CN116553593A - 一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法 - Google Patents
一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：S1、称取0.1～0.5mol络合剂加入80～120毫升水浴温度为20～100℃的去离子水中，得到混合溶液A；S2、在混合溶液A中加入0.01～0.08mol BaCO3原料，继续搅拌5～60分钟，得到混合溶液B；S3、在混合溶液B中加入0.1～0.5mol硫酸盐，继续搅拌5～60分钟后停止，得到混合溶液C；S4、将混合溶液C用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.6～0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。本发明采用了均相沉淀法来制备BaSO4，均相沉淀法可以避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，可以控制沉淀剂的生成速度，制得粉体的粒度均匀，且为亚微米粒子。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸钡制备的技术领域，具体为一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法。
背景技术
工业上制备硫酸钡的方法主要是芒硝-黑灰法，所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽(平均粒径约10μm)，纯度不高，使产品性能难以得到良好发挥。小批量制备的方法主要有直接沉淀法、硫酸沉淀法、溶析析晶法和络合沉淀法等。
现有技术中工业上制备硫酸钡的方法主要是芒硝-黑灰法，基本过程为：将天然硫酸钡与煤粉按照一定比例混匀后粉碎，在回转窑中以1100℃左右的温度进行焙烧，得到“黑灰”(BaS)，再将其溶于水，得到硫化钡溶液，并分别将硫化钡和硝水溶液(Na2SO4)的质量浓度调为130～160g/L与120～122g/L左右，然后按一定比例在化合罐中混合，加热至90℃进行复分解反应，当反应达到等当点或硫化钡微过量时，结束反应，并陈化lh左右，将所得硫酸钡浆液和副产物硫化钠溶液进行固液分离，再将硫酸钡浆料干燥即可得到粉体，所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽(平均粒径约10μm)，纯度不高，使产品性能难以得到良好发挥，关于采用BaCO3为原料来制备BaSO4的文献报道不多，硕士论文“可控粒径硫酸钡颗粒的制备工艺研究(作者：曹泽众)”提出采用碳酸钡和硫酸反应来制备硫酸钡沉淀，该方法使用了质量分数为40％的硫酸，浓度较高，生产安全性较差，还例如中国发明专利CN202110591565.1提出的“一种球状空心纳米硫酸钡的制备方法”，将300～600质量份的纳米碳酸钡浆料，加入1～2质量份的31％浓度盐酸及1～10质量份的助剂(六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钾中的至少一种)，可制备出空心球型纳米硫酸钡，但是在制备的过程中使用了浓盐酸，在制备过程中危险系数较高，安全性差，再例如中国发明专利CN202110014205.5提出的“一种改性纳米硫酸钡的制备方法及其应用”，将碳酸钡粉体加入纯净水中，搅拌形成的碳酸钡悬浊液，悬浊液中碳酸钡的质量浓度为40-60％；向100重量份的碳酸钡悬浊液中滴加硫酸，10-120min内匀速滴完，pH值控制在0.5-3，制得硫酸钡钡浆；向钡浆中加入烧碱，将pH值调整至6.5-10.5，过滤、水洗直至洗涤液呈中性，制得硫酸钡沉淀；(2)将制得的70-90重量份的硫酸钡沉淀、90-150重量份的纯净水和0.5-5重量份的分散剂加入高速混合机中高速搅拌30-120min，搅拌速率为1000-1400转/min，再低速搅拌30-60min，搅拌速率为50-200转/min，制得硫酸钡分散浆液，但是但是在制备的过程中也使用了硫酸，在制备过程中危险系数较高，安全性差，故而提出一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法来解决上述所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的是为了解决上述的问题，而提出的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法。
(二)技术方案
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取0.1～0.5mol络合剂加入80～120毫升水浴温度为20～100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S2、在混合溶液A中加入0.01～0.08mol BaCO3原料，继续搅拌5～60分钟，得到混合溶液B；
S3、在混合溶液B中加入0.1～0.5mol硫酸盐，继续搅拌5～60分钟后停止，得到混合溶液C；
S4、将混合溶液C用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.6～0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述在步骤S1中络合剂为NH4Cl、NaCl、KCl、NH4NO3、KNO3中的一种。
更进一步的，所述在步骤S3中硫酸盐为NaHSO4、Na2SO4、K2SO4、KHSO4、(NH4)2SO4、NH4HSO4中的一种。
更进一步的，所述BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：
S101、称取0.1mol NH4Cl加入80毫升水浴温度为30℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S201、在混合溶液A中加入0.04mol BaCO3，继续搅拌20分钟，得到混合溶液B；
S301、在混合溶液B中加入0.2mol NaHSO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；
S401、将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在70℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：
S102、称取0.2mol NaCl加入100毫升水浴温度为50℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S202、在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌30分钟，得到混合溶液B；
S302、在混合溶液B中加入0.1mol(NH4)2SO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；
S402、将混合溶液C用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.856微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：
S103、称取0.3mol KCl加入110毫升水浴温度为70℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S203、在混合溶液A中加入0.06mol BaCO3，继续搅拌40分钟，得到混合溶液B；
S303、在混合溶液B中加入0.3mol Na2SO4，继续搅拌30分钟后停止，得到混合溶液C；
S403、将混合溶液C用离子清洗机清洗2遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在90℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.762微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：
S104、称取0.5mol NH4NO3加入120毫升水浴温度为100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S204、在混合溶液A中加入0.08mol BaCO3，继续搅拌60分钟，得到混合溶液B；
S304、在混合溶液B中加入0.5mol K2SO4，继续搅拌60分钟后停止，得到混合溶液C；
S404、将混合溶液C用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：
S105、称取0.4mol KNO3加入100毫升水浴温度为90℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S205、在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌45分钟，得到混合溶液B；
S305、在混合溶液B中加入0.3mol KHSO4，继续搅拌50分钟后停止，得到混合溶液C；
S405、将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.825微米的亚微米级硫酸钡粉体。
(三)有益效果
与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益技术效果：
本发明利用了BaCO3的溶度积极低的特性，即在水溶液中，Ba2+的浓度很低，在加入含有SO4 2-的盐后，会生成溶度积更低的BaSO4，这样随着BaSO4沉淀的生成，溶液中Ba2+被消耗，进而引起BaCO3＝Ba2++CO3 2-的溶解平衡移动而促进了BaCO3溶解。反应的结果是：BaCO3逐步溶解反应生成了BaSO4。此反应中，由于BaCO3的溶度积很低，溶液中的Ba2+浓度很低，故反应速度很慢。但可以通过加盐，通过盐效应的强弱来控制BaCO3溶解速度，进而控制BaSO4的生成速度。由于Ba2+缓慢溶解而逐步释放参与反应，满足了均相沉淀的条件，避免了传统方法中Ba2+和SO4 2-直接参与反应带来的局部浓度过大而造成的晶粒异常长大问题。本发明实现了硫酸钡均相成核，因此本发明制备的硫酸钡粉体粒径细(0.6微米-0.9微米)，粒度分布呈正态分布，且粒度范围很窄，可以很好地解决工业实际问题，同时本发明所使用的原料BaCO3直接来源于重晶石矿企业，可以使重晶石矿企业即可以生产BaCO3，又可以生产BaSO4，反应后滤液中的碳酸盐可以继续为企业所用来生产碳酸钡，不产生浪费，且采用了均相沉淀法来制备BaSO4，均相沉淀法可以避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，可以控制沉淀剂的生成速度，进而可以控制粒子的生长速度，制得粉体的粒度均匀，且为亚微米粒子，工艺简单，可以在企业原有生产线上生产。
附图说明
图1为本发明一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1，本发明的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取0.1～0.5mol络合剂加入80～120毫升水浴温度为20～100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S2、在混合溶液A中加入0.01～0.08mol BaCO3原料，继续搅拌5～60分钟，得到混合溶液B；
S3、在混合溶液B中加入0.1～0.5mol硫酸盐，继续搅拌5～60分钟后停止，得到混合溶液C，其中在进行添加时需按照SO4 2-摩尔量：Ba2+摩尔量＝1:1～1.2:1来设置；
S4、将混合溶液C用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.6～0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
更进一步的，所述在步骤S1中络合剂为NH4Cl、NaCl、KCl、NH4NO3、KNO3中的一种。
更进一步的，所述在步骤S3中硫酸盐为NaHSO4、Na2SO4、K2SO4、KHSO4、(NH4)2SO4中的一种。
实施例1
称取0.1mol NH4Cl加入80毫升水浴温度为30℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中加入0.04mol BaCO3，继续搅拌20分钟，得到混合溶液B；在混合溶液B中加入0.2mol NaHSO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在70℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例2
称取0.2mol NaCl加入100毫升水浴温度为50℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌30分钟，得到混合溶液B；在混合溶液B中加入0.1mol(NH4)2SO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；将混合溶液C用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.856微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例3
称取0.3mol KCl加入110毫升水浴温度为70℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中加入0.06mol BaCO3，继续搅拌40分钟，得到混合溶液B；在混合溶液B中加入0.3mol Na2SO4，继续搅拌30分钟后停止，得到混合溶液C；将混合溶液C用离子清洗机清洗2遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在90℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.762微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例4
称取0.5mol NH4NO3加入120毫升水浴温度为100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中加入0.08mol BaCO3，继续搅拌60分钟，得到混合溶液B；在混合溶液B中加入0.5mol K2SO4，继续搅拌60分钟后停止，得到混合溶液C；将混合溶液C用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例5
称取0.4mol KNO3加入100毫升水浴温度为90℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌45分钟，得到混合溶液B；在混合溶液B中加入0.3mol KHSO4，继续搅拌50分钟后停止，得到混合溶液C；将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.825微米的亚微米级硫酸钡粉体。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取0.1～0.5mol络合剂加入80～120毫升水浴温度为20～100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S2、在混合溶液A中加入0.01～0.08molBaCO3原料，继续搅拌5～60分钟，得到混合溶液B；
S3、在混合溶液B中加入0.1～0.5mol硫酸盐，继续搅拌5～60分钟后停止，得到混合溶液C；
S4、将混合溶液C用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.6～0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中络合剂为NH4Cl、NaCl、KCl、NH4NO3、KNO3中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硫酸盐为NaHSO4、Na2SO4、K2SO4、KHSO4、(NH4)2SO4、NH4HSO4中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101、称取0.1mol NH4Cl加入80毫升水浴温度为30℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S201、在混合溶液A中加入0.04mol BaCO3，继续搅拌20分钟，得到混合溶液B；
S301、在混合溶液B中加入0.2mol NaHSO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；
S401、将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在70℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
5.根据权利要求2所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S102、称取0.2mol NaCl加入100毫升水浴温度为50℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S202、在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌30分钟，得到混合溶液B；
S302、在混合溶液B中加入0.1mol(NH4)2SO4，继续搅拌40分钟后停止，得到混合溶液C；
S402、将混合溶液C用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.856微米的亚微米级硫酸钡粉体。
6.根据权利要求2所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S103、称取0.3mol KCl加入110毫升水浴温度为70℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S203、在混合溶液A中加入0.06mol BaCO3，继续搅拌40分钟，得到混合溶液B；
S303、在混合溶液B中加入0.3mol Na2SO4，继续搅拌30分钟后停止，得到混合溶液C；
S403、将混合溶液C用离子清洗机清洗2遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在90℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.762微米的亚微米级硫酸钡粉体。
7.根据权利要求2所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S104、称取0.5mol NH4NO3加入120毫升水浴温度为100℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S204、在混合溶液A中加入0.08mol BaCO3，继续搅拌60分钟，得到混合溶液B；
S304、在混合溶液B中加入0.5mol K2SO4，继续搅拌60分钟后停止，得到混合溶液C；
S404、将混合溶液C用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.9微米的亚微米级硫酸钡粉体。
8.根据权利要求2所述的一种以BaCO3为钡源制亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S105、称取0.4mol KNO3加入100毫升水浴温度为90℃的去离子水中，搅拌充分溶解，得到混合溶液A；
S205、在混合溶液A中加入0.05mol BaCO3，继续搅拌45分钟，得到混合溶液B；
S305、在混合溶液B中加入0.3molKHSO4，继续搅拌50分钟后停止，得到混合溶液C；
S405、将混合溶液C用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.825微米的亚微米级硫酸钡粉体。
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