CN116622067A - 一种亲水型共价三嗪框架及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水型共价三嗪框架，其特征在于，所述亲水型共价三嗪框架的结构如式(I)所示：其中，R的结构如式(Ⅱ)所示；表示结构无无限延伸；本发明制备得到的亲水型共价三嗪框架，其水的接触角在0～60°，该材料亲水型强，用做光解水制氢催化剂，产氢效率高。
Description
技术领域
本发明属于先进材料技术领域，涉及光催化剂及光催化产氢，具体涉及一种亲水型共价三嗪框架及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
共价三嗪框架(CTFs)自被报道以来，就得到研究者的广泛关注。由于三嗪基的富电性能，使得CTFs在光电领域尤其是在光催化领域有着良好的发展前景。但是，由于CTFs的骨架属于芳香结构，呈现明显的疏水型，因此直接影响了以水为客体分子的光催化反应中的传质效率，从而限制其光催化反应效率。有机聚合物常用的改进亲水型能的方法有“自上而下”和“自下而上”两种方法。前者又称为后改性方法，有机聚合物聚合后接枝亲水型基团来提高有机聚合物的亲水型能，但是这种方法的缺点之一是接枝的均一性得不到保证。但是“自下而上”的方法是从亲水型的单体出发，聚合生成亲水型的聚合物，能够确保所得亲水型聚合物结构的均一性。相比于“自上而下”方法，“自下而上”方法亲水型提升效果更为明显。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种亲水型共价三嗪框架及其制备方法与应用，将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜与对苯二甲脒盐酸盐在催化剂的催化下，制备得到亲水型共价三嗪框架材料，将该材料用于光解水制氢催化剂，解决了由于共价三嗪框架材料疏水性使得光解水制氢效率低的技术问题。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种亲水型共价三嗪框架，所述亲水型共价三嗪框架的结构如式(I)所示：
其中，R的结构如式(Ⅱ)所示；表示结构无限延伸；
本发明的第二个方面，提供上述亲水型共价三嗪框架的制备方法，所述方法包括：将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜、对苯二甲脒盐酸盐以及碳酸铯催化剂放入溶剂中，在60℃～200℃下反应24～240h，洗涤干燥后得亲水型共价三嗪框架。
本发明的第三个方面，提供一种光催化水制氢的催化剂，所述催化剂为上述亲水型共价三嗪框架。
本发明的第四个方面，提供上述亲水型共价三嗪框架在光催化水制氢中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过选择合适的聚合单体、催化剂、溶剂以及反应温度和时间，通过各工艺参数的协同配合，构成整体的技术方案，最终制备得到了亲水型共价三嗪框架材料，该材料亲水型强，用做光解水制氢催化剂，产氢效率高。
(2)本发明制备得到的亲水型共价三嗪框架，其水的接触角在0～60°，该材料亲水型强，用做光解水制氢催化剂，产氢效率高。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1所得亲水型共价三嗪环框架的静态水接触角；
图2是本发明实施例1所得共价三嗪框架在可见光下的光解水制氢图；
图3是本发明实施例2所得亲水型共价三嗪环框架的静态水接触角；
图4是本发明实施例2所得亲水型共价三嗪框架在可见光下的光解水制氢图；
图5是本发明对比例1所得共价三嗪环框架的静态水接触角；
图6是本发明对比例1所得三嗪环框架在可见光下的光解水制氢图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的第一种典型的实施方式，提供一种亲水型共价三嗪框架，所述亲水型共价三嗪框架的结构如式(I)所示：
其中，R的结构如式(Ⅱ)所示；表示结构无限延伸；
本发明的第二种典型的实施方式，提供上述亲水型共价三嗪框架的制备方法，所述方法包括：将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜、对苯二甲脒盐酸盐以及碳酸铯催化剂放入溶剂中，在60℃～200℃下反应24～240h，洗涤干燥后得亲水型共价三嗪框架。
在一种或多种实施方式中，所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)与水的混合溶剂，优选的，所述二甲基亚砜与水的体积比为15～30:1。
在一种或多种实施方式中，所述二苯甲酰基-二苯并噻吩砜、对苯二甲脒盐酸盐以及碳酸铯催化剂摩尔比为0.2～5:1：2～4，优选为0.5:1：2～4。
在一种或多种实施方式中，反应温度为100～100℃，进一步优选为150℃；反应的时间为36～120℃，进一步优选为36h。
在一种或多种实施方式中，所述洗涤的方法为：采用水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种对反应产物进行洗涤。
在一种或多种实施方式中，所述干燥的方法为冷冻干燥或者加热干燥；优选的所述冷冻干燥的时间为12～24h，进一步优选为10h；优选的，所述真空加热干燥的温度为75℃～05℃，时间为12～24h，进一步优选真空加热干燥的温度为00℃，时间为10h。
本发明的第三种典型的实施方式，提供一种光催化水制氢的催化剂，所述催化剂为上述亲水型共价三嗪框架。
本发明的第四种典型的实施方式，提供上述亲水型共价三嗪框架在光催化水制氢中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜(0.159g，0.375mmol)，对苯二甲脒盐酸盐(0.176g，0.75mmol)和碳酸铯(0.400g，1.5mmol)加到15mL的DMSO和1mL的水溶液中，在搅拌的情况下在150℃下反应36h。反应结束自然冷却至室温后，分别用水，乙醇，DMF洗涤，经过冷冻干燥10h得到产物亲水型共价三嗪框架，产率为75％。
将本实施例的产物进行静态水接触角测试，其结果如图1所示。从图1结果显示本实施例中制备的亲水型共价三嗪框架的接触角为34.07°，呈现良好的亲水型能。
取本实施例中制备的亲水型共价三嗪框架进行光解水制氢性能测试。测试条件如下：亲水型共价三嗪框架20mg，水90mL，三乙醇胺10mL，并负载3wt％Pt为助催化剂，在可见光(λ≥420nm)照射下进行光解水测试。结果图如2所示，从结果看出该亲水型共价三嗪框架有良好的光解水产氢活性。
实施例2
将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜(0.159g，0.375mmol)，对苯二甲脒盐酸盐(0.176g，0.75mmol)和碳酸铯(0.976g，3.0mmol)加到30mL的DMSO和1mL的水溶液中，在搅拌的情况下在150℃下反应36h。反应结束自然冷却至室温后，分别用水，乙醇，DMF洗涤，经过真空加热干燥00℃、10h得到产物亲水型共价三嗪框架，产率为69％。
将本实施例的产物进行静态水接触角测试，其结果如图3所示。从图3结果显示本实施例中制备的亲水型共价三嗪框架的接触角为26.40°，呈现良好的亲水型能。
取本实施例中制备的亲水型共价三嗪框架进行光解水制氢性能测试。测试条件如下：亲水型共价三嗪框架20mg，水90mL，三乙醇胺10mL，并负载3wt％Pt为助催化剂，在可见光(λ≥420nm)照射下进行光解水测试。结果图如4所示，从结果看出该亲水型共价三嗪框架有良好的光解水产氢活性。
对比例1
与实施例1相比，将醛基单体更换为二苯甲酰基-芴，二苯甲酰基-芴(0.140g，0.375mmol)，对苯二甲脒盐酸盐(0.176g,0.75mmol)和碳酸铯(0.400g，1.5mmol)加到15mL的DMSO和1mL的水溶液中，在搅拌的情况下在150℃下反应36h。反应结束自然冷却至室温后，分别用水，乙醇，DMF洗涤，经过冷冻干燥得到产物，产率为75％。
对比例1中制备得到的共价三嗪框架进行静态水接触角测试，其结果如图5所示。从图5结果显示，对比例1中共价三嗪框架的静态水接触角为124.90°，呈现明显的疏水性。
取对比例1中制备的共价三嗪框架进行光解水制氢性能测试。测试条件如下：亲水型共价三嗪框架20mg，水90mL，三乙醇胺10mL，并负载3wt％Pt为助催化剂，在可见光(λ≥420nm)照射下进行光解水测试。结果图如6所示，从结果看出对比例1中共价三嗪框架光解水产氢活性活性明显降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种亲水型共价三嗪框架，其特征在于，所述亲水型共价三嗪框架的结构如式(I)所示：
其中，R的结构如式(Ⅱ)所示；表示结构无无限延伸；
2.一种如权利要求1所述的亲水型共价三嗪框架的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将二苯甲酰基-二苯并噻吩砜、对苯二甲脒盐酸盐以及碳酸铯催化剂放入溶剂中，在60℃～200℃下反应24～240h，洗涤干燥后得亲水型共价三嗪框架。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基亚砜与水的混合溶剂，优选的，所述二甲基亚砜与水的体积比为15～30:1。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二苯甲酰基-二苯并噻吩砜、对苯二甲脒盐酸盐以及碳酸铯催化剂摩尔比为0.2～5:1：2～4，优选为0.5:1：2～4。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应温度为100～180℃，优选为150℃。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应的时间为36～120℃，优选为36h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的方法为：采用水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种对反应产物进行洗涤。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方法为冷冻干燥或者真空加热干燥。
9.一种光催化水制氢的催化剂，其特征在于，所述催化剂为权利要求1所述的亲水型共价三嗪框架和/或权利要求2～8任一项制备方法制备的亲水型共价三嗪框架。
10.权利要求1所述的亲水型共价三嗪框架和/或权利要求2～8任一项制备方法制备的亲水型共价三嗪框架在光催化水制氢中的应用。
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| CN117327243A (zh) * | 2023-09-27 | 2024-01-02 | 天津师范大学 | 烯烃链接的二维共价有机框架及其制备方法和应用 |
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