂移管中的反应区温度为80℃。
进一步的，HS-SPME-GC-MS数据处理通过全谱扫描记录挥发性香气物质，全谱扫描的漂移管电压为600V，二次电子倍增器电压为2200V，驻留时间为200ms。
进一步的，步骤4中采用色谱柱对挥发性香气物质进行分析检测，其中色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1、15m、ID:0.53mm，柱温60℃，载气/漂移气N2，IMS温度45℃，进样体积500ul，孵育时间15min，孵育温度30℃，进样针温度85℃，孵化转速500rpm。
进一步的，通过以上方法共鉴定出余甘子挥发性香气物质有47种，其中包括乙酸乙酯、α-蒎烯、己醛、3-己烯醛、β-月桂烯、
α-萜品烯、D-柠檬烯、β-水芹烯、2-己烯醛、萜品烯、间异丙基甲苯、乙酸叶醇酯、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯、酞酸二乙酯等7种酯类，13种烯烃类，5种醛类，1种醇，以及一些芳香类成分和未知成分。
以下通过较佳实施例来对本发明的技术方案作详细说明，需要说明的是，下文中的具体实施例仅用于示例，并不用于限制本发明。
本实施例利用HS-SPME-GC-MS、GC-IMS、HS-PTR-TOF-MS分析仪器对余甘子挥发性风味物质鉴别具体分析和建立过程如下：
步骤1，HS-SPME-GC-MS分析余甘子挥发性风味物质
在步骤1中对余甘子进行预处理：余甘子果实经过去核，果肉与水按照1:2的比例放入榨汁机压榨15s，压滤，取余甘子果渣进行分析，加入1gNaC；
利用顶空固相微萃取HS-SPME技术对余甘子样品在恒温磁力搅拌器中进行顶空萃取，采用Supelco SPME萃取头50/30μm(CAR/PDMS/DVB)，萃取温度：常温；萃取时间：顶空平衡10min，萃取45min。最后插入GC-MS进样口，吸附一定时间后进行GC-MS分析；分别进行三组平行实验，结果取平均值
在步骤1中GC-MS检测参数：色谱柱为DB-WAX(60m*0.25mm*0.25mm)的色谱柱。载气He气，恒流1.0ml/min
进样口温度250℃，质谱接口温度250℃，分流进样10:1程序升温：起始色谱柱温度40℃保持5min，以6℃/min升温至160℃保持5min，再以10℃/min升温至260℃，保持5min。
在步骤1中质谱条件：离子源温度230℃，四级杆150℃。离子化方式：EI，电子能量70eV，扫描质量范围为40～550；
HS-SPME-GC-M数据处理：各组分峰与NIST14.L谱库中标准化合物的匹配，选择匹配度大于80％的物质，用RI值进行定性分析。将正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件下进样，获得正构烷烃内各组分的保留时间。用峰面积归一法确定各组分的相对含量，每组样品做三组平行实验。
使用本实施例所述HS-SPME-GC-MS数据方法对余甘子挥发性香气物质分析，结果见表1。
表1HS-SPME-GC-MS余甘子中总挥发性成分
在步骤1中共鉴定出余甘子挥发性香气物质有47种，其中包括乙酸乙酯、α-蒎烯、己醛、3-己烯醛、β-月桂烯、α-萜品烯、D-柠檬烯、β-水芹烯、2-己烯醛、萜品烯、间异丙基甲苯、乙酸叶醇酯、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯、酞酸二乙酯等7种酯类，13种烯烃类，5种醛类，1种醇，以及一些芳香类成分和未知成分。
步骤2，GC-IMS分析余甘子挥发性风味物质
在步骤2中对余甘子进行预处理：对余甘子预处理条件为用新鲜余甘子先果肉分离，取果肉榨汁(果肉：水＝1:2)后，滤布压干取果渣，取5g果渣样品加入0.5gNaCl，30℃平衡15min后测试，分析时间30min。
在步骤2中色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1、15m、ID:0.53mm，柱温60℃，载气/漂移气N2，IMS温度45℃，进样体积500ul，孵育时间15min，孵育温度30℃，进样针温度85℃，孵化转速500rpm
在步骤2中设备程序设置为经顶空进样300μL，固定液液膜厚度：1μm，载气流量0～2min，2mL/min；2～10min，2～10mL/min；10～20min，10～100mL/min；20～50min，100mL/min
在步骤2中余甘子挥发性香气成分的气相色谱离子迁移谱3D图及其指纹图谱如图1、图2所示。图1中横坐标为漂移时间(drift time，Dt)，纵坐标为气相保留时间(Retentiontime，Rt)。图谱中左侧一条竖线为反应离子峰(Reactant Ion Peak)，RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物。颜色代表物质的浓度，白色表示浓度较低，红色表示浓度较高，颜色越深表示浓度越大。整个谱图即代表了样品的顶空成分，可根据应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对物质进行定性分析；
在步骤2中使用本实施例所述HS-SPME-GC-MS数据方法对余甘子挥发性香气物质分析，结果见表2。
表2GC-IMS余甘子中总挥发性成分
步骤3，HS-PTR-TOF-MS分析余甘子挥发性风味物质
在步骤3中HS-PTR-TOF-MS设置条件为吹扫气选用氮气，流速设置为1.0mL/min。进样口温度为40℃，离子源的温度为40℃，漂移管中的反应区温度为80℃，全谱扫描(1-353amu)方式记录余甘子果汁的挥发性香气物质，漂移管电压为600V，二次电子倍增器电压为2200V，驻留时间为200ms
在步骤3中对HS-PTR-TOF-MS分析数据进行分析：将获得的不同发酵过程酱油样品挥发性物质的HS-PTR-TOF-MS检测图谱，经PTR-TOF-MS自带软件计算得到m/z(质荷比)整数值。以m/z整数值为自变量，质量峰的信号强度为因变量，对所采集到的余甘子样品的顶空挥发性化合物进行分析。
在步骤3中，结合步骤1和步骤2分析结果，确定P value小于0.05的质荷比m/z，结合文献分析与相对分子质量推断余甘子挥发性香气物质有丙二烯、丙烯、乙醛、乙醇、甲酸、1,3-丁二炔、1,3-丁二烯、丙烯醛、丙酮、乙酸、1,2-乙二醇、1,3-环戊二烯、萜烯碎片、乙酸乙酯、3-己烯醛、(反式)2-己烯醛、柠檬烯、月桂烯等余甘子特征香气物质，结果与步骤1与步骤2中结果相互印证，相互补充，因此，该实施例对于快速区鉴别余甘子特征香气物质具有较好的性能，对余甘子产品的控制和品质的评价以及对余甘子产品开发具有实际参考价值和指导意义。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对余甘子样品预处理：余甘子果实经过去核，果肉与水按照1:2的比例放入榨汁机压榨15s，压滤，取余甘子果渣进行分析，加入1gNaCL，得到处理余甘子果渣；
步骤2：利用气相色谱－质谱对所述处理余甘子果渣中的挥发性香气物质进行分析检测，对所述果渣的挥发性香气物质经过质子转移反应变为带电离子，经过四级杆之后被筛选为具有不同质量数的离子；获得质量数不同的化合物组，在质谱图中形成相互分离的峰，得到包含所述处理余甘子果渣中各组分的各组分峰的第一图像；
步骤3：HS-SPME-GC-MS数据处理：对所述各组分峰与软件谱库中标准化合物的匹配，选择匹配度大于80％的物质，计算保留指数，用所述保留指数进行定性分析，得到正构烷烃；
将所述正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件下进样，获得正构烷烃内各组分的保留时间；
用峰面积归一法确定所述组分的相对含量，使用内标法对各所述组分进行半定量，其中，每组样品做三组平行实验，结果以平均值表示；
步骤4：采用风味分析仪对所述挥发性香气物质进行分析检测，得到分析检测结果；
步骤5：使用仪器配套的分析软件VOCal对所述挥发性风味物质进行定性定量：根据质谱图中不同质量数的离子多对应的每秒计数值，对物质进行定量，得到定量定性分析结果。
2.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，所述步骤1中还包括：
利用顶空固相微萃取HS-SPME技术对余甘子样品在恒温磁力搅拌器中进行顶空萃取；
萃取温度：常温；萃取时间：顶空平衡10min，萃取45min。
3.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，
所述步骤2中，载气He气，恒流1.0ml/min
进样口温度250℃，质谱接口温度250℃，分流进样10:1程序升温：起始色谱柱温度40℃保持5min，以6℃/min升温至160℃保持5min，再以10℃/min升温至260℃，保持5min。
4.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱－质谱中质谱条件包括：离子源温度230℃，四级杆150℃。离子化方式：EI，电子能量70eV，扫描质量范围为40～550。
5.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，计算所述保留指数的计算公式为：
式中：tn和tn+1为碳原子数为n和n+1的正烷烃流出峰的保留时间，min；tx为被分析组分流出峰的保留时间min，且tn<tx<tn+1。
6.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，
所述步骤1中包括：对余甘子预处理条件为用新鲜余甘子先果肉分离，取果肉榨汁(果肉：水＝1:2)后，滤布压干取果渣，取5g果渣样品加入0.5gNaCl，30℃平衡15min后测试，分析时间30min。
7.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，
在所述步骤5中建立余甘子挥发性风味物质的指纹图谱。
8.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，
所述HS-SPME-GC-MS数据处理的设置条件为：吹扫气选用氮气，流速设置为1.0mL/min。进样口温度为40℃，离子源的温度为40℃，漂移管中的反应区温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，所述HS-SPME-GC-MS数据处理通过全谱扫描记录所述挥发性香气物质，所述全谱扫描的漂移管电压为600V，二次电子倍增器电压为2200V，驻留时间为200ms。
10.根据权利要求1所述的鉴别余甘子挥发性风味物质的方法，其特征在于，
所述步骤4中采用色谱柱对所述挥发性香气物质进行分析检测，其中色谱柱类型为FS-SE-54-CB-1、15m、ID:0.53mm，柱温60℃，载气/漂移气N2，IMS温度45℃，进样体积500ul，孵育时间15min，孵育温度30℃，进样针温度85℃，孵化转速500rpm。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄浩洲 等: "基于顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的余甘子挥发性成分分析及抗仓储害虫作用研究", 《世界中医药》, vol. 17, no. 19, pages 2681 - 2691 * |
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