CN107462624A - 一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，包括白酒基酒样品的收集；运用气相色谱仪对白酒基酒样品中主要酯类化合物含量进行测定；运用固相微萃取质谱（SPME‑MS）技术对白酒基酒样本进行质谱信息采集；建立基于SPME‑MS技术的白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速定量模型；对待测样本质谱数据进行采集，利用所建定量模型实现对待测样本中主要酯类化合物含量的快速检测。本发明基于SPME‑MS技术建立高准确率测定模型，方法简便，时间较快，能快速用于大批量样品检测，实现白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速检测。

Description

一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法
技术领域
本发明涉及白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定领域，具体涉及一种基于固相微萃取质谱技术(SPME-MS)技术对白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，即基于SPME-MS技术对白酒基酒中主要酯类化合物(乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯)含量进行快速检测。
背景技术
中国白酒作为六大蒸馏酒之一，具有悠久的历史，是我国的特色酒类。酯类物质是浓香型白酒中含量最多的香味成分之一，其种类丰富，具有水果芳香。浓香型白酒中的特征酯类主要有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯和丁酸乙酯四大类。其中己酸乙酯是浓香型酒的主体香气，在浓香型白酒中主要呈现出甜味和一定的刺激感，若己酸乙酯含量降低，则甜味也会随之降低。丁酸乙酯也是浓香型白酒中的重要香气成分，它浓度较高时呈臭味，浓度稍低时呈水果气味，所以在浓香型白酒中它的含量不能过多，否则会使酒产生臭味，对酒的品质造成影响。乳酸乙酯在酒中含量若过多，会使酒体发涩、带苦味，并且由于乳酸乙酯的沸点较高，比其他组分更难挥发，所以若乳酸乙酯的含量超过一定范围时，会使酒体香气变得不突出。目前对酯类化合物含量的测定主要是利用气相色谱法，其检测方法繁琐，耗时费力，无法实现快速检测。
SPME-MS技术无需经色谱技术分离化合物，样品可直接进入质谱进行电离，方法简便，时间较快，能快速用于大批量样品鉴定，实现快速检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，建立高准确率测定模型，用于常规生产过程中白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定。
本发明通过以下技术方案实现：
一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，按照下述步骤进行：
(1)收集白酒基酒样品，编号；
(2)运用气相色谱仪对白酒基酒样品中主要酯类化合物含量进行测定；
(3)运用SPME-MS对白酒基酒样本进行质谱信息采集；
(4)建立基于SPME-MS技术的白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速定量模型；
(5)对待测样本进行质谱信息采集，利用步骤(4)建立的快速定量模型对待测样本中的主要酯类化合物进行快速定量预测。
其中所述的步骤(2)采用安捷伦7890气相色谱仪对酯类化合物进行化学值测定，色谱条件：CP-WAX-57CB色谱柱，进样口温度为200℃，检测器温度为210℃，柱流速为0.8ml/min，载气为氮气，流速为2.0ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min，尾吹气流速为30.0ml/min，采用分流进样，分流比为40:1，进样量为1μl。
其中所述的步骤(3)将1ml酒样和4ml纯水放入15ml样品瓶中，加入2gNacl，在50℃恒温水浴中平衡5min，萃取20min。采用未涂层熔融石英毛细管柱(1m×0.15mm i.d.)将样品导入质谱仪，载气为氦气(He)，进样口温度250℃，流速0.4mL/min，不分流进样，柱温200℃，保持5min。质谱条件：电离方式EI+，电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描质量范围33-400amu。通过HP-Chemstation System工作站采集和处理数据。
其中所述的步骤(4)白酒基酒中酯类化合物定量鉴别模型的建立是，利用偏最小二乘法(PLS)建立酯类化合物含量与质谱数据的关系模型。
其中所述的步骤(5)对未知待测样本中主要酯类化合物含量的快速测定，首先是采用SPME-MS技术对待测样本进行质谱数据采集，然后将待测基酒样品的质谱数据带入已建立的主要酯类化合物的含量预测模型中，利用Matlab处理软件完成酯类化合物含量预测。
其中所述的主要酯类化合物指乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
本发明与其他方法相比，主要运用SPME-MS技术结合化学计量学方法建立预测模型，对白酒基酒中主要酯类化合物含量进行快速测定，不用经过化合物的分离，可直接进入质谱进行电离，方法简便，时间较快，能快速用于大批量样品检测，实现快速检测。
附图说明
图1为本发明实施例中白酒基酒样本的总离子流图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
1.白酒基酒样本的收集：收集不同车间、班组、不同等级的白酒基酒样本共75个。
2.运用气相色谱仪对白酒基酒样品中主要酯类化合物(乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯)的含量进行测定：采用安捷伦7890气相色谱仪对酯类物质进行化学值测定。采用CP-WAX-57CB色谱柱。色谱条件为进样口温度为200℃，检测器温度为210℃，柱流速为0.8ml/min，载气为氮气(99.999％)，流速为2.0ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min，尾吹气流速为30.0ml/min，实验采用分流进样，分流比为40:1，进样量为1μl。
3.运用SPME-MS对白酒基酒样本进行质谱信息采集：将1ml酒样和4ml纯水放入15ml样品瓶中，加入2gNacl，采用DVB/CAR/PDMS萃取头(2cm,50/30μm)在50℃恒温水浴中平衡5min，萃取20min。采用未涂层熔融石英毛细管柱(1m×0.15mm i.d.)将样品导入质谱仪，载气为氦气(He)，进样口温度250℃，流速0.4mL/min，不分流进样，柱温200℃，保持5min。质谱条件：电离方式EI+，电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描质量范围33-400amu。通过HP-Chemstation System工作站采集和处理数据。
4.建立基于SPME-MS技术的白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速定量模型：利用PLS法建立酯类化合物含量与白酒基酒质谱数据的关系模型，利用均方根误差(RMSECV)和相关系数(R)来判断模型的好坏，R值越大代表模型效果越好。基于SPME-MS的己酸乙酯含量的PLS定量预测模型的拟合结果为：训练集和测试集的均方根误差分别为71.8mg/100mL和68.5mg/100mL，训练集和测试集的相关系数分别为0.8975和0.9281；基于SPME-MS的乳酸乙酯含量的PLS定量预测模型的拟合结果为：训练集和测试集的均方根误差分别为35.5mg/100mL和32.8mg/100mL，训练集和测试集的相关系数分别为0.9440和0.9522；基于SPME-MS的丁酸乙酯含量的PLS定量预测模型的拟合结果为：训练集和测试集的均方根误差分别为5.0mg/100mL和4.5mg/100mL，训练集和测试集的相关系数分别为0.8687和0.9205；基于SPME-MS的乙酸乙酯含量的PLS定量预测模型的拟合结果为：训练集和测试集的均方根误差分别为69.0mg/100mL和71.1mg/100mL，训练集和测试集的相关系数分别为0.9182和0.9170。四种酯类化合物定量预测模型均达到了较好的预测效果。
5.对待测样本中的主要酯类化合物含量进行快速定量测定：采用SPME-MS技术对待测白酒基酒样本进行质谱数据采集，将采集得到的基酒样品的质谱数据代入上述已建立的主要酯类化合物的含量预测模型中，即可对白酒基酒中主要酯类化合物的含量进行测定。

Claims (6)

1.一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）收集白酒基酒样品，编号；
（2）运用气相色谱仪对白酒基酒样品中主要酯类化合物含量进行测定；
（3）运用SPME-MS对白酒基酒样本进行质谱信息采集；
（4）建立基于SPME-MS技术的白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速定量模型；
（5）对待测样本进行质谱信息采集，利用步骤（4）建立的快速定量模型对待测样本中的主要酯类化合物进行快速定量预测。
2.根据权利要求1所述的一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于其中所述的步骤（2）采用安捷伦7890气相色谱仪对酯类化合物进行化学值测定，色谱条件：CP-WAX-57CB色谱柱，进样口温度为200℃，检测器温度为210℃，柱流速为0.8ml/min，载气为氮气，流速为2.0ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min，尾吹气流速为30.0ml/min，采用分流进样，分流比为40:1，进样量为1μl。
3.根据权利要求1所述的一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于其中所述的步骤（3）将1ml酒样和4ml纯水放入15ml样品瓶中，加入2gNacl，在50℃恒温水浴中平衡5min，萃取20min；采用未涂层熔融石英毛细管柱（1m×0.15mm i.d.）将样品导入质谱仪，载气为氦气（He），进样口温度250℃，流速0.4mL/min，不分流进样，柱温200℃，保持5min；质谱条件：电离方式EI+，电子能量70 eV，离子源温度230 ℃，接口温度250℃，扫描质量范围33-400 amu；通过HP-Chemstation System工作站采集和处理数据。
4.根据权利要求1所述的一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于其中所述的步骤（4）白酒基酒中酯类化合物定量鉴别模型的建立是，利用偏最小二乘法（PLS）建立酯类化合物含量与质谱数据的关系模型。
5.根据权利要求1所述的一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于其中所述的步骤（5）对未知待测样本中主要酯类化合物含量的快速测定，首先是采用SPME-MS技术对待测样本进行质谱数据采集，然后将待测基酒样品的质谱数据带入已建立的主要酯类化合物的含量预测模型中，利用Matlab处理软件完成酯类化合物含量预测。
6.根据权利要求1所述的一种白酒基酒中主要酯类化合物含量的快速测定方法，其特征在于其中所述的主要酯类化合物指乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯。
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