CN116555595A - 一种白钨矿的新型分解剂及分解白钨矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白钨矿的新型分解剂及分解白钨矿的方法，该分解剂由草酸钠、磷酸钠和氟化钠组成，使用方法包括：将白钨矿置于敞口反应器中，加入水，控制液固比制备成浆料，在浆料加入新型分解剂，然后进行搅拌，温和温度和常压条件下分解，分解完成后获得分解浆料，再进行过滤和洗涤，控制适宜的洗涤水量和洗涤时间。该新型分解剂可以在温和温度和常压条件下，高效分解白钨矿中的钨酸钙，使得钙以溶度积极低的草酸钙盐‑磷酸钙盐‑氟化钙盐的稳定形态进入渣相中，钨以钨酸钠的形态进入分解液中，实现了在温和条件下高效分解白钨矿的目的，为钨的绿色低碳冶炼提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属利用领域，涉及一种白钨矿的新型分解剂及分解白钨矿的方法。
背景技术
亟需开发白钨矿的高效分解剂，提高复杂白钨矿的分解率，降低能耗，对于提升钨矿资源的利用水平，具有重要的意义。
为此，申请人提出了公开号为CN115786741A的一种常温高效分解复杂低品位白钨矿的方法，但该方法只适用于复杂低品位白钨矿，如果将其用于中高品位白钨矿，则会由于草酸钠用量大，导致生成的草酸钙会沉积在白钨矿表面，抑制分解反应（阻碍了分解剂与白钨矿中钨酸钙的接触），导致分解率低下。
传统的白钨矿的分解主要以氢氧化钠分解法、钠盐分解法、酸分解法为主，分解过程均涉及加热环节，能耗偏高，热分解废气处理难度大，严重影响分解效率。因此，钨冶炼技术亟需向更高效、更绿色低碳的方向转变。
而开发出白钨矿的温和温度和常压条件下的高效分解剂，是解决该问题最关键有效的方法之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在温和温度和常压条件下的高效分解白钨矿的分解剂，并对白钨矿进行温和条件下地高效分解，克服白钨矿分解难度大、能耗高、设备要求高的问题，完成白钨矿的绿色高效分解，实现白钨矿的绿色低碳冶炼。
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种白钨矿的新型分解剂，该分解剂由草酸钠、磷酸钠和氟化钠组成。
优选地，该新型分解剂中，所述草酸钠用量为理论用量的100%～200%，磷酸钠用量为理论用量的100%～200%，氟化钠用量为理论用量的50%～100%。
本发明另一方面提供了一种分解白钨矿的方法，包括如下步骤：
（1）制浆：将白钨矿置于敞口反应器中，加入水，控制液固比，制备成浆料，进入下一个环节；
（2）分解（温和温度和常压条件下）：在步骤（1）得到的浆料中，加入上述新型分解剂，然后进行搅拌，在温和温度和常压条件下分解，控制适宜的搅拌速度、温度、时间，分解完成后获得分解浆料，进入下一个环节；
（3）固液分离：将步骤（2）得到的分解浆料进行过滤和洗涤，控制适宜的洗涤水量和洗涤时间，将白钨矿用新型分解剂完成分解后的渣相和液相分离，确保分解率。
优选地，在步骤（1）制浆中，称取适量的白钨矿，置于敞口反应器中，加入适量的水，控制液固比为3：1mL/g～8：1mL/g，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节。
优选地，步骤（2）分解中，搅拌速度为80r/min～160r/min，所述分解的温和温度为30℃～60℃，分解时间为120min～300min，分解完成后进入下一个环节。
优选地，步骤（2）分解中，新型分解剂中草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的100%～200%、100%～200%、50%～100%。
优选地，步骤（3）固液分离中，分解后得到的分解浆料，先进行过滤，过滤完成后采用温度为60℃～80℃的自来水洗涤3～4次，每次洗涤加入自来水的质量为白钨矿质量的3～4倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
在烘干后，可以对渣称重，然后再混匀后，进行取样，检测分解渣中三氧化钨的含量，从而计算白钨矿的分解率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的新型分解剂可以在温和温度（30℃-60℃）和常压（敞口容器中）条件下，高效分解白钨矿中的钨酸钙，使得钙以溶度积极低的草酸钙盐-磷酸钙盐-氟化钙盐的稳定形态进入渣相中，钨以钨酸钠的形态进入分解液中，在优选条件下，白钨矿的分解率可达到98.25%以上，实现了在温和条件下高效分解白钨矿的目的，打破了白钨矿传统盐分解法高温高压条件的禁锢，为钨的绿色低碳冶炼提供了新的思路。
同时，本发明的技术克服了申请人提出的公开号为CN115786741A的一种常温高效分解复杂低品位白钨矿的方法中，不能处理高品位白钨矿的技术缺陷，本申请的新型分解剂可以处理所有品位的白钨矿，不管是复杂低品位白钨矿，还是高品位的白钨矿，均有较好的处理效果。解决了过量产生的草酸钙沉积在钨酸钙表面影响分解效率的难题，极大的提升了工艺的适应能力和处理能力，经济和社会效益显著。
本发明采用草酸钠、磷酸钠和氟化钠组成的新型分解剂来分解白钨矿，通过磷酸钠和氟化钠的加入，解决了由于草酸钠分解剂用量大导致的草酸钙沉积白钨矿表面，抑制了白钨矿分解的问题，采用草酸钠、磷酸钠和氟化钠分解白钨矿的过程中，磷酸钠和氟化钠可以降低草酸钙的生成，尤其是在白钨矿表面形成致密的草酸钙的沉积物过程被抑制，有效的促进分解剂与白钨矿中的钨酸钙进一步的反应。
利用新型分解剂，在温和温度和常压通过制浆、分解、固液分离等步骤，完成了白钨矿的绿色高效分解，实现白钨矿的绿色低碳冶炼，实现白钨矿温和温度和常压条件下的高效分解，提高钨资源的利用率。
附图说明
为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术中描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中新型分解剂使用方法的过程示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
本实施例中，新型分解剂用量为草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、150%、50%，待分解的白钨矿中物质含量为：WO343.22%、Ca 12.45%，利用该新型分解剂对该白钨矿分解的过程如下：
（1）制浆，称取200g上述白钨矿，置于敞口反应器中，本实施例中采用了2000mL塑料烧杯，控制液固比为5：1mL/g，加入1000mL的水，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节；
（2）温和温度和常压条件下分解，分解搅拌速度控制为120r/min，分解温度控制为50℃，分解时间控制为180min，新型分解剂中草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、150%、50%，分解完成，进入下一个环节；
（3）固液分离，分解后得到的分解浆料，先进行过滤，过滤完成后，进行热水洗涤，洗涤过程为70℃的自来水洗涤4次，每次洗涤加入的自来水质量为白钨矿质量的4倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后称重为162.91g，然后再混匀后，进行取样，测得到分解渣中三氧化钨的含量为0.60%，计算得白钨矿的分解率为98.87%。
实施例2
本实施例中，新型分解剂用量为草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、200%、50%，待分解的白钨矿中物质含量为：WO336.16%、Ca 16.32%，利用该新型分解剂对该白钨矿分解的过程如下：
（1）制浆，称取200g上述白钨矿，置于敞口反应器中，本实施例使用2000mL塑料烧杯，控制液固比为4：1mL/g，加入800mL的水，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节；
（2）温和温度和常压条件下分解，分解搅拌速度控制为160r/min，分解温度控制为40℃，分解时间控制为300min，新型分解剂中草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、200%、50%，分解完成，进入下一个环节；
（3）固液分离，分解后得到的浆料，先进行过滤，过滤完成后，进行热水洗涤，洗涤过程为70℃的自来水洗涤4次，每次洗涤加入的自来水质量为白钨矿质量的3倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后称重为173.11g，然后再混匀后，进行取样，测得分解渣中三氧化钨的含量为0.54%，计算得到白钨矿的分解率为98.71%。
实施例3
本实施例中，新型分解剂用量为草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、150%、100%，待分解的白钨矿中物质含量为：WO322.03%、Ca 20.19%，利用该新型分解剂对该白钨矿分解的过程如下：
（1）制浆，称取200g上述白钨矿，置于敞口反应器中，本实施例使用2000mL塑料烧杯，控制液固比为4：1mL/g，加入800mL的水，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节；
（2）温和温度和常压条件下分解，分解搅拌速度控制为80r/min，分解温度控制为60℃，分解时间控制为240min，新型分解剂中草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的200%、理论量的150%、理论量的100%，分解完成，进入下一个环节；
（3）固液分离，分解后得到的浆料，先进行过滤，过滤完成后，进行热水洗涤，洗涤过程为60℃的自来水洗涤3次，每次洗涤加入的自来水质量为白钨矿质量的4倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后称重为178.34g，然后再混匀后，进行取样，测得分解渣中三氧化钨的含量为0.48%，计算得到白钨矿的分解率为98.06%。
实施例4
本实施例中，新型分解剂用量为草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的180%、200%、100%，待分解的白钨矿中物质含量为：WO312.56%、Ca 24.83%，利用该新型分解剂对该白钨矿分解的过程如下：
（1）制浆，称取200g上述白钨矿，置于敞口反应器中，本实施例采用2000mL塑料烧杯，控制液固比为5：1mL/g，加入1000mL的水，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节；
（2）温和温度和常压条件下分解，分解搅拌速度控制为80r/min，分解温度控制为50℃，分解时间控制为240min，新型分解剂草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的180%、理论量的200%、理论量的100%，分解完成，进入下一个环节；
（3）固液分离，分解后得到的浆料，先进行过滤，过滤完成后，进行热水洗涤，洗涤过程为70℃的自来水洗涤4次，每次洗涤加入的自来水质量为白钨矿质量的3倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后称重为186.75g，然后再混匀后，进行取样，测得分解渣中三氧化钨的含量为0.22%，计算得到白钨矿的分解率为98.36%。
对比例1
本对比例中，实验条件与实验用白钨矿品质（WO3 43.22%、Ca 12.45%）与实施例1一致，但其直接使用理论用量400%的草酸钠作为分解剂，其分解过程及结果为：
（1）制浆，称取200g上述白钨矿，置于敞口反应器中，本对比例使用2000mL塑料烧杯，控制液固比为5：1mL/g，加入1000mL的水，制备成浆料，制好浆料后，进入下一个环节；
（2）温和温度和常压条件下分解，分解搅拌速度控制为120r/min，分解温度控制为50℃，分解时间控制为180min，分解剂草酸钠的加入量为理论量的400%，分解完成，进入下一个环节；
（3）固液分离，分解后得到的浆料，先进行过滤，过滤完成后，进行热水洗涤，洗涤过程为70℃的自来水洗涤4次，每次洗涤加入的自来水质量为白钨矿质量的4倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后称重为164.06g，然后再混匀后，进行取样，测得分解渣中三氧化钨的含量为12.23%，计算得到白钨矿的分解率为76.79%。
对比例2
本对比例中，采用申请人提出的公开号为CN115786741A的一种常温高效分解复杂低品位白钨矿的方法对实施例1中的高品位白钨矿（WO3 43.22%、Ca 12.45%）进行分解，分解剂加入量为理论用量的400%，分解的过程如下：
（1）球磨-制浆，将该白钨矿进行球磨，球磨后得到的矿物粒径分布-325目占比≥97.50%，称取磨好的白钨矿100g，置于1000ml敞口烧杯中，与分解剂制取成浆料，分解剂为草酸钠，分解剂加入量为理论量的400%，制取浆料控制液固比为4:1mL/g；
（2）常温分解，制取好的浆料，进行常温分解，分解搅拌速度控制为100r/min，分解温度控制为常温（室温），分解时间控制为240min，分解完成后，进入下一个环节；
（3）压滤-洗涤，分解完成后得到的浆料，先进行压滤，过滤完成，用温度为60℃的自来水洗涤3次，洗涤控制每次加入的自来水量为渣量的3倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
烘干后渣称重为71.55g，混匀，取样测渣中三氧化钨含量为8.85%，计算白钨矿的分解率为85.35%。
分析实施例1及对比例1、对比例2的分解率及反应原理可知，采用草酸钠直接分解工艺处理中高品位白钨矿时，由于生成大量的草酸钙，沉积在钨酸钙的表面，阻碍了分解剂草酸钠进一步与钨酸钙反应，即使如对比例2中对白钨矿先进行粉碎后分解，其分解率依旧不到90%。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种白钨矿的新型分解剂，其特征是，该分解剂由草酸钠、磷酸钠和氟化钠组成。
2.根据权利要求1所述的一种白钨矿的新型分解剂，其特征是，所述草酸钠用量为理论用量的100%～200%，磷酸钠用量为理论用量的100%～200%，氟化钠用量为理论用量的50%～100%。
3.一种分解白钨矿的方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）制浆：将白钨矿置于敞口反应器中，加入水，控制液固比，制备成浆料；
（2）分解：在步骤（1）得到的浆料中，加入如权利要求1或2所述的新型分解剂，然后进行搅拌，在温和温度和常压条件下分解，分解完成后获得分解浆料；
（3）固液分离：将步骤（2）得到的分解浆料进行过滤和洗涤，控制适宜的洗涤水量和洗涤时间。
4.根据权利要求3所述的一种分解白钨矿的方法，其特征是，在步骤（1）制浆中，称取白钨矿置于敞口反应器中，控制液固比为3：1mL/g～8：1mL/g加入水，制备成浆料。
5.根据权利要求3所述的一种分解白钨矿的方法，其特征是，步骤（2）分解中，搅拌速度为80r/min～160r/min，所述温和温度为30℃～60℃，分解时间为120min～300min。
6.根据权利要求3所述的一种分解白钨矿的方法，其特征是，步骤（2）分解中，新型分解剂中草酸钠、磷酸钠、氟化钠的加入量分别为理论量的100%～200%、100%～200%、50%～100%。
7.根据权利要求3所述的一种分解白钨矿的方法，其特征是，步骤（3）固液分离中，先对分解浆料进行过滤，过滤完成后，利用温度为60℃～80℃的自来水洗涤3～4次，每次加入自来水的质量为白钨矿质量的3～4倍，洗涤完成后，收集渣，进行烘干。
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