CN116607136B - 一种用于线路板表面处理的键合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于线路板表面处理的键合剂及其制备方法，包括以下组分：含巯基分子和含氮杂环分子组合物15‑25g/L、偶联剂15‑30g/L、分散剂3‑6g/L、渗透剂5‑10g/L、添加剂2‑5g/L、去离子水余量。本发明制备的键合剂，加入的聚乙烯吡咯烷酮一方面可作为分散剂，另一方面聚乙烯吡咯烷酮属于水溶性酰胺类高分子聚合物，其分子链中环吡咯烷酮环的亚甲基为非极性基团，其在水溶液中可以通过分子中的N‑H或O‑H键与3,5‑二甲基‑2‑巯基苯并咪唑、1,3‑二(1H‑苯并三氮唑基)丙烷相互作用，提高了键合剂在铜表面的成膜厚度，提高了键合剂与铜表面的结合力；添加剂的加入可提高键合剂在水溶液中的均匀性，使键合剂在铜表面分散更均匀。
Description
技术领域
本发明属于电路板处理剂技术领域，具体涉及一种用于线路板表面处理的键合剂及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，5G通信技术、物联网、车联网等新兴应用领域的出现，高频高速信号高质量传递成为新一代印制电路板必须具备的特性，通信类PCB朝着线路低粗糙度、高密度互连与高信号完整性(信号在传输路径上的质量)等方向发展，这对制造印制电路板电子线路的专用材料—铜表面处理技术提出了更高的要求。这对化学微蚀提出了挑战，因为化学微蚀在处理过程中通常要咬去1-2μm的铜，在加工线宽/线距20μm或更小的细线路时，线路尺寸会减少5％-10％甚至更多，这是不可接受的。另外随着通讯的发展，信号传输频率越来越高，对导体表面的光滑程度要求也越来越高。因为高频信号在传输时主要集中在导体的表面(即趋肤效应)，表面形貌会直接影响信号的传输，过大的粗糙度会导致信号不断衰减甚至完全失真。为满足精细线路加工和高频信号传输低损耗或无损耗的要求，需要尽可能地降低铜箔表面的粗糙度。然而低粗糙度和强结合力、高可靠性是相互矛盾的。为解决此问题，一个有效的方法是通过引入有机键合剂，利用其化学作用力取代传统粗化的机械嵌锁作用，满足面向5G高频高速覆铜板的低信号插损、强结合力和高可靠性要求。
键合剂是通过一个双官能团的小分子将铜层和树脂层黏合起来，它既不改变铜表面的粗糙度，也不会产生高铜高酸废水，同时更不需要在键合剂处理前预先留出待腐蚀的铜层，极大的降低了工艺成本。其中与铜层结合主要是以金属与氧、氮、硫等原子之间的配位结合为主，同时部分情况下，疏水作用也会对键合剂分子在铜面上的结合起到促进作用。而键合剂分子与树脂层的结合主要是依靠化学键的聚合作用，辅以其它的弱相互作用，例如氢键作用、疏水相互作用等来完成。
中国专利申请号为202111561232.0公开了一种自蚀刻铜面键合剂及其制备方法，属于印制线路板生产用化学品技术领域。该键合剂包括氧化剂、含氮杂环共聚物、含羟基溶剂、有机酸和余量去离子水，其中氧化剂为二价铜盐、三价铁盐、过氧化物和过硫酸盐中至少一种，含氮杂环共聚物为由含氮杂环类单体、烷基丙烯酸酯类单体和亲水性单体按质量比为(20～90):(5～50):(5～15)经自由基共聚制备所得聚合物，含羟基溶剂为醇类化合物和醇醚类化合物中至少一种，有机酸为有机羧酸。该键合剂将化学微蚀与化学键合二种技术结合，能有效提高铜表面与不同光致抗蚀剂间粘附力并保持稳定，对铜表面形貌改变小，同时又能满足细线路加工与高频率信号传输对铜表面形貌的要求。但是该键合剂仍对铜面有微蚀作用，且其对铜表面与树脂的结合力仍可进一步提高。
基于此，本发明提供一种用于线路板表面处理的键合剂及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于线路板表面处理的键合剂及其制备方法，该键合剂能够有效提高铜表面与树脂之间的结合力并保持稳定，并且不改变铜表面的粗糙度，避免铜面粗化，进而改善对高频信号传输过程中产生的不良影响，适用于对5G线路板的表面处理。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于线路板表面处理的键合剂，按质量份计每升键合剂中包括以下组分：
含巯基分子和含氮杂环分子组合物15-25g/L、偶联剂15-30g/L、分散剂3-6g/L、渗透剂5-10g/L、添加剂2-5g/L、去离子水余量。
优选的，一种用于线路板表面处理的键合剂，按质量份计每升键合剂中包括以下组分：
含巯基分子和含氮杂环分子组合物18-22g/L、偶联剂20-25g/L、分散剂4-6g/L、渗透剂5-8g/L、添加剂2-4g/L、去离子水余量。
优选的，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备精氨酸溶液，随后加入γ-巯基丙基三甲氧基硅烷，加入稀盐酸调节pH至5-6，搅拌均匀，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，搅拌均匀后得到溶液A，随后将溶液A加入步骤(1)中的混合液，并加入3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
优选的，步骤(1)中所述精氨酸溶液的质量浓度为8-15％，所述精氨酸溶液、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:10-15，所述稀盐酸的质量浓度为5％。
优选的，步骤(1)中所述搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为2-4h。
优选的，所述步骤(2)中所述溶液A中1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷的质量浓度为5-10％；所述混合乳液、溶液A、3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑的质量比为110-120:40-60:5-10。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1-2。
优选的，所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
本发明还保护一种所述用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将偶联剂加入适量去离子水中，搅拌均匀后加入含巯基分子和含氮杂环分子组合物、分散剂、渗透剂、添加剂，加入剩余去离子水，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的用于线路板表面处理的键合剂，将精氨酸、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷进行复配，随后再加入3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑和1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷，形成含巯基分子和含氮杂环分子的组合物，精氨酸可通过NH3 +吸附在铜表面，加入的1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷中由于分子中增加一个烷基，增加的烷基链可使N原子上的电子云密度增加，与铜原子的配位能力增强，当其与3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑复配使用时，二者之间的联合吸附可提高键合剂与铜表面的相互作用，改变吸附粒子间的相互作用力性质，提高吸附的覆盖度和吸附膜的稳定性；并且含巯基分子和含氮杂环分子的组合物中含有大量的N、O、S等杂原子的孤对电子以及苯环的大π键，可与铜原子的空轨道结合，易于吸附在铜的表面，形成配位键，提高键合剂与铜界面之间的结合力；同时氮唑类与氨基酸类、巯基硅烷之间通过分子中所含的氢原子形成分子间氢键，这种作用可使吸附层更加稳定，使铜表面与树脂结合力进一步提高。
(2)本发明提供的用于线路板表面处理的键合剂，通过加入复合浸润剂，使铜表面更易浸润，铜表面浸润后使得可键合剂与铜表面接触更均匀，进一步提高键合剂与铜表面的结合力，并且聚醚硅油中含有的乙氧基链节带负电性，具有吸电性，它会增加分子的极性，增加键合剂有机膜与有机树脂之间的结合力，从而提高铜表面与树脂之间的结合强度。
(3)本发明提供的用于线路板表面处理的键合剂，加入的聚乙烯吡咯烷酮一方面可作为分散剂，另一方面聚乙烯吡咯烷酮属于水溶性酰胺类高分子聚合物，其分子链中环吡咯烷酮环的亚甲基为非极性基团，其在水溶液中可以通过分子中的N-H或O-H键与3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑、1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷相互作用，提高了键合剂在铜表面的成膜厚度，提高了键合剂与铜表面的结合力；添加剂的加入可提高键合剂在水溶液中的均匀性，使键合剂在铜表面分散更均匀。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷根据文献“苯并三氮唑及其烷基衍生物的合成，刘巧茹等，平顶山学院学报，2013年10月”制备而成，具体如下：
称取2.62g苯并三氮唑置于三颈瓶中，加入250mL DMF溶解，迅速加入0.58g LiOH，超声震荡5min，逐滴加入溶有2.02g 1,3-二溴丙烷的甲醇溶液50mL，在120℃下搅拌加热回流12h，反应完全后冷却至室温，向反应混合液中倒入400mL蒸馏水，产生絮状物，静置过夜，抽滤得粗产品，再用甲醇-水的混合溶剂重结晶，得白色针状晶体，即为1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷。
所述聚醚硅油购自山东鑫润锦化工有限公司，为聚醚改性七甲基三硅氧烷；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠购自尔瑞克(山东)化学集团有限公司，CAS号为9004-82-4。
实施例1
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将20g KH550加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入20g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、5g聚乙烯吡咯烷酮、7g渗透剂、3g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为10％精氨酸水溶液，随后将13gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至5，在75℃下搅拌3h，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为8％的溶液A，随后将50g溶液A加入步骤(1)中的120g混合液，并加入8g 3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
实施例2
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将20g KH560加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入20g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、4g聚乙烯吡咯烷酮、8g渗透剂、4g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为10％精氨酸水溶液，随后将13gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至6，在75℃下搅拌3h，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为7％的溶液A，随后将50g溶液A加入步骤(1)中的110g混合液，并加入8g 3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:2。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
实施例3
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将15g KH570加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入15g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、3g聚乙烯吡咯烷酮、5g渗透剂、2g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为15％精氨酸水溶液，随后将10gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至6，在70℃下搅拌4h，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为10％的溶液A，随后将40g溶液A加入步骤(1)中的110g混合液，并加入5g 3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
实施例4
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将30g KH550加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入25g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、6g聚乙烯吡咯烷酮、10g渗透剂、5g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为8％精氨酸水溶液，随后将15gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至5，在80℃下搅拌2h，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为5％的溶液A，随后将60g溶液A加入步骤(1)中的120g混合液，并加入10g 3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:2。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
对比例1
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将20g KH550加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入20g含巯基分子混合物、5g聚乙烯吡咯烷酮、7g渗透剂、3g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子混合物的制备方法，包括以下步骤：
制备质量浓度为10％精氨酸水溶液，随后将13gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至5，在75℃下搅拌3h，得到含巯基分子混合物；
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
对比例2
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将20g KH550加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入20g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、5g聚乙烯吡咯烷酮、7g渗透剂、3g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为10％精氨酸水溶液，随后将13gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至5，在75℃下搅拌3h，得到混合液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为8％的溶液A，随后将50g溶液A加入步骤(1)中的120g混合液，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
对比例3
一种用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，包括以下步骤：按配方量称取原料，将20g KH550加入适量500mL去离子水中，搅拌均匀后加入20g含巯基分子和含氮杂环分子组合物、5g聚乙烯吡咯烷酮、7g渗透剂、3g添加剂，加入去离子水至体积为1L，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
其中，所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量浓度为10％精氨酸水溶液，随后将13gγ-巯基丙基三甲氧基硅烷加入100g精氨酸水溶液中，加入质量浓度为5％的稀盐酸调节pH至5，在75℃下搅拌3h，得到混合液；
(2)将8g 3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑加入步骤(1)中的120g混合液中，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
将实施例1-4和对比例1-3制备得到的键合剂分别进行对铜板进行处理，预先准备铜板并进行酸性除油处理，所述除油剂为5wt％硫酸，键合剂处理温度30℃，时间60s，接着进行洗涤、干燥，将干燥后的铜板与环氧半固化片在压合温度180℃、压合压力150N/cm2和压合时间40min的条件下进行压合，得到PCB板成品，参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定剥离强度，测试结果如下表1：
可以看出，本发明制备得到的键合剂对铜板进行处理后，铜表面与半固化片的剥离强度大，剥离强度最高可达5.25lb/in，在288℃每次冲击10s的条件下经8次冲击无分层、爆板现象，具有良好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，按质量份计每升键合剂中包括以下组分：
含巯基分子和含氮杂环分子组合物15-25g/L、偶联剂15-30g/L、分散剂3-6g/L、渗透剂5-10g/L、添加剂2-5g/L、去离子水余量；
所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备精氨酸溶液，随后加入γ -巯基丙基三甲氧基硅烷，加入稀盐酸调节pH至5-6，搅拌均匀，得到混合液；
（2）将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，搅拌均匀后得到溶液A，随后将溶液A加入步骤（1）中的混合液，并加入3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑，混合均匀，即得所述含巯基分子和含氮杂环分子组合物。
2.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，按质量份计每升键合剂中包括以下组分：
含巯基分子和含氮杂环分子组合物18-22g/L、偶联剂20-25g/L、分散剂4-6g/L、渗透剂5-8g/L、添加剂2-4g/L、去离子水余量。
3.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，步骤（1）中所述精氨酸溶液的质量浓度为8-15%，所述精氨酸溶液、γ -巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为100:10-15，所述稀盐酸的质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，所述步骤（2）中所述溶液A中1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷的质量浓度为5-10%；所述混合乳液、溶液A、3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑的质量比为110-120:40-60:5-10。
6.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述一种用于线路板表面处理的键合剂，其特征在于，所述添加剂为质量比为4:1的苯甲酸钠、吐温-80混合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述用于线路板表面处理的键合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按配方量称取原料，将偶联剂加入适量去离子水中，搅拌均匀后加入含巯基分子和含氮杂环分子组合物、分散剂、渗透剂、添加剂，加入剩余去离子水，继续搅拌均匀，即得所述用于线路板表面处理的键合剂。
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